CN115642032B - 一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种优化Fe‑Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，通过筛去40微米以下小颗粒，通过球磨制得平均厚度为2‑9微米、平均直径为113微米‑300微米大片颗粒，加入体积分数为10‑50%环氧树脂绝缘，在637‑2000Mpa下压制成磁环。本发明的软磁复合材料截止频率可达80‑110MHz，磁导率可达50‑80。对比球形颗粒复合磁环，片形颗粒复合磁环3MHz功率损耗由11799kW/m3降低至1263kW/m3，高频损耗降低近一个量级。本发明通过调制颗粒的直径和厚度抑制涡流效应，并结合双各向异性理论模型，实现Fe‑Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率性能的优化。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法。
背景技术
软磁复合材料（SMCs）因其具有高功率密度，被广泛应用于电力电子系统的能量变换、滤波、谐振和隔离等磁性元件中。随着当今电气化和信息化的持续发展，利用宽禁带化合物半导体SiC和GaN提高工作频率，进而提高电能转换效率和降低能量损耗已成为了行业共识。目前普遍采用商业软磁复合材料为球形颗粒复合体，其工作频率普遍处于百kHz。如美磁公司产品Fe-SiAl粉芯Kool MμHf，Fe-Si粉芯XFLUX和Fe-Ni粉芯EdgeTM，20MHz磁导率皆小于30。因此寻找一种兼具低损耗和MHz高截止频率高磁导率的软磁复合材料已成为亟待解决的问题。理论上认为软磁复合材料的功率损耗可分为磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗。其中涡流作为MHz功率损耗的主体，具有块体和颗粒两部分。前者通过绝缘包覆技术可以有效抑制，因此MHz频段颗粒内的涡流损耗已成为阻碍MHz高截止频率的主要原因。为了降低颗粒内涡流，常规处理如降低颗粒尺寸或掺杂提高电阻率必然导致磁导率和饱和磁化强度的下降。因此我们需要制备一种大颗粒低涡流的软磁复合材料体系。片形颗粒可在易磁化面保留乃至提高大颗粒磁导率，而在片形厚度方向抑制涡流功率损耗。但由于商业磁粉具有的1-100 μm的宽粒径分布，易导致球磨后得到大小不同的片状颗粒。其中小片颗粒的存将导致颗粒间的接触产生涡流，且在复合体中引入低磁导率颗粒，导致复合体磁导率降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，本发明优化的软磁复合材料截止频率可达80-110MHz，磁导率可达50-80，3MHz高频损耗由11799 kW/m3降低至1263 kW/m3，高频损耗降低近一个量级。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，工艺为：筛选粒径范围在40-100微米的球形Fe-Si磁粉，通过球磨制得平均厚度为2-9微米、平均直径为113-300微米的片形磁粉，然后将片形磁粉与环氧树脂溶液搅拌混合得绝缘片形磁粉，绝缘片形磁粉在637-2000 Mpa下压制成磁环，其中环氧树脂的用量为片形磁粉体积分数的10-50%。
所述通过球磨制得平均厚度为2微米、平均直径为300微米的片形磁粉。
所述球形Fe-Si磁粉通过10：1的球料比在1200周/分摆振频率下高能球磨5-30min制得片形磁粉。
所述环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到环氧树脂溶液，然后在室温下将片形磁粉加入环氧树脂溶液中持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘片形磁粉，其中超声波频率在20-40kHz。
所述环氧树脂溶液的浓度为0.1 g/mL。
本发明的机理是通过设计片形颗粒体系，对片状颗粒厚度方向的电磁波传输产生的涡流损耗进行调制，实现了高频损耗的控制和MHz频段截止频率的提高。此外，根据双各向异性理论，片形体系能够突破Snoek极限，提高材料高频磁性χ i f r。通过球磨片形化调制易磁化面各向异性，本发明给出了一个有效提高磁导率的片形化区间。而不均匀的小片颗粒易导致颗粒间的涡流路径产生，提高损耗，并降低磁导率。为了进一步降低损耗提高截止频率和磁导率，本发明进行了二次选粒。发现当球形Fe-Si磁粉去除40微米以下颗粒时，可制得均匀的百微米大片颗粒。大颗粒片形化可在易磁化面保留乃至提高大颗粒磁导率，而在难磁化面方向（片形颗粒厚度方向）抑制涡流功率损耗，从而达成一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法。
本发明的有益效果是：（1）本发明优化的软磁复合材料截止频率可达80-110 MHz，磁导率可达50-80。（2）本发明实现了软磁复合材料3MHz高频损耗由11799 kW/m3降低至1263 kW/m3，高频损耗降低近一个量级。（3）本发明给出了一个平均直径和平均厚度调控区间，当片形颗粒处于平均厚度为2-9微米、平均直径为113 -300微米的区间内，制得的片型化磁环可实现磁导率的提高。
附图说明
图1为本发明使用的球形Fe-Si磁粉XRD图，样品为bcc结构的多晶Fe-Si；
图2为本发明使用的球形Fe-Si磁粉SEM表面形貌图，样品为球形颗粒；
图3为本发明实施例2和7的SEM表面形貌图；
图4为本发明实施例6和7的SEM表面形貌图；
图5为本发明实施例1、2和3在1-50MHz的实部磁导率图；
图6为本发明实施例3、4和5在1-50MHz的实部磁导率图；
图7为本发明球形粉和实施例4、6和7在1MHz-1GHz的实部磁导率图；
图8为本发明球形粉和实施例4、6和7在1-3MHz的功率损耗图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，具体步骤如下：
(1) 筛选粒径范围在40-100微米的球形Fe-Si磁粉，称取5g，以10：1球料比在1200周/分摆振频率下高能球磨20min，制得平均厚度为6微米、平均直径为200微米的片形磁粉；
