CN109467883A - 一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于绝缘材料制备技术领域，尤其涉及一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料及其制备方法。所述高导热绝缘材料的组分包括无机纳米填料与环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，将环氧树脂、无机纳米填料和丙酮制成混悬液，经搅拌使无机纳米填料均匀分散于混悬液，降压搅拌排出丙酮，将混悬液置于电场中进行梯度升温固化，无机纳米填料在电场作用下在环氧体系中形成均匀有序的导热通道，制得高导热绝缘材料。本发明解决了少量无机填料在环氧绝缘体系中无法形成连续导热通道的问题，既保证了绝缘材料的电学性能和力学性能，又能够显著提升其导热性能，从而提高了电机主绝缘的安全系数和使用寿命。

Description

一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材 料及其制备方法
技术领域
本发明属于绝缘材料制备技术领域，尤其涉及一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂作为电机主绝缘中的主要粘合剂，具有良好的电学性能和力学性能，但其导热性能较差，影响电机容量的提升，因此制备具有高导热系数和优良绝缘性的环氧改性材料成为国际上关注的热点课题。目前，提高环氧树脂基材料导热系数的主要方法是向环氧基材料中填加具有高导热系数的无机填料，但无机填料添加过多会使绝缘材料的电学性能和力学性能下降；而少量无机填料在环氧绝缘体系中无法形成连续导热通道，不能有效的提高绝缘材料的热导率。
发明内容
为解决少量无机填料无法在环氧绝缘体系中形成连续导热通道的问题，本发明提供了一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料，包括如下质量份的组分：3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成。
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，将环氧树脂、无机纳米填料和丙酮混合制成混悬液，经搅拌使无机纳米填料均匀分散于混悬液中，降压搅拌排出丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于一定强度电场中，梯度升温固化，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
进一步的，所述无机纳米填料的粒径为100～500nm。
进一步的，所述纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒。
进一步的，所述无机纳米填料的制备方法为：按质量比1:5～10称取纳米铁磁颗粒与纳米氧化锌，将纳米铁磁颗粒浸泡在酸液中处理1～2h，纳米氧化锌与丙酮制成悬浊液，再向所述悬浊液中加入已酸化的纳米铁磁颗粒，经充分搅拌制得纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌的无机纳米填料。
进一步的，所述混悬液降压排出丙酮之前，对混悬液进行超声振荡处理，所述超声振荡处理的频率为20kHz，功率为450W，振荡时间为1～2h。
进一步的，所述降压搅拌的温度为60℃，搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为1h。
进一步的，所述电场强度为500V/mm。
进一步的，所述梯度升温固化为120℃固化2h后，升至140℃固化2h，在升温至160℃固化4h。
本发明的有益效果：
一、本发明提供的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料中添加的无机纳米填料不仅具有良好的导热性能，还具有独特的核壳结构，作为内核的纳米铁磁颗粒使无机纳米填料能够在电场作用下进行有序排列；而纳米氧化锌作为一种宽禁带半导体材料赋予无机纳米填料宽禁带的特性，纳米氧化锌粒子的界面效应和非线性电导特性还能够改善环氧树脂复合材料的绝缘性，从而克服内核纳米铁磁颗粒对绝缘体系电学性能的不利影响，使绝缘材料能够保持击穿强度无明显下降。
无机纳米填料因其粒径为纳米级而具有较高的相容性，将其加入环氧基绝缘体后，不会降低绝缘材料的力学性能，尤其不会降低环氧树脂的柔性。
二、因本发明环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料中添加的无机纳米填料能够在电场诱导下进行有序排列，因此只需添加少量无机纳米填料即可在环氧基绝缘体系中形成均匀有序的导热通道；与纯环氧胶体相比，本发明在保持击穿强度无明显下降、相对介电常数略高于环氧基体的情况下，能够显著提高绝缘材料的导热能力，制备的绝缘材料的热导率最高可达2.592W/m·K，是纯环氧胶体热导率的11倍。
三、本发明环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料制备过程中，超声振荡作用将无机纳米填料均匀分散在环氧基体系中，能够提高固化过程中无机纳米填料受电场诱导形成导热通道的效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料，包括如下质量份的组分：3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成。
实施例2
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，将环氧树脂、无机纳米填料和丙酮混合制成混悬液，经搅拌使无机纳米填料均匀分散于混悬液中，降压搅拌排出丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于一定强度电场中，梯度升温固化，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
实施例3
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，其粒径范围为100～500nm，这一粒径范围的无机纳米填料具有较高的相容性，将其加入环氧基绝缘体后，不会降低绝缘材料的力学性能，尤其不会降低环氧树脂的柔性。
将环氧树脂、无机纳米填料和丙酮混合制成混悬液，经搅拌使无机纳米填料均匀分散于混悬液中，降压搅拌排出丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于一定强度电场中，梯度升温固化，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
实施例4
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，其粒径范围为100～500nm，其中纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒；纳米四氧化三铁颗粒具有良好的导热性和电磁性能，能够使无机纳米填料在电场作用下进行有序排列；
