CN116997170A - 一种吸波薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种吸波薄膜及其制备方法，所述吸波薄膜包括基材、设置在基材上的吸波层；其中，所述吸波层包括基体、吸波单元，若干个所述吸波单元以点阵排列的形式设置在基体内部；所述吸波层采用软磁复合材料、高分子弹性体制得，在所述吸波层中软磁复合材料的质量分数占比的范围为10‑80%。本发明所述的吸波薄膜及其制备方法，吸波层采用若干个吸波单元以点阵排列的形式排布在基体内部，通过规则排布的结构设计，可以有效改善吸波薄膜的阻抗与自由空间阻抗的匹配度，增加有效吸收带宽，软磁合金复合材料采用二维片状多层结构，由内至外包括软磁合金、Al2O3层、无定形碳层，其多层结构相对于单一型软磁合金，具有能够兼顾多种功能材料的优良特性。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种吸波薄膜及其制备方法。
背景技术
消除电磁干扰和防护电磁辐射通常采用电磁屏蔽和吸波材料。 与电磁屏蔽技术相比, 采用吸波材料是消除电磁污染最为有效的方法。吸波材料能够吸收大部分投射到其表面的电磁波, 将其转化为热能或其他形式的能量耗散掉, 已在航空、医疗辐射安全、微波处理技术、无人驾驶汽车等先进技术中广泛应用。
电磁吸波材料的吸波性能取决于阻抗匹配与衰减特性。阻抗匹配性好, 衰减特性强, 则电磁波反射少, 入射到吸波材料内部的电磁波耗散能力强, 吸波性能好。吸波材料通常包括电阻型 (例如SiC和石墨)、电介质型(例如BaTiO3、BiFeO3)、磁介质型(例如铁氧体、 FeSiAl)等。与其他电磁吸波材料相比，软磁材料具有磁导率和磁损耗高、阻抗匹配特性好、吸波性能强等优点, 是最具有实际应用价值的吸波材料, 在通信领域广泛应用。因此，研发出一种高性能的软磁材料应用于吸波材料具有很大的潜力。
此外，现有技术中吸波材料大多由单层的吸波片组成，以吸波材料与基体复合成型，赋予特定厚度，实现在特定频段的电磁波吸收性能。随着吸波场景的多样化，研发出一种具有多层宽频吸波性能的吸波材料具有很大的潜力。
因此，本发明的目的是提供一种吸波薄膜及其制备方法，以来解决上述技术问题。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种吸波薄膜及其制备方法，结构设计合理，制备方法简单，吸波层采用若干个吸波单元以点阵排列的形式排布在基体内部，通过规则排布的结构设计，可以有效改善吸波薄膜的阻抗与自由空间阻抗的匹配度，增加有效吸收带宽，软磁合金复合材料采用二维片状多层结构，由内至外包括软磁合金、Al2O3层、无定形碳层，其多层结构相对于单一型的软磁合金，具有能够兼顾多种功能材料的优良特性，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种吸波薄膜，所述吸波薄膜包括基材、设置在基材上的吸波层；其中，所述吸波层包括基体、吸波单元，若干个所述吸波单元以点阵排列的形式设置在基体内部；所述吸波层采用软磁复合材料、高分子弹性体制得，在所述吸波层中软磁复合材料的质量分数占比的范围为10-80%。
本发明所述的吸波薄膜，结构设计合理，吸波层采用若干个吸波单元以点阵排列的形式排布在基体内部，通过规则排布的结构设计，可以有效改善吸波薄膜的阻抗与自由空间阻抗的匹配度，增加有效吸收带宽。
其中，软磁复合材料具有高饱和磁感应强度和低矫顽力，可以有效地隔离电磁干扰和磁场干扰，高分子弹性体在吸波层中起到填充剂和粘结剂的作用，可以使软磁复合材料均匀地分布在吸波层中，提高吸波效果，软磁复合材料与高分子弹性体的紧密结合，可以增强吸波层的力学强度和稳定性。
进一步的，上述的吸波薄膜，所述软磁复合材料为粉体，粉体厚度为0.5-1.5μm，粉体粒径 D50 范围为 30-100μm。
进一步的，上述的吸波薄膜，所述软磁复合材料为二维片状多层结构，由内至外包括软磁合金、Al2O3层、无定形碳层。
