CN102516831A - 一种有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法。该方法将片状铝粉和溶剂醇混合均匀，转移至反应器中搅拌一段时间；然后恒速加入含有机硅源和无机硅源的醇溶液以及催化剂、水、醇混合溶液；恒温反应一段时间；最后经过抽滤、洗涤、真空干燥，得到有机/无机杂化包覆型铝复合粒子。该种有机/无机杂化包覆型铝复合粒子具有以下特点：较好地分散于水溶剂及醇溶剂中，与树脂相容性好，在保持良好金属光泽的同时具有优良的耐酸碱腐蚀性能。制备出的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子可作为一种环保型金属颜料应用于水性涂。
Description
技术领域
本发明涉及金属颜料的表面处理技术领域，具体涉及一种有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法。
背景技术
片状铝粉是重要的金属颜料之一，主要应用于工业涂料、汽车涂料、印刷油墨和塑料加工业。片状铝粉具有分散性好、附着力强、色泽逼真酷似白银、光反射效果良好和光亮持久等特点。用其调制出的银色作为富贵、权力及吉祥的象征，已广泛成为高档彩印包装、高档装饰、汽车与摩托车面漆、工艺品修饰等领域不可缺少甚至不可替代的色彩。
铝化学性质活泼，尤其对于微米级的片状铝粉，其粒径小、比表面积大，铝粉表面原子个数很多、活性很大，这些暴露在外的表面铝原子极容易与环境中的酸、碱、水、氧气等发生以下反应。涂料及油漆等产品大部分为弱酸或弱碱性，涂料及油漆中的铝颜料在贮存或使用过程中，因受酸或碱性物质的腐蚀，而使片状铝粉颜料变质，失去原有的金属光泽等特性，其颜色会逐渐由明亮的金属色变为灰白色，这严重影响了产品的性能。
此外，受环境因素的制约，涂料和油漆工业正朝着减少使用挥发性有机溶剂的方向发展，水性涂料是解决这一问题较好的选择。然而，传统的片状铝粉用于水性涂料时，会产生许多不利的影响，如：在水溶剂中分散性较差、容易被腐蚀，其后果不但会使片状铝粉失去金属光泽，甚至可能引发燃烧或爆炸。因此，有必要对片状铝粉进行表面处理，以达到在水性环境中具有较好的分散性能，并且具有较高的耐腐蚀性能。
目前，片状铝粉通常采用有机物或无机物进行包覆。有机包覆型片状铝粉耐候性较差，而无机包覆型片状铝粉则存在与树脂相容性差、金属光泽下降等缺陷。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的不足，提供一种有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法。该方法制备的复合粒子在水溶剂、醇溶剂和树脂中分散性好，金属光泽高，耐腐蚀性强，适用于水性和溶剂型体系。
本发明通过以下方案达到上述目的：
一种有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1） 以质量份数计，将2份片状铝粉和50~80份溶剂醇混合均匀，然后转移至反应器中搅拌；
（2） 将0.8~1份有机硅源、1.6~2份无机硅源和40份溶剂醇混合均匀；另将7~8份水、1.5~3份催化剂和40份溶剂醇混合均匀；
（3） 将步骤（2）获得的两种混合溶液并流恒速加入步骤（1）的反应器中，然后恒温反应，得到复合粒子悬浮液；
（4） 将所得的复合粒子悬浮液抽滤，洗涤，再将所得滤饼真空干燥，得到最终产品。
优选地，在步骤（1）之前需进行预处理：将油性片状铝颜料即颜料铝粉在溶剂中清洗3小时后，于105℃真空干燥，真空度为0.09MPa。
更优选地，上述预处理使用的溶剂为丁酮或环已酮，用以除去片状铝粉表面的有机溶剂和助剂。
优选地，上述溶剂醇为无水乙醇或异丙醇。
优选地，步骤（1）中搅拌时间为0.5~1h；步骤（2）中所述的有机硅源为乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷（VTMOEO），无机硅源为正硅酸乙酯（TEOS），催化剂为乙二胺或氨水，溶剂醇为无水乙醇或异丙醇；步骤（3）中，两种混合溶液并流恒速加入反应器中，加料时间为1h，然后于40℃反应6~8h；步骤（4）中干燥室真空度为0.09MPa，干燥温度为105℃，干燥时间为2小时。
上述的最终产品以片状铝粉为核，乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯在其表面水解、缩合形成包覆层，此复合粒子在水溶剂及醇溶剂中具有较好的分散性能，与树脂相容性优良，在保持金属光泽的同时具有优良的耐酸碱腐蚀性能。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1. 本发明制备的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子在水、醇、树脂中均具有较好的分散性能。
2. 本发明在制备过程中，乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯分别作为有机硅源和无机硅源，可在片状铝粉表面水解、缩合形成一层有机/无机杂化包覆层，这层包覆层与片状铝粉表面结合力较强。
3. 有机/无机杂化包覆层与片状铝粉结合致密，有效隔绝了片状铝粉与其他腐蚀介质的接触，因此本发明制备的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子具有较强的耐腐蚀性能。
4. 本发明制备的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子还具有优良的金属光泽。
具体实施方式
实施例1
（1）将市售的油性片状铝颜料即颜料铝粉（平均粒度13微米）在丁酮中清洗3小时，105℃真空干燥，真空度为0.09MPa。得到的片状铝粉析氢量为183.0 ml·(0.5g)-1，涂层光泽度为90.1Gs。
（2）以质量份数计，将2份片状铝粉和80份无水乙醇混合均匀，将混合料浆转移至反应器中，搅拌0.5h。
（3）以质量份数计，将0.9份乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷、1.8份正硅酸乙酯与40份无水乙醇混合均匀；另将7.2份水、1.5份乙二胺与40份无水乙醇混合均匀。
（4）将步骤（3）获得的两种混合溶液在1h内恒速加入步骤（2）的反应器中，然后于40℃恒温反应6h。
