CN103247403A

CN103247403A - 一种金属软磁粉芯的制备方法

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Publication number: CN103247403A
Application number: CN2013102120319A
Authority: CN
Inventors: 苏海林; 杨敏; 吴玉程; 赵永辉; 孙志国; 马绪阳
Original assignee: ANHUI SHOUWEN HIGH-TECH MATERIALS Co Ltd; Hefei University of Technology
Current assignee: ANHUI SHOUWEN HIGH-TECH MATERIALS Co Ltd; Hefei University of Technology
Priority date: 2013-05-31
Filing date: 2013-05-31
Publication date: 2013-08-14
Anticipated expiration: 2033-05-31
Also published as: CN103247403B

Abstract

针对现有技术污染大、成本高和磁性能稳定性差的技术难题，本发明公开了一种金属软磁粉芯的制备方法，该方法包括原料过筛、绝缘包覆、制待成型磁粉、压制成型、热处理和表面喷涂六部分。本发明具有的有益技术效果有：制作工艺简单，使用设备简单；选用这种纳米氧化物分散液对磁粉进行绝缘包覆，使用效果好，不污染环境，原料成本低；制备过程不使用有机溶剂与有机粘结剂，不做浸润固化处理，成本低且无污染；采用本方法制作的金属软磁粉芯具有良好的磁性能稳定性，较高的品质因数和较低的磁芯损耗。

Description

一种金属软磁粉芯的制备方法

技术领域

本发明属于磁性材料的制备技术领域，尤其涉及一种金属软磁粉芯的制备方法。

背景技术

金属软磁粉芯是由铁磁性的金属粉末与绝缘介质混合均匀压制而成的一种复合软磁材料。由于磁粉颗粒小，磁粉彼此被绝缘介质隔开，磁粉芯的电阻率高，涡流损耗小，因此适用于较高频率。金属软磁粉芯还具有较高的饱和磁感应强度，良好的频率特性和温度稳定性等优点，主要用来设计和生产制造各种高性能的电子元器件，如电感器、滤波器、互感器和扼流圈等，从而广泛应用于电子通讯、雷达、开关电源等领域。

现有金属软磁粉芯的制备方法一般是用磷酸、铬酸等酸性溶液对磁粉进行钝化处理后，加入绝缘剂、树脂类有机粘结剂和脱模剂混合均匀经模压成型，热处理后获得磁粉芯。

专利CN102314986A将铁硅磁粉焙炒至温度达到50℃～150℃时加入重量百分比浓度为0.8%～3.2%的磷酸稀释液进行表面处理，焙炒干燥后再加入相对铁硅磁粉重量0.3%～1.5%的酚醛树脂，再继续焙炒至干燥，压制成型和热处理后得到铁硅金属软磁粉芯。这种方法制备的磁粉芯含有机粘结剂，在后续的使用过程中会因涡流热存在老化问题，影响磁粉芯性能的稳定性。另外磁粉芯的热处理温度受到有机树脂特性的限制，热处理温度低，不利于磁粉芯内应力的去除，从而影响磁粉芯的软磁性能。因此，目前金属软磁粉芯领域的一个共识就是在高性能金属软磁粉芯的制备工艺中应该放弃有机粘结剂的使用。专利CN102436894A是把筛分过的雾化铁镍钼磁粉置于浓度为1%～10%，pH为3～6的铬酸水溶液中，在60℃～90℃下反应3～24小时后在80℃下烘干，再加入润滑剂模压成型,热处理后得到铁镍钼金属软磁粉芯。专利CN1622231A采用重铬酸镁、磷酸、尿素和甘油组成的混合液作为磁粉的绝缘包覆液，磁粉经过绝缘包覆，压制成型和热处理后获得金属软磁粉芯。专利CN102938312A选用磷酸和硝酸锌水溶液对磁粉进行钝化处理后，加入硅酸钠和高岭土的水溶液进行绝缘包覆并烘干，再加入脱模剂模压成型，热处理后得到铁硅铝金属软磁粉芯。上述方法中，所采用的钝化液或绝缘包覆液都含有磷或铬元素，易污染环境，原料成本也较高，而且一般多采用丙酮或酒精等有机溶剂作为稀释剂，这一方面会导致成本较高，另一方面丙酮有毒，对人体健康危害大。