软磁合金具有低的磁晶各向异性常数和高磁导率的优点，同时存在着介电常数过高、阻抗匹配较差的缺陷。因此，为了获得更优异的吸波性能，本发明对软磁合金进行优化，软磁合金复合材料采用二维片状多层结构，由内至外包括软磁合金、Al2O3层、无定形碳层，其多层结构相对于单一型的软磁合金，具有能够兼顾多种功能材料的优良特性，起到了调控介电常数、磁导率和丰富界面结构来达到阻抗匹配、增强损耗的效果。通过在软磁合金与无定形碳层之间设置有Al2O3层，既避免软磁合金复合材料表面碳纳米材料的生成又能够引入多重散射、反射机制从而提升其微波吸收性能，同时这种多层结构也能够起到屏障保护作用，还可以起到增强抗腐蚀性能的效果。
进一步的，上述的吸波薄膜，所述软磁合金选自铁硅铝软磁合金、铁硅软磁合金、铁镍软磁合金、铁镍钼软磁合金、铁铝软磁合金、铁硅铝镍软磁合金、铁铬软磁合金、铁钴软磁合金中的至少一种。
优选的，所述软磁合金为铁硅铝软磁合金，又称为仙台斯特合金，主要成分为Fe9.6-Si5.4-Al。
进一步的，上述的吸波薄膜，所述基材为PET膜、PI膜、PP膜、PEI膜、聚醚醚酮、酚醛树脂、PE膜、PC膜、PS膜和PVC膜中的至少一种，所述基材的厚度为10-300μm；所述吸波层的厚度为0.1-2mm。
进一步的，上述的吸波薄膜，所述高分子弹性体为聚氨酯、丙烯酸、有机硅、环氧树脂中的至少一种。
本发明还涉及所述吸波薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将软磁复合材料、高分子弹性体混合均匀，得到混合物一；
S2：将所述混合物一加入到搅拌机中，然后加入溶剂，混合物一和溶剂的质量比为1-5：1-5，搅拌至其均匀混合，制成混合物二；
S3：将所述混合物二涂布在基材上，通过刮刀使其均匀分布在基材上，然后置于亚克力板上1-10min，所述亚克力板上设置有点阵分布且N极向上的若干个永磁圆柱体，经加热、固化成型后，制得吸波薄膜。
通过亚克力板上设置的点阵分布且N极向上的若干个永磁圆柱体，由于软磁复合材料具有较高的磁感应强度，在永磁圆柱体磁场作用下，会往接近方向靠拢，从而聚集形成基于永磁圆柱体的点阵排列的若干个吸波单元，并且基于永磁圆柱体的N极向上的磁性方向，使得若干个吸波单元的软磁复合材料沿着不受相邻磁体干扰，可以获得稳定形态。
进一步的，上述的吸波薄膜的制备方法，所述吸波粉体为软磁复合材料，其制备包括如下步骤：
S1：将甲酸铵溶液、软磁合金粉体、硫酸铝混合，超声分散10-30min,得到混合溶液，将所述混合溶液水浴加热至75-85℃，保温搅拌反应1-2h，通过乙醇多次洗涤以及磁性分离后，在40-50℃的烘箱烘干1-3d，然后在 350-450℃下退火 2h，得到包覆有Al2O3层的软磁合金粉体；
S2： 将包覆有Al2O3层的软磁合金粉体在石英舟平铺，然后放置于CVD 旋转管式炉内，在气体流量为50-100 mL/min的氩气的保护气氛下，以 3-6 ℃/min升温至 400℃后，以20-30mL/min 的流速引入乙炔气体反应0.5-1h，反应完成后，关掉乙炔开始缓慢降温至25℃，取出，得到软磁复合材料。
先通过溶胶-凝胶法在软磁合金粉体表面包覆Al2O3层，再通过CCDV法在软磁合金表面引入无定形碳层，高电阻的无定形碳层可降低磁性金属的介电常数，实现吸收材料与自由空间良好的阻抗匹配，增强了微波吸收性能。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明公开的吸波薄膜，结构设计合理，吸波层采用若干个吸波单元以点阵排列的形式排布在基体内部，通过规则排布的结构设计，可以有效改善吸波薄膜的阻抗与自由空间阻抗的匹配度，增加有效吸收带宽；吸波层采用软磁复合材料、高分子弹性体制得，软磁复合材料具有高饱和磁感应强度和低矫顽力，可以有效地隔离电磁干扰和磁场干扰，软磁复合材料与高分子弹性体的紧密结合，可以增强吸波层的力学强度和稳定性；
（2）本发明公开的吸波薄膜，软磁合金复合材料采用二维片状多层结构，由内至外包括软磁合金、Al2O3层、无定形碳层，其多层结构相对于单一型的软磁合金，具有能够兼顾多种功能材料的优良特性，起到了调控介电常数、磁导率和丰富界面结构来达到阻抗匹配、增强损耗的效果；通过在软磁合金与无定形碳层之间设置有Al2O3层，既避免软磁合金复合材料表面碳纳米材料的生成又能够引入多重散射、反射机制从而提升其微波吸收性能，同时这种多层结构也能够起到屏障保护作用，起到增强抗腐蚀性能的效果；