（5）将所得的复合粒子悬浮液抽滤，洗涤，再将所得滤饼真空干燥，干燥温度为105℃，真空度为0.09MPa，干燥时间为2小时。得到的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子析氢量为0.2 ml·(0.5g)-1，涂层光泽度为89.5Gs。
实施例2
（1）将市售的油性片状铝颜料即颜料铝粉（平均粒度10微米）在环已酮中清洗3小时，105℃真空干燥，真空度为0.09MPa。获得的片状铝粉析氢量为170.2 ml·(0.5g)-1，涂层光泽度为90.7Gs。
（2）以质量份数计，将2份片状铝粉和60份无水乙醇混合均匀，将混合料浆转移至反应器中，搅拌1h。
（3）以质量份数计，将0.8份乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷、1.6份正硅酸乙酯与40份无水乙醇混合均匀；另将8份水、2份乙二胺与40份无水乙醇混合均匀。
（4）将步骤（3）获得的两种混合溶液在1h内并流恒速加入步骤（2）的反应器中，然后于40℃恒温反应6h。
（5）将所得的复合粒子悬浮液抽滤，洗涤，再将所得滤饼真空干燥，干燥温度为105℃，真空度为0.09MPa，干燥时间为2小时。获得的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子析氢量为0.5 ml·(0.5g)-1，涂层光泽度为89Gs。
实施例3
（1）将市售的油性片状铝颜料即颜料铝粉（平均粒度13微米）在环已酮中清洗3小时，105℃真空干燥，真空度为0.09MPa。获得的片状铝粉析氢量为170.2 ml·(0.5g)-1，涂层光泽度为90.7Gs。
（2）以质量份数计，将2份片状铝粉和50份异丙醇混合均匀，将混合料浆转移至反应器中，搅拌1h。
（3）以质量份数计，将1份乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷、2份正硅酸乙酯与40份异丙醇混合均匀；另将8份水、3份氨水与40份异丙醇混合均匀。
（4）将步骤（3）获得的两种混合溶液在1h内并流恒速加入步骤（2）的反应器中，然后于40℃恒温反应8h。
（5）将所得的复合粒子悬浮液抽滤，洗涤，再将所得滤饼真空干燥，干燥温度为105℃，真空度为0.09MPa，干燥时间为2小时。获得的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子析氢量为0.3 ml·(0.5g)-1，涂层光泽度为88.3Gs。
实施例4
（1）将市售的油性片状铝颜料即颜料铝粉（平均粒度10微米）在丁酮中清洗3小时，105℃真空干燥，真空度为0.09MPa。获得的片状铝粉析氢量为183.0 ml·(0.5g)-1，涂层光泽度为90.1Gs。
（2）以质量份数计，将2份片状铝粉和80份异丙醇混合均匀，将混合料浆转移至反应器中，搅拌0.5h。
（3）以质量份数计，将0.8份乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷、1.6份正硅酸乙酯与40份异丙醇混合均匀；另将7.2份水、1.8份乙二胺与40份异丙醇混合均匀。
（4）将步骤（3）获得的两种混合溶液在1h内并流恒速加入步骤（2）的反应器中，然后于40℃恒温反应6h。
（5）将所得的复合粒子悬浮液抽滤，洗涤，再将所得滤饼真空干燥，干燥温度为105℃，真空度为0.09MPa，干燥时间为2小时。获得的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子析氢量为1 ml·(0.5g)-1，涂层光泽度为88.5Gs。
Claims (9)
1.一种有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1） 以质量份数计，将2份片状铝粉和50~80份溶剂醇混合均匀并搅拌；
（2） 以质量份数计，将0.8~1份有机硅源、1.6~2份无机硅源和40份溶剂醇混合均匀；另将7~8份水、1.5~3份催化剂和40份溶剂醇混合均匀；
（3） 将步骤（2）获得的两种混合溶液并流恒速加入步骤（1）所获得的混合溶液中，然后恒温反应，得到复合粒子悬浮液；
（4） 将所得的复合粒子悬浮液中的复合粒子与液体进行分离，所得复合粒子通过洗涤、干燥，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，其特征在于在步骤（1）前需进行预处理：将颜料铝粉在溶剂中清洗3小时后，于105℃真空干燥，真空度为0.09MPa。
3.根据权利要求2所述的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，其特征在于所述的溶剂为丁酮或环已酮。
4.根据权利要求1所述的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，其特征在于所述的溶剂醇为无水乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，其特征在于步骤（1）中搅拌时间为0.5~1h。
6.根据权利要求1所述的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的有机硅源为乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，无机硅源为正硅酸乙酯，催化剂为乙二胺或氨水，溶剂醇为无水乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求1所述的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，其特征在于步骤（3）中，并流恒速加料时间为1h。
8.根据权利要求1所述的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，其特征在于步骤（3）中，恒温反应温度为40℃，反应时间为6~8h。
9.根据权利要求1所述的有机/无机杂化包覆型铝复合粒子的制备方法，其特征在于步骤（4）中，干燥为真空干燥，真空度为0.09MPa，温度为105℃，干燥时间为2小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120627 |