CN111009371A - 一种基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，所述的软磁复合材料是以铁基软磁粉体为原料，采用磷化和离子包覆的工艺在铁粉或铁基合金表面生成金属磷酸盐绝缘包覆层；具体制备方法如下：将清洗后的铁基软磁粉体加入含有特定金属离子的磷化液中，放入干燥箱干燥，获得预处理后的磁粉；将预处理后的磁粉加入粘结剂干燥后再加入润滑剂，压制成型，置于氮气或氩气氛围中，热处理获得软磁复合材料。本发明制得的软磁复合材料具有低损耗、高磁导率和高磁感应强度。

Description

一种基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种软磁复合材料及其制备方法,具体涉及一种以金属磷酸盐作为绝缘包覆层，采用磷化和离子包覆的工艺在铁粉或铁基合金表面生成金属磷酸盐绝缘包覆层后压制成型制得软磁复合材料的方法，制得的材料可应用于开关电源、电动机磁芯、充电器磁芯、变压器磁芯等。
背景技术
磁性材料广泛的应用于电子，计算机和通信领域，现如今已经彻底的改变了我们的生活。目前磁粉芯因具有相对较高的磁通密度、较好的温度稳定性和机械冲击适应性，而广泛应用于航空、汽车、家用电器等领域中的微电机、电感器件、快速驱动及脉冲变压器。但传统的磁性材料在使用过程中也出现了一些弊端，当一些常用的电器设备如电动机在工作时，用于制造电动机机芯的硅钢片之间就会产生很大的涡流现象，这种涡流现象不但会造成能量的巨大损耗，还会使电动机温度升高。基于考虑到降低这种涡流现象带来的能量损耗，可以研究开发出一种新型绿色节能材料作为电动设备的机芯。同时，随着电子元器件和电子设备的发展，电器越来越往集成化和小型化的方向发展，这要求磁性材料有更高的磁导率和更小的损耗。随着电气设备小型化趋势以及为解决上述能源问题，对各式微型磁粉芯的需求日益显著。为了研制出能效更高、体积更小、质量更轻的粉芯，开发新型软磁复合材料(SMCs)成为当前热点，SMCs材料，有时也称为“绝缘包覆铁粉”，是近年来逐渐发展起来的一种新型铁基粉末软磁材料。这种材料的设计思路就是将铁芯的高饱和磁感应强度以及绝缘物质巨大的电阻率这两种特性结合起来，发挥二者的优势。
SMCs材料的绝缘包覆层的种类比较多，但以有机聚合物和无机氧化物为主，有机的如有机硅树脂、酚醛树脂、磷酸盐类等，无机绝缘包覆层有MgO、SiO2、Al2O3等。但这些材料都有各自的优缺点，如有机绝缘层的复合材料无法在高温下工作，甚至无法进行较高温度的热处理。而无机绝缘层的软磁复合材料中绝缘层的饱和磁感应强度普遍不高且磁导率较低，所以无机绝缘层加入后材料的饱和磁感应强度和磁导率都有一定程度的下降。目前对此类材料有很多的研究，也有大量相关的科研论文及专利，但总的来说，此类材料还有很多未解决的问题，其综合性能也还有进一步提升的空间，有着广阔的开发研究前景。
发明内容
本发明目的是提供一种基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，该方法提供金属磷酸盐作为绝缘包覆层，采用磷化和离子包覆的工艺在铁粉或铁基合金表面生成金属磷酸盐绝缘包覆层。制得的软磁复合材料具备低损耗、高磁导率和高磁感应强度。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，所述软磁复合材料以铁基软磁粉体为原料，通过向磷化液中加入金属离子对铁基软磁粉体进行绝缘包覆，从而在铁基软磁粉体表面形成金属磷酸盐包覆层，具体按如下方法制备：将清洗后的铁基软磁粉体缓慢加入含有特定金属离子的磷化液中，放入干燥箱在40-120℃下干燥，获得预处理后的磁粉；将预处理后的磁粉加入粘结剂干燥后再加入润滑剂，在600～2000MPa条件下压制成型，置氮气或氩气氛围中，200-1000℃放置30～400min，获得软磁复合材料。
上述技术方案中，进一步的，所述的铁基软磁粉体为下列之一：纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍合金粉、铁镍钼合金粉、铁硅铬合金粉或铁硅合金粉，更优选纯铁粉。
进一步的，所述的纯铁粉粒径为3～400μm。
进一步的，所述的磷化液为KH2PO4、H3PO4、NH4H2PO3、Al(H2PO4)2、Mg(H2PO4)2和Na3PO4中的一种或几种混合的水溶液。
更进一步的，所述的磷化液为KH2PO4、H3PO4、磷酸二氢盐的水溶液，其中，KH2PO4含量为20g/L-50g/L，H3PO4的含量为2g/L-10g/L，其余磷酸二氢盐的含量总共为2g/L-15g/L。
进一步的，所述特定金属离子为钡离子、镍离子、锌离子、铝离子等中的一种或几种，其来源为相应金属离子的碳酸盐或磷酸盐。
进一步的，所述粘结剂为硅酸钠、硅酸锂、硅酸铝、环氧树脂、硅树脂的一种或几种。
进一步的，所述润滑剂为硬脂酸锂、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸镍、硬脂酸锌、二甲基聚硅氧烷、二硫化钼锂基脂、铝钙复合皂基润滑脂、SPANJAARD铬脂、SPANJAARD镍脂、SPANJAARD铜脂中的一种或几种。
进一步的，所述润滑剂添加量为0.01wt％-1wt％，且通过研磨将润滑剂与预处理铁粉混合均匀。
进一步的，所述压制成型是在400～800MPa条件下预压20～40s，800～2000MPa压制30～60s。
进一步的，热处理时，升温速率为2-5℃/min，升温至200-400℃/min保温30min，接着继续升温至300-1000℃保温1h，然后随炉冷却至室温。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
(1)本发明采用磷化和离子包覆的工艺在铁粉或铁基合金表面生成金属磷酸盐绝缘包覆层，工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高，适于工业上的大规模的生产。(2)SMCs材料主要是通过模具的压制成型，形状可以复杂多样化，而传统硅钢片主要是通过叠压形成，所以对于加工成复杂的零部件要相对容易很多。(3)很多实验方法表明很难在更高的温度下处理后保持较低的损耗和较高的磁导率，而本实验通过在金属表面引入一层金属磷酸盐绝缘包覆层，使其包覆层耐温性得到很大的提升。本发明的复合材料被广泛应用于电机、传感器、低频滤波器、电磁驱动装置和磁场屏蔽等方面。
附图说明
图1为稀释3倍磷化液之后加Ba离子和硅酸钠包覆的SEM图。
图2为450℃、550℃℃和650℃热处理样品45kHz下的磁损耗图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
称取配置好的磷化液，稀释3倍之后，取4ml稀释溶液加入312ppm的碳酸钡，超声溶解后，往其中加入16g铁纯粉，超声5min左右；将样品放入真空干燥箱80℃干燥30min，获得预处理后的铁粉16g；之后加入0.04g的硅酸钠作为粘接剂，干燥获得最终包覆粉末。将最终包覆铁粉16g和0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀，然后在25℃、1200MPa压制成环(12.7mm OD×7.6mm ID×3mm tall)；将压环在氮气氛围中550℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为110左右，利用交流B-H仪在50mT和45kHz条件下测得总损耗为183W/kg。
实施例2
称取配置好的磷化液，稀释3倍之后，取4ml稀释溶液加入614ppm的碳酸钡，超声溶解后，往其中加入16g铁纯粉，超声5min左右；将样品放入真空干燥箱80℃干燥30min，获得预处理后的铁粉16g；之后加入0.04g的硅树脂作为粘接剂，干燥获得最终包覆粉末。将最终包覆铁粉16g和0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀，然后在25℃、1200MPa压制成环(12.7mm OD×7.6mm ID×3mm tall)；将压环在氮气氛围中550℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为112左右，利用交流B-H仪在50mT和45kHz条件下测得总损耗为169W/kg。
实施例3
称取配置好的磷化液，稀释3倍之后，取4ml稀释溶液加入1535ppm的碳酸钡，超声溶解后，往其中加入16g铁纯粉，超声5min左右；将样品放入真空干燥箱80℃干燥30min，获得预处理后的铁粉16g；之后加入0.04g的硅酸钠作为粘接剂，干燥获得最终包覆粉末。将最终包覆铁粉16g和0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀，然后在25℃、1200MPa压制成环(12.7mm OD×7.6mm ID×3mm tall)；将压环在氮气氛围中550℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为105左右，利用交流B-H仪在50mT和45kHz条件下测得总损耗为123W/kg。
实施例4
称取配置好的磷化液，稀释3倍之后，取4ml稀释溶液加入4688ppm的硝酸镍，超声溶解后，往其中加入16g铁纯粉，超声5min左右；将样品放入真空干燥箱80℃干燥30min，获得预处理后的铁粉16g；之后加入0.04g的硅酸钠作为粘接剂，干燥获得最终包覆粉末。将最终包覆铁粉16g和0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀，然后在25℃、1200MPa压制成环(12.7mm OD×7.6mm ID×3mm tall)；将压环在氮气氛围中550℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为98左右，利用交流B-H仪在50mT和45kHz条件下测得总损耗为104W/kg。

