CN107799257A - 一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法 - Google Patents

一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法，该方法包括粉末混合步骤、磷化处理步骤、绝缘包覆步骤、烘干步骤、润滑步骤、模压成型步骤、磁场退火处理步骤和表面涂覆步骤，该方法制得的铁硅磁粉芯具有成本低、损耗低和直流叠加性能优异的特点。

Description

一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属软磁材料的制备领域，尤其涉及一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法。
背景技术
金属软磁复合材料(又称金属软磁粉芯)是指由微米量级的铁磁性粉末和绝缘介质经过压制而形成的一类金属复合材料，在磁粉颗粒之间存在着一些分布式的气隙。电力电子器件不断向高频化、节能化、高效化、小型化的发展趋势是金属软磁粉芯出现的重要原因。而金属软磁材料、软磁铁氧体材料以及非晶纳米晶软磁材料均无法同时满足电力电子器件的这些发展需求。其中，硅钢片的缺点是在高频下涡流损耗大，并且产生很大的噪音；铁氧体软磁材料的缺点是饱和磁通密度小，且热稳定性差；非晶纳米晶软磁材料在高频下涡流损耗大，饱和磁通密度较低，噪音较大，在大电流下较容易饱和。而金属软磁粉芯综合了上述软磁材料的优点，在高频下的涡流损耗较低，还具有饱和磁通密度较高和直流偏置性能优良等特性。
金属软磁粉芯被广泛用于光伏逆变器、电抗器、开关电源、UPS电源等现代电力电子装置中，作为PFC电感、输出滤波电感、谐振电感、EMI电感和反激变压器等器件的铁芯。随着光伏逆变器与高频开关电源等高端电力电子器件的发展以及电器行业对电磁兼容要求的提高，金属软磁粉芯产业获得了快速发展，其市场需求不断增大。
目前广泛应用于该领域的金属磁粉芯主要是铁硅磁粉芯，铁硅磁粉芯虽然成本低，直流叠加性能高，但损耗较高(在f＝100kHz，Bm＝100mT时，Pcv≈2100mW/cm3)，发热比较严重，不利于器件节能高效化。专利CN102303115A中在铁硅材料中添加微量的Nb和V元素可以抑制铁硅合金的氧化，防止氧化物夹杂在晶粒内部，减小矫顽力，降低磁芯的磁滞损耗，但是微量的Nb和V元素的掺入对铁硅合金的电阻率影响较小，涡流损耗较高，因此铁硅磁粉芯的整体损耗偏高。专利CN103824669A、CN103839642A、CN103839644A分别通过在铁硅合金基础上添加镍元素制得不同磁导率的铁硅镍磁粉芯，虽然直流叠加性能比较优异，但是损耗在f＝100kHz，Bm＝100mT时，Pcv≈1000mW/cm3，对于器件使用要求还有较大差距。因此有必要进一步降低铁硅磁粉芯的功率损耗以满足器件的使用要求。
综上所述，由于目前铁硅金属磁粉芯的损耗较大，影响了其使用范围。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法，该制备方法制得的铁硅磁粉芯具有成本低、损耗低和直流叠加性能优异的特点。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法，包括：
粉末混合步骤：将粒度分别为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400目的铁硅粉末颗粒混合均匀得到混合粉末；
磷化处理步骤：将磷酸丙酮溶液加入混合粉末中进行磁粉表面处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到预处理粉末；
绝缘包覆步骤：将硅微粉、镍锌铁氧体粉末混合为绝缘混合粉末后加入预处理粉末中，其中，绝缘混合粉末的添加量为预处理粉末的1-3％，硅微粉的加入量为镍锌铁氧体粉末重量的10-50％，然后加入粘结剂丙酮溶液，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到包覆粉末；
烘干步骤：将包覆粉末放入烘箱中进行烘干处理，烘干后得到烘干粉末；
润滑步骤：向烘干粉末中加入润滑剂，搅拌均匀，得到润滑粉末；
模压成型步骤：对润滑粉末进行模压成型处理，得到磁粉芯毛坯；
磁场退火处理步骤：将磁粉芯毛坯放入磁场退火炉中，退火处理并保温后取出；
表面涂覆步骤：将磁场退火处理后的磁粉芯毛坯进行表面环氧树脂涂覆处理，得到铁硅金属软磁复合材料。
进一步地，粉末混合步骤中，粒度分别为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400目的铁硅粉末颗粒的重量比为(0.3-0.5)：(16-19)：(18-20)：(60-65)。
进一步地，磷化处理步骤中，磷酸丙酮溶液的加入量为混合粉末重量的2-6％；磷酸丙酮溶液的浓度为5％，磷酸丙酮溶液中磷酸所占重量比为2％-10％。
