CN104805382A - 一种非晶纳米晶合金薄带及其制备方法 - Google Patents

一种非晶纳米晶合金薄带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种非晶纳米晶合金薄带及其制备方法，所述合金的组成的表示式：Fe73.2Cu1Mo3-xVxSi12B10.5P0.3，其中0<x≤2.5。将按合金中各元素的比例配置的原料熔炼，浇铸成合金锭；再用单辊熔淬法甩带制成非晶薄带；最后进行晶化热处理得到非晶纳米晶合金薄带。本发明技术方案制得的合金薄带的饱和磁感强度不低于1.4T，制备工艺简单，合金成本低廉，制备的非晶纳米晶合金薄带具有高频低铁损，高磁导率，稳定性好的性能特点。

Description

一种非晶纳米晶合金薄带及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁材料及其制备技术领域，具体讲涉及一种非晶纳米晶软磁合金材料及其制备方法。
背景技术
高端电力电子设备是促进直流输电、智能配电等智能电网技术发展的关键设备，研发并应用高频低铁损、高磁感强度、高磁导率的非晶纳米晶合金新型软磁材料是各种变压器、电抗器、互感器及加速器用脉冲功率磁性部件技术发展的必然。
典型的非晶纳米晶材料始于1988年Yashizawa等人研发的成分为Fe73.5CulNb3Si13.5B9的Finemet合金，此合金是在传统的Fe-Si-B非晶基础上添加少量Cu、Nb并适当晶化退火后制得的高磁导率纳米晶合金，其突出的优异性能可替代钴基非晶合金、晶态坡莫合金和铁氧体，广泛应用于高频电力电子和电子信息领域。
随后以Finemet合金为基础，研究者们相继开发出了一系列新的合金成分：日本1990年公布的Fe70Cu1V6Sn2Si14B7合金，在1kHz时磁导率达到l.22×105；Yoshizawa等人研发的Fe76Cu0.6Nb2.4Si12B9合金在1KHz磁导率高达1.7x105且B8仍保持在1.37T；中国专利CN103602931A公布了一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法，该法用V部分取代Nb使非晶形成能力增强，但Nb元素存在仍是制约合金制备成本的主要因素。CN 101629265 A中国专利公布了一种低成本、高软磁性能Fe基纳米晶软磁合金，加入P与Cu同时作用使晶化退火后得到纳米晶细小弥散，但P含量过高会增加非晶纳米晶薄带脆性。
发明内容
本发明目的在于克服上述存在的问题，提供一种高饱和磁感强度，高磁导率，低高频损耗，低成本的非晶纳米晶软磁合金薄带材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种非晶纳米晶合金薄带，其特征在于，所述合金组成表示式为：Fe73.2Cu1Mo3-xVxSi12B10.5P0.3，其中0<x≤2.5。
所述的非晶纳米晶合金薄带的第一优选方案，所述合金组成表示式为：Fe73.2Cu1Mo2V1Si12B10.5P0.3。
所述的非晶纳米晶合金薄带的第二优选方案，所述薄带厚20～30μm，宽8～15mm。
所述的非晶纳米晶合金薄带的制备方法，包括如下步骤：
1)原料配置：按所述合金中各元素的比例配置下述原料：Fe粉、Cu丝、Mo块、Si块以及FeV、FeB和FeP合金；
2)制锭：将步骤1)的原料放入真空频感应炉中熔炼3～5次，浇铸成合金锭；
3)制成薄带：将合金锭破碎、清洗并干燥，再用单辊熔淬法甩带制成非晶薄带；
4)晶化处理：于真空炉中晶化热处理步骤3)中的非晶薄带。
所述的非晶纳米晶合金薄带的制备方法的第一优选技术方案，所述步骤2)中，于3～5×10-3Pa压力、1300～1500℃温度和搅拌下熔炼5～10min。
所述的非晶纳米晶合金薄带的制备方法的第二优选技术方案，步骤3)中的所述清洗包括依次用丙酮和酒精溶液超声清洗。
