CN107256793B - 一种低剩磁的纳米晶磁芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高频逆变电源技术领域，具体涉及一种低剩磁的纳米晶磁芯及其制备方法，包括如下步骤：将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁镍基纳米晶带材真空等温退火，然后水冷至室温；对所述铁镍基纳米晶带材进行破碎得到纳米晶金属粉末，对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形，筛分成第一粉末和第二粉末；将经处理后的第一粉末和第二粉末混合均匀，压制成磁芯；将成型的纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；再次进行热处理；将纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。本发明的制备方法工艺简单，生产成本低，制备出来的磁芯成品具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、低剩磁、耐高温等优点，其综合性能优良，不易破损，提高了产品的可靠性。

Description

一种低剩磁的纳米晶磁芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及高频逆变电源技术领域，具体涉及一种低剩磁的纳米晶磁芯及其制备方法。
背景技术
软磁材料是具有低矫顽力和高磁导率的磁性材料，软磁材料易于磁化，也易于退磁，所以被广泛应用于电工设备和电子设备中。其中，铁基非晶合金作为目前常用的一种铁芯软磁材料，主要由Fe元素和Si、B类金属元素所构成，它具有高饱和磁感应强度、高磁导率与低铁芯损耗等特点，可广泛应用于配电变压器、大功率开关电源、脉冲变压器、磁放大器、中频变压器及逆变器铁芯。
申请号为CN103258612A的专利申请文件中公开了一种低导磁磁芯及其制造方法与用途，该磁芯材质是铁基非晶态，磁导率在500～5000之间，矫顽力磁场强度的值小于10Am-1，磁芯材质制备时的退火温度为350℃～500℃，退火时间在2h以内。由于铁基非晶态材料的磁芯磁致伸缩系数较高，同时由于制备时的退火温度较低，退火时间较短，从而使去应力热处理不够充分，进而导致应力没有完全消除，影响了恒导磁的磁导率的线性度；另外，由于该磁芯的磁导率较低，而且软磁特性如矫顽力较高，铁芯损耗较大，不适用于高频和高电感的使用环境中。
随着新兴电子产业发展，对软磁材料提出了更多更高的要求，例如光伏、风电、变频拖动等逆变电源的进展，对电磁兼容的关键元器件电感提出了具有高电感量、高抗饱和性能、优异的MHz级的频率特性等要求，因此在铁基非晶态材料的基础上，铁基纳米晶合金应运而生。该类合金以铁元素为主，同时加入少量的Nb、Cu、Si、B等元素。上述元素构成的合金经快速凝固工艺会首先形成一种非晶态材料，该非晶态材料再经过晶化热处理后可获得直径为10～20nm的纳米晶粒主相,同时还保留少量的非晶残留相，总体简称为纳米晶材料。纳米晶材料具有高饱和磁感应强度、高初始磁导率和低矫顽力等综合磁性能，纳米晶材料制成的磁芯在高频、高磁感下具有很低的铁芯损耗，并且具有极小的磁致伸缩系数以及极强的感生各向异性常数Ku，在经过纵向或横向磁场处理后，可得到高剩余磁感应强度值或低剩余磁感应强度值的磁芯，可广泛的适用不同的频率范围内。纳米晶磁芯广泛应用于大功率开关电源、逆变电源、磁放大器、高频变压器、高频变换器、高频扼流圈铁芯、电流互感器铁芯、漏电保护开关和共模电感铁芯中。
现有的磁芯产品主要有铁芯、铁硅铝磁芯、铁镍磁芯、MPP磁芯等。常规的铁镍磁芯在1MHz 的频率范围内具有极佳的频率特性，并且损耗较低,具有最高的直流偏置能力，产品性能好。但是铁镍磁芯中还有50%的镍，价格高昂，生产成本高；且现有的铁基纳米晶磁芯剩磁高，限制了其的应用范围。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，制备出来的磁芯成品具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、低剩磁、耐高温等优点，其综合性能优良，不易破损，提高了产品的可靠性。
本发明的另一目的在于提供一种低剩磁的纳米晶磁芯，该低剩磁的纳米晶磁芯具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、低剩磁、耐高温等优点，还具有稳定的磁导率和直流偏置能力，综合性能优良。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁镍基纳米晶带材在温度为450-500℃、真空度为0.0005-0.0015Pa条件下真空等温退火1-2h，炉冷至250-350℃，保温0.5-1.5h，然后水冷至室温；
（2）对所述铁镍基纳米晶带材进行破碎得到纳米晶金属粉末，对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形，筛分成70%～90%的通过-200筛目的第一粉末和10%～30%的通过-150～+200筛目的第二粉末；
（3）取第一粉末加入适量的水，配制成质量分数为30%-50%的悬浮液，再加入第一绝缘包覆剂，搅拌均匀，超声分散15-25min，过滤，烘干，粉碎研磨至粒径为20-40μm，待用；
（4）取第二粉末加入表面处理剂，2500-3500rpm转速下研磨5-15min，烘干，然后加入适量的水打浆8-12min，制成质量分数为40%-60%的浆液，并加入第二绝缘包覆剂，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径为5-15μm，将液体浆料喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；
