CN108242312A - 一种铁基软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铁基软磁复合材料，由绝缘剂和铁基磁性粉末组成，所述绝缘剂由无机氮化物粉末组成，无机氮化物粉末包括氮化铝粉末和氮化硼粉末，所述铁基磁性粉末选自还原铁粉、雾化铁粉、羟基铁粉、铁硅合金粉末、铁硅铝合金粉末和铁硅镍合金粉末中的一种或两种以上的组合物，颗粒分布为80‑400目。绝缘包覆层与粉末基体之间以核壳结构的形式结合，有效的提高包覆的均匀性和完整性，所采用的绝缘包覆介质（纳米AlN+BN粉末）具有良好的导热和绝缘性能，在提高软磁复合材料电阻率的同时还可以达到导通磁性粉末颗粒间热量传导通道的效果。

Description

一种铁基软磁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性功能材料领域，具体涉及一种铁基软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
软磁复合材料（又称磁粉芯，Soft Magnetic Composites，SMCs）是一种以磁性颗粒为原料，在颗粒表面包覆绝缘介质层后，采用粉末冶金工艺将粉体压制成所需形状并通过热处理而得到的软磁材料。软磁复合材料具有三维（3D）各向同性、低的涡流损耗、良好的频率特性及易于机械加工等优点，将其用于kHz-MHz范围的高频交流器件、宽带射频变压器以及动力驱动系统中的电磁部件等场合，具有其它材料难以比拟的优势。早期软磁复合材料主要应用于低频，对其研究主要着眼于如何提高磁导率而对损耗要求不高，近年来随着器件微型化和高频化的发展，材料的使用频率越来越高，降低高频损耗发热就成了亟待解决的问题。
近几年，国内外关于绝缘包覆层的选择进行了诸多的研究。目前铁基软磁复合材料的制备方法一般是将铁基磁性粉末和有机树脂类绝缘剂混合后，经模压成型和热处理后获得。由于这些有机物的耐热温度一般较低，不能进行有效的热处理来消除压制应力对磁性的影响，为了提高SMC材料的热处理温度来消除压制时产生的应力，无机包覆逐步成为人们研究的热点。无机包覆的种类可以分为：无机磷酸盐包覆（锌磷酸，铁磷酸盐和锰磷酸）、金属氧化物包覆（SiO2，MgO）及铁氧体包覆物等。
钟小溪等（XiaoxiZhong, et al. Journal of Magnetism and MagneticMaterials, 2012, 324: 2631-2636）将FeSiAl粉末置于H2-N2气氛中，通过表面选择性氮化氧化技术在FeSiAl粉末表面生成AlN-Al2O3的混合绝缘层，混合绝缘层是粉末基体表面发生的原位化学反应的产物，所以与基体能够保持很好的结合强度。郭峰（中国发明专利，CN103545074A）公开了一种用于制备金属粉芯的具有复合结构的磁性金属粉末，该种金属粉末具有三层结构，从内到外依次为磁性金属粉末、硬度较软的金属层和具有绝缘特性的离子型化合物。采用此粉末制备的金属粉芯的残余应力小、粉芯密度高和较好的直流偏置特性。江西磁姆新材料科技有限公司的钟远东等人公开了一种高性能软磁复合材料的制备方法（中国发明专利 CN 104157389A），采用纳米氮化硅和氮化铝介电材料包覆铁粉，可以有效地防止铁粉氧化，利于减少涡流损耗。
上述的绝缘包覆材料，无论是有机树脂、使用化学法在粉末表面生成无机磷酸盐、金属氧化物或是软磁铁氧体粉末，作为包覆剂都有一个共同的缺点，就是包覆材料本身的导热性能较差，将它们包覆在磁性颗粒表面时，虽可以利用其高电阻率的特性在一定程度上降低软磁复合材料铁磁颗粒间的涡流损耗，但不能从根本上解决高频下软磁复合材料内部损耗发热的问题。以往的研究主要致力于如何降低软磁复合材料内部产生的涡流损耗，而对于高频损耗产生的热量散失问题缺乏有效的研究。氮化铝（AlN）和氮化硼（BN）都是很有潜力的导热填料，热导率分别约为170-220W/mK和71-121W/mK，热膨胀系数很小，绝缘性能优异，介电常数较高。基于AlN和BN优异的绝缘性能和导热特性，利用其作为绝缘包覆材料，可以在提高软磁复合材料电阻率的同时还可以达到导通基体粉末颗粒间热量传导通道的效果，对于降低软磁复合材料内部的高频损耗热有非常重要的作用。