所述的非晶纳米晶合金薄带的制备方法的第三优选技术方案，步骤3)中所述单辊熔淬法的喷带温度为1200～1300℃、辊面转动线速度为35～42m/s且急冷速度＞105℃/s。
所述的非晶纳米晶合金薄带的制备方法的第四优选技术方案，步骤4)中，于10-2Pa以下压力和500～550℃退火温度下晶化1～2h。
本发明非晶纳米晶合金薄带中以下各元素的作用机理：
Mo：在Fe中扩散缓慢，在非晶晶化过程中起到阻碍原子扩散的作用，有效地抑制结晶相晶粒的过度长大，有助于纳米级尺寸晶相的形成，并且能起到扩大退火温区△Tx、降低磁致伸缩系数和改善工艺性等效果。
V：既降低了成本的又改善了合金在喷带过程中的流动性，能在非晶晶化过程中有效地抑制结晶相晶粒的过度长大。
Si：与Fe元素有较大的原子尺寸差，是重要的非晶化元素，但含量不宜过高，以免降低材料的饱和磁感应强度。
B：B元素原子半径较小，外层电子少，有利于非晶形成，是非晶纳米晶软磁合金的必要元素。
P：少量的P可增加形核率，细化晶粒并提高软磁性能。
与最接近的现有技术比，本发明具有以下优点：
1)本发明提供的非晶纳米晶合金以Mo和V完全替代贵金属Nb，大大降低材料成本，同时减小纳米晶相颗粒尺寸；
2)本发明提供的非晶纳米晶合金适当降低Si元素含量，提高非晶纳米晶合金的饱和磁感应强度Bs，使合金薄带的饱和磁感强度不低于1.4T。；
3)本发明提供的制备方法，工艺简单，合金成本低廉，制备的非晶纳米晶合金薄带具有高频低铁损，高磁导率，稳定性好的性能特点。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进行详细的说明。
实施例1
1)原料配制：将纯度不低于99％的Fe粉、Cu丝、Mo块、Si块以及FeV、FeB和FeP合金的原料依次以摩尔比为61.9：1：2.5：12：0.5：10.5：0.3配制成合金原料；
2)制成锭：将配置好的母合金原料装入真空中频感应熔炼炉中，在真空3×10-3Pa，1350℃温度条件下将原料熔炼10min，熔炼过程中不断搅拌保证合金的成分均匀，反复熔炼4遍后铸成合金锭；
3)制成薄带：将熔炼得到的合金锭破碎依次放入丙酮和酒精溶液中超声清洗、晾干，利用单辊熔淬法，喷带温度为1200℃，辊面转动线速度为35m/s，急冷速度为105℃/s甩带制得宽度为10mm、厚度为20μm的非晶薄带；
4)晶化处理：将非晶合金薄带放入真空热处理炉中，真空度约1.3×10-3Pa，退火温度为530℃，退火120min后随炉冷却至室温，得到合金组成为Fe73.2Cu1Mo2.5V0.5Si12B10.5P0.3的非晶纳米晶合金薄带。
经检测，所制备合金薄带的饱和磁感应强度为1.41T，1KHz时磁导率为1.9×105。
实施例2
1)原料配制：将纯度不低于99％的Fe粉、Cu丝、Mo块、Si块以及FeV、FeB和FeP合金的原料依次以摩尔比为61.4：1：2：12：1：10.5：0.3配制成合金原料；
2)制成锭：将配比好的母合金原料装入真空中频感应熔炼炉中，在真空4×10-3Pa，1400℃温度条件下将原料熔炼10min，熔炼过程中不断搅拌保证合金的成分均匀，反复熔炼4遍后注成合金锭；
3)制成薄带：将熔炼得到的合金锭破碎依次放入丙酮和酒精溶液中超声清洗、晾干，利用单辊熔淬法，喷带温度为1300℃，辊面转动线速度为40m/s，急冷速度为2×105℃/s甩带制得宽度为10mm、厚度为22μm的非晶薄带；
4)晶化处理：将非晶合金薄带放入真空热处理炉中，真空度约1.3×10-3Pa，退火温度为550℃，退火100min后随炉冷却至室温，得到合金组成为Fe73.2Cu1Mo2V1Si12B10.5P0.3的非晶纳米晶合金薄带。
经检测，所制备合金薄带的饱和磁感应强度为1.44T，1KHz时磁导率为1.83×105。
实施例3
1)原料配制：将纯度不低于99％的Fe粉、Cu丝、Mo块、Si块以及FeV、FeB和FeP合金的原料依次以摩尔比为60.9：1：1.5：12：1.5：10.5：0.3配制成合金原料；
