CN112366056A - 一种高频低损耗软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高频低损耗软磁复合材料及其制备方法，该方法为：在铁基软磁粉体表面通过含硅有机无机杂化水溶液包覆形成绝缘层，然后压制成型制得软磁复合材料。本发明的制备方法工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高，适于工业上的大规模的生产。软磁复合材料主要是通过模压成型，形状可以复杂多样化。本发明方法制备的软磁复合材料的表面包覆层更加均匀，且包覆层薄而致密，非磁性物质相对较少，因此软磁复合材料具备高频、低损耗和高饱和磁通密度，可被广泛应用于电感器、传感器、低频滤波器、电磁驱动装置和磁场屏蔽等方面。

Description

一种高频低损耗软磁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高频低损耗软磁复合材料及其制备方法，具体涉及一种在铁基软磁粉体表面通过含硅有机无机杂化水溶液包覆形成绝缘层后压制成型制得软磁复合材料的方法，制得的材料可应用于高频电感、滤波器、PFC抗流器、脉冲变压器等。
背景技术
磁性材料广泛的应用于电力电子，计算机和通信领域。软磁复合材料(SMC)因具有相对较高的磁通密度、较好的温度稳定性和低损耗特征，而受到重点关注。但是随着5G通讯技术和宽禁带半导体技术的发展，高频化是软磁材料的发展趋势。因为只有高频化才能够提高器件的功率密度，实现器件的小型化、高集成化。随着电子设备的工作频率越来越高，传统的磁性材料在使用过程中也出现了一些弊端。在高频条件下，传统的磁性材料的损耗会迅速上升而导致能效降低。因此，降低软磁材料的高频涡流损耗成为了降低总损耗提高能效的关键，也是软磁材料行业发展的重点。软磁复合材料是通过粉末冶金的方法将绝缘包覆的软磁粉体构筑成的块体软磁材料。绝缘包覆能够降低涡流损耗，因此软磁复合材料是未来高频软磁材料的发展趋势。但是目前绝缘包覆及制备工艺还存在一定缺陷，不能满足未来的要求。
SMC材料的绝缘包覆层的种类比较多，但主要以有机聚合物和无机氧化物为主，有机的如有机硅树脂、酚醛树脂、磷酸盐类等，无机绝缘包覆层有MgO、SiO2、Al2O3等。但这些材料都有各自的优缺点，如有机绝缘层在高温下会被破坏，无法进行较高温度的热处理。而无机绝缘层包覆不均匀，而导致损耗比较高。目前对此类材料有很多的研究，也有大量相关的科研论文及专利。但总的来说，此类材料还有很多未解决的问题，其综合性能也还有进一步提升的空间，有着广阔的开发研究前景。
发明内容
本发明目的是提供一种具备高频、低损耗和高饱和磁通密度的软磁复合材料，主要特征是硅溶胶改性有机硅烷绝缘包覆软磁复合材料。
本发明采用的技术方案是：
一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，包括如下步骤：
所述软磁复合材料以铁基软磁粉体为原料，含硅有机无机杂化水溶液为绝缘包覆剂，通过粉末冶金的方法制备软磁复合材料。具体按如下方法制备：将一定量纳米尺寸的有机硅、有机镁、有机钙、有机钛、有机锆中的一种或几种与纳米尺寸的硅酸钠、二氧化镁、高岭土、云母粉、二氧化硅、硅溶胶、氧化铝中的一种或几种均匀缓慢混合，得到含硅有机无机杂化水溶液；取一定量的含硅有机无机杂化水溶液加入铁基软磁粉体中，搅拌混合均匀，然后置于真空烘干箱中40-80℃干燥，获得绝缘包覆的铁基软磁粉体，铁基软磁粉体表面形成的绝缘包覆层的厚度为5-100nm。向包覆后的铁基软磁粉体中加入润滑剂，压制成型，置氮气或氩气氛围中，200-1000℃退火30～400min，获得软磁复合材料；所述润滑剂为硬脂酸锂、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸镍、硬脂酸锌、二甲基聚硅氧烷、二硫化钼锂基脂、铝钙复合皂基润滑脂、SPANJAARD铬脂、SPANJAARD镍脂、SPANJAARD铜脂中的一种或几种。
上述技术方案中，进一步地，所述铁基软磁粉体为下列之一：纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍合金粉、铁镍钼合金粉、铁硅铬合金粉、铁硅合金粉、非晶粉及其混合物。所述铁基软磁粉体粒径优选为2～300μm，若粒径太大会导致涡流损耗较高。
进一步地，所述有机硅为含苯基硅树脂、含有甲基的硅树脂、含甲氧基的硅烷、含乙氧基硅烷、含有缩水甘油醚氧基的硅烷、含有乙烯基硅烷、含有硅氢键的硅烷等有机硅中的一种或者几种。
含硅有机无机杂化水溶液可以均匀包覆于粉体表面，形成氧化硅等绝缘包覆层；杂化溶液中还有其他无机颗粒，能够促进氧化镁、氧化钛、氧化锆等绝缘包覆层的形成。金属有机物主要是通过水解产生的一些键吸附于铁基软磁粉体表面，而树脂和硅酸钠、硅溶胶等本身就具有成膜性。
进一步地，所述有机硅为铁基软磁粉体质量的0.2～4％。
进一步地，所述有机镁、有机钙、有机钛和有机锆为双环戊几烯镁、双甲基环戊二烯基镁、二烷基磷酸钙、二烷基二硫代磷酸钙、钛酸酯、锆酸酯等有机金属化合物。
进一步地，所述有机镁、有机钙、有机钛、有机锆的总量为铁基软磁粉体质量的0.05～1％。
