CN103333531B - 一种水性铝银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水性铝银浆及其制备方法。所述水性铝银浆的制备方法，包括以下步骤：a）将油性铝银浆、有机溶剂、硅烷偶联剂与水混合，将固体混合物与溶剂分离；b）将所述固体混合物、水与有机溶剂混合，并调节pH至7～8，得到混合液；c）将所述混合液、硅烷偶联剂与正硅酸乙酯混合，反应后陈化，得到水性铝银浆。本发明在制备水性铝银浆的过程中，首先利用硅烷偶联剂对油性铝银浆进行预处理，使油性铝银浆表面形成共价键连接；然后滴加硅烷偶联剂与正硅酸乙酯，使正硅酸乙酯水解的二氧化硅在铝银浆表面形成包覆，最终使制备的铝银浆具有高白亮度、高遮盖力，并且与树脂相容性较好。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种水性铝银浆及其制备方法。
背景技术
铝银浆是一种铝金属颜料，其制造方法是将球形铝粉、溶剂油、油酸与球磨介质钢球混合，球磨6～30h后分级筛分，捏合后得到的一种浆状金属颜料。铝银浆因其特有的金属光泽效应、随角异色效应、光学效应与悬浮特性等特点，使其成为应用最为广泛、研究最多的一种金属颜料。
随着涂料水性化的发展，传统油性铝银浆由于存在大量的溶剂油，不易分散于水性涂料中，使其不适应水性涂料；并且铝是一种两性金属，在偏酸或偏碱的水性涂料中易氧化失去光泽并产生氢气，制备成漆料后在密闭的桶装空间会产生“涨听”，为生产带来安全隐患。因此，应用于水性涂料的铝银浆必须进行改性处理，以确保水性铝粉漆的稳定性。
例如申请号为200810030678.9的中国专利公开了一种二氧化硅包覆水性铝银浆的制备方法，该方法通过对铝粉表面进行电位调控，使铝粉表面带正电荷，再通过滴加硅醇盐水解反应生成负电荷的二氧化硅胶体，均匀致密的吸附在经过调控的带正电荷的铝粉表面，实现二氧化硅胶体在铝粉表面自组装，使铝粉表面包覆一层二氧化硅膜，从而得到二氧化硅包覆型水性铝银浆。上述方法采用单一物质包覆，所需正硅酸乙酯用量较大，包覆后铝片光泽效应下降明显，因此，所得水性铝浆的白、亮度不好，遮盖力差；同时由于二氧化硅表面存在大量的羟基，使水性银铝浆亲水疏油，在水性涂料中，二氧化硅包覆水性铝浆与树脂的相容性差，从而造成漆膜稳定性较差。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种水性铝银浆及其制备方法，本发明制备的水性铝银浆具有高白亮度、高遮盖力，并且与树脂相容性较好。
有鉴于此，本发明提供了一种水性铝银浆的制备方法，包括以下步骤：
a）将油性铝银浆、有机溶剂、硅烷偶联剂与水混合，硅烷偶联剂水解后将固体混合物与溶剂分离；
b）将所述固体混合物、水与有机溶剂混合，并调节pH至7～8，得到混合液；
c）将所述混合液、硅烷偶联剂与正硅酸乙酯混合，反应后陈化，得到水性铝银浆。
优选的，步骤a）中所述有机溶剂为醇类溶剂或醚类溶剂。
优选的，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇或正丙醇。
优选的，所述醚类溶剂为乙二醇单丁醚或丙二醇甲醚。
优选的，步骤a）中所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
优选的，步骤b）中所述调节pH的调节剂为乙二胺或氨水。
优选的，步骤c）之后还包括：
调整所述水性铝银浆的固含量为60wt%～70wt%。
优选的，步骤c）具体为：
在所述混合液中滴加硅烷偶联剂与正硅酸乙酯，滴加时间为2h～6h，反应后陈化4～5h，将得到的产物依次进行冷却、筛分与压滤后，得到水性铝银浆。
本发明还提供了上述方案所制备的水性铝银浆。
与现有技术相比，本发明提供了一种水性铝银浆的制备方法。在制备水性铝银浆的过程中，首先采用偶联剂对油性铝银浆进行预处理，利用硅烷偶联剂水解生成SiOH，Si-OH之间脱水缩合，生成含Si-OH的低聚硅氧烷，低聚硅氧烷中的SiOH与铝银浆表面的OH形成氢键，随着脱水反应而与铝银浆表面形成共价键连接；再通过滴加正硅酸乙酯与硅烷偶联剂的混合物，水解生成的SiO2与铝银浆形成接枝包覆，从而在铝银浆表面形成一层致密“杂化膜”。由于使用硅烷偶联剂对油性铝银浆进行预处理，提升了包覆的透明度，降低了包覆物对铝片光反射作用，较好地保持了铝片原有的金属光泽，从而使水性铝银浆具有高白亮度、高遮盖力。另一方面，硅烷偶联剂含有亲无机物的基团与亲有机物的基团，其中亲无机物的基团能与二氧化硅表面的羟基反应，从而与二氧化硅连接，而亲有机物的基团表现出亲有机物疏水的特性，因此引入硅烷偶联剂能够提高水性铝银浆与树脂的相容性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种水性铝银浆的制备方法，包括以下步骤：