进一步地，绝缘包覆步骤中，粘结剂丙酮溶液为酚醛树脂丙酮溶液、环氧树脂丙酮溶液或者硅酮树脂丙酮溶液。
进一步地，绝缘包覆步骤中，粘结剂丙酮溶液的加入量为预处理粉末重量的1-3％，粘结剂丙酮溶液中粘结剂的重量百分比为1-5％。
进一步地，烘干步骤中，烘干的温度为50-150℃，烘干时间为30-60min。
进一步地，润滑步骤中，润滑剂为硬脂酸盐、二硫化钼、六方氮化硼和硬脂酸铝中的一种或两种以上；润滑剂的添加量为烘干粉末重量的0.2-0.5％。
进一步地，模压成型步骤中，压力大小1800-2100MPa，保压时间2-10s。
进一步地，磁场退火处理步骤中，退火处理的温度为650-800℃，保温30-60min。
进一步地，磁场退火处理步骤和表面涂覆步骤之间还包括强化处理步骤，强化处理步骤具体为，将退火后的磁粉芯毛坯放入凡立水中，在50-100℃下浸泡15-30min后取出。
本发明的有益效果在于：
本发明铁硅金属软磁复合材料的制备方法包括粉末混合步骤、磷化处理步骤、绝缘包覆步骤、烘干步骤、润滑步骤、模压成型步骤、磁场退火处理步骤和表面涂覆步骤，该方法制得的铁硅磁粉芯具有成本低、损耗低和直流叠加性能优异的特点。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法，包括：
粉末混合步骤：将粒度分别为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400目的铁硅粉末颗粒混合均匀得到混合粉末；
磷化处理步骤：将磷酸丙酮溶液加入混合粉末中进行磁粉表面处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到预处理粉末；
绝缘包覆步骤：将硅微粉、镍锌铁氧体粉末混合为绝缘混合粉末后加入预处理粉末中，其中，绝缘混合粉末的添加量为预处理粉末的1-3％，硅微粉的加入量为镍锌铁氧体粉末重量的10-50％，然后加入粘结剂丙酮溶液，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到包覆粉末；
烘干步骤：将包覆粉末放入烘箱中进行烘干处理，烘干后得到烘干粉末；
润滑步骤：向烘干粉末中加入润滑剂，搅拌均匀，得到润滑粉末；
模压成型步骤：对润滑粉末进行模压成型处理，得到磁粉芯毛坯；
磁场退火处理步骤：将磁粉芯毛坯放入磁场退火炉中，退火处理并保温后取出；
表面涂覆步骤：将磁场退火处理后的磁粉芯毛坯进行表面环氧树脂涂覆处理，得到铁硅金属软磁复合材料。
作为进一步地实施方式，粉末混合步骤中，粒度分别为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400目的铁硅粉末颗粒的重量比为(0.3-0.5)：(16-19)：(18-20)：(60-65)。
作为进一步地实施方式，磷化处理步骤中，磷酸丙酮溶液的加入量为混合粉末重量的2-6％；磷酸丙酮溶液的浓度为5％，磷酸丙酮溶液中磷酸所占重量比为2％-10％。
作为进一步地实施方式，绝缘包覆步骤中，粘结剂丙酮溶液为酚醛树脂丙酮溶液、环氧树脂丙酮溶液或者硅酮树脂丙酮溶液。
作为进一步地实施方式，绝缘包覆步骤中，粘结剂丙酮溶液的加入量为预处理粉末重量的1-3％，粘结剂丙酮溶液中粘结剂的重量百分比为1-5％，粘结剂对应为酚醛树脂、环氧树脂或硅酮树脂。
作为进一步地实施方式，烘干步骤中，烘干的温度为50-150℃，烘干时间为30-60min。
作为进一步地实施方式，润滑步骤中，润滑剂为硬脂酸盐、二硫化钼、六方氮化硼和硬脂酸铝中的一种或两种以上；润滑剂的添加量为烘干粉末重量的0.2-0.5％。
作为进一步地实施方式，模压成型步骤中，压力大小1800-2100MPa，保压时间2-10s。
作为进一步地实施方式，磁场退火处理步骤中，退火处理的温度为650-800℃，保温30-60min。
作为进一步地实施方式，磁场退火处理步骤和表面涂覆步骤之间还包括强化处理步骤，强化处理步骤具体为，将退火后的磁粉芯毛坯放入凡立水中，在50-100℃下浸泡15-30min后取出。
目数前加正负号则表示能否漏过该目数的网孔。负数表示能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸小于网孔尺寸；而正数表示不能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸大于网孔尺寸；例如，颗粒为-200目～+300目，即表示这些颗粒能从200目的网孔漏过而不能从300目的网孔漏过。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1：
一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法，包括：
