CN107629490A - 一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，包括以下步骤：首先将油性铝颜料加入酮类溶剂中进行溶剂置换，然后将经溶剂置换的油性铝颜料与正硅酸乙酯反应并陈化，得到单包覆的硅包覆片状铝粒子，最后，通过聚合反应，得到双包覆的硅包覆片状铝粒子，即为所述铝颜料。与现有技术相比，本发明制备获得的铝颜料具有耐候性强、便于施工和经久耐用的优势，从长远角度看，可降低成本。

Description

一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法。
背景技术
在现有水性建筑外墙金属涂料中，大多采用二氧化硅包覆处理的铝颜料，主要利用片状铝粒子对红外光的反射而起到隔热作用，同时具有优异的装饰性，但是建筑外墙金属涂料在酸雨或紫外线强的地区，外墙金属涂料耐候性较差，涂层容易失去金属光泽，原来的金属美感和隔热效果大大受损，研制耐候型水性铝银浆孕育而生。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，以解决现有建筑外墙金属涂料耐候性差的技术问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
溶剂置换：将油性铝颜料加入酮类溶剂中混合，超声分散后进行固液分离，得到固体混合物；
硅包覆片状铝粒子：将步骤(1)的固体混合物分散在醚类溶剂中，加入pH调节剂、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，反应后陈化，经固液分离，得到硅包覆片状铝粒子；
第二层聚合物包覆片状铝粒子：
步骤一、将步骤(2)的硅包覆片状铝粒子分散在醚类溶剂中，在75～85℃条件下，滴入单体并搅拌均匀；
步骤二、依次加入偶联剂、偶氮类引发剂和乳化剂，在氮气保护下进行聚合反应，获得双层包覆片状铝粒子；
步骤三、将双层包覆片状铝粒子进行洗涤和过滤，即得到所述铝颜料。
进一步地，所述步骤(1)中，酮类溶剂选自丙酮、环己酮、甲基异丁基酮、丁酮、甲基戊基酮中的一种。
进一步地，所述醚类溶剂选自丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚中的一种或多种混合物。
进一步地，所述步骤(2)中，pH值调节剂选自碳酸氢钠、氨水、乙二胺、三乙胺中的一种。
进一步地，所述步骤(2)中，硅烷偶联剂选自KH-540、KH-550、KH-792、全氟辛基三乙氧基硅烷、A-151、A-171中的一种或多种混合物。
进一步地，所述步骤(1)中，油性铝颜料为片状，固含量为70-85％质量比。
进一步地，所述步骤(3)中，单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺定烯二酸酐、醋酸乙烯、偏氯乙烯、丁烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
进一步地，所述步骤(3)中，偶氮类引发剂为偶氮二异庚腈(ABVN)或偶氮二异丁腈(AIBN)。
进一步地，所述步骤(3)中，乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸酸钠、OP-10中的一种。
进一步地，按重量计，所述油性铝颜料的用量为40-60份，pH值调节剂的用量为0.5-3份，正硅酸乙酯的用量为12-18份，硅烷偶联剂的用量为3-5份，所述单体的加入量为油性铝颜料重量的0.2-0.8％，所述乳化剂的用量为反应体系总质量的0.5-1.5％。
本发明相比较现有技术的优点：本发明提供了一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，该方法制备获得的铝颜料具有耐候性强、便于施工和经久耐用的优势，从长远角度看，可降低成本。
具体实施方式
本发明提供了一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶剂置换：将油性铝颜料加入酮类溶剂中混合，超声分散后进行固液分离，得到固体混合物；按重量计，油性铝颜料的用量为40-60份，酮类溶剂选自丙酮、环己酮、甲基异丁基酮、丁酮、甲基戊基酮中的一种，用量为反应体系中铝含量(质量)的1.5-2倍。
