CN110272721A - 一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体及制备方法 - Google Patents

一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，更具体而言，涉及一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体及制备方法，通过预处理、表面镀铝、高温反应、退火、粉碎、分离、干燥、包装等工艺流程，制备出一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体，该粉体以羰基铁粉、金属铝、氮气等作为原材料，制备工艺简单、生产成本低、便于工业化生产，制备出的导热吸波粉体，在2GHz‑18GHz频段范围内具有优异的电磁波吸收性能，实现了材料电磁波吸收功能和优异热传导能力的同步提升，解决目前生产中需要进行复合填料的筛选以及成分配比调控等问题，为制备新型导热吸波材料提供性能优异的功能粉体原料。

Description

一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体及制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，更具体而言，涉及一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体及制备方法。
背景技术
近年来，随着电子技术的不断发展，电子设备的集成功能以及处理能力急速提高，与此相伴的是以半导体元件为代表的电子零部件尺寸越来越小，其发热量也随之不断提高，同时伴随而来的电磁干扰问题也越来越严重。因此市场出现了各类型的导热吸波贴片、导热吸波涂料、导热吸波壳体等用于解决电磁干扰问题的产品，这类产品具有良好的电磁杂波吸收功能和体积小、使用方便等优点，同时导热性能优于传统吸波材料，可以降低设备内部热阻值，增强产品的散热能力，平衡热量与电磁干扰带来的双重问题。
目前关于导热吸波材料的研究，大多数是通过在基体材料中混合加入传统导热粉体填料（氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅、铝、铜、石墨、碳纳米管和碳纤维等）和吸波剂（铁氧体、羰基铁、羟基铁、羟基镍、羟基钴、导电聚苯胺、钛酸钡、石墨、碳纤维），实现材料热传导能力和电磁波吸收性能的提高，相关报道表明采用该方法制备的材料兼具导热、吸波功能，但是这一方法仅仅是将目前已经成熟的两种功能填料共同添加，由于在橡胶等基体材料中功能填料的加入总量有最高值限制，因此通过添加某种（导热、吸波）填料提升一种性能的同时必然造成另一种功能填料的添加量降低，进而导致材料另一项性能指标下降，所以目前只能综合协调两种功能填料的添加比例进而平衡材料导热、吸波两种性能指标，无法实现材料导热性能和吸波性能的同步提升，同时由于两种填料在密度、粉体直径方面都存在较大差异，在基体材料中需要经过复杂的混合工艺才能实现均匀分布，降低了生产效率，且难以保证不同批次的导热吸波产品性能一致。
中国专利CN105462135A公开了一种无硅导热吸波材料及其制备方法，以丙烯酸树脂作为基体材料，以氧化铝、氧化锌作为导热填料，采用铁氧体和金属颗粒作为吸波成分，通过混合压制得到无硅导热吸波材料，该专利采用了丙烯酸树脂作为基体，添加了现有成熟的导热填料和吸波剂。CN106751881A公开了一种室温模压固化导热吸波橡胶材料及其制备方法，以固体硅橡胶为基体材料，通过加入不同成分的导热、吸波粉体填料，按照配比将各组分混合均匀，通过模压成型工艺制备出导热吸波材料。这些导热吸波材料均是采用添加多种复合功能填料实现性能的提升。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体及制备方法，解决现有导热吸波材料在生产制备过程中需要进行多种填料的筛选、成分配比的设定以及长时间混合搅拌，工艺流程繁琐复杂且难以保证不同批次生产的导热吸波材料性能稳定的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体，该粉体由羰基铁、金属铝、氮气等制得，所述羰基铁表面通过滚筒式磁控溅射工艺涂覆导热壳层，所述导热壳层是金属铝与氮气反应制得的氮化铝层。
一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料预处理：将羰基铁粉加热，依次用丙酮、乙醇超声清洗除去表面杂质，在室温环境下过滤干燥处理；
S2、表面镀铝：采用磁控溅射的方法在S1中处理后的羰基铁粉表面沉积金属铝镀层；