进一步地，所述纳米氧化镁、高岭土、云母粉、纳米二氧化硅、硅酸钠、硅溶胶、纳米氧化铝等无机物的总量为铁基软磁粉体质量的0.05～2％。
进一步地，所述润滑剂的添加量为铁基软磁粉体的0.01wt％-1wt％，且通过研磨将润滑剂与绝缘包覆的铁基软磁粉体混合均匀。
进一步地，所述压制成型是先在800～2000MPa条件下预压20～40s，然后在1000～2500MPa压制30～60s。
一种采用上述方法制备得到的高频低损耗软磁复合材料，可应用于高频电感、滤波器、PFC抗流器、脉冲变压器等。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
(1)本发明的含硅有机无机杂化水溶液可以在铁基合金表面生成二氧化硅、氧化镁、氧化铝等的均匀包覆层，其制备工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高，适于工业上的大规模的生产。
(2)软磁复合材料主要是通过模压成型，形状可以复杂多样化，而传统硅钢片主要是通过叠压形成，所以对于加工成复杂的零部件要相对容易很多。
(3)采用本发明方法制备的软磁复合材料的表面包覆层更加均匀。本发明制备的软磁复合材料，其表面形成的绝缘包覆层薄而致密，厚度仅为5-100nm，且非磁性物质相对较少，且铁基软磁粉体的粒径为2～300μm，因此软磁复合材料具备高频、低损耗和高饱和磁通密度，可被广泛应用于电感器、传感器、低频滤波器、电磁驱动装置和磁场屏蔽等方面。
附图说明
图1为含硅有机无机杂化水溶液包覆铁硅铝的SEM图；
图2为所制备的铁硅铝软磁复合材料在100mT，100kHz下的磁损耗图；
图3为所制备的铁硅铝软磁复合材料在1MHz-1GHz下的复数磁导率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
将含有2g苯基硅树脂的乙醇溶液、含有0.8g硅酸钠的水溶液、含有2g甲氧基硅烷的水溶液均匀混合形成杂化液，然后再加入0.2g纳米二氧化硅、0.1g的纳米氧化铝，超声分散，得到含硅有机无机杂化水溶液。
将100g铁硅铝粉加入上述溶液中，超声分散，然后在烘箱中80℃缓慢干燥，得到均匀包覆的软磁粉体。
然后加入0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀，然后在25℃、1500MPa压制成环(12.7mmOD×7.6mm ID×3.9mm tall)；将压环在氮气氛围中720℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各18匝，利用射频阻抗分析仪测得1MHz下复数磁导率实部μ＇为42左右，利用交流B-H仪在100mT和100kHz条件下测得总损耗为344kW/m3。
实施例2
将含有0.2g甲基硅树脂的乙醇溶液、含有1.5g硅酸钠的水溶液均匀混合形成杂化液，然后再加入0.2g纳米二氧化硅、0.3g的纳米氧化铝，超声分散，得到含硅有机无机杂化水溶液。
将100g铁硅铝粉加入上述溶液中，超声分散，然后在烘箱中80℃缓慢干燥，得到均匀包覆的软磁粉体。
然后加入0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀，然后在25℃、2250MPa压制成环(12.7mmOD×7.6mm ID×3.9mm tall)；将压环在氮气氛围中720℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各18匝，利用射频阻抗分析仪测得1MHz下复数磁导率实部μ＇为44左右，利用交流B-H仪在100mT和100kHz条件下测得总损耗为284kW/m3。
实施例3
将含有1g硅酸钠的水溶液、含有0.5g甲氧基硅烷的醇水混合溶液、1g钛酸酯均匀混合形成杂化液，然后再加入0.3g纳米氧化镁、0.2g纳米二氧化硅，超声分散，得到含硅有机无机杂化水溶液。
将100g铁硅铝粉加入上述溶液中，超声分散，然后在烘箱中80℃缓慢干燥，得到均匀包覆的软磁粉体。
然后加入0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀，然后在25℃、1850MPa压制成环(12.7mmOD×7.6mm ID×3.9mm tall)；将压环在氮气氛围中720℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各18匝，利用射频阻抗分析仪测得1MHz下复数磁导率实部μ＇为43左右，利用交流B-H仪在100mT和100kHz条件下测得总损耗为299kW/m3。
实施例4
将含有0.5g乙氧基硅烷的醇水混合溶液、1g锆酸酯的醇水混合溶液均匀混合形成杂化液，然后再加入0.2g纳米二氧化硅、0.1g的纳米氧化铝、1.5g硅溶胶，超声分散，得到含硅有机无机杂化水溶液。
将100g铁硅铝粉加入上述溶液中，超声分散，然后在烘箱中80℃缓慢干燥，得到均匀包覆的软磁粉体。