(2)硅包覆片状铝粒子：将步骤(1)的固体混合物分散在醚类溶剂中，按重量计，加入0.5-3份pH调节剂、3-5份硅烷偶联剂和12-18份正硅酸乙酯，反应后陈化，经固液分离，得到硅包覆铝银浆；所述醚类溶剂选自丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚中的一种或多种混合物，所述pH值调节剂选自碳酸氢钠、氨水、乙二胺、三乙胺中的一种，所述硅烷偶联剂选自KH-540、KH-550、KH-792、全氟辛基三乙氧基硅烷、A-151、A-171中的一种或多种混合物。
(3)第二层聚合物包覆片状铝粒子：
步骤一、将步骤(2)的硅包覆片状铝粒子分散在醚类溶剂中，在75～85℃条件下，滴入油性铝颜料用量0.2-0.8％重量比的单体并搅拌均匀；所述醚类溶剂选自丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚中的一种或多种混合物，所述单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺定烯二酸酐、醋酸乙烯、偏氯乙烯、丁烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种；
步骤二、依次加入偶联剂、偶氮类引发剂和乳化剂，在氮气保护下进行聚合反应，获得双层包覆片状铝粒子；所述偶联剂的用量为反应体系中铝含量(质量)的0.5-3％；所述偶氮类引发剂为偶氮二异庚腈(ABVN)或偶氮二异丁腈(AIBN)，其用量为单体用量的1-5％；乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸酸钠、OP-10中的一种，其用量为反应体系总质量的0.5-1.5％。
步骤三、将步骤二所述制得的双层包覆片状铝粒子，按照双层包覆片状铝粒子：离子水＝1:2-5比例500r/min低速搅拌混合均匀，150目筛网过滤，再经过板框式压滤机压滤，得到固含量60-65％质量比的铝颜料。
下面结合具体实施例进行详细阐述。
实施例1
本实施例提供的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶剂置换：按重量计，将40份油性铝颜料加入丙酮中混合，超声分散后进行固液分离，得到滤饼；所述油性铝颜料为片状，固含量为70％质量比，所述丙酮的用量为反应体系中铝含量(质量)的1.5倍。
(2)硅包覆片状铝粒子：将步骤(1)的滤饼分散在丙二醇甲醚中，按重量计，加入0.5份碳酸氢钠、3份KH-540和12份正硅酸乙酯，反应后陈化，经固液分离，得到硅包覆片状铝粒子。
(3)第二层聚合物包覆片状铝粒子：
步骤一、将步骤(2)的硅包覆片状铝粒子分散在丙二醇甲醚中，在75℃条件下，滴入油性铝颜料用量0.2％重量比的丙烯酸并搅拌均匀；
步骤二、依次加入偶联剂、ABVN和十二烷基硫酸钠，在氮气保护下进行聚合反应，获得双包覆片状铝粒子；按重量计，偶联剂的用量为反应体系中铝含量的0.5％，ABVN的用量为单体用量的1％，十二烷基硫酸钠的用量为反应体系总质量的0.5％。
步骤三、将步骤二所述制得的双层包覆片状铝粒子，按照双层包覆片状铝粒子：离子水＝1:2比例500r/min低速搅拌混合均匀，150目筛网过滤，再经过板框式压滤机压滤，得到固含量60％质量比的铝颜料。
实施例2
本实施例提供的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶剂置换：按重量计，将60份油性铝颜料加入环己酮中混合，超声分散后进行固液分离，得到滤饼；按重量计，所述油性铝颜料为片状，固含量为70％，所述环己酮的用量为反应体系中铝含量的2倍。
(2)硅包覆片状铝粒子：将步骤(1)的滤饼分散在二丙二醇甲醚中，按重量计，加入3份氨水、5份KH-550和18份正硅酸乙酯，反应后陈化，经固液分离，得到硅包覆片状铝粒子。
(3)第二层聚合物包覆片状铝粒子：
步骤一、将步骤(2)的硅包覆片状铝粒子分散在二丙二醇甲醚中，在85℃条件下，滴入油性铝颜料用量0.8％重量比的甲基丙烯酸并搅拌均匀；
