CN112863799A - 一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料及其制备方法，属于金属粉末冶金及磁性材料制备技术领域。该方法通过采用限域界面胶束组装法并结合聚乙二醇作为粘结润滑剂的温压压制工艺，在铁基合金粉末表面形成一层坚硬的薄壁介孔结构TiO2绝缘包覆层。介孔结构的形成来自于胶束的自组装，依赖于甘油在组装过程中的限域效应和溶剂选择，故通过调节甘油的添加量实现包覆层厚度及介孔尺寸的有效调控，TiO2水凝胶包覆层的厚度在11‑50nm范围内可调，介孔尺寸在4.5‑20nm范围内可调。本发明能够减小磁导率的损失，提高产品密度和强度。同时，通过介孔结构涂层的生成，能够显著提高SMC软磁复合材料的饱和磁感应强度，降低磁损耗，具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末冶金及磁性材料制备技术领域，具体涉及一种铁基软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，介孔核-壳纳米结构在很多研究领域获得了大量关注。由于结合了核和壳的功能，这种结构能够改善核颗粒的稳定性和分散性，甚至是原始的光子、电子特性。大多数围绕核形成的壳通常由致密的固体部分组成，将致密的壳变成介孔壳可显著改善材料的性能，因为壳上的此类介孔能够容纳分子并允许扩散进出核，这与它们的质地特性、高孔隙率和高表面积有关。例如，介孔TiO2壳能够大大增加材料对反应物的亲和性以及催化活性位点的数量，甚至能很好地提高中碳涂层材料的电导率和结构稳定性。核壳纳米结构的构建取决于核与壳层具有可控的组成、分布和厚度。目前，较为具有代表性的构建方法是表面活性剂-模板法，即在碱性条件下，采用软核颗粒、结构导向剂和二氧化硅源进行制备。该方法已被广泛用于具有介孔SiO2壳的纳米涂层材料的制备。
软磁复合材料(Soft Magnetic Composite,SMC)是近年来逐渐发展起来的一种新型铁基粉末软磁材料。它通常选用高纯铁粉的基材，经有机材料和无机材料绝缘包覆处理，利用粉末冶金技术使混合粉末成为各向同性的材料。无机化合物包覆层可能会与磁性粉末之间发生化学反应，导致新的磁性化合物内禀矫顽力的增加，同时影响磁损耗。与无机材料涂层相比，有机材料涂层的退火温度要低一些，从而不利于消除压制过程中产生的残余应力，这通常会从总磁损耗得到验证。因此，尽管现有SMC材料表面具有绝缘体涂层，但其在厚度、化学组成、种类选择及制备工艺等方面尚未完全优化，目前软磁复合材料所用包覆工艺厚度偏大，所用包覆材料无磁性，造成材料磁导率损失较大，并且包覆层厚度不可控，产品稳定性不佳。许多有机物包覆层熔点较低，造成产品热处理温度不高，产品压制成形产生的残余应力消除不完全，使产品磁性能变差。这依旧是限制SMC材料被广泛应用的一个重要因素。
发明内容
针对现有SMC材料绝缘包覆技术中存在的热处理温度低和包覆层厚且难以调控的技术难题，本发明提供了一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料及其制备方法。通过采用限域界面胶束组装法并结合聚乙二醇作为粘结润滑剂的温压压制工艺，在铁基合金粉末表面形成一层坚硬的薄壁介孔结构TiO2绝缘包覆层，该工艺能够有效调控涂层厚度，减小磁导率的损失，提高产品密度和强度。同时，通过介孔结构涂层的生成，能够显著提高SMC软磁复合材料的饱和磁感应强度，降低磁损耗具有重要的意义。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一方面为提供一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取适量球形铁基合金粉末与丙酮混合，加入硅烷偶联剂活化粉体表面，充分反应后干燥备用；
(2)取适量F127、乙酸及30-40wt％的浓盐酸，与四氢呋喃混合，强烈搅拌15-20min，逐滴加入钛酸四丁酯，再加入去离子水后磁力搅拌10-15min；将所得混合溶液在50-60℃下干燥20-24h，形成TiO2/表面活性剂复合水凝胶；
(3)称取适量上述凝胶与无水乙醇混合，强烈搅拌10-15min，形成透明溶液，逐滴加入甘油，期间不断搅拌；将所得溶液与步骤(1)中干燥后的合金粉末混合，移入反应釜中，于100-130℃下反应10-12h；反应完成后冷却至室温，过滤得到合金粉末，用无水乙醇清洗，干燥后获得合金粉末生粉；
