CN101694800B - 具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法 - Google Patents
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101694800B CN101694800B CN2009100238343A CN200910023834A CN101694800B CN 101694800 B CN101694800 B CN 101694800B CN 2009100238343 A CN2009100238343 A CN 2009100238343A CN 200910023834 A CN200910023834 A CN 200910023834A CN 101694800 B CN101694800 B CN 101694800B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron powder
- mixed liquor
- powder
- soft magnetic
- magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法，采用控制正硅酸乙酯室温水解沉积工艺在大粒径的铁粉颗粒表面均匀地包覆一层非晶二氧化硅壳层，制备出可控壳层厚度100-300nm而且完全绝缘的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，其SiO2的质量分数为2-11％，Fe元素的质量分数为89-98％，本发明具有原料来源丰富、工艺过程简单、对环境友好且适宜工业化生产等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁材料及其制备方法，特别涉及一种具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法。
背景技术
具有高频和大功率使用特性的软磁复合材料是磁性材料领域的一个重要研究方向。这种材料可以制备特定环境使用的高性能电磁部件，如高温发动机和发电机转子等，在目前飞速发展的航天航空、核工业以及民用高科技如大飞机和混合动力汽车等领域有着潜在的应用前景和巨大的经济效益。传统的金属软磁材料和软磁铁氧体远达不到使用的要求。因此研究和开发新的软磁复合材料一直受到人们的重视。
软磁复合材料的制备工艺通常是对金属(如Fe粉)或合金(如Fe-Ni、Fe-Co或Fe-Si合金)磁性颗粒表面包覆有机物和无机物的绝缘层，或采用磁性颗粒基体-高电阻率连续纤维复合方式形成复合软磁粉体，然后采用粉末冶金压实工艺制备成密实的块体软磁材料。由于有机物绝缘层的耐热温度低，温度稳定性差，有机包覆的软磁复合材料不适宜用于高温条件。另外，有机物包覆使得粉末的压实密度较低，材料的饱和磁感应强度和磁导率都不高。目前多采用化学法实现金属磁性颗粒无机物包覆，包覆物多为含P或S的金属化合物，包覆层的绝缘性不理想，而且含P和S的包覆液对环境污染严重。
公司开发出的Somaloy系列复合软磁材料采用磷酸盐作为包覆前驱体，通过复杂的化学反应，在Fe粉颗粒表面上形成一层厚度可控的Fe3P包覆层，可以较大程度地提高材料的电阻率，减小材料在交流使用条件下的磁损耗，使用频率范围可达1MHz以上。但
公司所采用的包覆工艺比较复杂，而且对铁粉进行磷化处理的废液对环境有着潜在的污染，另外Fe3P包覆层绝缘性能不高，表面也容易氧化，因此Somaloy系列不适宜在更高的频率和较高温条件下使用。
磁性粒子-氧化物核壳复合结构磁性材料的研究较早起源于生物医学的应用。如在具有超顺磁性的超微磁性粒子(颗粒尺寸小于10nm的Fe3O4)表面上均匀地包覆一层纳米级的氧化硅壳层可以形成核壳复合结构磁性粒子。由于氧化物壳层的存在，这种复合粒子不易团聚，分散性好，耐蚀性强；将药物装载在这种复合磁性纳米粒子的表面上，通过磁场的靶向作用输送到病灶组织，定位释放，到达高效和低毒治疗的效果。对于具有软磁特性的磁性粒子-氧化物核壳复合结构而言，通过调控磁性粒子的化学成分使材料具有优良的内禀磁性能，选择合适的氧化物作为壳层可以提高材料的电阻率。考虑到实际应用的要求，为了提高材料压实后的密度，磁性粒子必须具有微米级的粒径，因此在大粒径磁性颗粒表面实现氧化物壳层完全且均匀的包覆是需解决的关键技术问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法，在大粒径的铁粉，即铁粉平均粒径为30μm＜d＜150μm的颗粒表面均匀地包覆一层非晶二氧化硅壳层，制备出包覆层厚度可控而且完全绝缘Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备出高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，适用于高频和大功率的使用场合。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料，其组成为Fe/SiO2核壳复合结构，其中，铁粉平均粒径30μm＜d＜150μm，SiO2均匀地包覆在铁粉颗粒表面上，SiO2包覆层的厚度为100-300nm，SiO2的质量分数为2-11％，Fe元素的质量分数为89-98％。
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将平均粒径大于30μm、小于150μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后清洗1-2次；
2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶(12-16)，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶(5-6)∶(50-60)，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散1-2小时；
3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/4-1/3混合液体积浓度为25％的氨水以及3-4倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在600-1200转/分钟的转速下进行搅拌2-3小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/4-1/3铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯；
4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/16-1/12铁粉质量的分析纯油酸、1/3-1/2铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在600-1200转/分钟的转速下搅拌2-3小时；
5、将步骤4中最终制得的混合液静置5-10分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗3-4次；
6、将步骤5中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥10-30分钟，获得表面均匀包覆且厚度为100-300nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