（5）将经步骤（3）处理后的第一粉末和步骤（4）处理后的第二粉末混合均匀，加入2%-4%的质量分数为10%-30%的阳离子苯丙乳液，搅拌均匀，采用1.6-2.0GPa的压制压力压制成磁芯；
（6）将成型的纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；
（7）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理；
（8）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。
本发明通过将纳米晶金属粉末筛分为第一粉末和第二粉末，对第一粉末和第二粉末进行了不同的绝缘包覆处理，有效阻碍了金属粉末颗粒之间的直接接触，降低了金属粉末颗粒间所产生的涡流损耗，从而降低了产品的总损耗值。本发明的包覆处理还可以有效提高磁导率频率特性，增大品质因数，提高磁芯的高温稳定性。
所述步骤（1）中，铁镍基纳米晶带材的厚度为15-25μm，宽度为20-30mm。本发明通过严格控制铁镍基纳米晶带材的厚度和宽度，使得纳米晶磁芯在保持良好的电感量、较高的品质因数的同时，降低了产品的损耗值，提高了直流偏置能力。
优选的，所述步骤（1）中，铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：15%-25%、Si：10%-12%、B：3%-5%、Nb：2%-4%、Cu：0.3%-0.5%、Co：4%-8%，余量为Fe。
非晶形成元素Si、B，铁基纳米晶软磁合金一般都是在非晶态合金基础上，通过合适的晶化退火使其形成纳米晶材料，因而非晶化元素是基本组成元素，特别是B元素，其原子半径较小，外层电子多，非常有利于形成非晶态合金，Si也是重要的非晶化元素，在本发明中，含Si量高于18at％将使合金的饱和磁化强度降低，而含Si量低于7at％则不易形成非晶态，同时，Si元素还是α-Fe(Si)纳米晶相的构成元素；
纳米晶形成元素Cu、Nb，晶化时Cu首先与Fe分离，形成该金属元素的富集区，为纳米晶化起形核作用，Nb元素扩散缓慢，主要作用是阻碍α-Fe晶粒的长大，从而保证晶粒尺寸在纳米量级，Cu、Nb含量的控制对于保持磁芯的微观组织结构非常重要。
加入 Cu 元素可以在随后的非晶晶化初始阶段形成高密度 α 相结晶晶核，以作为纳米尺寸结晶的生长中心。
本发明的铁镍基纳米晶磁芯在传统的铁基纳米晶磁芯的配方上作出了改良，增加了适当比例的金属镍，制备出的纳米晶磁芯具有更佳的韧性、耐温性和导磁率。
本发明的铁镍基纳米晶磁芯中用Co元素代替部分Fe，可以明显提高磁芯的高温、高频特性和品质因数，磁芯的居里温度、磁化强度比Co置换Fe前明显提高。
本发明的铁镍基纳米晶磁芯采用Al、Ni部分取代磁芯中的贵金属Nb，添加Nb有利于提高磁芯的饱和磁感强度，添加Al有利于矫顽力的降低，同时可以明显降低磁芯的生产成本。
本发明的铁镍基纳米晶带材通过采用上述元素，并严格控制各原料的重量百分比，制得的铁镍基纳米晶磁芯具有稳定的磁导率和直流偏置能力，还具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、耐高温等优点，综合性能优良。
更为优选的，所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.4%-0.8%、V：0.1%-0.5%、Ti：0.2%-0.6%、Mn：1%-3%、Cr：0.5%-1.5%、Mo：0.8%-1.2%、C：1.2%-1.4%、Ge：0.01%-0.05%、P：0.001%-0.005%、Vb：1.4%-1.8%、Ta：0.3%-0.7%和W：0.04%-0.08%。
本发明的铁镍基纳米晶带材通过增加Ga、V和Ti元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以提高合金的第一次晶化温度，从而降低了两次晶化温度间的差距。本发明的铁镍基纳米晶带材通过增加Mn、Cr和Mo元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以使材料形成较强的退火感生各向异性常数，在横磁退火过程中形成可控调节的横向磁各向异性，以达到线性磁导率和抗饱和的特性。本发明的铁镍基纳米晶带材通过增加C、Ge和P元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以提高合金的第一次晶化温度，从而降低了两次晶化温度间的差距。本发明的铁镍基纳米晶带材通过增加Vb、Ta和W元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以阻止纳米晶晶粒长大，维持并最终形成纳米级的晶体尺寸结构。
优选的，所述步骤（3）中，第一绝缘包覆剂由0.1%-0.3%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.1%-0.2%的聚甲基丙烯酸钠、0.1%-0.3%的六偏磷酸钠和1%-2%的三聚磷酸钠组成。本发明通过采用第一绝缘包覆剂，并严格控制其原料和重量配比，对第一粉末进行了不同的绝缘包覆处理，有效阻碍了金属粉末颗粒之间的直接接触，降低了金属粉末颗粒间所产生的涡流损耗，从而降低了产品的总损耗值。
优选的，所述步骤（4）中，表面处理剂由0.1%-0.5%的γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基铝烷和0.4%-0.8%的云母粉组成。本发明通过采用表面处理剂，并严格控制表面处理剂的原料和重量配比，可以有效提高磁导率频率特性，增大品质因数，提高磁芯的高温稳定性。
优选的，所述步骤（4）中，第二绝缘包覆剂由0.5%-1.5%的纳米硅溶胶、0.1%-0.2%的聚异丁烯、0.1%-0.3%的聚乙烯醇和0.1%-0.2%的硅石灰粉组成。本发明通过采用第二绝缘包覆剂，并严格控制其原料和重量配比，对第二粉末进行了不同的绝缘包覆处理，有效阻碍了金属粉末颗粒之间的直接接触，降低了金属粉末颗粒间所产生的涡流损耗，从而降低了产品的总损耗值。