（3）本发明公开的吸波薄膜的制备方法，制备步骤设置合理，制备步骤简单可控且具有很高的灵活性，通过亚克力板上设置的点阵分布且N极向上的若干个永磁圆柱体，形成基于永磁圆柱体的点阵排列的若干个吸波单元，并且基于永磁圆柱体的N极向上的磁性方向，使得若干个吸波单元的软磁复合材料沿着不受相邻磁体干扰，可以获得稳定形态。
附图说明
图1为本发明所述吸波薄膜的剖面示意图；
图中：基材1、吸波层2、基体21、吸波单元22。
具体实施方式
下面将对比例1、实施例1、对比例2、实施例2结合具体实验数据、附图1，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
其中，对比例1、实施例1、对比例2、实施例2采用的原料均为市售工业常用原材料。
对比例1、实施例1提供了一种吸波材料。
对比例1
对比例1为仙台斯特合金，主要成分为 Fe9.6-Si5.4-Al。
实施例1
实施例1为软磁复合材料，其制备方法如下：每1L去离子水溶液加入12.612g甲酸铵粉末，分散后加入甲酸溶液调节pH至4.4，制得甲酸铵溶液；将甲酸铵溶液、软磁合金粉体、硫酸铝按照质量比506：6：3进行混合，超声分散15min，得到混合溶液，将所述混合溶液水浴加热至75℃，保温搅拌反应1.5h，通过乙醇多次洗涤以及磁性分离后，在45℃的烘箱烘干2d，然后在380℃下退火 2h，得到包覆有Al2O3层的软磁合金粉体；将包覆有Al2O3层的软磁合金粉体在石英舟平铺，然后放置于CVD 旋转管式炉内，在气体流量为50-100 mL/min的氩气的保护气氛下，以5 ℃/min升温至 400℃后，以25 mL/min 的流速引入乙炔气体反应1h生成无定形碳层，反应完成后，关掉乙炔开始缓慢降温至25 ℃，取出，得到实施例1的软磁复合材料。
吸波性能测试：对对比例1的仙台斯特合金、实施例1的软磁复合材料的电磁参数进行了测试，测试仪器为矢量分析仪，测试频段为0.5-18 GHz。
其中，测试时，将对比例1的仙台斯特合金、实施例1的软磁复合材料制作成同轴环进行测试，即将石蜡和对比例1的仙台斯特合金、实施例1的软磁复合材料以 1：1 的质量比进行充分均匀混合，制成厚度为 2.5 mm 左右，内径约 3.0 mm，外径约7.0 mm 的同轴环。
吸波性能测试结果为：通常来说，当 RL<-10dB 时，认为该材料具有有效的吸波频带。在 0.5-18.0 GHz 的频率范围内，对比例1的仙台斯特合金的RL值只有不到 0.2 GHz带宽的小于-10 dB，这说明对比例1的仙台斯特合金在实际应用中会存在很大的限制。而实施例1的软磁复合材料，在 6.8 GHz时， RLmin 为-23.9dB，有效吸吸波带宽能够达到3.4GHz。
上述吸波性能测试结果说明：通过先溶胶-凝胶法包覆 Al2O3、再通过CCDV包覆无定形碳层所合成的软磁复合材料的二维片状多层结构，相较二维片状单层结构的对比例1的仙台斯特合金，其微波损耗最小值RLmin 以及有效带宽等都有了明显提升，极大的增强了吸波粉体的吸波性能。
对比例2、实施例2提供了一种吸波薄膜及其制备方法。
对比例2
如图1所示，对比例2的吸波薄膜包括基材1、设置在基材1上的吸波层2，吸波层2采用对比例1的仙台斯特合金、聚氨酯制得，其制备方法如下：
S1：将仙台斯特合金、聚氨酯混合均匀，得到混合物一，其中仙台斯特合金粉体、聚氨酯的质量比为70：30；
S2：将所述混合物一加入到搅拌机中，然后加入溶剂甲基异丙酮，溶剂甲基异丙酮与混合物一的质量比为1：1，进行搅拌，使其均匀混合，制成混合物二；
S3：将所述混合物二涂布在PET膜（基材1）上，通过刮刀使其均匀分布在PET膜表面，然后置于亚克力板上6min，所述亚克力板上设置有点阵分布且N极向上的若干个永磁圆柱体(高度为2mm，直径为2mm，柱间距为6mm)，永磁圆柱体的剩余磁化强度为1T，经加热、固化成型后形成吸波层2，制得对比例2的吸波薄膜，其中，PET膜的厚度为100μm，吸波层2的厚度为1mm。
将对比例2的吸波薄膜的裁剪成300×300mm的尺寸后，进行吸波性能测试，测试仪器为矢量分析仪，测试频段为1-40 GHz。
吸波性能测试结果为：在18 GHz时， RLmin 为-20.1dB，有效吸吸波带宽能够达到7.9GHz。
实施例2