本发明采用室温控制水解工艺实现了大粒径铁粉颗粒表面的SiO2包覆，制备了包覆层厚度可控而且界面结构均匀的Fe/SiO2核壳复合软磁材料，该材料具有高电阻率和高饱和磁感应强度，适用于高频和大功率使用场合，在目前飞速发展的航天航空、核工业以及民用高科技如大飞机和混合动力汽车等领域有着潜在的应用前景和巨大的经济效益。本发明具有原料来源丰富、工艺过程简单、对环境友好且适宜工业化生产等特点。本发明所采用的铁粉表面包覆SiO2的工艺对制备特殊的复合材料如其它金属颗粒表面包覆SiO2绝缘层有着重要的参考意义。
附图说明
图1为实施例一中原料铁粉和表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的X射线衍射(XRD)谱线，其中：
谱线(a)代表原料铁粉的X射线衍射图；
谱线(b)代表表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的X射线衍射图。
图2为实施例一中原料铁粉和表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的扫描电镜(SEM)形貌图，其中：
图(a)代表原料铁粉的SEM形貌图；
图(b)代表表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的SEM形貌图。
图3为实施例一中原料铁粉和表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的单个粉末颗粒的I-V曲线，其中：
图(a)代表原料铁粉的单个粉末颗粒的I-V曲线；
图(b)代表表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的单个粉末颗粒的I-V曲线。
图4为实施例一中原料铁粉和表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末在最大外加磁场为15kOe时测量的磁滞回线，用其中：
回线(a)代表原料铁粉的磁滞回线；
回线(b)代表表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的磁滞回线。
图5为实施例一中原料铁粉和表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末压实后磁粉芯的质量因子随频率变化曲线，其中：
“-▲-”代表原料铁粉磁粉芯的质量因子随频率变化曲线；
“-■-”代表表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末磁粉芯的质量因子随频率变化曲线。
图6为实施例一中原料铁粉和表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末压实后磁粉芯的偏磁曲线，其中：
“-▲-”代表原料铁粉磁粉芯的直流偏磁曲线；
“-■-”代表表面包覆的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末磁粉芯的直流偏磁曲线。
具体实施方式
实施例一
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料，其组成为Fe/SiO2核壳复合结构，其中，铁粉粒径为107μm，SiO2均匀地包覆在铁粉颗粒表面上，SiO2包覆层的厚度为200nm，SiO2的质量分数为4.97％，Fe元素的质量分数为95.03％。
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1、取50g市售的粒径为107μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后各清洗2次；
2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶12.5，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶5.5∶55，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散1.5小时；
3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/3混合液体积浓度为25％的氨水以及3.5倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在1000转/分钟的转速下进行搅拌2.5小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/3.5铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯；
4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/12.5铁粉质量的分析纯油酸、1/2.5铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在1000转/分钟的转速下搅拌2.5小时；
5、将步骤4中最终制得的混合液静置8分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗4次；
6、将步骤5中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥25分钟，获得表面均匀包覆且厚度为200nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
图1为本实施例中所用的原料铁粉和制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的X射线衍射谱，可以看出Fe/SiO2核壳复合软磁粉末中含有非晶成分。结合X射线衍射(XRD)谱、氮氧分析仪(Eltra ON 900)、X射线能谱仪(EDS)以及扫描电镜(SEM)等测试手段对铁粉包覆后的粉末进行测试和分析，结果表明本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的包覆层为非晶的SiO2，厚度约为200nm，非晶SiO2的质量分数约为4.97％。
本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的扫描电镜(SEM)形貌图如图2(b)所示，可以看出铁粉颗粒表面包覆的非晶SiO2壳层非常均匀。
采用扫描探针显微镜(SPM)测量本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末单个粉末颗粒的I-V曲线，如结果图3(b)所示，结果表明Fe/SiO2核壳复合软磁粉末完全绝缘。作为对比，测量了原料铁粉单个粉末颗粒的I-V曲线，如图3(a)所示，表明原料铁粉为良导体。
采用振动样品磁强计(VSM)测量本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末在最大外加磁场为15kOe时的磁滞回线，如图4所示，可以看出，Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的内禀矫顽力与原料铁粉相比基本相同，饱和磁化强化稍有降低，结果表明Fe/SiO2核壳复合软磁粉末具有较好的内禀磁性能。
