CN101226807A - 有机/无机复合绝缘包覆铁粉的软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及软磁复合材料，尤其涉及一种有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料及其通过溶胶——凝胶制备的方法。有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料，该软磁复合材料包括绝缘物包覆的铁粉，其中按重量百分比计该绝缘物的量为所包覆铁粉质量的0.05％～1.5％，所述的绝缘物由包括二氧化硅溶胶和聚合物的物料均匀分散复合构成，聚合物占绝缘物的重量百分比为5％～30％。本发明的优点：1)二氧化硅在溶胶中原位生成包覆在铁粉表面；2)采用有机/无机复合绝缘包覆铁粉，兼顾了有机、无机物包覆的优点，绝缘层的包覆效果及力学性能优异；3)工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及软磁复合材料，尤其涉及一种有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料及其通过溶胶——凝胶制备的方法。
背景技术
软磁复合材料(SMC)是由软磁粉体材料(如铁粉)和占很少部分的表面绝缘介质组成，可以一步由粉末冶金技术压制成具有复杂形状的部件，并具有良好的各向同性磁性能。材料的物理性质决定了它非常适合作为电机的铁心材料，并给电机设计带来了革命性的变化。现有的研究表明，磁粉芯的性能与其绝缘材料及其添加量密切相关。它在很大程度上决定其密度，磁通量，电阻，涡流损失和压制磁粉芯的机械强度。但是，到目前为止，这些材料在工业和商业中的应用还没有重大进展，同时出于商业机密等因素，相关的研究成果报道较少。目前，SMC主要以高分子材料包覆为主，其缺点于压制后的材料不能进行烧结处理，材料的致密度、机械性能及相关磁学性能不能满足其在电机领域和高温等情况下的应用。因而研究者开始转向采用无机物包覆。
中南工业大学粉末冶金国家重点实验室邹联隆等在1000ml蒸馏水中加入适量的重铬酸镁、磷酸、尿素和甘油配制成包覆溶液。将喷雾铁粉在氢气中，800℃还原2小时后，过筛，取一定粒度分布的粉末与包覆液按一定的比例均匀混合，然后在水浴中搅拌初步干燥，最后在200℃下烘干，得到包覆铁粉。
中国专利(申请号：97102244.5，公开号：CN1167990)报道铁粉芯、用于铁粉芯的铁粉及铁粉芯的制备方法。在铁粉中添加了的二氧化硅溶胶、硅氧烷树脂和有机钛化合物。通过使所说的铁粉经过在50～250℃下的固化处理、把粉末压块、在550～650℃在惰性气氛中退火、获得一种基本由具有75～200μm的颗粒尺寸的铁粉颗粒。该二氧化硅溶胶不是采用溶胶-凝胶工艺合成，二氧化硅的分散性不好，且与硅氧烷树脂和有机钛化合物难以实现均匀混合，不存在凝胶过程，难以取得均匀绝缘膜。
中国发明专利(申请号：200610053628.3)公开了一种耐高温铁粉芯的制造方法。它是在100重量份粒度小于300目的电解铁粉，加入10～20重量份，浓度为0.02％～0.20％，pH值为6.3～6.8的铬酸酐水溶液，放入滚筒式炒粉机中炒干，炒干温度为100～150℃；加入0.1～0.5重量份碱式碳酸镁，混合均匀造粒，加入0.2～0.6重量份的有机环氧型粘结剂与0.2～0.6重量份的硬脂酸锌，模压成型。该发明采用铬酸酐水溶液法生产的绝缘膜比磷酸和丙酮法生成的绝缘膜牢固，电阻率高，在模压成型时不易破坏，而且其磁芯损耗较小，成品可以在200℃温度使用，缺点于材料不能进行烧结处理。
中国发明专利(申请号：02120634.1，铁磁金属基粉末、用其制成的铁粉芯和铁磁金属基粉末的制造方法)提供一种含耐热绝缘覆层的铁基粉末和铁粉芯。将含硅树脂和颜料的涂料加入到主要含铁磁金属，特别是铁的原材料粉末中，进行搅拌和混合，此后进行干燥处理以在铁基粉末的表面上形成含硅树脂和颜料的覆层。颜料为金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、矿物质和玻璃中的一种。将涂料喷射到处于流化态的铁基粉末上形成含硅化物、钛化物、锆化物、磷化物和铬化物中至少一种的涂层。
S.N.B.Hodgson等(Journal of Magnetism and Magnetic Materials(2006)，doi：10.1016/j.jmmm.2006.08.002)直接采用SiO2溶胶(由正硅酸乙酯或正硅酸乙酯和甲基三甲基硅烷通过水解得到)混合，采用SiO2包敷铁粉。由于二氧化硅的脆性，该工艺得到的包敷铁粉，其表面的SiO2绝缘膜容易脆裂，包敷效果不是很理想。
用以上方法制备绝缘膜均不很理想，如存在绝缘膜容易脆裂、包覆不均匀、制备工艺复杂等方面问题。到目前为止，此类研究在工业中的应用还没有重大进展，进一步探求性能优异的SMC绝缘膜是非常必要的。
发明内容