S3、在羰基铁粉表面形成氮化铝外壳：将S2中表面沉积有金属铝镀层的粉末在氮气中加热，在羰基铁表面形成致密的氮化物外壳体得到导热吸波粉体；
S4、退火处理：在氩气保护气氛下，对S3中导热吸波粉体进行退火处理；
S5、球磨处理：将S4中退火后导热吸波粉体进行球磨粉碎处理；
S6、酸洗处理：将S5中经球磨粉碎处理的导热吸波粉体放入稀盐酸，完成导热吸波粉体的杂质分离，最后在干燥环境中进行500目筛网过滤；
S7、高温干燥处理：将S6中经过杂质分离的导热吸波粉体放入干燥箱中进行高温处理，持续保温3-5h后在干燥环境中冷却至室温；
S8、完成高温干燥处理后，在干燥环境下冷却至室温，进行打包密封包装，在室温条件下放置，完成导热吸波粉体材料的制备。
进一步地，所述羰基铁粉粒径为5~20μm。
进一步地，所述S1中加热温度为120℃-160℃，除去在制备过程中残留在粉体表面的活性剂、吸附水，以降低杂质在反应后期对颗粒之间热阻的不利影响。
进一步地，所述S2中磁控溅射采用滚筒式磁控溅射，通过转动装置带动盛料容器上下振动使粉料处于运动状态，保证粉体表面能够沉积均匀厚度的金属铝镀层，其具体操作为：将羰基铁粉放入滚筒溅射室，溅射室抽真空到1×10-5~5×10-5Pa，再充入氩气到0.5~2.0Pa，开启振动装置，使物料翻转，溅射功率为400~800W，溅射时间2~6h，镀层厚度控制在300~1000nm。
进一步地，所述S3中加热温度为500℃~600℃，加热时间为1~3h，氮气纯度为99.99%，金属铝镀层与氮气直接发生化学反应生成氮化铝。
进一步地，所述S4中退火处理温度为650℃~750℃，时间为2~3h，氩气纯度为99.99%。经过S3高温反应过程，在界面处容易产生热错配应力，在完成高温反应后，为了能够有效去除制备过程中产生的残余应力，通过对导热吸波粉体进行退火处理，提高两种物质的界面结合强度。
进一步地，所述S5中球磨处理公转速度为20~30rpm、自转速度为10~15rpm、破碎时间为0.5~1.0h。由于铝和氮气之间的反应是强放热反应，速度很快，且粉体颗粒粒度小，表面自由能高，难于分散，容易造成粉体自烧结，形成团聚，使得粉体颗粒粗化，因此，需要通过粉碎环节，采用同时具备公转与自转功能的行星球磨机对发生团聚的粉体颗粒进行破碎，提高粉体颗粒尺寸均一性。
进一步地，所述S6中酸洗处理中盐酸浓度为0.001mol/L~0.01mol/L。通过酸洗除去表面未包覆氮化铝外壳的羰基铁粉颗粒，将经过破碎处理的粉体颗粒放入稀盐酸中进行杂质分离，使粉体颗粒中表面未形成足够厚度的氮化铝外壳的羰基铁粉与稀盐酸发生反应，溶解在液体中，完成导热吸波粉体的杂质分离。
进一步地，所述S7高温处理具体操作为缓慢加热至120℃~160℃理。由于氮化铝具有易吸水的特点，通过烘干使粉体表面吸附的水分子脱附，避免在后续保存使用过程中由于水解造成性能下降。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提供了一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体及制备方法，以羰基铁粉、金属铝、氮气等作为原材料，制备工艺简单、生产成本低、便于工业化生产，制备出的导热吸波粉体，在2GHz-18GHz频段范围内具有优异的电磁波吸收性能，同时导热增强效果可以媲美目前已有的导热填料，在未来导热吸波材料的制备过程中，可以通过单一功能粉体实现材料电磁波吸收功能和优异热传导能力的同步提升，解决目前生产中需要进行复合填料的筛选以及成分配比调控等问题，为制备新型导热吸波材料提供性能优异的功能粉体原料，实现了材料电磁波吸收功能和热传导能力的同步提升。本发明通过合理的成分设计和工艺流程，制备出兼具优异热传导能力和高效电磁波吸收特性的功能粉体。以本发明的导热吸波粉体为原材料，通过添加单一功能粉体实现材料双功能共同提升，可以从根本上解决目前导热吸波材料制备过程中由于功能粉体填料添加比例受限，导热、吸波两种性能提升相互抑制以及不同种类填料在基体中难以均匀分布的问题，为开发新型高性能导热吸波材料奠定了原材料基础。
附图说明
图1为羰基铁粉显微形貌图；
图2为氮化铝/羰基铁导热吸波粉体显微结构形貌图；
图3为以实施例二为功能填料制备的导热吸波材料电磁波衰减曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体，该粉体由羰基铁、金属铝和氮气等制得，所述羰基铁表面通过滚筒式磁控溅射工艺涂覆导热壳层，所述导热壳层是金属铝与氮气反应制得的氮化铝层。如图1所示为羰基铁粉显微形貌图，如图2所示为氮化铝/羰基铁导热吸波粉体显微结构形貌图。