将环氧树脂、无机纳米填料和丙酮混合制成混悬液，经搅拌使无机纳米填料均匀分散于混悬液中，降压搅拌排出丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于一定强度电场中，梯度升温固化，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
实施例5
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，其粒径范围为100～500nm，其中纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒；无机纳米填料的制备方法为：按质量比1:5～10称取纳米铁磁颗粒与纳米氧化锌，将纳米铁磁颗粒浸泡在酸液中处理1～2h，纳米氧化锌与丙酮制成悬浊液，再向所述悬浊液中加入已酸化的纳米铁磁颗粒，经充分搅拌制得纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌的无机纳米填料。在纳米四氧化三铁颗粒外包覆纳米氧化锌，是利用纳米氧化锌的宽禁带半导体材料的独特界面效应和非线性电导特性赋予无机纳米填料宽禁带的特性，并且能够改善环氧树脂复合材料的绝缘性，从而克服内核纳米铁磁颗粒对绝缘体系电学性能的不利影响，使绝缘材料能够保持击穿强度无明显下降。
将环氧树脂、无机纳米填料和丙酮混合制成混悬液，经搅拌使无机纳米填料均匀分散于混悬液中，降压搅拌排出丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于一定强度电场中，梯度升温固化，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
实施例6
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，其粒径范围为100～500nm，其中纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒；无机纳米填料的制备方法为：按质量比1:5～10称取纳米铁磁颗粒与纳米氧化锌，将纳米铁磁颗粒浸泡在酸液中处理1～2h，纳米氧化锌与丙酮制成悬浊液，再向所述悬浊液中加入已酸化的纳米铁磁颗粒，经充分搅拌制得纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌的无机纳米填料。
将环氧树脂、无机纳米填料和丙酮混合制成混悬液，对混悬液进行超声振荡处理，以20kHz的超声振荡频率、450W的功率振荡处理1～2h。超声振荡作用能够避免无机纳米填料发生团聚，使其充分均匀分散在环氧基体系中，能够提高固化过程中无机纳米填料受电场诱导形成导热通道的效率。
降压搅拌排出丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于一定强度电场中，梯度升温固化，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
实施例7
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，其粒径范围为100～500nm，其中纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒；无机纳米填料的制备方法为：按质量比1:5～10称取纳米铁磁颗粒与纳米氧化锌，将纳米铁磁颗粒浸泡在酸液中处理1～2h，纳米氧化锌与丙酮制成悬浊液，再向所述悬浊液中加入已酸化的纳米铁磁颗粒，经充分搅拌制得纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌的无机纳米填料。
将环氧树脂、无机纳米填料和丙酮混合制成混悬液，对混悬液进行超声振荡处理，以20kHz的超声振荡频率、450W的功率振荡处理1～2h；在60℃温度条件下，梯度逐级降压至5kPa的同时以速度为300～400r/min搅拌体系1h，直至无明显气泡产生后再持续10min左右，以彻底排尽丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于500V/mm强度电场中，以梯度升温完成固化，即120℃固化2h后，升至140℃固化2h，在升温至160℃固化4h，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。固化过程中，无机纳米填料在电场的诱导作用下，沿着电场有序排布，形成连续的导热通道，从而达到以少量无机纳米填料制备出高导热系数的复合绝缘材料。
实施例8
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，其粒径范围为200nm，其中纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒；无机纳米填料的制备方法为：按质量比1:6称取纳米铁磁颗粒与纳米氧化锌，将纳米铁磁颗粒浸泡在pH值为2的酸液中处理1h，纳米氧化锌与丙酮按质量体积比1g:16mL制成悬浊液，再向所述悬浊液中加入已酸化的纳米铁磁颗粒，充分搅拌2～3h制得纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌的无机纳米填料。
将环氧树脂、无机纳米填料与质量分为103～130份丙酮混合制成混悬液，对混悬液进行超声振荡处理，以20kHz的超声振荡频率、450W的功率振荡处理1～2h；在60℃温度条件下，梯度逐级降压至5kPa的同时以速度为300～400r/min搅拌体系1h，直至无明显气泡产生后再持续10min左右，以彻底排尽丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于500V/mm强度电场中，以梯度升温完成固化，即120℃固化2h后，升至140℃固化2h，在升温至160℃固化4h，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
实施例9
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，其粒径范围为300nm，其中纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒；无机纳米填料的制备方法为：按质量比1:7称取纳米铁磁颗粒与纳米氧化锌，将纳米铁磁颗粒浸泡在pH值为2的酸液中处理1h，纳米氧化锌与丙酮按质量体积比1g:17mL制成悬浊液，再向所述悬浊液中加入已酸化的纳米铁磁颗粒，充分搅拌2～3h制得纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌的无机纳米填料。
将环氧树脂、无机纳米填料与质量分为103～130份丙酮混合制成混悬液，对混悬液进行超声振荡处理，以20kHz的超声振荡频率、450W的功率振荡处理1～2h；在60℃温度条件下，梯度逐级降压至5kPa的同时以速度为300～400r/min搅拌体系1h，直至无明显气泡产生后再持续10min左右，以彻底排尽丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于500V/mm强度电场中，以梯度升温完成固化，即120℃固化2h后，升至140℃固化2h，在升温至160℃固化4h，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