优选的，所述步骤（6）和所述步骤（7）中，热处理的步骤为：
a) 经过110-130min把炉内温度从室温升温至640-660K；
b) 在643-663K保温15-25min后，用32-40min升温至750-770K；
c) 在753-773K保温35-45min后，用11-15min升温至790-810K；
d) 在793-813K保温55-65min后，用10-14min升温至825-845K；
e) 在828-848K保温35-45min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至340-360K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；
f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。
本发明的退火工艺用常规格退火炉把所要热处理的纳米晶磁芯通过两次相同热处理工艺以达到横磁炉降低纳米晶磁芯Ｂr的电性要求，简化了热处理工艺，工艺简单，减少了生产设备投入，还可以节省电力成本25%以上，生产成本低。通过本发明的退火工艺制得的纳米晶磁芯具有稳定的磁导率和直流偏置能力，还具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、耐高温等优点，综合性能优良。
优选的，所述步骤（6）和所述步骤（7）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为10%-20%的氢气和体积百分比为80%-90%的氮气组成。
本发明通过严格控制真空退火炉内的真空度，并在真空退火炉内充入氮氢混合气体，可以提高纳米晶磁芯的磁导率。注入氮气后，氮气主要起到均匀温度的作用，氮气就是热量的传导介质，使炉内磁芯均匀的受热，从而使磁芯的温度均匀、平衡，纳米晶磁芯的磁导率与在退火炉气氛有关 ,退火炉的气氛不同时，磁导率有一定的差异；经过试验得出以下结论，磁芯的磁导率变化规律是：退火炉内的抽真空之后比没有抽真空之前好；抽真空再充入氮氢混合气体，比只抽真空要好。
优选的，所述步骤（8）中，浸胶固化处理包括如下步骤：
A、将纳米晶磁芯在60-70℃温度下进行预热；
B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴60-70℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为0.8-1.2:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在60-70℃下保温40-80min；
C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸30-50min，真空度为0.6-0.8Mpa；
D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度60-80℃，保温40-80min；第二段温度100-120℃，保温80-120min；第三段温度140-160℃，保温80-120min；自然冷却。
为解决纳米晶磁芯的固化方式问题，该方法的固化步骤采用了高粘接强度、低应力胶水固化成型，即环氧树脂胶漆。含浸前先预热胶漆和纳米晶磁芯，使得两者的温度均保持在60-70℃，当环氧树脂胶漆在70℃左右时，活性增加，粘度会下降，这样就可以保证在淋胶时，多余的胶漆能通过自身的重力作用流出纳米晶磁芯的内部，保证了纳米晶磁芯的表面干净，不影响磁芯后续的切割精度。其次，为进一步地改善胶漆的粘度和加热后的流动性，采用丙酮为稀释剂吗，胶漆与稀释剂以0.8-1.2:1的比例配兑。并且含浸后采用三段保温法固化，使配兑的胶漆在高温的情况下在纳米晶磁芯表面形成密封膜，保证胶漆存留在纳米晶磁芯内部，解决了现有常规方式的油漆渗漏及强度低等问题，同时胶漆的高强度和低应力对最终切割的不破损和镜面要求起到助力作用。
一种低剩磁的纳米晶磁芯，所述低剩磁的纳米晶磁芯根据上述所述的制备方法制得。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法工艺简单，生产成本低，制备出来的磁芯成品具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、低剩磁、耐高温等优点，其综合性能优良，不易破损，提高了产品的可靠性。
本发明的低剩磁的纳米晶磁芯具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、低剩磁、耐高温等优点，还具有稳定的磁导率和直流偏置能力，综合性能优良。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁镍基纳米晶带材在温度为450℃、真空度为0.0005Pa条件下真空等温退火1h，炉冷至250℃，保温0.5h，然后水冷至室温；
（2）对所述铁镍基纳米晶带材进行破碎得到纳米晶金属粉末，对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形，筛分成70%的通过-200筛目的第一粉末和30%的通过-150～+200筛目的第二粉末；
（3）取第一粉末加入适量的水，配制成质量分数为30%的悬浮液，再加入第一绝缘包覆剂，搅拌均匀，超声分散15min，过滤，烘干，粉碎研磨至粒径为20μm，待用；
（4）取第二粉末加入表面处理剂，2500rpm转速下研磨5min，烘干，然后加入适量的水打浆8min，制成质量分数为40%的浆液，并加入第二绝缘包覆剂，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径为5μm，将液体浆料喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；