步骤二、依次加入偶联剂、AIBN和十二烷基苯磺酸酸钠，在氮气保护下进行聚合反应，获得双包覆片状铝粒子；按重量计，偶联剂的用量为反应体系中铝含量的3％，AIBN的用量为单体用量的5％，十二烷基苯磺酸酸钠的用量为反应体系总质量的1.5％。
步骤三、将步骤二所述制得的双层包覆片状铝粒子，按照双层包覆片状铝粒子：离子水＝1:5比例500r/min低速搅拌混合均匀，150目筛网过滤，再经过板框式压滤机压滤，得到固含量65％质量比的铝颜料。
实施例3
本实施例提供的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶剂置换：将50份油性铝颜料加入甲基异丁基酮中混合，超声分散后进行固液分离，得到滤饼。所述油性铝颜料为片状，固含量为70％质量比，所述甲基异丁基酮的用量为反应体系中铝含量(质量)的1.5倍。
(2)硅包覆片状铝粒子：将步骤(1)的滤饼分散在乙二醇单丁醚中，按重量计，加入1份乙二胺、4份KH-792和14份正硅酸乙酯，反应后陈化，经固液分离，得到硅包覆片状铝粒子。
(3)第二层聚合物包覆片状铝粒子：
步骤一、将步骤(2)的硅包覆片状铝粒子分散在乙二醇单丁醚中，在80℃条件下，滴入油性铝颜料用量0.4％重量比的马来酸并搅拌均匀。
步骤二、依次加入偶联剂、AIBN和OP-10，在氮气保护下进行聚合反应，获得双包覆片状铝粒子；按重量计，偶联剂的用量为反应体系中铝含量的2％，AIBN的用量为单体用量的3％，OP-10的用量为反应体系总质量的1.5％。
步骤三、将步骤二所述制得的双层包覆片状铝粒子，按照双层包覆片状铝粒子：离子水＝1:3比例500r/min低速搅拌混合均匀，150目筛网过滤，再经过板框式压滤机压滤，得到固含量62％质量比的铝颜料。
实施例4
本实施例提供的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶剂置换：将40份油性铝颜料加入丁酮中混合，超声分散后进行固液分离，得到滤饼；按重量计，丁酮的用量为反应体系中铝含量的1.5倍。
(2)硅包覆片状铝粒子：将步骤(1)的固体混合物分散在丙二醇甲醚中，按重量计，加入2份三乙胺、5份全氟辛基三乙氧基硅烷和16份正硅酸乙酯，反应后陈化，经固液分离，得到硅包覆片状铝粒子。
(3)第二层聚合物包覆片状铝粒子：
步骤一、将步骤(2)的硅包覆片状铝粒子分散在丙二醇甲醚和二丙二醇甲醚混合溶液中，在75℃条件下，滴入油性铝颜料用量0.6％重量比的丙烯酸并搅拌均匀。
步骤二、依次加入偶联剂、AIBN和十二烷基硫酸钠，在氮气保护下进行聚合反应，获得双包覆片状铝粒子；按重量计，偶联剂的用量为反应体系中铝含量的2％，AIBN的用量为单体用量的3％，十二烷基硫酸钠的用量为反应体系总质量的1.5％。
步骤三、将双包覆片状铝粒子用去离子水进行洗涤，压滤机过滤，得到固含量64％的铝颜料。
实施例5
本实施例提供的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶剂置换：将60份油性铝颜料加入甲基戊基酮中混合，超声分散后进行固液分离，得到滤饼；按重量计，所述甲基戊基酮的用量为反应体系中铝含量的1倍
(2)硅包覆片状铝粒子：将步骤(1)的滤饼分散在丙二醇甲醚和二丙二醇甲醚混合溶剂中，按重量计，加入2份氨水、3份A-151和12份正硅酸乙酯，反应后陈化，经固液分离，得到硅包覆片状铝粒子。
(3)第二层聚合物包覆片状铝粒子：
步骤一、将步骤(2)的硅包覆片状铝粒子分散在丙二醇甲醚和二丙二醇甲醚混合溶剂中，在75℃条件下，滴入油性铝颜料用量0.8％重量比的甲基丙烯酸并搅拌均匀。
步骤二、依次加入偶联剂、ABVN和十二烷基苯磺酸酸钠，在氮气保护下进行聚合反应，获得双包覆片状铝粒子；按重量计，偶联剂的用量为反应体系中铝含量的1％，ABVN的用量为单体用量的4％，十二烷基苯磺酸酸钠的用量为反应体系总质量的1.5％。
步骤三、将双包覆片状铝粒子进行洗涤和过滤，得到固含量60％质量比的铝颜料。
实施例6
本实施例提供的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶剂置换：将60份油性铝颜料加入甲基戊基酮中混合，超声分散后进行固液分离，得到滤饼；所述甲基戊基酮的用量为反应体系中铝含量(质量)的2倍。