(4)将上述合金粉末生粉置于烧舟中，放入管式炉内在保护气氛中于340-380℃下煅烧4-6h，随炉冷却至室温，破碎后过200目筛备用；
(5)将过筛后的合金粉末与聚乙二醇充分搅拌混合，干燥后温压压制成磁环生坯；所述磁环生坯以4-6℃/min的速度升温至300-400℃，保温0.5-1h脱除聚乙二醇，然后在750-1120℃下高温烧结0.5-1.5h，最终获得低矫顽力高磁导率的具有介孔结构TiO2包覆层的铁基软磁复合材料。
进一步的，步骤(1)中所述球形铁基合金粉末包括球形纯铁粉、球形铁硅铝合金粉、球形铁硅铬合金粉中的一种或多种；合金粉末粒度为1-20μm。
进一步的，步骤(1)中所述丙酮加入量的体积与所述球形铁基合金粉末的质量之比为0.25-0.5mL/g；所述硅烷偶联剂加入量的体积与所述球形铁基合金粉末的质量之比为0.05-0.1mL/g。
进一步的，步骤(1)中所述干燥温度为50-70℃。
进一步的，步骤(2)中所述F127为三嵌段聚合物PEO106PPO70PEO106，分子式PEO-PPO-PEO为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯；所述F127、乙酸及浓盐酸的质量比为3:5:7；所述四氢呋喃加入量的体积与所述F127的质量之比为20-30mL/g；所述钛酸四丁酯与所述F127的质量之比为2-3；所述去离子水加入量的体积与所述F127的质量之比为0.1-0.5mL/g。
进一步的，步骤(3)中所述无水乙醇加入量的体积与所述凝胶的质量之比为15-30mL/g；所述甘油加入量的体积与所述凝胶的质量之比为15-20mL/g；所得凝胶混合溶液与步骤(1)中干燥后的合金粉末混合比例为0.01-0.1mL/g。
进一步的，步骤(3)中所述凝胶与合金粉末反应期间每隔1h晃动反应釜5-10min，以保证反应充分进行。
进一步的，步骤(3)中所述干燥温度为60-80℃。
进一步的，步骤(4)中所述过筛粒径为200-220目。
进一步的，步骤(5)中所述聚乙二醇与合金粉末添加量的质量比为0.5％-1％；所述聚乙二醇在温压压制过程中充当粘结润滑剂的作用。
进一步的，步骤(5)中所述干燥温度为60-80℃。
进一步的，步骤(5)中所述磁环生坯尺寸为25mm×15mm×4.5mm；所述温压压制模具温度为130-160℃，温模压制压力为350-1500MPa。
进一步的，步骤(5)中所述高温烧结为保护气氛烧结或空气状态下烧结。
进一步的，步骤(5)中所述TiO2包覆层的厚度为11-50nm，介孔尺寸为4.5-20nm。
本发明的另一方面为提供一种通过上述方法所制备的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料。
与现有技术相比，本发明技术方案存在如下有益效果及技术优势：
本发明通过采用限域界面胶束组装法，可实现对TiO2涂层的厚度及介孔孔径的精确调控。介孔结构的形成来自于胶束的自组装，依赖于甘油在组装过程中的限域效应和溶剂选择，故通过调节甘油的添加量实现包覆层厚度及介孔尺寸的有效调控，本发明中TiO2水凝胶包覆层的厚度在11-50nm范围内可调，介孔尺寸在4.5-20nm范围内可调。同时，介孔结构的存在，能够显著减少产品磁导率的损失，同时保证了产品电阻率。后续采用聚乙二醇作为粘结润滑剂对合金粉末生粉温压压制，最后经高温烧结，烧结后在合金粉末表面形成一层坚硬的薄壁介孔结构TiO2绝缘包覆层，消除了残余应力，矫顽力降低，高频下的磁损耗减少。
附图说明
图1为本发明一实施例中所制备的具有介孔结构TiO2包覆层的铁基软磁复合材料的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明公开了一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料及其制备方法。该工艺能够在球形铁基软磁合金粉末表面形成均匀包覆的介孔结构TiO2绝缘包覆层，具有包覆层厚度和介孔尺寸灵活调整的优势，能够获得高磁导率低磁损耗的产品。本发明中所述复合材料的微观形貌如图1所示，从图中可以看出，球形铁基合金颗粒表面的包覆层上存在均匀分布的介孔。
实施例1
步骤一、将粒度1μm的超细球形纯铁粉放入丙酮溶剂里，加入硅烷偶联剂活化粉体表面后，放入鼓风干燥箱内50℃干燥备用；