（5）将经步骤（3）处理后的第一粉末和步骤（4）处理后的第二粉末混合均匀，加入2%的质量分数为10%的阳离子苯丙乳液，搅拌均匀，采用1.6GPa的压制压力压制成磁芯；
（6）将成型的纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；
（7）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理；
（8）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。
所述步骤（1）中，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：15%、Si：10%、B：3%、Nb：2%、Cu：0.3%、Co：4%，余量为Fe。
所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.4%、V：0.1%、Ti：0.2、Mn：1%、Cr：0.5%、Mo：0.8%、C：1.2%、Ge：0.01%、P：0.001%、Vb：1.4%、Ta：0.3%和W：0.04%。
所述步骤（3）中，第一绝缘包覆剂由0.1%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.1%的聚甲基丙烯酸钠、0.1%的六偏磷酸钠和1%-2%的三聚磷酸钠组成。
所述步骤（4）中，表面处理剂由0.1%的γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基铝烷和0.4%的云母粉组成。
所述步骤（4）中，第二绝缘包覆剂由0.5%的纳米硅溶胶、0.1%的聚异丁烯、0.1%的聚乙烯醇和0.1%的硅石灰粉组成。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，热处理的步骤为：
a) 经过110min把炉内温度从室温升温至640K；
b) 在643K保温15min后，用32min升温至750K；
c) 在753K保温35min后，用11min升温至790K；
d) 在793K保温55min后，用10min升温至825K；
e) 在828K保温35min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至340K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；
f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为10%的氢气和体积百分比为90%的氮气组成。
所述步骤（8）中，浸胶固化处理包括如下步骤：
A、将纳米晶磁芯在60℃温度下进行预热；
B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴60℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为0.8:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在60℃下保温40min；
C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸30min，真空度为0.6Mpa；
D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度60℃，保温40min；第二段温度100℃，保温80min；第三段温度140℃，保温80min；自然冷却。
一种低剩磁的纳米晶磁芯，所述低剩磁的纳米晶磁芯根据上述所述的制备方法制得。
实施例2
一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁镍基纳米晶带材在温度为460℃、真空度为0.0008Pa条件下真空等温退火1.2h，炉冷至280℃，保温0.8h，然后水冷至室温；
（2）对所述铁镍基纳米晶带材进行破碎得到纳米晶金属粉末，对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形，筛分成75%的通过-200筛目的第一粉末和25%的通过-150～+200筛目的第二粉末；
（3）取第一粉末加入适量的水，配制成质量分数为35%的悬浮液，再加入第一绝缘包覆剂，搅拌均匀，超声分散18min，过滤，烘干，粉碎研磨至粒径为25μm，待用；
（4）取第二粉末加入表面处理剂，2800rpm转速下研磨8min，烘干，然后加入适量的水打浆9min，制成质量分数为45%的浆液，并加入第二绝缘包覆剂，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径为8μm，将液体浆料喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；
（5）将经步骤（3）处理后的第一粉末和步骤（4）处理后的第二粉末混合均匀，加入2.5%的质量分数为15%的阳离子苯丙乳液，搅拌均匀，采用1.7GPa的压制压力压制成磁芯；
（6）将成型的纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；
（7）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理；
（8）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。
所述步骤（1）中，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：18%、Si：11.5%、B：3.5%、Nb：2.5%、Cu：0.35%、Co：5%，余量为Fe。
所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.5%、V：0.2%、Ti：0.3%、Mn：1.5%、Cr：0.8%、Mo：0.9%、C：1.25%、Ge：0.02%、P：0.002%、Vb：1.5%、Ta：0.4%和W：0.05%。
