CN112071618A - 一种表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，包括如下步骤：步骤1，对铁硅铝磁粉进行表面羟基处理；步骤2，将表面羟基处理后的铁硅铝磁粉置于球磨罐中，加入前驱体钛酸四丁酯，通过高能球磨形成片状铁硅铝粉并实现片状铁硅铝粉表面二氧化钛包覆；步骤3，对步骤2所得片状铁硅铝粉进行高温退火，即得。本发明通过钛酸四丁酯水解制备表面绝缘包覆的铁硅铝磁性粉末，表面包覆与磁粉成片一步完成，制备方法简单方便，而且，二氧化钛的包覆更紧密，可有效加强绝缘效果；同时，通过高温退火处理，在恢复铁硅铝晶型的同时增强了二氧化钛表面包覆的致密性，进一步提升了铁硅铝磁粉的吸波性能和绝缘效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁硅铝片状磁粉的制备方法，特别涉及一种表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，属于合金磁性粉末制备技术领域。
背景技术
随着现代电子技术的发展，吸波材料的向着“轻”、“薄”、“高”、“强”的方向发展。吸波材料在设计时，要考虑两个问题，1)电磁波遭遇吸波材料表面时，尽可能完全穿过表面，减少反射；2)在电磁波进入到吸波材料内部时，要使电磁波的能量尽量损耗掉。同时，前者要求阻抗匹配，后者要求磁损耗或者电介质损耗尽可能的大。
铁硅铝作为一种常用的软磁性材料，已经用于防电磁屏蔽的吸波基材中，但是随着工作频率的增加，涡流损耗的增加速率会大大的增加，涡流损耗容易产生焦耳热。为了减少焦耳热的生成，常采用稳定的表面绝缘包覆的方式改善其耐高温性能。
但是，现有的绝缘包覆方法基本都采用成品绝缘纳米颗粒如二氧化硅、云母等为包覆剂，通过搅拌并加热溶液至干燥的方式来对铁硅铝进行表面绝缘包覆，这种方法的缺点在于绝缘包覆的致密性不够，且将片状粉包覆与球磨部分分开，工艺上复杂。
发明内容
发明目的：针对铁硅铝软磁材料耐高温性能差、且现有的绝缘包覆方法包覆的致密性差、工艺复杂等问题，本发明提供一种表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，制得的铁硅铝片状磁粉在高频下的阻抗匹配有效改善，吸波性能显著提升。
技术方案：本发明所述的一种表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，对铁硅铝磁粉进行表面羟基处理；
步骤2，将表面羟基处理后的铁硅铝磁粉置于球磨罐中，加入前驱体钛酸四丁酯，通过高能球磨形成片状铁硅铝粉并实现片状铁硅铝粉表面二氧化钛包覆；
步骤3，对步骤2所得片状铁硅铝粉进行高温退火，即得。
具体的，步骤1中，表面羟基处理的方法为：
(1)配制低浓度的碱溶液，向其中加入铁硅铝粉末，机械搅拌；
(2)过滤，所得金属粉末置于真空干燥箱中50～80℃烘干处理；
(3)将烘干后的金属粉末加入硅烷偶联剂中，机械搅拌后自然风干，收集金属磁粉(即表面羟基处理后的铁硅铝磁粉)真空保存。
步骤(1)中，碱溶液可为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，其浓度范围可为0.01～0.1mol/L；铁硅铝粉末的粒度优选为300～400目，机械搅拌时间可为20～90min。
上述步骤2具体包括如下过程：
步骤21，将表面羟基处理后的铁硅铝磁粉置于氧化锆球磨罐中，加入钛酸四丁酯、KH550、三油酸甘油酯、乙醇、磷酸和去离子水；
步骤22，对球磨罐先抽真空，然后向球磨罐中充入惰性气体，在惰性气体保护下进行高能球磨，所述高能球磨转速为350～450转/分钟，每30分钟作为一个间歇，球磨时间8～12小时。
优选的，步骤21中，按重量分数计，每200份表面羟基处理后的铁硅铝磁粉中，加入的其余原料的添加量为：钛酸四丁酯10～20份，KH550 3～6份，三油酸甘油酯3～5份，乙醇270～290份，磷酸0.2～0.8份，去离子水10～30份。
进一步的，球磨罐内的球料比为8～12:1；其中大球与小球之比为3～5:1。球磨罐中充入的惰性气体可为高纯氮气或高纯氩气。
较优的，步骤3中，先将步骤2所得片状铁硅铝粉在真空条件下50～80℃烘干，然后进行高温退火处理。进一步的，高温退火在氮气氛围下进行，退火温度750～900℃，退火时间60～90分钟。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明通过钛酸四丁酯水解制备表面绝缘包覆的铁硅铝磁性粉末，表面包覆与磁粉成片同时进行、一步完成，制备方法简单方便，节省工艺流程，而且，通过前驱体水解，二氧化钛通过化学键连接在铁硅铝片状磁粉表面，使得包覆更紧密，可有效加强绝缘效果；同时，通过高温退火处理，在恢复铁硅铝晶型的同时增强了二氧化钛表面包覆的致密性，进一步提升了铁硅铝磁粉的吸波性能和绝缘效果；(2)本发明通过铁硅铝表面的二氧化钛绝缘层包覆，可以提高粉末的电阻率，降低铁硅铝在高频下产生的涡流损耗，同时绝缘层增强了铁硅铝粉末的阻抗匹配，使包覆后的铁硅铝粉末成为良好的吸波剂。