虽然目前已经有不少研究降低软磁复合材料磁损耗的文献报道，但更多的是关于利用包覆层提高磁性材料电阻率的研究，而对热导率的研究则鲜有报道。在此情况下，急需研发出一种高导热率高电阻率的铁基软磁复合材料，使其在表现出高强度、高耐热性和高电阻率的同时，也具有良好的导热性能。在提高软磁复合材料电阻率的同时还可以达到导通磁性粉末颗粒间热量传导通道的效果，通过两种途径相结合的方式降低软磁复合材料高频损耗发热的问题，提高软磁复合材料的使用性能。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种铁基软磁复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:一种铁基软磁复合材料，由绝缘剂和铁基磁性粉末组成，所述绝缘剂由无机氮化物粉末组成，无机氮化物粉末包括氮化铝粉末和氮化硼粉末，所述铁基磁性粉末选自还原铁粉、雾化铁粉、羟基铁粉、铁硅合金粉末、铁硅铝合金粉末和铁硅镍合金粉末中的一种或两种以上的组合物，颗粒分布为80-400目。
铁基磁性粉末占复合材料总重量的85-97wt%，绝缘剂占复合材料总重量的3-15wt%。
作为优选地，铁基磁性粉末占复合材料总重量的88-95wt%，绝缘剂占复合材料总重量的5-12wt%。
作为优选地，绝缘剂的粒径为10-50nm，氮化铝粉末和氮化硼粉末的质量之比为3:1-5:1。
一种铁基软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将铁基磁性粉末和无机氮化物粉末混合均匀，加入乙醇在惰性气体的保护下机械球磨2-3小时，然后在50℃下真空干燥1h，得到具有核壳结构的复合粉末；（2）将球磨干燥后的复合粉末装入石墨模具，放入热压烧结机中高温压制成形，成形温度为650-800℃，对石墨模具施加的压强为30-50MPa，氩气气氛保护下保温30-90min，然后以15℃/min的速度降温到室温，保温和降温期间对模具施压的压强不变；（3）取出模具、脱模，即得到具有高导热低损耗的铁基软磁复合材料。
作为优选地，步骤（1）中所述的惰性气体为氩气或氮气，所述的乙醇为纯度99.9%的无水乙醇。
作为优选地，步骤（1）中所述的机械球磨工艺参数是：混合粉末原料与乙醇溶液的质量比为4：（2-3），球磨机的转速为100-300r/min，球料质量比为（8-12）：1。
作为优选地，步骤（1）中所述的核壳结构的复合粉末，是以铁基磁性粉末为核，以纳米AlN+BN粉末为壳，在铁基磁性粉末表面均匀包覆一层0.5-2um的AlN+BN粉末。
作为优选地，步骤（2）中所述的高温压制成形工艺为：热压烧结机先抽真空到真空度≤10-2Pa，再通入氩气到1个大气压；控制加热速度为15-20℃/min升温到400-450℃，再控制加热速度为6-10℃/min升温到最终温度650-800℃，然后保温。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：（1）绝缘包覆层与粉末基体之间以核壳结构的形式结合，有效的提高包覆的均匀性和完整性；（2）所采用的绝缘包覆介质（纳米AlN+BN粉末）具有良好的导热和绝缘性能，在提高软磁复合材料电阻率的同时还可以达到导通磁性粉末颗粒间热量传导通道的效果，通过两种途径相结合的方式降低软磁复合材料高频损耗发热的问题，提高软磁复合材料的使用性能；（3）纳米AlN+BN粉末具有良好的耐高温特性，利用高温热压成形工艺制备磁粉芯时，绝缘包覆层可以保持良好的形态，不会发生分解破坏，保证了磁粉芯具有较高的电阻率，大幅降低SMCs的磁损耗；（4）与传统的冷压和后续热处理工艺相比，本发明采用高温热压成形工艺可以一步解决成形和热处理的问题，在压制成形的同时进行高温退火处理，释放材料内部的内应力保证材料高磁导率的获得，大大的简化制备工序提高生产效率。