a）将油性铝银浆、有机溶剂、硅烷偶联剂与水混合，硅烷偶联剂水解后将固体混合物与溶剂分离；
b）将所述固体混合物、水与有机溶剂混合，并调节pH至7～8，得到混合液；
c）将所述混合液、硅烷偶联剂与正硅酸乙酯混合，反应后陈化，得到水性铝银浆。
本发明提供了一种水性铝银浆的制备方法。在制备水性铝银浆的过程中，本发明首先采用硅烷偶联剂对所述油性铝银浆进行预处理，硅烷偶联剂水解生成SiOH，Si-OH之间脱水缩合，生成含Si-OH的低聚硅氧烷，低聚硅氧烷中的SiOH与油性铝银浆表面的OH形成氢键，随着脱水反应而与铝银浆表面形成共价键连接。该过程具体为：
将油性铝银浆分散于有机溶剂中，再加入硅烷偶联剂与水，充分分散，硅烷偶联剂水解后将固体混合物与溶剂分离。
本发明中，所述油性铝银浆与硅烷偶联剂的质量比优选为（10～15）：1，更优选为（12～14）：1；所述油性铝银浆与所述有机溶剂的质量比优选为1：（2～5），更优选为1：（3～4）；所述油性铝银浆与所述水的质量比优选为（15～20）：1，更优选为（16～18）：1。其中，所述有机溶剂优选为醇类溶剂或醚类溶剂；所述醇类溶剂优选包括但不限于为乙醇、异丙醇或正丙醇；所述醚类溶剂优选包括但不限于乙二醇单丁醚或丙二醇甲醚。所述硅烷偶联剂优选为甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，更优选为甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
将所述油性铝银浆进行预处理后，为了使正硅酸乙酯与硅烷偶联剂反应充分，为其提供良好的反应环境，本发明将所述固体混合物、有机溶剂与水混合，并调节pH至7～8，该过程具体为：
将所述固体混合物置于反应釜内，加入有机溶剂、水，恒温40～50℃，充分分散后，滴加乙二胺或氨水调节溶液的pH至7～8，得到混合液。
在上述过程中，所述有机溶剂优选为醇类溶剂或醚类溶剂；所述醇类溶剂优选包括但不限于为乙醇、异丙醇或正丙醇；所述醚类溶剂优选包括但不限于乙二醇单丁醚或丙二醇甲醚。所述有机溶剂与水的质量比优选为（35～40）:1，更优选为（36～38）：1。上述过程中所述有机溶剂与油性铝银浆预处理的有机溶剂可以相同，也可以不同，本发明没有特别的限制。
按照本发明，最后将所述混合液、硅烷偶联剂与正硅酸乙酯混合，反应陈化后，即得到水性铝银浆。在此步骤中，硅烷偶联剂与正硅酸乙酯反应，水解生成的二氧化硅与铝银浆形成接枝包覆，在铝银浆表面包覆了一层致密的“杂化”膜。所述硅烷偶联剂优选为甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。其中所述硅烷偶联剂与正硅酸乙酯的质量比优选为（1～3）：1。为了使正硅酸乙酯、硅烷偶联剂与铝银浆反应充分，作为优选方案，所述水性铝银浆的制备过程具体为：
在所述混合液中滴加硅烷偶联剂与正硅酸乙酯，滴加2～6h，反应陈化4～5h后，将得到的反应液依次进行冷却、筛分与压滤后，得到水性铝银浆。在该步骤与油性铝银浆进行预处理的步骤中所述硅烷偶联剂可以相同也可以不同，本发明没有特别的限制。
作为优选方案，最后调节水性铝银浆的固体含量为60wt%～70wt%，从而得到工业中可以使用的水性铝银浆。本发明提供了一种水性铝银浆的制备方法，在制备水性铝银浆的过程中，首先采用硅烷偶联剂对油性铝银浆进行预处理，利用硅烷偶联剂水解生成SiOH，Si-OH之间脱水缩合，生成含Si-OH的低聚硅氧烷，低聚硅氧烷中的SiOH与铝银浆表面的OH形成氢键，随着脱水反应而与铝银浆表面形成共价键连接，再通过滴加正硅酸乙酯与硅烷偶联剂的混合物，水解生成的SiO2与铝银浆形成接枝包覆，从而在铝银浆表面形成一层致密“杂化膜”。由于使用硅烷偶联剂对油性铝银浆进行预处理，提升了包覆的透明度，降低了包覆物对铝片光反射作用，较好地保持了铝片原有的金属光泽，从而使水性铝银浆具有高白亮度、高遮盖力。