(2) 称取体积分数为球形Fe-Si磁粉20%（0.154 g）的环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到0.1 g/mL环氧树脂溶液，将片形磁粉加入环氧树脂溶液中，在室温下持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘片形磁粉，其中超声机功率为240 W，声波频率在40 kHz；
(3) 称取绝缘片形磁粉在637 Mpa下压制成磁环。
实施例2
一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，具体步骤如下：
(1) 筛选粒径范围在40-100微米的球形Fe-Si磁粉，称取5g，以10：1球料比在1200周/分摆振频率下高能球磨20min，制得平均厚度为6微米、平均直径为200微米的片形磁粉；
(2) 称取体积分数为球形Fe-Si磁粉20%（0.154 g）的环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到0.1 g/mL环氧树脂溶液，将片形磁粉加入环氧树脂溶液中，在室温下持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘片形磁粉，其中超声机功率为240 W，声波频率在40 kHz；
(3) 称取绝缘片形磁粉在1273 Mpa下压制成磁环。
实施例3
一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，具体步骤如下：
(1) 筛选粒径范围在40-100微米的球形Fe-Si磁粉，称取5g，以10：1球料比在1200周/分摆振频率下高能球磨20min，制得平均厚度为6微米、平均直径为200微米的片形磁粉；
(2) 称取体积分数为球形Fe-Si磁粉20%（0.154 g）的环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到0.1 g/mL环氧树脂溶液，将片形磁粉加入环氧树脂溶液中，在室温下持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘片形磁粉，其中超声机功率为240 W，声波频率在40 kHz；
(3) 称取绝缘片形磁粉在2000 Mpa下压制成磁环。
图5为实施例1、2和3在1-50MHz的实部磁导率图，发现对于成型压力从637Mpa提高到2000 Mpa，片形Fe-Si磁粉磁环1MHz磁导率从14提高到35，片形Fe-Si磁环1 MHz磁导率均高于同条件下球形颗粒。
实施例4
一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，具体步骤如下：
(1) 筛选粒径范围在40-100微米的球形Fe-Si磁粉，称取5g，以10：1球料比在1200周/分摆振频率下高能球磨20min，制得平均厚度为6微米、平均直径为200微米的片形磁粉；
(2) 称取体积分数为球形Fe-Si磁粉10%（0.0769 g）的环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到0.1 g/mL环氧树脂溶液，将片形磁粉加入环氧树脂溶液中，在室温下持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘片形磁粉，其中超声机功率为240 W，声波频率在40 kHz；
(3) 称取绝缘片形磁粉在2000 Mpa下压制成磁环。
实施例5
一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，具体步骤如下：
(1) 筛选粒径范围在40-100微米的球形Fe-Si磁粉，称取5g以10：1球料比在1200周/分摆振频率下高能球磨20min，制得平均厚度为6微米、平均直径为200微米的片形磁粉；
(2) 称取体积分数为球形Fe-Si磁粉50%（0.385 g）的环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到0.1 g/mL环氧树脂溶液，将片形磁粉加入环氧树脂溶液中，在室温下持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘片形磁粉，其中超声机功率为240 W，声波频率在40 kHz；
(3) 称取绝缘片形磁粉在2000 Mpa下压制成磁环。
图6为本发明实施例3、4和5在1-50MHz的实部磁导率图，发现对于环氧树脂体积分数从50%减小到10%，片形Fe-Si磁环1MHz磁导率从16提高到62。片形Fe-Si磁环1 MHz磁导率均高于同条件下球形颗粒。
实施例6
一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，具体步骤如下：
(1) 筛选粒径范围在40-100微米的球形Fe-Si磁粉，称取5g以10：1球料比在1200周/分摆振频率下高能球磨5min，制得平均厚度为9微米、平均直径为113微米的片形磁粉；
(2) 称取体积分数球形Fe-Si磁粉10%（0.0769 g）的环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到0.1 g/mL环氧树脂溶液，将片形磁粉加入环氧树脂溶液中，在室温下持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘片形磁粉，其中超声机功率为240 W，声波频率在40 kHz；
(3) 称取绝缘片形磁粉在2000 Mpa下压制成磁环。
实施例7
一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，具体步骤如下：
(1) 筛选粒径范围在40-100微米球形Fe-Si磁粉，称取5g以10：1球料比在1200周/分摆振频率下高能球磨30min，制得平均厚度为2微米、平均直径为300微米的片形磁粉；
