CN107498035A - 一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料，由以下重量份的原料组成：铁粉40‑55，纳米高岭土9‑15，正硅酸乙酯20‑32，十二烷基苯磺酸钠4‑7，聚乙烯吡咯烷酮13‑22，甲基丙烯酸甲酯17‑35，乙醇适量，去离子水适量，引发剂2‑6，饱和NaCl溶液适量，硅酸铝2‑6，氯化石蜡2‑4，铝粉2‑6，乙醇铝3‑10，乙二醇适量。本发明制备得到二氧化硅网状结构覆盖在纳米高岭土与铁粉混合颗粒表面，之后与甲基丙烯酸甲酯原位聚合，得到聚甲基丙烯酸甲酯接枝包覆磁性颗粒，提高材料的致密性，降低气孔率，提高绝缘性以保护铁粉颗粒被氧化腐蚀，提高材料的比饱和磁感应强度，软磁材料的磁能积高，磁性稳定。

Description

一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法。
技术背景
随着科学技术的进步，铁基软磁材料作为一种重要的基础功能材料，广泛用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中，为铁基软磁材料的应用打开了广阔的市场；同时，由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展，对大功率状态下应用的铁基软磁材料需求也越来越多，如电视接收机、质子同步加速器、机载和车载电子装备和用于几兆赫工作频率的开关电源等，都需要高性能大功率铁基软磁材料，为适应大功率应用，要求此类铁基材料具有高磁导率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、低损耗等特性。
李爱坤、易健宏等人在其《SiO2绝缘包覆制备高频低损耗铁基软磁复合材料》一文中，采用正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体，3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为偶联剂在铁磁粉末表面包覆一层SiO2绝缘层来制备铁基软磁复合材料，使其电阻率显著增加，随着工作频率增加，铁损相比于未经包覆的材料明显降低，且具有高的磁导率和高的使用频率。
但是，经硅包埋的磁性纳米颗粒不能应用于强酸和强碱的环境中，而且，因为硅的表面有空隙结构，氧分子和其他的物质分子可以渗透保护层与磁性颗粒表面接触，导致磁性纳米颗粒被氧化腐蚀。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法，使其具有高的饱和磁化强度、低的交流磁损耗。
一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料，由以下重量份的原料组成：铁粉40-55份，纳米高岭土9-15份，正硅酸乙酯20-32份，十二烷基苯磺酸钠4-7份，聚乙烯吡咯烷酮13-22份，甲基丙烯酸甲酯17-35份，乙醇适量，去离子水适量，引发剂2-6份，饱和NaCl溶液适量，硅酸铝2-6份，氯化石蜡2-4份，铝粉2-6份，乙醇铝3-10份，乙二醇适量。
具体步骤如下：
（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物的制备：
将纳米高岭土、铁粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，充分搅拌并超声处理40-55分钟，然后加热至55-65℃，调节pH值至9-10，之后缓慢加入正硅酸乙酯，继续搅拌陈化4-6小时，随后加入预先水解的十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌25-45分钟，最后过滤并用去离子水多次洗涤，在115-130℃下烘干后，碾碎，即得硅烷化高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物；
（2）制备高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯：
取步骤（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物加入去离子水中，超声搅拌1-2小时，加入1/3份甲基丙烯酸甲酯预乳化25-45分钟，然后滴加1/2份引发剂到反应体系中，超声分散、搅拌，滴加余下的甲基丙烯酸甲酯、引发剂，45-60℃下反应2-3小时，升温至55-70℃反应25-35分钟，得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合胶乳，加入饱和NaCl溶液破乳，通过过滤、洗涤、干燥至恒重，得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体；
（3）将步骤（2）高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体、硅酸铝送入混合罐，加入铝粉、氯化石蜡，2600-3000转/分搅拌混和2-4小时，之后加入氯化石蜡以及主料重量25-30%的去离子水，高速搅拌得混合浆液；
（4）将上述处理后的浆液，抽真空保持8-15分钟，后取出，烘干，放入模具内，在磁场中取向并在1.5-2GPa下压制成坯体，在氩气保护下980-1200℃下烧结，保温2-3小时，在720-750℃下回火1-1.5小时，得到软磁材料主体；
（5）将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中，形成浓度为5-10wt%的溶液，将上述软磁材料主体浸泡在其中10-20分钟，取出后，在空气氛围中，在温度为650-700℃条件下热处理1-2小时，形成致密的氧化铝保护层，自然冷却后，得到产品。
其中，所述的引发剂是由过硫酸钾和亚硫酸氢钠组成，两者的摩尔比为1:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明将纳米高岭土与铁粉预先混合分散，使两者充分混合，利用高岭土表面羟基与经正硅酸乙酯水解形成的部分原硅酸进行缩合反应，另一部分原硅酸相互缩合形成低聚体，与缩合在高岭土表面的原硅酸缩聚生长而形成二氧化硅网状结构覆盖在纳米高岭土与铁粉混合颗粒表面，利用高岭土的特性使二氧化硅均匀包覆载铁粉表面，提高材料的致密性，降低气孔率，提高绝缘性以保护铁粉颗粒被氧化腐蚀，提高材料的比饱和磁感应强度。
（2）利用烷基化改性的高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物与甲基丙烯酸甲酯原位聚合，得到聚甲基丙烯酸甲酯接枝包覆铁粉颗粒，解决了二氧化硅表面的空隙结构问题，进一步提高材料的绝缘层性能，同时明显改善材料的饱和磁化强度，软磁材料的磁能积高，磁性稳定。
（3）本发明制备的软磁材料在其表面形成氧化铝保护层，提高了材料的耐腐性能，同时保证材料的高导磁率，另外氧化铝的使用可以在基本不改变原有磁性能基础上，大大提高其机械强度和硬度，且强化效果可保持到较高的温度。
具体实施方式
一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料，由以下重量份的原料组成：铁粉52份，纳米高岭土13份，正硅酸乙酯30份，十二烷基苯磺酸钠6份，聚乙烯吡咯烷酮19份，甲基丙烯酸甲酯32份，乙醇适量，去离子水适量，引发剂5份，饱和NaCl溶液适量，硅酸铝5份，氯化石蜡3份，铝粉5份，乙醇铝8份，乙二醇适量。
具体步骤如下：
（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物的制备：
将纳米高岭土、铁粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，充分搅拌并超声处理50分钟，然后加热至60℃，调节pH值至10，之后缓慢加入正硅酸乙酯，继续搅拌陈化5小时，随后加入预先水解的十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌40分钟，最后过滤并用去离子水多次洗涤，在120℃下烘干后，碾碎，即得硅烷化高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物；
（2）制备高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯：
取步骤（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物加入去离子水中，超声搅拌1.5小时，加入1/3份甲基丙烯酸甲酯预乳化30分钟，然后滴加1/2份引发剂到反应体系中，超声分散、搅拌，滴加余下的甲基丙烯酸甲酯、引发剂，55℃下反应2.5小时，升温至65℃反应30分钟，得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合胶乳，加入饱和NaCl溶液破乳，通过过滤、洗涤、干燥至恒重，得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体；
（3）将步骤（2）高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体、硅酸铝送入混合罐，加入铝粉、氯化石蜡，2800转/分搅拌混和3小时，之后加入氯化石蜡以及主料重量30%的去离子水，高速搅拌得混合浆液；
（4）将上述处理后的浆液，抽真空保持10分钟，后取出，烘干，放入模具内，在磁场中取向并在2GPa下压制成坯体，在氩气保护下1000℃下烧结，保温3小时，在740℃下回火1-1.5小时，得到软磁材料主体；
（5）将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中，形成浓度为8wt%的溶液，将上述软磁材料主体浸泡在其中15分钟，取出后，在空气氛围中，在温度为680℃条件下热处理1.5小时，形成致密的氧化铝保护层，自然冷却后，得到产品。
其中，所述的引发剂是由过硫酸钾和亚硫酸氢钠组成，两者的摩尔比为1:1。
按照具体实施例制备的软磁复合材料，对其进行性能测试，结果如下：
抗拉强度为168N，磁化强度为281Am2/kg，最大磁芯损耗（100Kc、200mT）：304kw/m3，饱和磁感应强度为1.3T，矫顽力为7.12e，居里温度为480℃。