所述步骤（3）中，第一绝缘包覆剂由0.15%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.12%的聚甲基丙烯酸钠、0.15%的六偏磷酸钠和1.2%的三聚磷酸钠组成。
所述步骤（4）中，表面处理剂由0.2%的γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基铝烷和0.5%的云母粉组成。
所述步骤（4）中，第二绝缘包覆剂由0.8%的纳米硅溶胶、0.12%的聚异丁烯、0.15%的聚乙烯醇和0.12%的硅石灰粉组成。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，热处理的步骤为：
a) 经过115min把炉内温度从室温升温至645K；
b) 在648K保温18min后，用34min升温至755K；
c) 在758K保温38min后，用12min升温至795K；
d) 在798K保温58min后，用11min升温至830K；
e) 在833K保温38min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至345K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；
f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为12%的氢气和体积百分比为88%的氮气组成。
所述步骤（8）中，浸胶固化处理包括如下步骤：
A、将纳米晶磁芯在62℃温度下进行预热；
B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴62℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为0.9:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在62℃下保温50min；
C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸35min，真空度为0.65Mpa；
D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度65℃，保温50min；第二段温度105℃，保温90min；第三段温度145℃，保温90min；自然冷却。
一种低剩磁的纳米晶磁芯，所述低剩磁的纳米晶磁芯根据上述所述的制备方法制得。
实施例3
一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁镍基纳米晶带材在温度为475℃、真空度为0.001Pa条件下真空等温退火1.5h，炉冷至300℃，保温1h，然后水冷至室温；
（2）对所述铁镍基纳米晶带材进行破碎得到纳米晶金属粉末，对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形，筛分成80%的通过-200筛目的第一粉末和20%的通过-150～+200筛目的第二粉末；
（3）取第一粉末加入适量的水，配制成质量分数为40%的悬浮液，再加入第一绝缘包覆剂，搅拌均匀，超声分散20min，过滤，烘干，粉碎研磨至粒径为30μm，待用；
（4）取第二粉末加入表面处理剂，3000rpm转速下研磨5-15min，烘干，然后加入适量的水打浆10min，制成质量分数为50%的浆液，并加入第二绝缘包覆剂，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径为10μm，将液体浆料喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；
（5）将经步骤（3）处理后的第一粉末和步骤（4）处理后的第二粉末混合均匀，加入3%的质量分数为20%的阳离子苯丙乳液，搅拌均匀，采用1.8GPa的压制压力压制成磁芯；
（6）将成型的纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；
（7）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理；
（8）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。
所述步骤（1）中，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：20%、Si：11%、B：4%、Nb：3%、Cu：0.4%、Co：6%，余量为Fe。
所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.6%、V：0.3%、Ti：0.4%、Mn：2%、Cr：1.0%、Mo：1.0%、C：1.3%、Ge：0.03%、P：0.003%、Vb：1.6%、Ta：0.5%和W：0.06%。
所述步骤（3）中，第一绝缘包覆剂由0.2%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.15%的聚甲基丙烯酸钠、0.2%的六偏磷酸钠和1.5%的三聚磷酸钠组成。
所述步骤（4）中，表面处理剂由0.3%的γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基铝烷和0.6%的云母粉组成。
所述步骤（4）中，第二绝缘包覆剂由1.0%的纳米硅溶胶、0.15%的聚异丁烯、0.2%的聚乙烯醇和0.15%的硅石灰粉组成。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，热处理的步骤为：
a) 经过120min把炉内温度从室温升温至650K；
b) 在653K保温20min后，用36min升温至760K；