另一方面，硅烷偶联剂含有亲无机物的基团与亲有机物的基团，其中亲无机物的基团能与二氧化硅表面的羟基反应，从而与二氧化硅连接，而亲有机物的基团表现出亲有机物疏水的特性，因此引入硅烷偶联剂能够提高水性铝银浆与树脂的相容性。实验结果表明，相较于油性铝银浆包覆前，铝片金属感下降仅1%～2%，遮盖力下降3%～5%。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的水性铝银浆的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例中的原料均为市售产品。
实施例1
（1）在分散缸内，将100kg油性铝银浆分散于250kg异丙醇溶剂，加入10kg甲基三甲氧基硅烷，6kg水，充分分散后，固液分离，得到滤饼与溶液。
（2）将滤饼置于反应釜内，加入300kg异丙醇溶剂，8kg水，恒温40℃，充分分散，用氨水将溶液的pH值调整至7～8之间；
（3）滴加5kg3-氨丙基三甲氧基硅烷、3kg正硅酸乙酯，滴加时
间为4h；
（4）反应后陈化4h，冷却、筛分、压滤，即得水性铝银浆；
（5）调整水性铝银浆固体含量为60wt%。
将1重量份包覆前的油性铝银浆与1重量份包覆后的水性铝银浆分别与1重量份甲苯溶液、8重量份热塑性丙烯酸树脂混合，充分搅拌后，利用线性漆膜制备器，在长×宽=15cm×10cm的遮盖力纸上涂膜，膜厚75μm，待漆膜干燥后，用白度仪、光泽度仪和反射率仪测试。测试结果如表1所示，表1为水性铝银浆与油性铝银浆测试结果数据表。
表1油性铝银浆与本发明制备的水性铝银浆测试结果数据表
实施例2
（1）在分散缸内，将100kg油性铝银浆分散于250kg乙醇溶剂，加入10kg甲基三甲氧基硅烷，6kg水，充分分散后，固液分离，得到滤饼与溶液；
（2）将滤饼置于反应釜内，加入300kg异丙醇溶剂，8kg水，恒温40℃，充分分散，用氨水将溶液的pH值调整至7～8之间；
（3）滴加5kg3-氨丙基三甲氧基硅烷、3kg正硅酸乙酯，滴加时间为6h；
（4）反应后陈化4h，冷却、筛分、压滤，即得水性铝银浆；
（5）调整水性铝银浆固体含量为60wt%。
实施例3
（1）在分散缸内，将100kg油性铝银浆分散于250kg异丙醇溶剂，加入10kg乙烯基三甲氧基硅烷，6kg水，充分分散后，固液分离，得到滤饼与溶液；
（2）将滤饼置于反应釜内，加入300kg异丙醇溶剂，8kg水，恒温40℃，充分分散，用氨水将溶液的pH值调整至7～8之间；
（3）滴加5kg3-氨丙基三甲氧基硅烷、3kg正硅酸乙酯，滴加时间为6h；
（4）反应后陈化4h，冷却、筛分、压滤，即得水性铝银浆；
（5）调整水性铝银浆固体含量为60wt%。
实施例4
（1）在分散缸内，将100kg油性铝银浆分散于450kg异丙醇溶剂，加入8kg甲基三甲氧基硅烷，5kg水，充分分散后，固液分离，得到滤饼与溶液；
（2）将滤饼置于反应釜内，加入320kg异丙醇溶剂，8kg水，恒温50℃，充分分散，用乙二胺pH值调整至7～8之间；
（3）滴加6kg氨丙基二甲氧基硅烷、3kg正硅酸乙酯，滴加时间为12h；
（4）反应后陈化4h，冷却、筛分、压滤，即得水性铝银浆；
（5）调整水性铝银浆固体含量为70wt%。
实施例5
（1）在分散缸内，将100kg油性铝银浆分散于450kg丙二醇甲醚溶剂，加入8kg甲基三甲氧基硅烷，5kg水，充分分散后，固液分离，滤饼备用。
（2）将滤饼置于反应釜内，加入320kg丙二醇甲醚溶剂，8kg水，恒温50℃，充分分散，用氨水pH值调整至7～8之间；
（3）滴加6kg氨丙基二甲氧基硅烷、3kg正硅酸乙酯，滴加时间为5h；
（4）反应后陈化4h，冷却、筛分、压滤，即得水性铝银浆；
（5）调整水性铝银浆固体含量为70wt%。
实施例6
（1）在分散缸内，将100kg油性铝银浆分散于450kg乙二醇单丁醚溶剂，加入8kg甲基三甲氧基硅烷，5kg水，充分分散后，固液分离，滤饼备用。
（2）将滤饼置于反应釜内，加入320kg乙二醇单丁醚溶剂，8kg水，恒温50℃，充分分散，用氨水pH值调整至7～8之间；
（3）滴加6kg氨丙基二甲氧基硅烷、3kg正硅酸乙酯，滴加时间为4h；
（4）反应后陈化4h，冷却、筛分、压滤，即得水性铝银浆；
（5）调整水性铝银浆固体含量为70wt%。
实施例7
（1）在分散缸内，将100kg油性铝银浆分散于320kg乙二醇单丁醚溶剂，加入7kg甲基三甲氧基硅烷，5.5kg水，充分分散后，固液分离，滤饼备用。