实施例一
1．原材料预处理。取羰基铁粉100g，置于真空烘箱中以120℃温度保温60分钟去除粉末表面催化剂及残留有机物杂质，再依次用丙酮、乙醇超声清洗原材料粉末，室温环境下过滤干燥处理。
2．原材料粉末处理完毕，即进入表面镀铝环节。采用滚筒式磁控溅射工艺，通过转动装置带动盛料容器上下振动使粉料处于运动状态，将直径为5~20μm的羰基铁粉放入滚筒溅射室，溅射室抽真空到1×10-5Pa，再充入99.99%氩气到0.5Pa，开启振动装置，使物料翻转，溅射功率为400W，溅射时间6h，镀层厚度为800nm。
3．在羰基铁粉表面形成氮化铝外壳。将表面沉积有金属铝镀层的粉末在纯度为99.99%的氮气中加热，在高温600℃下持续加热1h，金属铝镀层与氮气直接发生化学反应逐渐生成致密的氮化物外壳。
4．在完成高温反应后，通过对导热吸波粉体进行退火处理，提高两种物质的界面结合强度。为了能够有效去除制备过程中产生的残余应力，在纯度为99.99%的氩气环境下，采用650℃的温度保温3h进行退火处理。
5．球磨粉碎团聚的粉体颗粒。采用同时具备公转与自转功能的行星球磨机对发生团聚的粉体颗粒进行破碎（公转速度：20rpm，自转速度：15rpm），球磨粉碎0.75h提高粉体颗粒尺寸均一性，除去大块团聚颗粒。
6．酸洗除去表面未包覆氮化铝外壳的羰基铁粉颗粒。将经过破碎处理的粉体颗粒放入浓度为0.001mol/L稀盐酸中进行杂质分离，使粉体颗粒与酸液快速充分接触、除去杂质，最后在干燥环境中进行500目筛网过滤。
7．对粉体进行高温干燥处理。将经过杂质分离处理后的粉体立即放入干燥箱，缓慢加热至120℃，保温5h后，在干燥环境中冷却至室温。
8．在干燥室温条件进行密封包装，完成导热吸波粉体的制备。
采用实施例一导热吸波功能粉体制备出的导热吸波材料，导热系数3.0W/m•K，体积电阻率为1.0×1012Ω•cm。
实施例二
1．原材料预处理，取羰基铁粉100g，置于真空烘箱中以140℃温度保温50分钟去除粉末表面催化剂及残留有机物杂质，再依次用丙酮、乙醇超声清洗原材料粉末，室温环境下过滤干燥处理。
2．原材料粉末处理完毕，即进入表面镀铝环节。采用滚筒式磁控溅射工艺，通过转动装置带动盛料容器上下振动使粉料处于运动状态，首先将直径为5~20μm的羰基铁粉放入滚筒溅射室，溅射室抽真空到2.5×10-5Pa，再充入99.99%氩气到1.0Pa，开启振动装置，使物料翻转，溅射功率为600W，溅射时间2h，镀层厚度为300nm。
3．在羰基铁粉表面形成氮化铝外壳。将表面沉积有金属铝镀层的粉末在纯度为99.99%的氮气中加热，在高温500℃下持续加热2h，金属铝镀层与氮气直接发生化学反应逐渐生成致密的氮化铝外壳。
4．在完成高温反应后，通过对复合导热吸波粉体进行退火处理，提高两种物质的界面结合强度。为了能够有效去除制备过程中产生的残余应力，在纯度为99.99%的氩气环境下，采用700℃的退火温度下保温2.5h进行退火处理。
5．球磨粉碎团聚的粉体颗粒。采用同时具备公转与自转功能的行星球磨机对发生团聚的粉体颗粒进行破碎（公转速度：30rpm，自转速度：10rpm），球磨粉碎0.5h提高粉体颗粒尺寸均一性，除去大块团聚颗粒。
6．酸洗除去表面未包覆氮化铝外壳的羰基铁粉颗粒。将经过破碎处理的粉体颗粒放入浓度为0.005mol/L稀盐酸中进行杂质分离，使粉体颗粒与酸液快速充分接触、除去杂质，最后在干燥环境中进行500目筛网过滤。
7．对粉体进行高温干燥处理。将经过杂质分离处理后的粉体立即放入干燥箱，缓慢加热至140℃，保温4h后，在干燥环境中冷却至室温。
8．在干燥室温条件进行密封包装，完成导热吸波粉体的制备。
采用实施例二导热吸波功能粉体制备出的导热吸波材料，导热系数2.5W/m•K，体积电阻率为5.0×1012Ω•cm，其电磁波衰减曲线如图3所示。
实施例三
1．原材料预处理，取羰基铁粉100g，置于真空烘箱中以160℃温度保温30分钟去除粉末表面催化剂及残留有机物杂质，再依次用丙酮、乙醇超声清洗原材料粉末，室温环境下过滤干燥处理。
2．原材料粉末处理完毕，即进入表面镀铝环节。采用滚筒式磁控溅射工艺，通过转动装置带动盛料容器上下振动使粉料处于运动状态，首先将直径为5~20μm的羰基铁粉放入滚筒溅射室，溅射室抽真空到5×10-5Pa，再充入99.99%氩气到2.0Pa，开启振动装置，使物料翻转，溅射功率为800W，溅射时间4h，镀层厚度为1000nm。
3．在羰基铁粉表面形成氮化铝外壳。将表面沉积有金属铝镀层的粉末在纯度为99.99%的氮气中加热，在高温550℃下持续加热3h，金属铝镀层与氮气直接发生化学反应逐渐生成致密的氮化铝外壳。