将本实施例制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末在770MPa的压力下压制成密实的环状试样，密度为6.8g/cm3，接近Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的理论密度。采用B-H测试仪测量环状试样的交流磁特性。本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末压实后环状磁粉芯的质量因子随使用频率变化曲线如图5所示，可见Fe/SiO2核壳复合软磁粉末磁粉芯的使用频率可达到2MHz，在1-2MHz高频段具有较好的性能稳定性。本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末压实后环状磁粉芯的直流偏磁曲线如图6所示，可以看出在外加的直流偏置磁场下，本实施例中制备的环状磁粉芯的磁导率变化小，具有良好的直流叠加特性。本实施例制备的Fe/SiO2核壳复合软磁复合材料由于具有高密度、高电阻率和高饱和磁化强度，因此适用于高频和大功率的使用场合。
实施例二
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料，其组成为Fe/SiO2核壳复合结构，其中，铁粉粒径为121μm，SiO2均匀地包覆在铁粉颗粒表面上，SiO2包覆层的厚度为152nm，SiO2的质量分数为2.71％，Fe元素的质量分数为97.29％。
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1、取50g市售的粒径为121μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后各清洗1次；
2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶15，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶5.5∶58，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散1小时；
3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/4混合液体积浓度为25％的氨水以及3倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在900转/分钟的转速下进行搅拌2小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/4铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯；
4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/15铁粉质量的分析纯油酸、1/3铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在900转/分钟的转速下搅拌2小时；
5、将步骤4中最终制得的混合液静置6分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗3次；
6、将步骤5中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥20分钟，获得表面均匀包覆且厚度为152nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
对本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，结合X射线衍射(XRD)谱仪、氮氧分析仪(Eltra ON 900)、X射线能谱仪(EDS)以及扫描电镜(SEM)等测试手段对铁粉包覆后的粉末进行测试和分析，结果表明本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的包覆层为非晶的SiO2，厚度约为152nm，非晶SiO2的质量分数约为2.71％。由于SiO2包覆层厚度减小，SiO2包覆层的质量分数也降低，本实施例制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末压实后环状磁粉芯的密度相比于实施例一中的试样要高，为7.0g/cm3。采用与实施例一中相同的电性和磁性测试手段对本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁材料进行测试和分析，结果表明本实施例制备的Fe/SiO2核壳复合软磁复合材料具有高电阻率和高饱和磁化强度，适用于高频和大功率的使用场合。
实施例三
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料，其组成为Fe/SiO2核壳复合结构，其中，铁粉粒径为38μm，SiO2均匀地包覆在铁粉颗粒表面上，SiO2包覆层的厚度为300nm，SiO2的质量分数为10.12％，Fe元素的质量分数为89.88％。
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1、取50g市售的粒径为38μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后各清洗2次；
2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶12，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶6∶60，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散2小时；
3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/3混合液体积浓度为25％的氨水以及4倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在1200转/分钟的转速下进行搅拌3小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/3铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯；
4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/12铁粉质量的分析纯油酸、1/2铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在1200转/分钟的转速下搅拌3小时；
5、将步骤4中最终制得的混合液静置10分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗4次；
6、将步骤5中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥30分钟，获得表面均匀包覆且厚度为300nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
对本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，结合X射线衍射(XRD)谱、氮氧分析仪(Eltra ON 900)、X射线能谱仪(EDS)以及扫描电镜(SEM)等测试手段对铁粉包覆后的粉末进行测试和分析，结果表明本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的包覆层为非晶的SiO2，厚度约为300nm，非晶SiO2的质量分数约为10.12％。由于SiO2包覆层厚度增大，SiO2的质量分数增加，本实施例制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末压实后环状磁粉芯的密度相比于实施例一中的试样要低，为6.0g/cm3。采用与实施例一中相同的电性和磁性测试手段对本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁材料进行测试和分析，结果表明本实施例制备的Fe/SiO2核壳复合软磁复合材料具有高电阻率和高饱和磁化强度，适用于高频和大功率的使用场合。