粉末混合步骤：将粒度为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400目的铁硅粉末颗粒分别按照0.3:19:18:62.7的重量比混合均匀得到混合粉末；
磷化处理步骤：将浓度为5％的磷酸丙酮溶液加入混合粉末中进行磁粉表面处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到预处理粉末；其中，磷酸加入量为混合粉末重量的0.3％，磷酸丙酮溶液中磷酸所占重量比为2％；
绝缘包覆步骤：将硅微粉、镍锌铁氧体粉末混合为绝缘混合粉末后加入预处理粉末中，其中，绝缘混合粉末的添加量为预处理粉末的1％，硅微粉的加入量为镍锌铁氧体粉末重量的10％，然后加入粘结剂丙酮溶液，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到包覆粉末；粘结剂丙酮溶液为硅酮树脂丙酮溶液；硅酮树脂丙酮溶液的加入量为预处理粉末重量的2％，硅酮树脂丙酮溶液中硅酮树脂的重量百分比为3％。
烘干步骤：将包覆粉末放入烘箱中进行烘干处理，烘干的温度为120℃，烘干时间为40min，烘干后得到烘干粉末；
润滑步骤：向烘干粉末中加入润滑剂，搅拌均匀，得到润滑粉末；润滑剂为硬脂酸盐，润滑剂的添加量为烘干粉末重量的0.3％；
模压成型步骤：对润滑粉末进行模压成型处理，压力大小1800MPa，保压时间9s，得到27mm*14.70mm*11.2mm的磁粉芯毛坯；
磁场退火处理步骤：将磁粉芯毛坯放入磁场退火炉中，退火处理并保温后取出；退火处理的温度为650℃，保温40min；
强化处理步骤：将退火后的磁粉芯毛坯放入凡立水中，在50℃下浸泡24min后取出；
表面涂覆步骤：将强化处理后的磁粉芯毛坯进行表面环氧树脂涂覆、固化处理，得到铁硅金属软磁复合材料。
实施例2：
一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法，包括：
粉末混合步骤：将粒度为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400目的铁硅粉末颗粒分别按照0.3:19:18:62.7的重量比混合均匀得到混合粉末；
磷化处理步骤：将浓度为5％的磷酸丙酮溶液加入混合粉末中进行磁粉表面处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到预处理粉末；其中，磷酸加入量为混合粉末重量的6％，磷酸丙酮溶液中磷酸所占重量比为10％；
绝缘包覆步骤：将硅微粉、镍锌铁氧体粉末混合为绝缘混合粉末后加入预处理粉末中，其中，绝缘混合粉末的添加量为预处理粉末的3％，硅微粉的加入量为镍锌铁氧体粉末重量的50％，然后加入粘结剂丙酮溶液，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到包覆粉末；粘结剂丙酮溶液为酚醛树脂丙酮溶液；酚醛树脂丙酮溶液的加入量为预处理粉末重量的3％，酚醛树脂丙酮溶液中酚醛树脂的重量百分比为5％。
烘干步骤：将包覆粉末放入烘箱中进行烘干处理，烘干的温度为120℃，烘干时间为35min，烘干后得到烘干粉末；
润滑步骤：向烘干粉末中加入润滑剂，搅拌均匀，得到润滑粉末；润滑剂为硬脂酸盐，润滑剂的添加量为烘干粉末重量的0.2％；
模压成型步骤：对润滑粉末进行模压成型处理，压力大小2100MPa，保压时间3s，得到磁粉芯毛坯；
磁场退火处理步骤：将磁粉芯毛坯放入磁场退火炉中，退火处理并保温后取出；退火处理的温度为700℃，保温30min；
强化处理步骤：将退火后的磁粉芯毛坯放入凡立水中，在70℃下浸泡160min后取出；
表面涂覆步骤：将强化处理后的磁粉芯毛坯进行表面环氧树脂涂覆、固化处理，得到铁硅金属软磁复合材料。
实施例3：
一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法，包括：
粉末混合步骤：将粒度为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400目的铁硅粉末颗粒分别按照0.3:19:18:62.7的重量比混合均匀得到混合粉末；
磷化处理步骤：将浓度为5％的磷酸丙酮溶液加入混合粉末中进行磁粉表面处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到预处理粉末；其中，磷酸加入量为混合粉末重量的0.3％，磷酸丙酮溶液中磷酸所占重量比为2％；
绝缘包覆步骤：将硅微粉、镍锌铁氧体粉末混合为绝缘混合粉末后加入预处理粉末中，其中，绝缘混合粉末的添加量为预处理粉末的1％，硅微粉的加入量为镍锌铁氧体粉末重量的20％，然后加入粘结剂丙酮溶液，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到包覆粉末；粘结剂丙酮溶液为环氧树脂丙酮溶液；环氧树脂丙酮溶液的加入量为预处理粉末重量的2％，环氧树脂丙酮溶液中环氧树脂的重量百分比为2％。