然后加入0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀，然后在25℃、1750MPa压制成环(12.7mmOD×7.6mm ID×3.9mm tall)；将压环在氮气氛围中720℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各18匝，利用射频阻抗分析仪测得1MHz下复数磁导率实部μ＇为42左右，利用交流B-H仪在100mT和100kHz条件下测得总损耗为318kW/m3。
实施例5
将含有0.5g缩水甘油醚氧基硅烷的醇水混合溶液、1g锆酸酯的醇水混合溶液、0.5g二烷基磷酸钙均匀混合形成杂化液，然后再加入1.9g硅溶胶，超声分散，得到含硅有机无机杂化水溶液。
将100g铁硅铝粉加入上述溶液中，超声分散，然后在烘箱中80℃缓慢干燥，得到均匀包覆的软磁粉体。
然后加入0.05g硬脂酸锌研磨混合均匀，然后在25℃、2000MPa压制成环(12.7mmOD×7.6mm ID×3.9mm tall)；将压环在氮气氛围中720℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各18匝，利用射频阻抗分析仪测得1MHz下复数磁导率实部μ＇为48左右，利用交流B-H仪在100mT和100kHz条件下测得总损耗为296kW/m3。
上述实施例中，含硅有机无机杂化水溶液中的固体颗粒均为纳米尺寸；铁基软磁粉体表面形成的绝缘包覆层的厚度为5-100nm，且铁基软磁粉体的粒径均为2～300μm，因此制备得到的软磁复合材料具备高频、低损耗和高饱和磁通密度。

Claims (10)

1.一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述软磁复合材料以铁基软磁粉体为原料，含硅有机无机杂化水溶液为绝缘包覆剂，通过粉末冶金的方法制备软磁复合材料；具体包括如下步骤：将纳米尺寸的有机硅、有机镁、有机钙、有机钛、有机锆中的一种或几种与纳米尺寸的硅酸钠、氧化镁、高岭土、云母粉、二氧化硅、硅溶胶、氧化铝中的一种或几种均匀混合，得到含硅有机无机杂化水溶液；取含硅有机无机杂化水溶液加入铁基软磁粉体中，搅拌混合均匀，然后置于真空烘干箱中40-80℃干燥，获得绝缘包覆的铁基软磁粉体，铁基软磁粉体表面形成的绝缘包覆层的厚度为5-100nm；向绝缘包覆的铁基软磁粉体中加入润滑剂，压制成型，置于氮气或氩气氛围中，200-1000℃退火30～400min，获得软磁复合材料；所述润滑剂为硬脂酸锂、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸镍、硬脂酸锌、二甲基聚硅氧烷、二硫化钼锂基脂、铝钙复合皂基润滑脂、SPANJAARD铬脂、SPANJAARD镍脂、SPANJAARD铜脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的铁基软磁粉体为下列之一：纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍合金粉、铁镍钼合金粉、铁硅铬合金粉、铁硅合金粉、非晶粉及其混合物；所述铁基软磁粉体的粒径为2～300μm。
3.根据权利要求1所述的一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅为含苯基的硅树脂、含有甲基的硅树脂、含甲氧基的硅烷、含乙氧基硅烷、含有缩水甘油醚氧基的硅烷、含有乙烯基硅烷、含有硅氢键的硅烷中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅的量为铁基软磁粉体质量的0.2～4％。
5.根据权利要求1所述的一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机镁为双环戊几烯镁或双甲基环戊二烯基镁，所述有机钙为二烷基磷酸钙或二烷基二硫代磷酸钙，所述有机钛为钛酸酯，所述有机锆为锆酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机镁、有机钙、有机钛和有机锆的量为铁基软磁粉体质量的0.05～1％。
7.根据权利要求1所述的一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化镁、高岭土、云母粉、纳米二氧化硅、硅酸钠和硅溶胶、纳米氧化铝这些无机物的总量为铁基软磁粉体质量的0.05％～2％。
8.根据权利要求1所述的一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂的添加量为铁基软磁粉体的0.01wt％-1wt％，且通过研磨将润滑剂与绝缘包覆的铁基软磁粉体混合均匀。
9.根据权利要求1所述的一种高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型是先在800～2000MPa条件下预压20～40s，然后在1000～2500MPa条件下压制30～60s。
10.一种高频低损耗软磁复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
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