实施例四
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料，其组成为Fe/SiO2核壳复合结构，其中，铁粉粒径为146μm，SiO2均匀地包覆在铁粉颗粒表面上，SiO2包覆层的厚度为200nm，SiO2的质量分数为2.11％，Fe元素的质量分数为97.89％。
具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1、取50g市售的粒径为146μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后各清洗1次；
2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶16，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶5∶50，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散1小时；
3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/4混合液体积浓度为25％的氨水以及3倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在600转/分钟的转速下进行搅拌2小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/4铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯；
4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/16铁粉质量的分析纯油酸、1/3铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在600转/分钟的转速下搅拌2小时；
5、将步骤4中最终制得的混合液静置5分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗3次；
6、将步骤5中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥10分钟，获得表面均匀包覆且厚度为106nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
对本实施例中制备Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，结合X射线衍射(XRD)谱、氮氧分析仪(Eltra ON 900)、X射线能谱仪(EDS)以及扫描电镜(SEM)等测试手段对铁粉包覆后的粉末进行测试和分析，结果表明本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末的包覆层为非晶的SiO2，厚度为100nm，非晶SiO2的质量分数为2.11％。由于SiO2包覆层厚度减小，SiO2包覆层的质量分数也降低，本实施例制备的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末压实后环状磁粉芯的密度相比于实施例一中的试样要高，为7.35g/cm3。采用与实施例一中相同的电性和磁性测试手段对本实施例中制备的Fe/SiO2核壳复合软磁材料进行测试和分析，结果表明本实施例制备的Fe/SiO2核壳复合软磁复合材料具有高电阻率和高饱和磁化强度，适用于高频和大功率的使用场合。
Claims (5)
1.具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1、将平均粒径大于30μm、小于150μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后清洗1-2次；2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶(12-16)，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶(5-6)∶(50-60)，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散1-2小时；3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/4-1/3混合液体积浓度为25％的氨水以及3-4倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在600-1200转/分钟的转速下进行搅拌2-3小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/4-1/3铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯；4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/16-1/12铁粉质量的分析纯油酸、1/3-1/2铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在600-1200转/分钟的转速下搅拌2-3小时；5、将步骤4中最终制得的混合液静置5-10分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗3-4次；6、将步骤5中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥10-30分钟，获得表面均匀包覆且厚度为100-300nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
2.根据权利要求1所述的具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1、取50g市售的粒径为107μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后各清洗2次；2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容 器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶12.5，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶5.5∶55，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散1.5小时；3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/3混合液体积浓度为25％的氨水以及3.5倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在1000转/分钟的转速下进行搅拌2.5小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/3.5铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯；4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/12.5铁粉质量的分析纯油酸、1/2.5铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在1000转/分钟的转速下搅拌2.5小时；5、将步骤4中最终制得的混合液静置8分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗4次；6、将步骤5中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥25分钟，获得表面均匀包覆且厚度为200nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