2)制成锭：将配置好的母合金原料装入真空中频感应熔炼炉中，在真空3×10-3Pa，1400℃温度条件下将原料熔炼6min，熔炼过程中不断搅拌保证合金的成分均匀，反复熔炼3遍后铸成合金锭；
3)制成薄带：将熔炼得到的合金锭破碎依次放入丙酮和酒精溶液中超声清洗、晾干，利用单辊熔淬法，喷带温度为1250℃，辊面转动线速度为38m/s，急冷速度为105℃/s甩带制得宽度为10mm、厚度为25μm的非晶薄带；
4)晶化处理：将非晶合金薄带放入真空热处理炉中，真空度约1.5×10-3Pa，退火温度为550℃，退火120min后随炉冷却至室温，得到合金组成为Fe73.2Cu1Mo1.5V1.5Si12B10.5P0.3的非晶纳米晶合金薄带。
经检测，所制备合金薄带的饱和磁感应强度为1.42T，1KHz时磁导率为1.79×105。
实施例4
1)原料配制：将纯度不低于99％的Fe粉、Cu丝、Mo块、Si块以及FeV、FeB和FeP合金的原料依次以摩尔比为60.4：1：1：12：2：10.5：0.3配制成合金原料；
2)制成锭：将配置好的母合金原料装入真空中频感应熔炼炉中，在真空5×10-3Pa，1450℃温度条件下将原料熔炼18min，熔炼过程中不断搅拌保证合金的成分均匀，反复熔炼3遍后铸成合金锭；
3)制成薄带：将熔炼得到的合金锭破碎依次放入丙酮和酒精溶液中超声清洗、晾干，利用单辊熔淬法，喷带温度为1200℃，辊面转动线速度为40m/s，急冷速度为1.5×105℃/s甩带制得宽度为15mm、厚度为20μm的非晶薄带；
4)晶化处理：将非晶合金薄带放入真空热处理炉中，真空度约1.5×10-3Pa，退火温度为530℃，退火120min后随炉冷却至室温，得到合金组成为Fe73.2Cu1Mo1V2Si12B10.5P0.3的非晶纳米晶合金薄带。
经检测，所制备合金薄带的饱和磁感应强度为1.45T，1KHz时磁导率为1.76×105。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种非晶纳米晶合金薄带，其特征在于，所述合金组成表示式为：Fe73.2Cu1Mo3-xVxSi12B10.5P0.3，其中0<x≤2.5。
2.根据权利要求1所述的非晶纳米晶合金薄带，其特征在于，所述合金组成表示式为：Fe73.2Cu1Mo2V1Si12B10.5P0.3。
3.根据权利要求1所述的非晶纳米晶合金薄带，其特征在于，所述薄带厚20～30μm，宽8～15mm。
4.一种制备权利要求1所述的非晶纳米晶合金薄带的方法，包括如下步骤：
1)原料配置：按所述合金中各元素的比例配置下述原料：Fe粉、Cu丝、Mo块、Si块以及FeV、FeB和FeP合金；
2)制锭：将步骤1)的原料放入真空频感应炉中熔炼3～5次，浇铸成合金锭；
3)制成薄带：将合金锭破碎、清洗并干燥，再用单辊熔淬法甩带制成非晶薄带；
4)晶化处理：于真空炉中晶化热处理步骤3)中的非晶薄带。
5.根据权利要求4所述的非晶纳米晶合金薄带的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，于3～5×10-3Pa压力、1300～1500℃温度和搅拌下熔炼5～10min。
6.根据权利要求4所述的非晶纳米晶合金薄带的制备方法，其特征在于，步骤3)中的所述清洗包括依次用丙酮和酒精溶液超声清洗。
7.根据权利要求4所述的非晶纳米晶合金薄带的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述单辊熔淬法的喷带温度为1200～1300℃、辊面转动线速度为35～42m/s且急冷速度＞105℃/s。
8.根据权利要求4所述的非晶纳米晶合金薄带的制备方法，其特征在于，步骤4)中，于10-2Pa以下压力和500～550℃退火温度下晶化1～2h。
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