(2) 称取体积分数为球形Fe-Si磁粉10%（0.0769 g）的环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到0.1 g/mL环氧树脂溶液，将片形磁粉加入环氧树脂溶液中，在室温下持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘片形磁粉，其中超声机功率为240 W，声波频率在20 kHz；
(3) 称取绝缘片形磁粉在2000 Mpa下压制成磁环。
图7为球形粉和实施例4、6和7在1MHz-1GHz的实部磁导率图，其中Fe-Si磁粉体积分数为90%，成型压力为2000 Mpa。发现对平均直径分别为113微米、200微米和300微米，平均厚度分别为9微米、5.5微米和2微米的片形磁粉制备的片形Fe-Si磁环，1MHz磁导率分别为50、60和80，截止频率分别为80MHz、100MHz和136 MHz。其中同条件下球形Fe-Si磁环1MHz磁导率为50，截止频率为7MHz。片形Fe-Si磁环具有更高的截止频率和磁导率。图4为实施例6和7的SEM表面形貌图，不同的球磨参数，片形磁粉的平均厚度和平均直径发生变化。
图8为本发明球形粉和实施例4、6和7在1-3MHz的功率损耗图，其中Fe-Si磁粉体积分数为90%，成型压力为2000 Mpa。发现当施加15 mT的磁通激励下，对平均直径分别为113微米、200微米和300微米，平均厚度分别为9微米、5.5微米和2微米的片形磁粉制备的片形Fe-Si磁环，3MHz功率损耗分别为2833kW/m3、2199kW/m3、1221 kW/m3。其中同条件下球形颗粒3MHz功率损耗为11799kW/m3，经片型化后制备的片形Fe-Si磁环功率损耗降低近一个量级。
对比例1
使用球形Fe-Si磁粉制备的磁环，具体工艺为：
(1) 筛选粒径范围在40-100微米的球形Fe-Si磁粉；
(2) 称取体积分数为球形Fe-Si磁粉10%（0.0769 g）的环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到0.1 g/mL环氧树脂溶液，将球形磁粉加入环氧树脂溶液中，在室温下持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘球形磁粉，其中超声机功率为240 W，声波频率在40 kHz；
(3) 称取绝缘球形磁粉在2000 Mpa下压制成磁环。
图7和图8所示，其中Fe-Si磁粉体积分数为90%。球形Fe-Si复合磁环，截止频率为7MHz，1 MHz磁导率为50，当施加15 mT的磁通激励下，磁环3MHz损耗为11799 kW/m3。
本发明采用Fe-Si磁粉，Si比例为5wt%，来自瑞冠公司。
Claims (4)
1. 一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，其特征在于工艺为：筛选粒径范围在40-100微米的球形Fe-Si磁粉，通过球磨制得平均厚度为2-6微米、平均直径在200-300微米的片形磁粉，然后将片形磁粉与环氧树脂溶液搅拌混合得绝缘片形磁粉，绝缘片形磁粉在637-2000 Mpa下压制成磁环，其中环氧树脂的用量为片形磁粉体积分数的10-50%；所述球形Fe-Si磁粉通过10：1的球料比在1200周/分摆振频率下高能球磨5-30 min制得片形磁粉，所述软磁复合材料的截止频率为80-110 MHz。
2.根据权利要求1所述的一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，其特征在于：所述通过球磨制得平均厚度为2微米、平均直径为300微米的片形磁粉。
3. 根据权利要求2所述的一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，其特征在于：所述环氧树脂加入丙酮溶液溶解得到环氧树脂溶液，然后在室温下将片形磁粉加入环氧树脂溶液中持续搅拌超声至溶液干燥制得绝缘片形磁粉，其中超声波频率在20-40 kHz。
4. 根据权利要求3所述的一种优化Fe-Si软磁复合材料损耗和截止频率磁导率的方法，其特征在于：所述环氧树脂溶液的浓度为0.1 g/mL。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1343990A (zh) * | 2000-09-08 | 2002-04-10 | Tdk股份有限公司 | 压粉铁心 |
| CN105336465A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-02-17 | 安泰科技股份有限公司 | 一种无线充电和近场通讯用复合导磁片及其制备方法 |
| CN108987025A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-12-11 | 彭晓领 | 一种高磁导率低损耗软磁复合材料及其制备方法 |
| CN112071618A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-11 | 南京大学 | 一种表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1343990A (zh) * | 2000-09-08 | 2002-04-10 | Tdk股份有限公司 | 压粉铁心 |
| CN105336465A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-02-17 | 安泰科技股份有限公司 | 一种无线充电和近场通讯用复合导磁片及其制备方法 |
| CN108987025A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-12-11 | 彭晓领 | 一种高磁导率低损耗软磁复合材料及其制备方法 |
| CN112071618A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-11 | 南京大学 | 一种表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉的制备方法 |
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