3.根据权利要求1所述的具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1、取50g市售的粒径为121μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后各清洗1次；2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶15，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶5.5∶58，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散1小时；3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/4混合液体积浓度为25％的氨水以及3倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在900转/分钟的转速下进行搅拌2小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/4铁粉质量的分析纯正硅 酸乙酯；4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/15铁粉质量的分析纯油酸、1/3铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在900转/分钟的转速下搅拌2小时；5、将步骤4.中最终制得的混合液静置6分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗3次；6、将步骤5中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥20分钟，获得表面均匀包覆且厚度为152nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
4.根据权利要求1所述的具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1、取50g市售的粒径为38μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后各清洗2次；2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶12，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶6∶60，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散2小时；3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/3混合液体积浓度为25％的氨水以及4倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在1200转/分钟的转速下进行搅拌3小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/3铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯；4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/12铁粉质量的分析纯油酸、1/2铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在1200转/分钟的转速下搅拌3小时；5、将步骤4中最终制得的混合液静置10分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗4次；6、将步骤5 中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥30分钟，获得表面均匀包覆且厚度为300nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
5.根据权利要求1所述的具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1、取50g市售的粒径为146μm、Fe元素的质量分数大于99.8％的高纯铁粉用分析纯丙酮和分析纯乙醇先后各清洗1次；2、将清洗后的铁粉放入装有分析纯乙醇、浓度为25％的氨水和分析纯油酸的容器中搅拌形成铁粉混合液，油酸和铁粉的质量比为1∶16，油酸、氨水和乙醇的体积比为1∶5∶50，将铁粉混合液放入超声分散设备中超声分散1小时；3、将步骤2中超声分散后的铁粉混合液加入1/4混合液体积浓度为25％的氨水以及3倍铁粉混合液体积的分析纯乙醇，利用电动搅拌器对混合液在600转/分钟的转速下进行搅拌2小时，搅拌同时每隔一小时往混合液中添加1/4铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯；4、将步骤3中最终制得的混合液一次性加入1/16铁粉质量的分析纯油酸、1/3铁粉质量的分析纯正硅酸乙酯、与步骤3同体积的浓度为25％氨水，继续利用电动搅拌器对混合液在600转/分钟的转速下搅拌2小时；5、将步骤4中最终制得的混合液静置5分钟，待铁粉颗粒完全沉淀后，倒掉反应完毕后多余的溶液，将得到的铁粉用分析纯乙醇和去离子水反复清洗3次；6、将步骤5中清洗过的铁粉在干燥箱中干燥10分钟，获得表面均匀包覆且厚度为106nm的SiO2的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，采用粉末压实成型工艺制备成高密度、高电阻率和高饱和磁感应强度的软磁复合材料，即为具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100238343A CN101694800B (zh) | 2009-09-08 | 2009-09-08 | 具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100238343A CN101694800B (zh) | 2009-09-08 | 2009-09-08 | 具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101694800A CN101694800A (zh) | 2010-04-14 |
| CN101694800B true CN101694800B (zh) | 2012-01-04 |
Family