Claims (7)

1.一种基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，其特征在于，所述的软磁复合材料是以铁基软磁粉体为原料，采用磷化和离子包覆的工艺在铁粉或铁基合金表面生成金属磷酸盐绝缘包覆层；具体制备方法如下：将清洗后的铁基软磁粉体加入含有特定金属离子的磷化液中，放入干燥箱在40-120℃下干燥，获得预处理后的磁粉；将预处理后的磁粉加入粘结剂干燥后再加入润滑剂，在600～2000MPa条件下压制成型，置于氮气或氩气氛围中，200-1000℃放置30～400min，获得软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，其特征在于，所述的磷化液为KH2PO4、H3PO4、NH4H2PO3、Al(H2PO4)2、Mg(H2PO4)2或Na3PO4中的一种或几种混合的水溶液。
3.根据权利要求2所述的基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，其特征在于，所述的磷化液是KH2PO4、H3PO4、磷酸二氢盐的水溶液，其中，KH2PO4含量为20g/L-50g/L，H3PO4的含量为2g/L-10g/L，其余磷酸二氢盐的含量总共为2g/L-15g/L。
4.根据权利要求1所述的基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，其特征在于，所述的铁基软磁粉体为：纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍合金粉、铁镍钼合金粉、铁硅铬合金粉或铁硅合金粉，优选纯铁粉。
5.根据权利要求1所述的基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，其特征在于，所述的特定金属离子为钡离子、镍离子、锌离子、铝离子中的一种或几种，其来源为相应金属离子的碳酸盐或磷酸盐。
6.根据权利要求1所述的基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，其特征在于，所述的磷化液中加入的金属离子含量为100ppm-1000ppm，优选为250ppm-650ppm。
7.根据权利要求1所述的基于新型磷化液工艺的软磁复合材料制备方法，其特征在于，所述的粘接剂为硅酸钠、硅酸锂、硅酸铝、环氧树脂、硅树脂的一种或几种。
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