c) 在763K保温40min后，用13min升温至800K；
d) 在803K保温60min后，用12min升温至835K；
e) 在838K保温40min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至350K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；
f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为15%的氢气和体积百分比为85%的氮气组成。
所述步骤（8）中，浸胶固化处理包括如下步骤：
A、将纳米晶磁芯在65℃温度下进行预热；
B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴65℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为1:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在65℃下保温60min；
C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸40min，真空度为0.7Mpa；
D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度70℃，保温60min；第二段温度110℃，保温810min；第三段温度150℃，保温100min；自然冷却。
一种低剩磁的纳米晶磁芯，所述低剩磁的纳米晶磁芯根据上述所述的制备方法制得。
实施例4
一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁镍基纳米晶带材在温度为490℃、真空度为0.0012Pa条件下真空等温退火1.8h，炉冷至320℃，保温1.2h，然后水冷至室温；
（2）对所述铁镍基纳米晶带材进行破碎得到纳米晶金属粉末，对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形，筛分成85%的通过-200筛目的第一粉末和15%的通过-150～+200筛目的第二粉末；
（3）取第一粉末加入适量的水，配制成质量分数为45%的悬浮液，再加入第一绝缘包覆剂，搅拌均匀，超声分散22min，过滤，烘干，粉碎研磨至粒径为35μm，待用；
（4）取第二粉末加入表面处理剂，3200rpm转速下研磨12min，烘干，然后加入适量的水打浆11min，制成质量分数为55%的浆液，并加入第二绝缘包覆剂，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径为12μm，将液体浆料喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；
（5）将经步骤（3）处理后的第一粉末和步骤（4）处理后的第二粉末混合均匀，加入3.5%的质量分数为25%的阳离子苯丙乳液，搅拌均匀，采用1.9GPa的压制压力压制成磁芯；
（6）将成型的纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；
（7）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理；
（8）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。
所述步骤（1）中，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：22%、Si：11.5%、B：4.5%、Nb：3.5%、Cu：0.45%、Co：7%，余量为Fe。
所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.7%、V：0.4%、Ti：0.5%、Mn：2.5%、Cr：1.2%、Mo：1.1%、C：1.35%、Ge：0.04%、P：0.004%、Vb：1.7%、Ta：0.6%和W：0.07%。
所述步骤（3）中，第一绝缘包覆剂由0.25%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.18%的聚甲基丙烯酸钠、0.25%的六偏磷酸钠和1.8%的三聚磷酸钠组成。
所述步骤（4）中，表面处理剂由0.4%的γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基铝烷和0.7%的云母粉组成。
所述步骤（4）中，第二绝缘包覆剂由1.2%的纳米硅溶胶、0.18%的聚异丁烯、0.25%的聚乙烯醇和0.18%的硅石灰粉组成。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，热处理的步骤为：
a) 经过125min把炉内温度从室温升温至655K；
b) 在658K保温22min后，用38min升温至765K；
c) 在768K保温42min后，用14min升温至805K；
d) 在808K保温62min后，用13min升温至840K；
e) 在843K保温42min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至355K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；
f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为18%的氢气和体积百分比为82%的氮气组成。
所述步骤（8）中，浸胶固化处理包括如下步骤：
A、将纳米晶磁芯在68℃温度下进行预热；
B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴68℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为1.1:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在68℃下保温70min；