除了关注钝化溶液之外，技术人员对金属磁粉绝缘粘结剂也做了大量研究工作。专利CN1374359A公开了一种制备金属软磁粉芯用磁粉绝缘粘结剂，该绝缘粘结剂由铬酐、云母、正硅酸乙酯和硅酮树脂经有机溶剂稀释混合而成，适用磁粉成分范围宽，能显著提高磁粉芯的品质因数，但含有机物和铬元素，不利于环保和磁粉芯性能的稳定性。专利CN101089108A报道了一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘结剂及其制备方法，其特征在于该无机绝缘粘结剂由SiO₂、Al₂O₃、ZrO₂、云母粉及水混合而成；金属软磁粉芯的制备方法包括将金属磁粉加入到重铬酸盐或重铬酸盐与磷酸盐的混合液中进行表面钝化处理，再与绝缘粘结剂和润滑剂混合均匀后烘干，模压成型和热处理后获得磁粉芯。这种绝缘粘结剂虽不含有机物，但在制备金属软磁粉过程中仍需用含铬的钝化液对磁粉进行钝化处理。专利CN101599334A采用正硅酸乙酯和氨水等作为原料，运用溶胶凝胶的方法对铁硅铝磁粉表面包覆一层SiO₂绝缘层。但制备过程中由于磁粉较重容易沉淀导致磁粉表面SiO₂包覆不均匀，所以这种绝缘包覆方法难度大，而且专利中也未给出所制备金属软磁粉芯的磁性能。

由此可见，提供一种操作简单、绿色环保、生产成本低、磁性能稳定性好的金属软磁粉芯制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的污染大、成本高和磁性能稳定性差等缺陷，而提供一种操作简单、绿色环保、生产成本低、磁性能稳定性好的金属软磁粉芯制备方法。其具体的方法如下：

一种金属软磁粉芯的制备方法，该方法包括以下步骤：

a. 用150目的筛网对金属磁粉进行过筛，所述金属磁粉是铁硅粉、铁硅铝粉或铁镍粉中的一种；

b. 绝缘包覆：向金属磁粉中加入占金属磁粉重量6.7%～33%的纳米氧化物分散液以及占金属磁粉重量0.3%～1.2%的硅酸钠粉末，并将掺有纳米氧化物分散液和硅酸钠的金属磁粉搅拌均匀形成磁粉浆料；随后，将磁粉浆料加热到40℃～80℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；最后，将干燥后的磁粉浆料研磨后得到包覆磁粉；所述纳米氧化物分散液是纳米SiO₂分散液、纳米Al₂O₃分散液或纳米MgO分散液中的一种；

c. 向包覆磁粉中加入占包覆磁粉重量0.3%～1.0%的脱模剂并混合均匀，制成待成型磁粉；

d. 压制成型：通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，其中压机施加的压制压强为12～22吨/cm²；

e. 热处理：采用氮气或氢气作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于500℃～750℃环境中保温30min～120min，制成半成品磁粉芯；

f. 表面喷涂：在半成品磁粉芯的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即获得金属软磁粉芯。

进一步地，纳米氧化物分散液是指纳米氧化物颗粒均匀分散在水中的悬浮液，其中，纳米SiO₂颗粒占纳米SiO₂分散液总重的5%～35%；纳米Al₂O₃颗粒占纳米Al₂O₃分散液总重的5%～35%；纳米MgO颗粒占纳米MgO分散液总重的5%～35%。

所述脱模剂为硬脂酸锌粉末。

本发明相对现有技术主要具有以下优点：

1、制作工艺简单，使用设备简单；

2、选用这种纳米氧化物分散液对磁粉进行绝缘包覆，使用效果好，不污染环境，原料成本低；

3、制备过程不使用有机溶剂与有机粘结剂，不做浸润固化处理，成本低且无污染；

4、采用本方法制作的金属软磁粉芯具有良好的磁性能稳定性，较高的品质因数和较低的磁芯损耗。

附图说明

图1是实施例1中制备的铁硅金属软磁粉芯断面X射线能谱（EDS）元素面分布图。

图2是实施例2中制备的铁硅铝金属软磁粉芯断面X射线能谱（EDS）元素面分布图。

图3是实施例3中制备的铁镍金属软磁粉芯断面X射线能谱（EDS）元素面分布图。

具体实施方式

实施例1：

用150目筛网筛取300g铁硅金属磁粉，向磁粉中加入占磁粉重量11.7%的纳米SiO₂分散液和0.5%的硅酸钠粉末，其中纳米SiO₂分散液中SiO₂重量浓度为18.5%，搅拌均匀后加热到60℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥，将干燥后的磁粉浆料研磨后得到包覆磁粉；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉重量0.5%的硬脂酸锌粉末并混合均匀，再投入到液压成型机中，使用21.7吨/cm²的压强压制成Φ26.92×Φ14.73×11.18，即外径为26.92mm、内径为14.73mm、高度为11.18mm的环形粉芯；将粉芯放入氮气作保护气氛的管式炉中加热到750℃并保温30min后随炉冷却；最后在热处理之后的粉芯表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得铁硅金属软磁粉芯。

图1为实施例1方法制备出的成分为铁硅的金属软磁粉芯的断面EDS元素面分布图，其中，图1a为放大1500倍的断面结构图，图1b、图1c和图1d依次为针对图1a所示区域分别进行X射线能谱扫描后得到的Fe（铁）、O（氧）、Si（硅）元素面分布图，其中图中白色区域即为对应的元素信号。由图可知，在粉芯内部的磁粉颗粒内分布着Fe和Si元素即来自铁硅磁粉，磁粉颗粒外围均匀的分布着Si和O元素即来自绝缘包覆层材料，说明铁硅磁粉颗粒均匀的包覆上了一层绝缘层。在铁硅金属软磁粉芯上采用线径Φ0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：