附图说明
图1为实施例1制得的表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
(1)称取400目的铁硅铝金属原粉800克，配制0.05mol/L的氢氧化钠溶液1L，将铁硅铝原粉加入氢氧化钠溶液中机械搅拌1小时后过滤处理，将金属粉末置于真空干燥箱中50℃烘干处理，后向其中加入5％的硅烷偶联剂的二甲苯溶液，机械搅拌2小时，置于通风干燥橱中自然风干，收集金属磁粉真空保存。
(2)将步骤(1)所得金属磁粉分成四等份，每份200克置于四个氧化锆球磨罐中，保持球磨罐中的球料比为10：1，向其中加入5克KH550、三油酸甘油酯4克、乙醇280克、去离子水20克、钛酸四丁酯10克、磷酸0.5克；抽真空后冲入氮气保护，设置转速为400转/分钟，球磨时间为10小时，中间间歇时间为30分钟。球磨结束后冷却至室温。
(3)将步骤(2)中获得的粉末置于真空干燥箱中50℃干燥处理，然后在管式炉中氮气气氛下800℃退火1小时，即得到表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状粉末，其SEM图像如图1，可以发现片状粉末具有较大的长径比，表面形成一层致密的二氧化钛保护层。
对比例1
(1)称取400目的铁硅铝金属原粉800克，配制0.05mol/L的氢氧化钠溶液1L，将铁硅铝原粉加入氢氧化钠溶液中机械搅拌1小时后过滤处理，将金属粉末置于真空干燥箱中50℃烘干处理，后向其中加入5％的硅烷偶联剂的二甲苯溶液，机械搅拌2小时，置于通风干燥橱中自然风干，收集金属磁粉真空保存。
(2)将步骤(1)所得金属磁粉分成四等份，每份200克置于四个氧化锆球磨罐中，保持球磨罐中的球料比为10：1，向其中加入5克KH550、三油酸甘油酯4克、乙醇280克、去离子水10克、磷酸0.5克；抽真空后冲入氮气保护，设置转速为400转/分钟，球磨时间为10小时，中间间歇时间为30分钟。球磨结束后冷却至室温。
(3)将步骤(2)中获得的粉末置于真空干燥箱中50℃干燥处理。然后在管式炉中氮气气氛下800℃退火1小时，即得到无二氧化钛表面绝缘包覆的铁硅铝片状粉末。
对比例2
(1)称取400目的铁硅铝金属原粉800克，配制0.05mol/L的氢氧化钠溶液1L，将铁硅铝原粉加入氢氧化钠溶液中机械搅拌1小时后过滤处理，将金属粉末置于真空干燥箱中50℃烘干处理，后向其中加入5％的硅烷偶联剂的二甲苯溶液，机械搅拌2小时，置于通风干燥橱中自然风干，收集金属磁粉真空保存。
(2)将步骤(1)所得金属磁粉分成四等份，每份200克置于四个氧化锆球磨罐中，保持球磨罐中的球料比为10：1，向其中加入5克KH550、三油酸甘油酯4克、乙醇280克、去离子水20克、磷酸0.5克；抽真空后冲入氮气保护，设置转速为400转/分钟，球磨时间为10小时，中间间歇时间为30分钟。球磨结束后冷却至室温。将得到的片状粉末烘干。
(3)将1克二氧化钛纳米粉末、10克水玻璃倒入烧杯中，加入1L纯水，搅拌均匀，倒入步骤(2)中制得的片状铁硅铝粉末，500转/分的机械搅拌，同时60℃加热至溶液蒸干，得到含有二氧化钛表面包覆的铁硅铝粉末。
测试实施例1与对比例1～2制得的铁硅铝片状粉末的磁导率及磁芯损耗性能，如下表1，测试条件为50kHz，100mT，成型密度为30吨/cm2。
表1有绝缘包覆或无绝缘包覆的铁硅铝磁粉的磁性能
| 磁导率(H/m) | 磁芯损耗(mW/cm<sup>3</sup>) | |
| 实施例1 | 132.8 | 390 |
| 对比例1 | 108.3 | 230 |
| 对比例2 | 110.6 | 280 |
由表1可以发现，存在二氧化钛绝缘包覆的铁硅铝磁粉的磁导率在132.8H/m，磁芯损耗可达到390mW/cm3，明显优于表面无二氧化钛的片状铁硅铝；同时，与采用成品二氧化钛纳米颗粒直接表面绝缘包覆相比，本发明通过前驱体水解包覆二氧化钛，绝缘效果显著增强。
实施例2
(1)称取350目的铁硅铝金属原粉800克，配制0.01mol/L的氢氧化钠溶液1.2L，将铁硅铝原粉加入氢氧化钠溶液中机械搅拌1小时后过滤处理，将金属粉末置于真空干燥箱中50℃烘干处理，后向其中加入3％的硅烷偶联剂的二甲苯溶液，机械搅拌2小时，置于通风干燥橱中自然风干，收集金属磁粉真空保存。