C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸45min，真空度为0.75Mpa；
D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度75℃，保温70min；第二段温度115℃，保温110min；第三段温度155℃，保温110min；自然冷却。
一种低剩磁的纳米晶磁芯，所述低剩磁的纳米晶磁芯根据上述所述的制备方法制得。
实施例5
一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁镍基纳米晶带材在温度为500℃、真空度为0.0015Pa条件下真空等温退火2h，炉冷至350℃，保温1.5h，然后水冷至室温；
（2）对所述铁镍基纳米晶带材进行破碎得到纳米晶金属粉末，对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形，筛分成90%的通过-200筛目的第一粉末和10%的通过-150～+200筛目的第二粉末；
（3）取第一粉末加入适量的水，配制成质量分数为50%的悬浮液，再加入第一绝缘包覆剂，搅拌均匀，超声分散25min，过滤，烘干，粉碎研磨至粒径为40μm，待用；
（4）取第二粉末加入表面处理剂，3500rpm转速下研磨15min，烘干，然后加入适量的水打浆12min，制成质量分数为60%的浆液，并加入第二绝缘包覆剂，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径为15μm，将液体浆料喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；
（5）将经步骤（3）处理后的第一粉末和步骤（4）处理后的第二粉末混合均匀，加入4%的质量分数为30%的阳离子苯丙乳液，搅拌均匀，采用2.0GPa的压制压力压制成磁芯；
（6）将成型的纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；
（7）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理；
（8）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。
所述步骤（1）中，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：25%、Si：12%、B：5%、Nb：4%、Cu：0.5%、Co：8%，余量为Fe。
所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.8%、V：0.5%、Ti：0.6%、Mn：3%、Cr：1.5%、Mo：1.2%、C：1.4%、Ge：0.05%、P：0.005%、Vb：1.8%、Ta：0.7%和W：0.08%。
所述步骤（3）中，第一绝缘包覆剂由0.3%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2%的聚甲基丙烯酸钠、0.3%的六偏磷酸钠和1%-2%的三聚磷酸钠组成。
所述步骤（4）中，表面处理剂由0.5%的γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基铝烷和0.8%的云母粉组成。
所述步骤（4）中，第二绝缘包覆剂由1.5%的纳米硅溶胶、0.2%的聚异丁烯、0.3%的聚乙烯醇和0.2%的硅石灰粉组成。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，热处理的步骤为：
a) 经过130min把炉内温度从室温升温至660K；
b) 在663K保温25min后，用40min升温至770K；
c) 在773K保温45min后，用15min升温至810K；
d) 在813K保温65min后，用14min升温至845K；
e) 在848K保温45min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至360K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；
f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。
所述步骤（6）和所述步骤（7）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为20%的氢气和体积百分比为80%的氮气组成。
所述步骤（8）中，浸胶固化处理包括如下步骤：
A、将纳米晶磁芯在70℃温度下进行预热；
B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴70℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为1.2:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在70℃下保温80min；
C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸50min，真空度为0.8Mpa；
D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度80℃，保温80min；第二段温度120℃，保温120min；第三段温度160℃，保温120min；自然冷却。
一种低剩磁的纳米晶磁芯，所述低剩磁的纳米晶磁芯根据上述所述的制备方法制得。