实施例10
一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，称取质量分为3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，其粒径范围为400nm，其中纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒；无机纳米填料的制备方法为：按质量比1:8称取纳米铁磁颗粒与纳米氧化锌，将纳米铁磁颗粒浸泡在pH值为2的酸液中处理1h，纳米氧化锌与丙酮按质量体积比1g:18mL制成悬浊液，再向所述悬浊液中加入已酸化的纳米铁磁颗粒，充分搅拌2～3h制得纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌的无机纳米填料。
将环氧树脂、无机纳米填料与质量分为103～130份丙酮混合制成混悬液，对混悬液进行超声振荡处理，以20kHz的超声振荡频率、450W的功率振荡处理1～2h；在60℃温度条件下，梯度逐级降压至5kPa的同时以速度为300～400r/min搅拌体系1h，直至无明显气泡产生后再持续10min左右，以彻底排尽丙酮，避免最后固化后的绝缘材料试样有孔隙或气泡等缺陷；将排尽丙酮的混悬液置于500V/mm强度电场中，以梯度升温完成固化，即120℃固化2h后，升至140℃固化2h，在升温至160℃固化4h，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
本实施例使用的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
实施例11
本实施例与实施例10的区别仅在于，实施例11中无机纳米填料的质量分为3份、环氧树脂为100份。
实施例12
本实施例与实施例10的区别仅在于，实施例12中无机纳米填料的质量分为5份、环氧树脂为100份。
实施例13
本实施例与实施例10的区别仅在于，实施例13中无机纳米填料的质量分为10份、环氧树脂为100份。
实施例14
本实施例与实施例10的区别仅在于，实施例14中无机纳米填料的质量分为15份、环氧树脂为100份。
实施例15
本实施例与实施例10的区别仅在于，实施例15中无机纳米填料的质量分为20份、环氧树脂为100份。
实施例16
本实施例与实施例10的区别仅在于，实施例16中无机纳米填料的质量分为25份、环氧树脂为100份。
实施例17
本实施例与实施例10的区别仅在于，实施例17中无机纳米填料的质量分为30份、环氧树脂为100份。
对比例1
对比例1由与实施例10相同的环氧树脂制备的纯环氧胶体绝缘材料。
分别检测实施例11-17和对比例1的击穿强度，结果如表1所示：
表1
测试项 击穿强度(kV*mm-1)
对比例1 290
实施例11 286
实施例12 281
实施例13 281
实施例14 279
实施例15 275
实施例16 273
实施例17 267
由表1中数据可以看出，随着无机纳米填料添加量的增多，绝缘材料的击穿强度逐渐下降，但下降幅度并不明显，这说明本发明提供的无机纳米填料基本对绝缘材料的电学性能不会产生不利影响。
分别检测实施例11-17和对比例1在25℃、40℃、60℃、80℃和100℃条件下的热导率，结果如表2所示：
表2中热导率单位为W/m·K。
由表2中数据可以看出，当无机纳米填料添加量为30份时，制备的绝缘材料的热导率最高可达2.592W/m·K，是纯环氧基体的11.78倍，显著提高了绝缘材料的导热效率；当无机纳米填料添加量为15份时，制备的绝缘材料的热导率可达1.235W/m·K，是纯环氧基体的5.6倍。由此可见，仅需少量无机纳米填料即可在电场作用下在环氧体系中形成高效的连续导热通道。

Claims (10)

1.一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料，其特征在于，所述高导热绝缘材料包括如下质量份的组分：3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成。
2.一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，称取3～30份无机纳米填料与100份环氧树脂，所述无机纳米填料由纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌制成，将环氧树脂、无机纳米填料和丙酮混合制成混悬液，经搅拌使无机纳米填料均匀分散于混悬液中，降压搅拌排出丙酮，将排尽丙酮的混悬液置于一定强度电场中，梯度升温固化，制得环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料。
3.如权利要求2所述一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述无机纳米填料的粒径为100～500nm。
4.如权利要求2所述一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒。
5.如权利要求3所述一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述纳米铁磁颗粒为纳米四氧化三铁颗粒。
6.如权利要求2-5任一所述一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述无机纳米填料的制备方法为：按质量比1:5～10称取纳米铁磁颗粒与纳米氧化锌，将纳米铁磁颗粒浸泡在酸液中处理1～2h，纳米氧化锌与丙酮制成悬浊液，再向所述悬浊液中加入已酸化的纳米铁磁颗粒，经充分搅拌制得纳米铁磁颗粒外包覆纳米氧化锌的无机纳米填料。
7.如权利要求6所述一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述混悬液降压排出丙酮之前，对混悬液进行超声振荡处理，所述超声振荡处理的频率为20kHz，功率为450W，振荡时间为1～2h。
8.如权利要求7所述一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述降压搅拌的温度为60℃，搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为1h。
9.如权利要求8所述一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述电场强度为500V/mm。
10.如权利要求9所述一种基于电场诱导排序的环氧/无机纳米复合高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述梯度升温固化为120℃固化2h后，升至140℃固化2h，在升温至160℃固化4h。
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