（2）将滤饼置于反应釜内，加入280kg乙二醇单丁醚溶剂，8kg水，恒温50℃，充分分散，用氨水pH值调整至7～8之间；
（3）滴加3kg氨丙基二甲氧基硅烷、3kg正硅酸乙酯，滴加时间为4h；
（4）反应后陈化4h，冷却、筛分、压滤，即得水性铝银浆；
（5）调整水性铝银浆固体含量为70wt%。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种水性铝银浆的制备方法，包括以下步骤：
a)将油性铝银浆分散于有机溶剂中，再加入硅烷偶联剂与水，充分分散，硅烷偶联剂水解后将固体混合物与溶剂分离；
b)将所述固体混合物置于反应釜内，加入有机溶剂、水，恒温40～50℃，充分分散后，滴加乙二胺或氨水调节溶液的pH至7～8，得到混合液；
c)将所述混合液、硅烷偶联剂与正硅酸乙酯混合，反应后陈化，得到水性铝银浆。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述有机溶剂为醇类溶剂或醚类溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇或正丙醇。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述醚类溶剂为乙二醇单丁醚或丙二醇甲醚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述调节pH的调节剂为乙二胺或氨水。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)之后还包括：
调整所述水性铝银浆的固含量为60wt％～70wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)具体为：
在所述混合液中滴加硅烷偶联剂与正硅酸乙酯，滴加时间为2h～6h，反应后陈化4～5h，将得到的产物依次进行冷却、筛分与压滤后，得到水性铝银浆。
9.权利要求1～8任一项所制备的水性铝银浆。
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Denomination of invention: The invention relates to an aqueous aluminum silver slurry and a preparation method thereof Effective date of registration: 20210918 Granted publication date: 20150429 Pledgee: Ningxiang sub branch of Bank of Changsha Co.,Ltd. Pledgor: ZUXING NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980009561 |
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Granted publication date: 20150429 Pledgee: Ningxiang sub branch of Bank of Changsha Co.,Ltd. Pledgor: ZUXING NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2021980009561 |
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Denomination of invention: A water-based aluminum silver paste and its preparation method Granted publication date: 20150429 Pledgee: Ningxiang sub branch of Bank of Changsha Co.,Ltd. Pledgor: ZUXING NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2024980013898 |
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