经测试，本发明制得的纳米晶磁芯的有效磁导率μe可以达到9.5×104以上，饱和磁感应值Bs可以达到1.54T以上，矫顽力磁场强度Hc的值小于2Am-1，剩磁比小于0.05，抗直流偏置能力强，在100Oe场强下，磁导率仍然有85%以上，其中在0.2T、20k Hz条件下损耗值为0.8W/kg以下，同时磁芯在0.5T、20k Hz条件下损耗值为4.8W/kg以下，磁芯在0.5T、50kHz条件下损耗值为15.2W/kg以下。
本发明的制备方法工艺简单，生产成本低，制备出来的磁芯成品具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、低剩磁、耐高温等优点，其综合性能优良，不易破损，提高了产品的可靠性。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将利用单辊熔体旋转快淬法制得的铁镍基纳米晶带材在温度为450-500℃、真空度为0.0005-0.0015Pa条件下真空等温退火1-2h，炉冷至250-350℃，保温0.5-1.5h，然后水冷至室温；
(2)对所述铁镍基纳米晶带材进行破碎得到纳米晶金属粉末，对所述纳米晶金属粉末进行球磨整形，筛分成70％～90％的通过-200筛目的第一粉末和10％～30％的通过-150～+200筛目的第二粉末；
(3)取第一粉末加入适量的水，配制成质量分数为30％-50％的悬浮液，再加入第一绝缘包覆剂，搅拌均匀，超声分散15-25min，过滤，烘干，粉碎研磨至粒径为20-40μm，待用；
(4)取第二粉末加入表面处理剂，2500-3500rpm转速下研磨5-15min，烘干，然后加入适量的水打浆8-12min，制成质量分数为40％-60％的浆液，并加入第二绝缘包覆剂，搅拌均匀，再通过胶体磨磨浆至粒径为5-15μm，将液体浆料喷雾干燥成颗粒状粉体，待用；
(5)将经步骤(3)处理后的第一粉末和步骤(4)处理后的第二粉末混合均匀，加入2％-4％的质量分数为10％-30％的阳离子苯丙乳液，搅拌均匀，采用1.6-2.0GPa的压制压力压制成磁芯；
(6)将成型的纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；
(7)将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理；
(8)将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理；
所述步骤(1)中，纳米晶带材为铁镍基纳米晶带材，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：15％-25％、Si：10％-12％、B：3％-5％、Nb：2％-4％、Cu：0.3％-0.5％、Co：4％-8％，余量为Fe；
所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.4％-0.8％、V：0.1％-0.5％、Ti：0.2％-0.6％、Mn：1％-3％、Cr：0.5％-1.5％、Mo：0.8％-1.2％、C：1.2％-1.4％、Ge：0.01％-0.05％、P：0.001％-0.005％、Vb：1.4％-1.8％、Ta：0.3％-0.7％和W：0.04％-0.08％。
2.根据权利要求1所述的一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)和所述步骤(7)中，热处理的步骤为：
经过110-130min把炉内温度从室温升温至640-660K；
在643-663K保温15-25min后，用32-40min升温至750-770K；
在753-773K保温35-45min后，用11-15min升温至790-810K；
在793-813K保温55-65min后，用10-14min升温至825-845K；
在828-848K保温35-45min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至340-360K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；
把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。
3.根据权利要求1所述的一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)和所述步骤(7)中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为10％-20％的氢气和体积百分比为80％-90％的氮气组成。
4.根据权利要求1所述的一种低剩磁的纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中，浸胶固化处理包括如下步骤：
A、将纳米晶磁芯在60-70℃温度下进行预热；
B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴60-70℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为0.8-1.2:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在60-70℃下保温40-80min；
C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸30-50min，真空度为0.6-0.8Mpa；
D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度60-80℃，保温40-80min；第二段温度100-120℃，保温80-120min；第三段温度140-160℃，保温80-120min；自然冷却。
5.一种低剩磁的纳米晶磁芯，其特征在于：所述低剩磁的纳米晶磁芯根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
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