烘干步骤：将包覆粉末放入烘箱中进行烘干处理，烘干的温度为100℃，烘干时间为30min，烘干后得到烘干粉末；
润滑步骤：向烘干粉末中加入润滑剂，搅拌均匀，得到润滑粉末；润滑剂为硬脂酸盐，润滑剂的添加量为烘干粉末重量的0.3％；
模压成型步骤：对润滑粉末进行模压成型处理，压力大小1800MPa，保压时间5s，得到磁粉芯毛坯；
磁场退火处理步骤：将磁粉芯毛坯放入磁场退火炉中，退火处理并保温后取出；退火处理的温度为800℃，保温60min；
强化处理步骤：将退火后的磁粉芯毛坯放入凡立水中，在100℃下浸泡15min后取出；
表面涂覆步骤：将强化处理后的磁粉芯毛坯进行表面环氧树脂涂覆、固化处理，得到铁硅金属软磁复合材料。
效果评价及性能检测
对实施例1-3的铁硅金属软磁复合材料进行性能检验，结果如下表所示。
表1铁硅金属软磁复合材料的性能参数
由表1可见，实施例1-3的铁硅金属软磁复合材料有效磁导率效果好、直流叠加性能优异、损耗低，满足器件的使用要求。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于包括：
粉末混合步骤：将粒度分别为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400目的铁硅粉末颗粒混合均匀得到混合粉末；
磷化处理步骤：将磷酸丙酮溶液加入混合粉末中进行磁粉表面处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到预处理粉末；
绝缘包覆步骤：将硅微粉、镍锌铁氧体粉末混合为绝缘混合粉末后加入预处理粉末中，其中，绝缘混合粉末的添加量为预处理粉末的1-3％，硅微粉的加入量为镍锌铁氧体粉末重量的10-50％，然后加入粘结剂丙酮溶液，不断搅拌直至丙酮挥发完全，得到包覆粉末；
烘干步骤：将包覆粉末放入烘箱中进行烘干处理，烘干后得到烘干粉末；
润滑步骤：向烘干粉末中加入润滑剂，搅拌均匀，得到润滑粉末；
模压成型步骤：对润滑粉末进行模压成型处理，得到磁粉芯毛坯；
磁场退火处理步骤：将磁粉芯毛坯放入磁场退火炉中，退火处理并保温后取出；
表面涂覆步骤：将磁场退火处理后的磁粉芯毛坯进行表面环氧树脂涂覆处理，得到铁硅金属软磁复合材料。
2.如权利要求1所述的铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于：粉末混合步骤中，粒度分别为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400目的铁硅粉末颗粒的重量比为(0.3-0.5)：(16-19)：(18-20)：(60-65)。
3.如权利要求1所述的铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于：磷化处理步骤中，磷酸丙酮溶液的加入量为混合粉末重量的2-6％；磷酸丙酮溶液的浓度为5％，磷酸丙酮溶液中磷酸所占重量比为2％-10％。
4.如权利要求1所述的铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于：绝缘包覆步骤中，粘结剂丙酮溶液为酚醛树脂丙酮溶液、环氧树脂丙酮溶液或者硅酮树脂丙酮溶液。
5.如权利要求1所述的铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于：绝缘包覆步骤中，粘结剂丙酮溶液的加入量为预处理粉末重量的1-3％，粘结剂丙酮溶液中粘结剂的重量百分比为1-5％。
6.如权利要求1所述的铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于：烘干步骤中，烘干的温度为50-150℃，烘干时间为30-60min。
7.如权利要求1所述的铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于：润滑步骤中，润滑剂为硬脂酸盐、二硫化钼、六方氮化硼和硬脂酸铝中的一种或两种以上；润滑剂的添加量为烘干粉末重量的0.2-0.5％。
8.如权利要求1所述的铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于：模压成型步骤中，压力大小1800-2100MPa，保压时间2-10s。
9.如权利要求1所述的铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于：磁场退火处理步骤中，退火处理的温度为650-800℃，保温30-60min。
10.如权利要求1所述的铁硅金属软磁复合材料的制备方法，其特征在于：磁场退火处理步骤和表面涂覆步骤之间还包括强化处理步骤，强化处理步骤具体为，将退火后的磁粉芯毛坯放入凡立水中，在50-100℃下浸泡15-30min后取出。
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