4．在完成高温反应后，通过对导热吸波粉体进行退火处理，提高两种物质的界面结合强度。为了能够有效去除制备过程中产生的残余应力，在纯度为99.99%的氩气环境下，采用750℃的退火温度下保温2h进行退火处理。
5．球磨粉碎团聚的粉末颗粒。采用同时具备公转与自转功能的行星球磨机对发生团聚的粉体颗粒进行破碎（公转速度：25rpm，自转速度：12rpm），球磨粉碎1h提高粉体颗粒尺寸均一性，除去大块团聚颗粒。
6．酸洗除去表面未包覆氮化铝外壳的羰基铁粉颗粒。将经过破碎处理的粉体颗粒放入浓度为0.01mol/L稀盐酸中进行杂质分离，使粉体颗粒与酸液快速充分接触、除去杂质，最后在干燥环境中进行500目筛网过滤。
7．对粉体进行高温干燥处理。将经过杂质分离处理后的粉体立即放入干燥箱，缓慢加热至160℃，保温3h后，在干燥环境中冷却至室温。
8．在干燥室温条件进行密封包装，完成导热吸波粉体的制备。
采用实施例三导热吸波功能粉体制备出的导热吸波贴片，导热系数3.5W/m•K，体积电阻率为1.0×1012Ω•cm。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体，其特征在于：该粉体由羰基铁、金属铝、氮气制得，所述羰基铁表面通过滚筒式磁控溅射工艺涂覆导热壳层，所述导热壳层是金属铝与氮气反应制得的氮化铝层。
2.一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原材料预处理：将羰基铁粉加热，依次用丙酮、乙醇超声清洗除去表面杂质，在室温环境下过滤干燥处理；
S2、表面镀铝：采用磁控溅射的方法在S1中处理后的羰基铁粉表面沉积金属铝镀层；
S3、在羰基铁粉表面形成氮化铝外壳：将S2中表面沉积有金属铝镀层的粉末在氮气中加热，在羰基铁表面形成致密的氮化物外壳体得到导热吸波粉体；
S4、退火处理：在氩气保护气氛下，对S3中导热吸波粉体进行退火处理；
S5、球磨处理：将S4中退火后导热吸波粉体进行球磨粉碎处理；
S6、酸洗处理：将S5中经球磨粉碎处理的导热吸波粉体放入稀盐酸，完成导热吸波粉体的杂质分离，最后在干燥环境中进行500目筛网过滤；
S7、高温干燥处理：将S6中经过杂质分离的导热吸波粉体放入干燥箱中进行高温处理，持续保温3-5h后在干燥环境中冷却至室温；
S8、完成高温干燥处理后，在干燥环境下冷却至室温，进行打包密封包装，在室温条件下放置，完成导热吸波粉体材料的制备。
3.根据权利要求2所述的一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述羰基铁粉粒径为5~20μm。
4.根据权利要求2所述的一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述S1中加热温度为120℃-160℃，保温时间为30-60分钟。
5.根据权利要求2所述的一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述S2中磁控溅射采用滚筒式磁控溅射，其具体操作为：将的羰基铁粉放入滚筒溅射室，溅射室抽真空到1×10-5~5×10-5Pa，再充入氩气到0.5~2.0Pa，开启振动装置，使物料翻转，溅射功率为400~800W，溅射时间2~6h，镀层厚度控制在300~1000nm。
6.根据权利要求2所述的一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述S3中加热温度为500℃~600℃，加热时间为1~3h，氮气纯度为99.99%，金属铝镀层与氮气直接发生化学反应生成氮化铝。
7.根据权利要求2所述的一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述S4中退火处理温度为650℃~750℃，时间为2~3h，氩气纯度为99.99%。
8.根据权利要求2所述的一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述S5中球磨处理公转速度为20~30rpm、自转速度为10~15rpm、破碎时间为0.5~1.0h。
9.根据权利要求2所述的一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述S6中酸洗处理中盐酸浓度为0.001mol/L~0.01mol/L。
10.根据权利要求2所述的一种壳核结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述S7高温处理具体操作为缓慢加热至120℃~160℃。
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