附图说明
图1为本发明中软磁复合材料的制备工艺流程图。
图2为实施例1所制备的纳米AlN+BN粉末包覆还原铁粉后的SEM图。
图3为实施例1所制备铁基软磁复合材料内部剖面的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供的铁基软磁复合材料，由绝缘剂和铁基磁性粉末组成，绝缘剂由无机氮化物粉末组成，无机氮化物粉末包括8g尺寸为15nm的氮化铝粉末和2g尺寸为20nm的氮化硼粉末，铁基磁性粉末选取90g粒度为100目且铁元素含量大于98%的还原铁粉。
铁基软磁复合材料的制备方法包括以下步骤：（1）将上述称取好的还原铁粉、氮化铝粉末和氮化硼粉末混合均匀，加入纯度为99.9%的无水乙醇在惰性气体氩气的保护下机械球磨2小时，机械球磨工艺参数是：混合粉末原料与乙醇溶液的质量比为4：2，球磨机的转速为100r/min，球料质量比为8：1，然后在50℃下真空干燥1h，得到具有核壳结构的磁性复合粉末，该磁性复合粉末以还原铁粉为核，以纳米AlN+BN粉末为壳，在还原铁粉表面均匀包覆一层1.5um的AlN+BN粉末；（2）将球磨干燥后的磁性复合粉末装入石墨模具，放入热压烧结机中高温压制成形，热压烧结机先抽真空到真空度≤10-2Pa，再通入氩气到1个大气压；然后控制加热速度为15℃/min升温到400℃，再控制加热速度为6℃/min升温到最终温度700℃，然后保温45min，最后，以15℃/min的速度降温至室温，保温和降温过程中对石墨模具施加的压强为40MPa；（3）最后，取出模具、脱模，即得到具有高导热低损耗的铁基软磁复合材料。
性能测试：按照实施例1的方法制备的软磁复合材料，对其进行性能测试，结果如下：密度为6.82g·cm-3，最大磁导率为264.8，饱和磁感应强度为1.01 T，最大磁损耗（100kHz，50mT）为42.5 W/kg。
实施例2
本实施例提供的铁基软磁复合材料，由绝缘剂和铁基磁性粉末组成，绝缘剂由无机氮化物粉末组成，无机氮化物粉末包括5g尺寸为50nm的氮化铝粉末和1g尺寸为30nm的氮化硼粉末，铁基磁性粉末选取94g粒度为200目的铁硅合金粉末。
铁基软磁复合材料的制备方法包括以下步骤：（1）将上述铁硅合金铁粉、氮化铝粉末和氮化硼粉末混合均匀，加入纯度为99.9%的无水乙醇在惰性气体氮气的保护下机械球磨3小时，机械球磨工艺参数是：混合粉末原料与乙醇溶液的质量比为4：3，球磨机的转速为300r/min，球料质量比为12：1，然后在50℃下真空干燥1h，得到具有核壳结构的磁性复合粉末，该磁性复合粉末以铁硅合金粉末为核，以纳米AlN+BN粉末为壳，在铁硅合金粉末表面均匀包覆一层0.5um的AlN+BN粉末；（2）将球磨干燥后的磁性复合粉末装入石墨模具，放入热压烧结机中高温压制成形，热压烧结机先抽真空到真空度≤10-2Pa，再通入氩气到1个大气压；然后控制加热速度为20℃/min升温到450℃，再控制加热速度为8℃/min升温到最终温度750℃，然后保温75min，最后，以15℃/min的速度降温至室温，保温和降温过程中对石墨模具施加的压强为50MPa；（3）最后，取出模具、脱模，即得到具有高导热低损耗的铁基软磁复合材料。
性能测试：按照实施例2的方法制备的软磁复合材料，对其进行性能测试，结果如下：密度为6.67g·cm-3，最大磁导率为206.5，饱和磁感应强度为0.94 T，最大磁损耗（100kHz，50mT）为23.5 W/kg。
实施例3
本实施例提供的铁基软磁复合材料，由绝缘剂和铁基磁性粉末组成，绝缘剂由无机氮化物粉末组成，无机氮化物粉末包括9g尺寸为30nm的氮化铝粉末和3g尺寸为50nm的氮化硼粉末，铁基磁性粉末选取88g粒度为400目的铁硅铝合金粉末。