如图1所示，实施例2的吸波薄膜包括基材1、设置在基材1上的吸波层2，吸波层2采用实施例1的软磁复合材料、聚氨酯，其制备方法如下：
S1：将软磁复合材料、聚氨酯混合均匀，得到混合物一，其中软磁复合材料、聚氨酯的质量比为70：30；
S2：将所述混合物一加入到搅拌机中，然后加入溶剂甲基异丙酮，溶剂甲基异丙酮与混合物的质量比为1：1，进行搅拌，使其均匀混合，制成混合物二；
S3将所述混合物二涂布在PET膜（基材1）上，通过刮刀使其均匀分布在PET膜表面，然后置于亚克力板上6min，所述亚克力板上设置有点阵分布且N极向上的若干个永磁圆柱体(高度为2mm，直径为2mm，柱间距为6mm)，永磁圆柱体的剩余磁化强度为1T，经加热、固化成型后形成吸波层2，制得实施例2的吸波薄膜，其中，PET膜的厚度为100μm，吸波层2的厚度为1mm。
将实施例2的吸波薄膜的裁剪成300×300mm的尺寸后，进行吸波性能测试，测试仪器为矢量分析仪，测试频段为1-40 GHz。
吸波性能测试结果为：在23 GHz时， RLmin 为-32.3dB，有效吸吸波带宽能够达到15.1GHz。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种吸波薄膜，其特征在于，所述吸波薄膜包括基材（1）、设置在基材（1）上的吸波层（2）；其中，所述吸波层（2）包括基体（21）、吸波单元（22），若干个所述吸波单元（22）以点阵排列的形式设置在基体（21）内部；所述吸波层（2）采用软磁复合材料、高分子弹性体制得，在所述吸波层（2）中软磁复合材料的质量分数占比的范围为10-80%。
2.根据权利要求1所述的吸波薄膜，其特征在于，所述软磁复合材料为粉体，粉体厚度为0.5-1.5μm，粉体粒径 D50 范围为 30-100μm。
3.根据权利要求2所述的吸波薄膜，其特征在于，所述软磁复合材料为二维片状多层结构，由内至外包括软磁合金、Al2O3 层、无定形碳层。
4.根据权利要求3所述的吸波薄膜，其特征在于，所述软磁合金选自铁硅铝软磁合金、铁硅软磁合金、铁镍软磁合金、铁镍钼软磁合金、铁铝软磁合金、铁硅铝镍软磁合金、铁铬软磁合金、铁钴软磁合金中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的吸波薄膜，其特征在于，所述基材（1）为PET膜、PI膜、PP膜、PEI膜、聚醚醚酮、酚醛树脂、PE膜、PC膜、PS膜和PVC膜中的至少一种；所述基材（1）的厚度为10-300μm，所述吸波层（2）的厚度为0.1-2mm。
6.根据权利要求1所述的吸波薄膜，其特征在于，所述高分子弹性体为聚氨酯、丙烯酸、有机硅、环氧树脂中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的吸波薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将软磁复合材料、高分子弹性体混合均匀，得到混合物一；
S2：将所述混合物一加入到搅拌机中，然后加入溶剂，混合物一和溶剂的质量比为1-5：1-5，搅拌至其均匀混合，制成混合物二；
S3：将所述混合物二涂布在基材（1）上，通过刮刀使其均匀分布在基材（1）上，然后置于亚克力板上1-10min，所述亚克力板上设置有点阵分布且N极向上的若干个永磁圆柱体，经加热、固化成型后，制得吸波薄膜。
8.根据权利要求7所述的吸波薄膜的制备方法，其特征在于，所述吸波粉体为软磁复合材料，其制备包括如下步骤：
S1：将甲酸铵溶液、软磁合金粉体、硫酸铝混合，超声分散10-30min,得到混合溶液，将所述混合溶液水浴加热至75-85℃，保温搅拌反应1-2h，通过乙醇多次洗涤以及磁性分离后，在40-50℃的烘箱烘干1-3d，然后在 350-450℃下退火 2h，得到包覆有Al2O3层的软磁合金粉体；
S2： 将包覆有Al2O3 层的软磁合金粉体在石英舟平铺，然后放置于CVD 旋转管式炉内，在气体流量为50-100 mL/min的氩气的保护气氛下，以 3-6 ℃/min升温至 400℃后，以20-30 mL/min 的流速引入乙炔气体反应0.5-1h，反应完成后，关掉乙炔开始缓慢降温至25℃，取出，得到软磁复合材料。
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