步骤二、TiO2水凝胶制备：量取F127 3.0g，乙酸5.0g，质量分数为36wt％的浓盐酸7.0g，放入盛有60mL四氢呋喃溶剂的烧杯中，强烈搅拌15min，逐滴加入7.0g钛酸四丁酯，再放入0.3mL去离子水，经磁力搅拌10min后，形成黄白色的溶液，将以上溶液移入鼓风干燥箱中，在50℃条件下，干燥24h，形成TiO2/表面活性剂复合的浅黄色水凝胶；
步骤三、称取上述浅黄色凝胶2g，放入盛有30mL无水乙醇的烧杯中，强烈机械搅拌10min，形成透明溶液，逐滴加入30mL甘油并不断搅拌15min，将上述所得溶液与50g合金粉末混合，移入50mL反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中，在100℃条件下，反应12h，期间每隔1h晃动反应釜5min，反应完成后降温到室温，将所得混合物溶液过滤，用无水乙醇清洗所得新的合金粉末，过滤后放入鼓风干燥箱60℃干燥，获得合金粉末生粉；
步骤四、将所述合金粉末生粉，置于烧舟中，放入在管式炉中，在氩气保护气氛中360℃温度下煅烧5h，随炉冷却至室温，取出TiO2包覆合金粉末，破碎后过200目筛备用；
步骤五、将所述TiO2包覆合金粉末与聚乙二醇酒精溶液充分搅拌混合，在鼓风干燥箱中80℃干燥后，获得粘结合金粉末，将上述粉末温压压制成25mm×15mm×4.5mm磁环生坯，所述磁环生坯以6℃/min的速度升温至300℃，保温1h脱除聚乙二醇，在750℃高温烧结1.5h，最终获得低矫顽力高磁导率的介孔结构TiO2包覆铁基软磁复合材料。
实施例2
步骤一、将粒度10μm的超细球形纯铁粉、球形铁硅铝合金粉放入丙酮溶剂里，加入硅烷偶联剂活化粉体表面后，放入鼓风干燥箱内60℃干燥备用；
步骤二、TiO2水凝胶制备：量取F127 3.0g，乙酸5.0g，质量分数为36wt％的浓盐酸7.0g，放入盛有60mL四氢呋喃溶剂的烧杯中，强烈搅拌15min，逐滴加入9.0g钛酸四丁酯，再放入0.5mL去离子水，经磁力搅拌12min后，形成黄白色的溶液，将以上溶液移入鼓风干燥箱中，在55℃条件下，干燥22h，形成TiO2/表面活性剂复合的浅黄色水凝胶；
步骤三、称取上述浅黄色凝胶4g，放入盛有120mL无水乙醇的烧杯中，强烈机械搅拌10min，形成透明溶液，逐滴加入80mL甘油并不断搅拌15min，将上述所得溶液与50g合金粉末混合，移入反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中，在110℃条件下，反应12h，期间每隔1h晃动反应釜5min，反应完成后降温到室温，将所得混合物溶液过滤，用无水乙醇清洗所得新的合金粉末，过滤后放入鼓风干燥箱70℃干燥，获得合金粉末生粉；
步骤四、将所述合金粉末生粉，置于烧舟中，放入在管式炉中，在氩气保护气氛中360℃温度下煅烧5h，随炉冷却至室温，取出TiO2包覆合金粉末，破碎后过210目筛备用；
步骤五、将所述TiO2包覆合金粉末与聚乙二醇酒精溶液充分搅拌混合，在鼓风干燥箱中80℃干燥后，获得粘结合金粉末，将上述粉末温压压制成25mm×15mm×4.5mm磁环生坯，所述磁环生坯以5℃/min的速度升温至350℃，保温0.6h脱除聚乙二醇，在1000℃高温烧结1h，最终获得低矫顽力高磁导率的介孔结构TiO2包覆铁基软磁复合材料。
实施例3
步骤一、将粒度20μm的超细球形球形铁硅铬合金粉放入丙酮溶剂里，加入硅烷偶联剂活化粉体表面后，放入鼓风干燥箱内70℃干燥备用；
步骤二、TiO2水凝胶制备：量取F127 3.0g，乙酸5.0g，质量分数为36wt％的浓盐酸7.0g，放入盛有60mL四氢呋喃溶剂的烧杯中，强烈搅拌15min，逐滴加入7.0g钛酸四丁酯，再放入0.3mL去离子水，经磁力搅拌10min后，形成黄白色的溶液，将以上溶液移入鼓风干燥箱中，在60℃条件下，干燥20h，形成TiO2/表面活性剂复合的浅黄色水凝胶；
步骤三、称取上述浅黄色凝胶2g，放入盛有30mL无水乙醇的烧杯中，强烈机械搅拌10min，形成透明溶液，逐滴加入30mL甘油并不断搅拌15min，将上述所得溶液与50g合金粉末混合，移入50mL反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中，在130℃条件下，反应10h，期间每隔1h晃动反应釜5min，反应完成后降温到室温，将所得混合物溶液过滤，用无水乙醇清洗所得新的合金粉末，过滤后放入鼓风干燥箱80℃干燥，获得合金粉末生粉；
步骤四、将所述合金粉末生粉，置于烧舟中，放入在管式炉中，在氩气保护气氛中380℃温度下煅烧4h，随炉冷却至室温，取出TiO2包覆合金粉末，破碎后过220目筛备用；