(2)硅包覆片状铝粒子：将步骤(1)的滤饼分散在二丙二醇甲醚中，按重量计，加入3份乙二胺、3份A-171和18份正硅酸乙酯，反应后陈化，经固液分离，得到硅包覆片状铝粒子。
(3)第二层聚合物包覆片状铝粒子：
步骤一、将步骤(2)的硅包覆片状铝粒子分散在二丙二醇甲醚中，在85℃条件下，滴入油性铝颜料用量0.8％重量比的甲基丙烯酸并搅拌均匀。
步骤二、依次加入偶联剂、AIBN和1.5％十二烷基苯磺酸酸钠，在氮气保护下进行聚合反应，获得双包覆片状铝粒子；按重量计，偶联剂的用量为反应体系中铝含量的0.5％，AIBN的用量为单体用量的1％，十二烷基苯磺酸酸钠的用量为反应体系总质量的0.5％。
步骤三、将步骤二所述制得的双层包覆片状铝粒子，按照双层包覆片状铝粒子：离子水＝1:3比例500r/min低速搅拌混合均匀，150目筛网过滤，再经过板框式压滤机压滤，得到固含量62％质量比的铝颜料。
依据HG/T4343-2012对实施例1-6制备获得的铝颜料的性能进行测定，结果如下表1所示：
表1：铝颜料的性能检测结果
表1中可看出，本发明制备获得的铝颜料耐候性强，符合HG/T4343-2012质量标准。
以上为本发明一种详细的实施方式和具体的操作过程，是以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于上述的实施例。

Claims (10)

1.一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)溶剂置换：将油性铝颜料加入酮类溶剂中混合，超声分散后进行固液分离，得到固体混合物；
(2)硅包覆片状铝粒子：将步骤(1)的固体混合物分散在醚类溶剂中，加入pH调节剂、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，反应后陈化，经固液分离，得到硅包覆铝银浆；
(3)第二层聚合物包覆片状铝粒子：
步骤一、将步骤(2)的硅包覆片状铝粒子分散在醚类溶剂中，在75～85℃条件下，滴入单体并搅拌均匀；
步骤二、依次加入偶联剂、偶氮类引发剂和乳化剂，在氮气保护下进行聚合反应，获得双层包覆片状铝粒子；
步骤三、将双层包覆片状铝粒子进行洗涤和过滤，即得到所述铝颜料。
2.根据权利要求1所述的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，酮类溶剂选自丙酮、环己酮、甲基异丁基酮、丁酮、甲基戊基酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，所述醚类溶剂选自丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，pH值调节剂选自碳酸氢钠、氨水、乙二胺、三乙胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硅烷偶联剂选自KH-540、KH-550、KH-792、全氟辛基三乙氧基硅烷、A-151、A-171中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，片状铝粒子的固含量为70-85％质量比。
7.根据权利要求1所述的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺定烯二酸酐、醋酸乙烯、偏氯乙烯、丁烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，偶氮类引发剂为偶氮二异庚腈(ABVN)或偶氮二异丁腈(AIBN)。
9.根据权利要求1所述的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸酸钠、OP-10中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种水性建筑外墙用铝颜料的制备方法，其特征在于，按重量计，所述油性铝颜料的用量为40-60份，pH值调节剂的用量为0.5-3份，正硅酸乙酯的用量为12-18份，硅烷偶联剂的用量为3-5份，所述单体的加入量为油性铝颜料重量的0.2-0.8％，所述乳化剂的用量为反应体系总质量的0.5-1.5％。
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