为了解决上述的绝缘膜容易脆裂、包覆不均匀、制备工艺复杂、软磁铁复合材料其压制后不能进行烧结处理的技术问题，本发明的一个目的是提供一种有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料。其具有兼顾了有机、无机物包覆的优点，绝缘层的包覆效果及力学性能优异的特点。
本发明的另外一个目的是提供上述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料的制备方法。该制备方法采用了溶胶——凝胶，具有工艺简单、成本低的特点。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的方法：
有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料，该软磁复合材料包括绝缘物包覆的铁粉，其中按重量百分比计该绝缘物的量为所包覆铁粉质量的0.05％～1.5％，所述的绝缘物由包括二氧化硅溶胶和聚合物的物料均匀分散复合构成，聚合物占绝缘物的重量百分比为5％～30％。作为优选，按重量百分比计上述的绝缘物的量为所包覆铁粉质量的0.05％～1％。
作为优选，上述的绝缘物还可以包括5％～10％重量百分比的纳米添加剂。所述的纳米添加剂可以为纳米氧化镁粉或纳米氧化铝粉。纳米氧化镁粉或纳米氧化铝粉具有耐高温特性，有利于烧结处理，烧结的粘结性能好。
作为优选，上述的聚合物为环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯和酚醛树脂中的一种或多种。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的方法：
上述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料的制备方法，其包括以下的步骤：
①将二氧化硅溶胶先驱体，在有机溶剂和水中水解，加入催化剂制备二氧化硅溶胶；
②在上述的二氧化硅溶胶中加入聚合物，分散均匀，制备绝缘物溶胶；
③然后在上述的绝缘物溶胶中加入铁粉，混合均匀，通过加催化剂控制溶胶体系凝胶，最后陈化得到有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料。
作为优选，上述的步骤①中的二氧化硅溶胶先驱体选自正硅酸乙酯、甲基三甲基硅烷中的一种或2种。
作为优选，上述的步骤①中的有机溶剂选自乙醇、乙二醇、丙酮中的一种或2种。加入乙醇是因为二氧化硅溶胶先驱体在水中的溶解度不大，而在乙醇中的溶解度比在水中的溶解度要大得多。乙醇不仅能二氧化硅溶胶先驱体与互溶，又能与水互溶，这样可以保证醇盐的水解反应在均相溶液中进行。
作为优选，上述的步骤①、③中的催化剂选自HCI、HNO3、HClO4、HF、H3PO4、NaOH、NH3·H2O、CaCl2。二氧化硅溶胶先驱体水解速率随溶液的酸碱度增加而加快，缩聚反应速率则在中性、碱性或强酸性溶液中较快，因此通过控制pH值，采用先在酸性条件下后在碱性条件下的两步法，使水解和缩聚反应快速的进行，可大大节约时间。
作为优选，上述的步骤①中水和二氧化硅溶胶先驱体中的硅的摩尔比为2～4。一般认为当加水量少于等量点(水硅比R＝2)时，聚合为脱醇缩合；而当加水量大于等量点时，聚合则以脱水缩合为主。增加R值，一方面有利于促进水解，另一方面会稀释硅化物的浓度，间接导致凝胶时间的延长。当由于水还是脱水缩合的产物之一，故加水量过大，会致使已形成的硅氧键的重新水解。同时，高的水硅比值也会导致液相间不互溶。因此，在实际生产中，为了提高反应速度，水硅比可以选2～4之间。
本发明在铁粉表面包覆一层有机/无机复合绝缘层，开发出有机/无机系绝缘材料，解决了有机绝缘层包覆为主的软磁铁复合材料其压制后不能进行烧结处理，材料的致密度、机械性能及相关磁学性能不能很好的满足其在电机领域的应用的缺点，也克服了单纯无机物包覆绝缘层的脆性，为SMC材料的绝缘包覆提供了一种新的方法。
本发明采用溶胶——凝胶工艺制备有机/无机复合的绝缘物包覆铁粉软磁复合材料方法的优点：1)二氧化硅在溶胶中原位生成包覆在铁粉表面；2)采用有机/无机复合绝缘包覆铁粉，兼顾了有机、无机物包覆的优点，绝缘层的包覆效果及力学性能优异；3)工艺简单、成本低。
附图说明
图1是本发明实施例1的产品放大500倍数的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例1的产品放大1000倍数的扫描电镜照片。
图3是本发明实施例1的产品放大2000倍数的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将水13ml、正硅酸乙酯40ml、乙醇21ml混合搅拌30分钟，搅拌过程滴入数滴盐酸(催化剂)得到透明的液状二氧化硅溶胶，加入环氧树脂(5g溶于50ml乙醇的环氧树脂溶液)，继续搅拌，形成相溶的透明的绝缘物溶胶，将5000g铁粉加入到该绝缘物溶胶中，然后在室温下陈化，溶胶凝胶后，得到有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料。包覆铁粉的不同放大倍数的扫描电镜照片如图1-3所示。从图1-3可以看到用溶胶-凝胶工艺制备二氧化硅和环氧树脂复合包覆的铁粉表面平整均匀，没有裂缝。