步骤五、将所述TiO2包覆合金粉末与聚乙二醇酒精溶液充分搅拌混合，在鼓风干燥箱中60℃干燥后，获得粘结合金粉末，将上述粉末温压压制成25mm×15mm×4.5mm磁环生坯，所述磁环生坯以4℃/min的速度升温至400℃，保温0.5h脱除聚乙二醇，在1120℃高温烧结0.5h，最终获得低矫顽力高磁导率的介孔结构TiO2包覆铁基软磁复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取适量球形铁基合金粉末与丙酮混合，加入硅烷偶联剂活化粉体表面，充分反应后干燥备用；
(2)取适量F127、乙酸及30-40wt％的浓盐酸，与四氢呋喃混合，强烈搅拌15-20min，逐滴加入钛酸四丁酯，再加入去离子水后磁力搅拌10-15min；将所得混合溶液在50-60℃下干燥20-24h，形成TiO2/表面活性剂复合水凝胶；
(3)称取适量上述凝胶与无水乙醇混合，强烈搅拌10-15min，形成透明溶液，逐滴加入甘油，期间不断搅拌；将所得溶液与步骤(1)中干燥后的合金粉末混合，移入反应釜中，于100-130℃下反应10-12h；反应完成后冷却至室温，过滤得到合金粉末，用无水乙醇清洗，干燥后获得合金粉末生粉；
(4)将上述合金粉末生粉置于烧舟中，放入管式炉内在保护气氛中于340-380℃下煅烧4-6h，随炉冷却至室温，破碎后过200目筛备用；
(5)将过筛后的合金粉末与聚乙二醇充分搅拌混合，干燥后温压压制成磁环生坯；所述磁环生坯以4-6℃/min的速度升温至300-400℃，保温0.5-1h脱除聚乙二醇，然后在750-1120℃下高温烧结0.5-1.5h，最终获得低矫顽力高磁导率的具有介孔结构TiO2包覆层的铁基软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球形铁基合金粉末包括球形纯铁粉、球形铁硅铝合金粉、球形铁硅铬合金粉中的一种或多种；合金粉末粒度为1-20μm。
3.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述丙酮加入量的体积与所述球形铁基合金粉末的质量之比为0.25-0.5mL/g；所述硅烷偶联剂加入量的体积与所述球形铁基合金粉末的质量之比为0.05-0.1mL/g；所述干燥温度为50-70℃。
4.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述F127、乙酸及浓盐酸的质量比为3:5:7；所述四氢呋喃加入量的体积与所述F127的质量之比为20-30mL/g；所述钛酸四丁酯与所述F127的质量之比为2-3；所述去离子水加入量的体积与所述F127的质量之比为0.1-0.5mL/g。
5.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述无水乙醇加入量的体积与所述凝胶的质量之比为15-30mL/g；所述甘油加入量的体积与所述凝胶的质量之比为15-20mL/g；所得凝胶混合溶液与步骤(1)中干燥后的合金粉末混合比例为0.01-0.1mL/g。
6.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述凝胶与合金粉末反应期间每隔1h晃动反应釜5-10min；所述干燥温度为60-80℃。
7.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述过筛粒径为200-220目。
8.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述聚乙二醇与合金粉末添加量的质量比为0.5％-1％；所述干燥温度为60-80℃；所述磁环生坯尺寸为25mm×15mm×4.5mm；所述温压压制模具温度为130-160℃，温模压制压力为350-1500MPa。
9.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述TiO2包覆层的厚度为11-50nm，介孔尺寸为4.5-20nm。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法所制备的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料。
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