铁基软磁复合材料的制备方法包括以下步骤：（1）将上述铁硅铝合金粉末、氮化铝粉末和氮化硼粉末混合均匀，加入纯度为99.9%的无水乙醇在惰性气体氮气的保护下机械球磨2.5小时，机械球磨工艺参数是：混合粉末原料与乙醇溶液的质量比为4：2.5，球磨机的转速为200r/min，球料质量比为10：1，然后在50℃下真空干燥1h，得到具有核壳结构的磁性复合粉末，该磁性复合粉末以铁硅铝合金粉末为核，以纳米AlN+BN粉末为壳，在铁硅铝合金粉末表面均匀包覆一层2um的AlN+BN粉末；（2）将球磨干燥后的磁性复合粉末装入石墨模具，放入热压烧结机中高温压制成形，热压烧结机先抽真空到真空度≤10-2Pa，再通入氩气到1个大气压；然后控制加热速度为18℃/min升温到425℃，再控制加热速度为10℃/min升温到最终温度800℃，然后保温90min，最后，以15℃/min的速度降温至室温，保温和降温过程中对石墨模具施加的压强为30MPa；（3）最后，取出模具、脱模，即得到具有高导热低损耗的铁基软磁复合材料。
性能测试：按照实施例3的方法制备的软磁复合材料，对其进行性能测试，结果如下：密度为6.37 g·cm-3，最大磁导率为192.3，饱和磁感应强度为0.89 T，最大磁损耗（100kHz，50mT）为18.8 W/kg。

Claims (9)

1.一种铁基软磁复合材料，由绝缘剂和铁基磁性粉末组成，其特征在于：所述绝缘剂由无机氮化物粉末组成，无机氮化物粉末包括氮化铝粉末和氮化硼粉末，所述铁基磁性粉末选自还原铁粉、雾化铁粉、羟基铁粉、铁硅合金粉末、铁硅铝合金粉末和铁硅镍合金粉末中的一种或两种以上的组合物，颗粒分布为80-400目。
2.如权利要求1所述的铁基软磁复合材料，其特征在于：铁基磁性粉末占复合材料总重量的85-97wt%，绝缘剂占复合材料总重量的3-15wt%。
3.如权利要求2所述的铁基软磁复合材料，其特征在于：铁基磁性粉末占复合材料总重量的88-95wt%，绝缘剂占复合材料总重量的5-12wt%。
4.如权利要求1所述的铁基软磁复合材料，其特征在于：所述绝缘剂的粒径为10-50nm，氮化铝粉末和氮化硼粉末的质量之比为3:1-5:1。
5.一种铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将铁基磁性粉末和无机氮化物粉末混合均匀，加入乙醇在惰性气体的保护下机械球磨2-3小时，然后在50℃下真空干燥1h，得到具有核壳结构的复合粉末；（2）将球磨干燥后的复合粉末装入石墨模具，放入热压烧结机中高温压制成形，成形温度为650-800℃，对石墨模具施加的压强为30-50MPa，氩气气氛保护下保温30-90min，然后以15℃/min的速度降温到室温，保温和降温期间对模具施压的压强不变；（3）取出模具、脱模，即得到具有高导热低损耗的铁基软磁复合材料。
6.如权利要求5所述的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的惰性气体为氩气或氮气，所述的乙醇为纯度99.9%的无水乙醇。
7.如权利要求5所述的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的机械球磨工艺参数是：混合粉末原料与乙醇溶液的质量比为4：（2-3），球磨机的转速为100-300r/min，球料质量比为（8-12）：1。
8.如权利要求5所述的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的核壳结构的复合粉末，是以铁基磁性粉末为核，以纳米AlN+BN粉末为壳，在铁基磁性粉末表面均匀包覆一层0.5-2um的AlN+BN粉末。
9.如权利要求5所述的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的高温压制成形工艺为：热压烧结机先抽真空到真空度≤10-2Pa，再通入氩气到1个大气压；控制加热速度为15-20℃/min升温到400-450℃，再控制加热速度为6-10℃/min升温到最终温度650-800℃，然后保温。
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