CN103700481B - 一种高频电子变压器用高性能纳米晶磁芯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高频电子变压器用高性能纳米晶磁芯的制备方法，其具体步骤如下：将铁基非晶薄带真空等温退火制得纳米晶薄带；将制得的纳米晶薄带进行破碎，得到纳米晶金属粉末；然后将纳米晶金属粉末分成不同等份的A、B料；A料用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚甲基丙烯酸钠和六偏磷酸钠进行处理，B料先用乙烯基三甲氧基硅烷和高岭土处理，再用聚异丁烯、植酸、纳米碳和聚丙烯酸处理；将处理后的A料、B料混合均匀，加入硅酸钠水溶液，压制成型，将成型后的磁芯表面涂覆磁芯胶G500，固化，即得成品。本发明制备出来的磁芯成品具有优良的高温、高频特性、损耗值低等优点，其综合性能优良。

Description

一种高频电子变压器用高性能纳米晶磁芯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高频电子变压器用高性能纳米晶磁芯的制备方法，属于磁性材料技术领域。

背景技术

铁基纳米晶软磁材料具有高饱和磁感应强度、高磁导率低矫顽力和低的高频损耗、良好的强硬度耐磨性及耐腐蚀性、良好的温度及环境稳定性，其综合磁性能远远优于硅钢、铁氧体、坡莫合金和非晶合金等是目前世界上公认的综合性能优异的软磁材料。随着电子工业、信息、通信等产业的迅速发展，人们对软磁材料的要求越来越高，需求越来越大，如要求高电阻以减少与频率有关的涡流损耗、在高温工作时要具有足够高的居里温度和磁化强度等。但现有的铁基纳米晶磁芯材料因其较低的居里温度和较高的高频损耗，限制了它们在高温和高频的使用。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种高频电子变压器用高性能纳米晶磁芯的制备方法，提高磁芯的高温磁性能。

本发明采用的技术方案如下：

一种高频电子变压器用高性能纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：

（1）将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁基非晶薄带在温度为450-500℃、真空度为0.001-0.0015Pa条件下真空等温退火1-2h，炉冷至300-350℃，保温0.5-1h，然后水冷至室温，即得纳米晶薄带；其中，所述铁基非晶薄带各组分质量百分比为：Fe35-40%、Co35-40%、Cu0.5-1.5%、Nb2-3%、Si12-14%、B8-10%，其带宽为10-15mm，带厚为25-30μm；

（2）将制得的纳米晶薄带进行破碎，得到纳米晶金属粉末，然后将纳米晶金属粉末按重量比70-75%、25-30%分成A、B料；

（3）取A料加入适量的水，配制成浓度为40-50%的悬浮液，再加入0.3-0.5%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2-0.3%的聚甲基丙烯酸钠和0.3-0.4%的六偏磷酸钠，搅拌均匀，超声分散20-30min，过滤，烘干，粉碎研细成粉末，过200-300目筛，待用；

（4）取B料加入0.5-1%的乙烯基三甲氧基硅烷和1-2%的高岭土，2000-3000rpm高速研磨10-20min，烘干，然后加入适量的水打浆10-15min，制成浓度为50-60%的浆液，并加入浆液重量0.2-0.3%的聚异丁烯、0.3-0.4%的植酸、0.2-0.3%的纳米碳和2-3%的聚丙烯酸，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径小于15μm，将液体浆料通过喷雾干燥塔喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；

（5）将经上述步骤（3）和步骤（4）处理后A料、B料混合均匀，加入4-6%的浓度为30-35%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，采用1.5-1.8GPa的压制压力压制成磁芯；

（6）将成型的磁芯在以氢气为保护气氛进行退火热处理，先以80-100℃/min速率升温至300-350℃，保温20-30min，再以50-60℃/min速率升温至400-500℃，保温40-60min，空冷至室温；

（7）用磁芯胶G500树脂均匀的涂覆在磁芯的表面，厚度控制在1-2mm，然后放置在120-140℃烘箱中固化20-30min，即得成品。

本发明的有益效果：

本发明铁基非晶薄带中用Co元素代替部分Fe，经等温退火、炉冷、水冷后，可以明显提高磁芯的高温、高频特性和品质因数，磁芯的居里温度、磁化强度比Co置换Fe前明显提高；同时炉冷和水冷两步冷却步骤，可以明显提高软磁性能。

本发明对两部分纳米晶金属粉末进行了不同的绝缘包覆处理，有效阻碍了金属粉末颗粒之间的直接接触，降低了金属粉末颗粒间所产生的涡流损耗，从而降低了产品的总损耗值。本发明的包覆处理还可以有效提高磁导率频率特性，增大品质因数，提高磁芯的高温稳定性。