实施例2
将水10ml、正硅酸乙酯10ml、甲基三甲基硅烷20ml、乙醇20ml混合搅拌30分钟，搅拌过程滴入数滴盐酸(催化剂)得到透明的液状二氧化硅溶胶，加入酚醛树脂(5g溶于50ml乙醇的酚醛树脂溶液)，继续搅拌，形成相溶的透明的绝缘物溶胶，将5000g铁粉加入到该绝缘物溶胶中，然后放入温度设为60℃的烘箱中陈化，溶胶凝胶后，得到有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料。
实施例3
将水15ml、正硅酸乙酯35ml、乙醇25ml混合搅拌30分钟，搅拌过程滴入数滴氨水(催化剂)得到透明的液状二氧化硅溶胶，加入3g甲基丙烯酸甲酯并滴入数滴偶氮引发剂，继续搅拌，形成相溶的透明的绝缘物溶胶，将5000g铁粉加入到该绝缘物溶胶中，然后在室温下陈化，溶胶凝胶后，得到有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料。
实施例4
将水10ml、正硅酸乙酯20ml、乙醇20ml混合搅拌30分钟，搅拌过程滴入数滴盐酸(催化剂)得到透明的液状二氧化硅溶胶，加入环氧树脂(5g溶于50ml乙醇的环氧树脂溶液)，继续搅拌，形成透明的绝缘物溶胶，再加入纳米氧化镁粉，将5000g铁粉加入到该绝缘物溶胶中，然后在室温下陈化，溶胶凝胶后，得到有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料。
Claims (10)
1.有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料，其特征在于：该软磁复合材料包括绝缘物包覆的铁粉，其中按重量百分比计绝缘物的量为所包覆铁粉质量的0.05％～1.5％，所述的绝缘物由包括二氧化硅溶胶和聚合物的物料均匀分散复合构成，聚合物占绝缘物的重量百分比为5％～30％。
2.根据权利要求1所述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料，其特征在于：按重量百分比计绝缘物的量为所包覆铁粉质量的0.05％～1％。
3.根据权利要求1或2所述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料，其特征在于：绝缘物还包括5％～10％重量百分比的纳米添加剂。
4.根据权利要求3所述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料，其特征在于：所述的纳米添加剂为纳米氧化镁粉或纳米氧化铝粉。
5.根据权利要求1或2所述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料，其特征在于：聚合物为环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯和酚醛树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料的制备方法，其特征在于包括以下的步骤：
①将二氧化硅溶胶先驱体，在有机溶剂和水中水解，加入催化剂制备二氧化硅溶胶；
②在上述的二氧化硅溶胶中加入聚合物，分散均匀，制备绝缘物溶胶；
③然后在上述的绝缘物溶胶中加入铁粉，混合均匀，通过加催化剂控制溶胶体系凝胶，最后陈化得到有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料。
7.根据权利要求6所述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤①中的二氧化硅溶胶先驱体选自正硅酸乙酯、甲基三甲基硅烷中的一种或2种。
8.据权利要求6所述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤①中的有机溶剂选自乙醇、乙二醇、丙酮中的一种或2种。
9.据权利要求6所述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤①、③中的催化剂选自HCI、HNO3、HClO4、HF、H3PO4、NaOH、NH3·H2O、CaCl2。
10.据权利要求6所述的有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤①中水和二氧化硅溶胶先驱体中的硅的摩尔比为2～4。
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