（1）10kHz/1V条件下，电感L=26.9μH；

（2）100kHz/1V条件下，Q=99；

（3）直流叠加性能：10kHz，H=100Oe时，L_H/L₀=83.05%；

（4）磁粉芯损耗：50kHz/50mT时，P_cv=250.4mW/cm³。

实施例2：

用150目筛网筛取300g铁硅铝金属磁粉，向磁粉中加占磁粉重量6.7%的纳米MgO分散液和0.8%的硅酸钠粉末，其中纳米MgO分散液中MgO重量浓度为35%，搅拌均匀后加热到80℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥，将干燥后的磁粉浆料研磨后得到包覆磁粉；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉重量0.3%的硬脂酸锌粉末并混合均匀，再投入到液压成型机中，使用18.3吨/cm²的压强压制成Φ26.92×Φ14.73×11.18，即外径为26.92mm、内径为14.73mm、高度为11.18mm的环形粉芯；将粉芯放入氮气作保护气氛的管式炉中加热到700℃并保温50min后随炉冷却；最后在热处理之后的粉芯表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得铁硅铝金属软磁粉芯。

图2为实施例2方法制备出的成分为铁硅铝的金属软磁粉芯的断面EDS元素面分布图，其中，图2a为放大750倍的断面结构图，图2b、图2c、图2d、图2e和图2f依次为针对图2a所示区域分别进行X射线能谱扫描后得到的Fe（铁）、O（氧）、Mg（镁）、Al（铝）、Si（硅）元素面分布图，其中图中白色区域即为对应的元素信号。由图可知，在粉芯内部的磁粉颗粒内分布着Fe、Si和Al元素即来自铁硅铝磁粉，磁粉颗粒外围均匀的分布着Mg和O元素即来自绝缘包覆层材料，说明铁硅铝磁粉颗粒均匀的包覆上了一层绝缘层。在铁硅铝金属软磁粉芯上采用线径Φ0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：

（1）10kHz/1V条件下，电感L=58.5μH；

（2）100kHz/1V条件下，Q=70；

（3）直流叠加性能：10kHz，H=100Oe时，L_H/L₀=36.5%；

（4）磁粉芯损耗：50kHz/50mT时，P_cv=91.6mW/cm³。

实施例3：

用150目筛网筛取300g铁镍金属磁粉，向磁粉中加入占磁粉重量33%的纳米Al₂O₃分散液和1.2%的硅酸钠粉末，其中纳米Al₂O₃分散液中Al₂O₃重量浓度为5%，搅拌均匀后加热到50℃保温并不断搅拌直到磁粉浆料干燥，将干燥后的磁粉浆料研磨后得到包覆磁粉；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉重量1.0%的硬脂酸锌粉末并混合均匀，再投入到液压成型机中，使用12.4吨/cm²的压强压制成Φ26.92×Φ14.73×11.18，即外径为26.92mm、内径为14.73mm、高度为11.18mm的环形粉芯；将粉芯放入氢气作保护气氛的管式炉中加热到500℃并保温120min后随炉冷却；最后在热处理之后的粉芯表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得铁镍金属软磁粉芯。

图3为实施例3方法制备出的成分为铁镍的金属软磁粉芯的断面EDS元素面分布图，其中，图3a为放大1000倍的断面结构图，图3b、图3c、图3d和图3e依次为针对图3a所示区域分别进行X射线能谱扫描后得到的Fe（铁）、O（氧）、Al（铝）、Ni（镍）元素面分布图，其中图中白色区域即为对应的元素信号。由图可知，在粉芯内部的磁粉颗粒内分布着Fe和Ni元素即来自铁镍磁粉，磁粉颗粒外围均匀的分布着Al和O元素即来自绝缘包覆层材料，说明铁镍磁粉颗粒均匀的包覆上了一层绝缘层。在铁镍金属软磁粉芯上采用线径Φ0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：

（1）10kHz/1V条件下，电感L=47.2μH；

（2）100kHz/1V条件下，Q=82；

（3）直流叠加性能：10kHz，H=100Oe时，L_H/L₀=75.0%；

（4）磁粉芯损耗：50kHz/50mT时，P_cv=82.7mW/cm³。

Claims

1.一种金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，纳米氧化物分散液是指纳米氧化物颗粒均匀分散在水中的悬浮液，其中，纳米SiO₂颗粒占纳米SiO₂分散液总重的5%～35%；纳米Al₂O₃颗粒占纳米Al₂O₃分散液总重的5%～35%；纳米MgO颗粒占纳米MgO分散液总重的5%～35%。

3.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸锌粉末。