本发明制作工艺简单，生产成本低，制备出来的磁芯成品具有高饱和磁感应强度、损耗值低、耐高温等优点，其综合性能优良。

具体实施方式

一种高频电子变压器用高性能纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：

（1）将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁基非晶薄带在温度为460℃、真空度为0.0012Pa条件下真空等温退火1.5h，炉冷至350℃，保温0.5h，然后水冷至室温，即得纳米晶薄带；其中，所述铁基非晶薄带各组分质量百分比为：Fe36.75%、Co36.75%、Cu1%、Nb3%、Si13.5%、B9%，其带宽为10mm，带厚为30μm；

（2）将制得的纳米晶薄带进行破碎，得到纳米晶金属粉末，然后将纳米晶金属粉末按重量比75%、25%分成A、B料；

（3）取A料加入适量的水，配制成浓度为40%的悬浮液，再加入0.4%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2%的聚甲基丙烯酸钠和0.3%的六偏磷酸钠，搅拌均匀，超声分散20min，过滤，烘干，粉碎研细成粉末，过300目筛，待用；

（4）取B料加入0.6%的乙烯基三甲氧基硅烷和1.5%的高岭土，3000rpm高速研磨15min，烘干，然后加入适量的水打浆10min，制成浓度为55%的浆液，并加入浆液重量0.2%的聚异丁烯、0.3%的植酸、0.2%的纳米碳和2%的聚丙烯酸，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径小于15μm，将液体浆料通过喷雾干燥塔喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；

（5）将经上述步骤（3）和步骤（4）处理后A料、B料混合均匀，加入5%的浓度为35%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，采用1.6GPa的压制压力压制成磁芯；

（6）将成型的磁芯在以氢气为保护气氛进行退火热处理，先以80℃/min速率升温至350℃，保温30min，再以60℃/min速率升温至450℃，保温50min，空冷至室温；

（7）用磁芯胶G500树脂均匀的涂覆在磁芯的表面，厚度为1mm，然后放置在135℃烘箱中固化25min，即得成品。

经检测，本发明磁芯的主要磁性能：μe=8.6×10⁴，Bs=1.43T,P_0.5/20k=17W/kg，P_0.5/50k=79W/kg，与25℃时磁芯性能相比，在-50℃和50℃时磁芯性能的相对变化率不超过5%。

Claims (1)

1.一种高频电子变压器用高性能纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁基非晶薄带在温度为450-500℃、真空度为0.001-0.0015Pa条件下真空等温退火1-2h，炉冷至300-350℃，保温0.5-1h，然后水冷至室温，即得纳米晶薄带；其中，所述铁基非晶薄带各组分质量百分比为：Fe35-40%、Co35-40%、Cu0.5-1.5%、Nb2-3%、Si12-14%、B8-10%，其带宽为10-15mm，带厚为25-30μm；

（2）将制得的纳米晶薄带进行破碎，得到纳米晶金属粉末，然后将纳米晶金属粉末按重量比70-75%、25-30%分成A、B料；

（3）取A料加入适量的水，配制成浓度为40-50%的悬浮液，再加入0.3-0.5%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2-0.3%的聚甲基丙烯酸钠和0.3-0.4%的六偏磷酸钠，搅拌均匀，超声分散20-30min，过滤，烘干，粉碎研细成粉末，过200-300目筛，待用；

（4）取B料加入0.5-1%的乙烯基三甲氧基硅烷和1-2%的高岭土，2000-3000rpm高速研磨10-20min，烘干，然后加入适量的水打浆10-15min，制成浓度为50-60%的浆液，并加入浆液重量0.2-0.3%的聚异丁烯、0.3-0.4%的植酸、0.2-0.3%的纳米碳和2-3%的聚丙烯酸，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径小于15μm，将液体浆料通过喷雾干燥塔喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；

（5）将经上述步骤（3）和步骤（4）处理后A料、B料混合均匀，加入4-6%的浓度为30-35%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀，采用1.5-1.8GPa的压制压力压制成磁芯；

（6）将成型的磁芯在以氢气为保护气氛进行退火热处理，先以80-100℃/min速率升温至300-350℃，保温20-30min，再以50-60℃/min速率升温至400-500℃，保温40-60min，空冷至室温；

（7）用磁芯胶G500树脂均匀的涂覆在磁芯的表面，厚度控制在1-2mm，然后放置在120-140℃烘箱中固化20-30min，即得成品。