ID=42093760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100238343A Expired - Fee Related CN101694800B (zh) | 2009-09-08 | 2009-09-08 | 具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101694800B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109475934A (zh) * | 2016-07-15 | 2019-03-15 | 同和电子科技有限公司 | 铁粉及其制造方法和前体的制造方法和电感器用成型体及电感器 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102360665B (zh) * | 2011-09-30 | 2014-04-02 | 哈尔滨工业大学 | 含有玻璃绝缘层的软磁复合材料的制备方法 |
| CN102789863B (zh) * | 2012-08-31 | 2014-11-12 | 哈尔滨工业大学 | 以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法 |
| CN102789861B (zh) * | 2012-08-31 | 2015-02-18 | 哈尔滨工业大学 | 溶胶浸润的玻璃粉包覆层的软磁复合材料的制备方法 |
| CN102789859B (zh) * | 2012-08-31 | 2014-11-12 | 哈尔滨工业大学 | 一种软磁复合材料及其制备方法 |
| CN102820115B (zh) * | 2012-08-31 | 2014-11-12 | 哈尔滨工业大学 | 溶胶浸润的玻璃包覆层软磁复合材料的制备方法 |
| CN102789860B (zh) * | 2012-08-31 | 2014-11-12 | 哈尔滨工业大学 | 一种以玻璃干凝胶为包覆层的软磁复合材料的制备方法 |
| CN102789862B (zh) * | 2012-08-31 | 2014-11-12 | 哈尔滨工业大学 | 溶胶浸润的玻璃干凝胶包覆层软磁复合材料的制备方法 |
| CN103177838B (zh) * | 2012-12-30 | 2016-08-03 | 中南大学 | 一种软磁复合粉末及其制备方法 |
| CN103600069A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-02-26 | 北矿磁材科技股份有限公司 | 一种磁性金属片形粉表面的处理方法 |
| CN104795196A (zh) * | 2014-05-30 | 2015-07-22 | 安徽华林磁电科技有限公司 | 一种高性能磁粉芯 |
| CN105921741B (zh) * | 2016-05-30 | 2018-01-30 | 济南大学 | 一种表面改性的铁粉以及铁粉的表面改性方法 |
| JP6930722B2 (ja) * | 2017-06-26 | 2021-09-01 | 太陽誘電株式会社 | 磁性材料、電子部品及び磁性材料の製造方法 |
| JP7201417B2 (ja) * | 2018-01-17 | 2023-01-10 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | シリコン酸化物被覆鉄粉およびその製造方法並びにそれを用いたインダクタ用成形体およびインダクタ |
| CN110610788B (zh) * | 2018-06-15 | 2021-09-28 | 山东精创磁电产业技术研究院有限公司 | 制备具有核壳结构的软磁复合材料的方法 |
| CN109545494B (zh) * | 2018-10-23 | 2019-11-05 | 同济大学 | 一种铁硅磁粉芯材料的制备方法 |
| CN113096906B (zh) * | 2021-03-24 | 2022-11-18 | 华南理工大学 | 具有双包覆层的FeSiCr合金磁粉及其制备方法、磁粉芯及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1167990A (zh) * | 1996-01-16 | 1997-12-17 | Tdk株式会社 | 铁粉芯、用于铁粉芯的铁粉及铁粉芯的制备方法 |
| CN101226807A (zh) * | 2007-09-05 | 2008-07-23 | 湖州科达磁电有限公司 | 有机/无机复合绝缘包覆铁粉的软磁复合材料及其制备方法 |
-
2009
- 2009-09-08 CN CN2009100238343A patent/CN101694800B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1167990A (zh) * | 1996-01-16 | 1997-12-17 | Tdk株式会社 | 铁粉芯、用于铁粉芯的铁粉及铁粉芯的制备方法 |
| CN101226807A (zh) * | 2007-09-05 | 2008-07-23 | 湖州科达磁电有限公司 | 有机/无机复合绝缘包覆铁粉的软磁复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JP特开2007-129154A 2007.05.24 |
| JP特开平9-180924A 1997.07.11 |
| 赵文俞 等.Fe/SiO2核壳复合粒子的制备与表征.《武汉理工大学学报》.2006,第28卷(第10期),1-3. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109475934A (zh) * | 2016-07-15 | 2019-03-15 | 同和电子科技有限公司 | 铁粉及其制造方法和前体的制造方法和电感器用成型体及电感器 |
| CN109475934B (zh) * | 2016-07-15 | 2021-09-28 | 同和电子科技有限公司 | 铁粉及其制造方法和前体的制造方法和电感器用成型体及电感器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101694800A (zh) | 2010-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101694800B (zh) | 具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法 | |
| Zhou et al. | Enhanced soft magnetic properties of the Fe-based amorphous powder cores with novel TiO2 insulation coating layer | |
| Zhou et al. | Fe-based amorphous soft magnetic composites with SiO2 insulation coatings: A study on coatings thickness, microstructure and magnetic properties | |
| Guo et al. | Crystal-like microstructural Finemet/FeSi compound powder core with excellent soft magnetic properties and its loss separation analysis | |
| CN101996723B (zh) | 一种复合软磁磁粉芯及其制备方法 | |
| Zhou et al. | The core-shell structured Fe-based amorphous magnetic powder cores with excellent magnetic properties | |