(2)将步骤(1)所得金属磁粉分成四等份，每份200克置于四个氧化锆球磨罐中，保持球磨罐中的球料比为10：1，向其中加入3克KH550、三油酸甘油酯3克、乙醇290克、去离子水20克、钛酸四丁酯10克、磷酸0.4克。抽真空后冲入氮气保护，设置转速为450转/分钟，球磨时间为8小时，中间间歇时间为30分钟。球磨结束后冷却至室温。
(3)将步骤(2)中获得的粉末置于真空干燥箱中50℃干燥处理。然后在管式炉中氮气气氛下900℃退火1.5小时，即得到二氧化钛表面绝缘包覆的铁硅铝片状粉末，其表面形貌及磁性能与实施例1中相近。
实施例3
(1)称取350目的铁硅铝金属原粉800克，配制0.1mol/L的氢氧化钠溶液1.2L，将铁硅铝原粉加入氢氧化钠溶液中机械搅拌1小时后过滤处理，将金属粉末置于真空干燥箱中50℃烘干处理，后向其中加入3％的硅烷偶联剂的二甲苯溶液，机械搅拌2小时，置于通风干燥橱中自然风干，收集金属磁粉真空保存。
(2)将步骤(1)所得金属磁粉分成四等份，每份200克置于四个氧化锆球磨罐中，保持球磨罐中的球料比为10：1，向其中加入3克KH550、三油酸甘油酯3克、乙醇290克、去离子水20克、钛酸四丁酯20克、磷酸0.8克。抽真空后冲入氮气保护，设置转速为350转/分钟，球磨时间为12小时，中间间歇时间为30分钟。球磨结束后冷却至室温。
(3)将(2)中获得的粉末置于真空干燥箱中50℃干燥处理。然后在管式炉中氮气气氛下750℃退火1.5小时，即得到二氧化钛表面绝缘包覆的铁硅铝片状粉末，其表面形貌及磁性能与实施例1中相近。
Claims (9)
1.一种表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，对铁硅铝磁粉进行表面羟基处理；
步骤2，将表面羟基处理后的铁硅铝磁粉置于球磨罐中，加入前驱体钛酸四丁酯，通过高能球磨形成片状铁硅铝粉并实现片状铁硅铝粉表面二氧化钛包覆；
步骤3，对步骤2所得片状铁硅铝粉进行高温退火，即得。
2.根据权利要求1所述的表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述表面羟基处理方法为：
(1)配制低浓度的碱溶液，向其中加入铁硅铝粉末，机械搅拌；
(2)过滤，所得金属粉末置于真空干燥箱中50～80℃烘干处理；
(3)将烘干后的金属粉末加入硅烷偶联剂中，机械搅拌后自然风干，收集金属磁粉真空保存。
3.根据权利要求2所述的表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，碱溶液浓度范围为0.01～0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，其特征在于，步骤2具体包括如下过程：
步骤21，将表面羟基处理后的铁硅铝磁粉置于氧化锆球磨罐中，加入钛酸四丁酯、KH550、三油酸甘油酯、乙醇、磷酸和去离子水；
步骤22，对球磨罐先抽真空，然后向球磨罐中充入惰性气体，在惰性气体保护下进行高能球磨，所述高能球磨转速为350～450转/分钟，每30分钟作为一个间歇，球磨时间8～12小时。
5.根据权利要求4所述的表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，其特征在于，步骤21中，按重量分数计，每200份表面羟基处理后的铁硅铝磁粉中，加入的其余原料的添加量为：钛酸四丁酯10～20份，KH550 3～6份，三油酸甘油酯3～5份，乙醇270～290份，磷酸0.2～0.8份，去离子水10～30份。
6.根据权利要求4所述的表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，其特征在于，所述球磨罐内的球料比为8～12:1。
7.根据权利要求4所述的表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯氮气或高纯氩气。
8.根据权利要求1所述的表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，先将步骤2所得片状铁硅铝粉在真空条件下50～80℃烘干，然后进行高温退火处理。
9.根据权利要求1或8所述的表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述高温退火在氮气氛围下进行，退火温度750～900℃，退火时间60～90分钟。
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