Claims (3)

1.一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：铁粉40-55份，纳米高岭土9-15份，正硅酸乙酯20-32份，十二烷基苯磺酸钠4-7份，聚乙烯吡咯烷酮13-22份，甲基丙烯酸甲酯17-35份，乙醇适量，去离子水适量，引发剂2-6份，饱和NaCl溶液适量，硅酸铝2-6份，氯化石蜡2-4份，铝粉2-6份，乙醇铝3-10份，乙二醇适量。
2.根据权利要求书1所述的一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物的制备：
将纳米高岭土、铁粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，充分搅拌并超声处理40-55分钟，然后加热至55-65℃，调节pH值至9-10，之后缓慢加入正硅酸乙酯，继续搅拌陈化4-6小时，随后加入预先水解的十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌25-45分钟，最后过滤并用去离子水多次洗涤，在115-130℃下烘干后，碾碎，即得硅烷化高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物；
（2）制备高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯：
取步骤（1）硅烷化高岭土/Fe@ SiO2壳核结构复合物加入去离子水中，超声搅拌1-2小时，加入1/3份甲基丙烯酸甲酯预乳化25-45分钟，然后滴加1/2份引发剂到反应体系中，超声分散、搅拌，滴加余下的甲基丙烯酸甲酯、引发剂，45-60℃下反应2-3小时，升温至55-70℃反应25-35分钟，得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合胶乳，加入饱和NaCl溶液破乳，通过过滤、洗涤、干燥至恒重，得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体；
（3）将步骤（2）高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体、硅酸铝送入混合罐，加入铝粉、氯化石蜡，2600-3000转/分搅拌混和2-4小时，之后加入氯化石蜡以及主料重量25-30%的去离子水，高速搅拌得混合浆液；
（4）将上述处理后的浆液，抽真空保持8-15分钟，后取出，烘干，放入模具内，在磁场中取向并在1.5-2GPa下压制成坯体，在氩气保护下980-1200℃下烧结，保温2-3小时，在720-750℃下回火1-1.5小时，得到软磁材料主体；
（5）将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中，形成浓度为5-10wt%的溶液，将上述软磁材料主体浸泡在其中10-20分钟，取出后，在空气氛围中，在温度为650-700℃条件下热处理1-2小时，形成致密的氧化铝保护层，自然冷却后，得到产品。
3.根据权利要求书1、2所述的一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂是由过硫酸钾和亚硫酸氢钠组成，两者的摩尔比为1:1。
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