| Qian et al. | Effect of annealing on magnetic properties of Fe/Fe3O4 soft magnetic composites prepared by in-situ oxidation and hydrogen reduction methods | |
| Yang et al. | Oxidation fabrication and enhanced soft magnetic properties for core-shell FeCo/CoFe2O4 micron-nano composites | |
| Füzer et al. | Innovative ferrite nanofibres reinforced soft magnetic composite with enhanced electrical resistivity | |
| Ni et al. | High performance of FeSiAl/hBN soft magnetic composites | |
| Xia et al. | Improved magnetic properties of FeSiCr amorphous soft magnetic composites by adding carbonyl iron powder | |
| Yang et al. | High-performance Fe/SiO2 soft magnetic composites for low-loss and high-power applications | |
| Dong et al. | Magnetic properties of FeSiCr@ MgO soft magnetic composites prepared by magnesium acetate pyrolysis for high-frequency applications | |
| Hou et al. | An excellent soft magnetic Fe/Fe3O4-FeSiAl composite with high permeability and low core loss | |
| Luo et al. | Preparation and magnetic properties of FeSiAl-based soft magnetic composites with MnO/Al2O3 insulation layer | |
| Zhu et al. | Soft magnetic composites FeSiAl/MoS2 with high magnetic permeability and low magnetic loss | |
| Taghvaei et al. | Soft magnetic composites of iron-phenolic and the influence of silane coupling agent on the magnetic properties | |
| Zheng et al. | Structure and magnetic properties of Fe-based soft magnetic composites with an Li–Al–O insulation layer obtained by hydrothermal synthesis | |
| Wang et al. | Industry-oriented Fe-based amorphous soft magnetic composites with SiO2-coated layer by one-pot high-efficient synthesis method | |
| Laxminarayana et al. | Study of AC magnetic properties and core losses of Fe/Fe3O4-epoxy resin soft magnetic composite | |
| Zhang et al. | A facile one-pot strategy for fabrication of carbon-based microwave absorbers: Effects on annealing and paraffin content | |
| Neamţu et al. | Soft magnetic composites based on hybrid coated Fe-Si nanocrystalline powders | |
| Zhang et al. | Preparation and magnetic properties of core–shell structured Fe-Si/Fe3O4 composites via in-situ reaction method | |
| Li et al. | Study on novel Fe-based core-shell structured soft magnetic composites with remarkable magnetic enhancement by in-situ coating nano-ZnFe2O4 layer | |
| Tian et al. | Effects of heat treatment and compaction pressure on the microstructure and magnetic properties of core-shell structured FeSiBNbCu/SiO2 soft magnetic composites |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: TSINGHUA UNIVERSITY Effective date: 20131226 Owner name: WUXI APPLICATION TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE OF Free format text: FORMER OWNER: TSINGHUA UNIVERSITY Effective date: 20131226 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100084 HAIDIAN, BEIJING TO: 214072 WUXI, JIANGSU PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20131226 Address after: 214072 Jiangsu Province Road DiCui Binhu District of Wuxi City No. 100, No. 1 building, 530 floor 12 Patentee after: WUXI RESEARCH INSTITUTE OF APPLIED TECHNOLOGIES, TSINGHUA UNIVERSITY Patentee after: Tsinghua University Address before: 100084 Beijing box office,,, Tsinghua University Patentee before: Tsinghua University |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120104 Termination date: 20140908 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |