CN102436895A - 一种铁硅铝磁粉芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁硅铝磁粉芯的制备方法,包括如下步骤:(1)取铁硅铝粉末,按粒度进行配比;(2)在配好的铁硅铝粉末中加入钝化剂进行钝化处理;(3)加入用丙酮稀释的0.25~0.6%的磁粉胶及0.02~0.2%的绝缘剂,搅拌均匀,进行绝缘粘结包覆;(4)再加入0.2~0.8%的润滑脱模剂,混合均匀,干压成型,将其压制成坯样;(5)将坯样于保护气氛中保温0.5~1小时,空冷,喷涂,得到目标产物。本发明提供的铁硅铝磁粉芯的制备方法,采用双氧水作为钝化剂,成本低、不污染环境;钝化膜层均匀干净,与磁粉胶的结合力更强,制得的产物抗拉强度高,功耗低,直流偏磁特性好,产品性能高于行业标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性物体的制造技术领域,具体涉及一种铁硅铝磁粉芯的制备方法。
背景技术
铁硅铝合金自在日本仙台发明以来,已有近八十年的发展历史。在其发展的前半个世纪里,由于制作工艺的困难,使用并不多。近年由于镍价的飞涨以及铁硅铝磁粉芯的制作工艺不断突破,使得铁硅铝磁粉芯的优良特性在逐步突显:作为一种高技术电子节能新材料,铁硅铝磁粉芯比铁粉芯节能(即损耗减少)达80%。因此,在目前的三种合金系列的软磁粉芯中,铁硅铝磁粉芯的使用量最大,可应用的领域最广泛,以40%以上的递增趋势在快速发展。
但是,铁硅铝磁粉芯目前价格偏贵,限制了其应用范围,倘若能进一步改进工艺,使其制造成本大大降低,则势必会取代部分铁粉芯和软磁铁氧体,扩大其所占软磁材料市场的比例,并使得铁硅铝磁粉芯在软磁合金领域占据绝对的市场份额。
目前国际上,铁硅铝磁粉芯又称为“Sendust磁粉芯”或“Koolmu磁粉芯”,我国俗称为“FeSiAl磁粉芯”。根据磁导率的不同,铁硅铝磁粉芯主要分为μ=26,60,75,90,125这五类产品,其中μ=125的铁硅铝磁粉芯所占的市场份额最大,约90%。μ=125的铁硅铝磁粉芯,其行业标准的指标曲线如附图1和附图2所示,关于功耗的测试条件通常选择50KHz、1000Gs作为参照,从附图1的标准曲线中可看出:铁损Pcv=250mW/cm3;关于直流偏磁特性的测试,从附图2的标准曲线中可看出:Ho=40Oe时,μHo=40/μHo=0=50%。
专利号为ZL 200710157107.7的中国发明专利公开了一种磁导率μ=125的铁硅铝磁粉芯的制造方法,包括以下步骤:a)取铁硅铝粉适量高速粉碎,粒度达-150~+400目的粗粉占10~50%,粒度达-400的细粉占5~90%;b)焙炒至温度达到30~80℃时加入钝化剂,焙炒至温度达到200~350℃时加入硅脂,继续焙炒至干燥;c)焙炒冷却后加入润滑剂;d)压制成型,压强:5~24吨/cm2;e)热处理,得目标产物。该技术方案的不足之处在于:①步骤b)在钝化处理中采用磷酸为钝化剂,原料成本较高,且易污染环境;②步骤e)所制得的目标产物,产品性能较差;对利用该技术方案所制得的产品进行测试,发现其直流叠加特性在40Oe时,有效磁导率仅为50%(有效磁导率为磁导率μ与真空磁导率μ0之比),在f=50kHz、Bm=1000Gs时铁损Pcv大于300mW/cm3,低于行业标准,而且产品的抗拉强度很低。
公开号为CN101090019的中国发明专利也公开了一种高磁导率FeSiAL磁粉芯的制造方法,包括如下步骤:1)采用真空感应炉冶炼FeSiAL合金扁锭;2)将上述合金扁锭经过机械破碎、在氢气气氛热处理炉内退火处理,得到合金粉末;3)将上述合金粉末添加云母粉、环氧树脂类粘接剂、硬脂酸类脱膜剂进行处理,模压成型;4)将上述成型制品放入氮气或氩气保护气氛热处理炉中进行热处理,得到高磁导率FeSiAL磁粉芯。该技术方案所制得的FeSiAL磁粉芯虽然性能较好,但其不足之处在于:①制得的产品粒度分布较宽,配比复杂;②热处理后的产物抗拉强度低,所以在热处理后通常需要进行浸渍、固化处理等,增加了生产工序,提高了生产成本,降低了生产效率。
公开号为特开平11-329821日本专利,在制备铁硅铝磁粉芯的过程中,虽然钝化处理采用氧气来替代中强酸,但其不足之处在于:①工艺难控制,难以形成均匀的膜层,降低了粘结包覆时磁粉胶与粉的结合力,导致产品抗拉强度降低,热处理后还需要浸渍、固化处理;②使用的树脂粘结剂,剂量较大,致使产物的磁性能偏低。
综上所述,现有的铁硅铝磁粉芯制备工艺,主要存在两类技术缺陷:①使用磷酸或铬酐为钝化剂,将其加入丙酮或酒精溶液中钝化处理,产品性能较差,且易污染环境;或②烧结后要进行固化处理,增加生产工序,增大生产成本。
因此,如何提供一种低成本、高性能的铁硅铝磁粉芯,是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明提供了一种铁硅铝磁粉芯的制备方法,解决了现有技术产品性能差、制造成本高、工作效率低的技术缺陷。
本发明所采用的技术方案具体如下:
一种铁硅铝磁粉芯的制备方法,包括如下步骤:
(1)取铁硅铝粉末,按如下粒度配比:-200目~+400目的占总量的45~80%,-400目的占总量的20~55%;铁硅铝粉末中各组分的含量为:Si9~10%,Al 5~6%,Mn 0.1~0.2%,Ti 0.3-0.6%,余量为Fe;
(2)将步骤(1)配好的铁硅铝粉末中加入钝化剂进行钝化处理,钝化剂为双氧水、高锰酸钾、氨水的一种或几种;
(3)钝化后,加入用丙酮稀释的0.25~0.6%的磁粉胶及0.02~0.2%的绝缘剂,搅拌均匀,进行绝缘粘结包覆;绝缘剂包括高岭土、云母粉或滑石粉中的一种或几种;
(4)再加入0.2~0.8%的润滑脱模剂,混合均匀,并干压成坯样;润滑脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙、二硫化钼的一种或几种;
(5)将坯样放置于保护气氛中,在600~750℃下保温0.5~1小时,空冷,喷涂,得到目标产物。
在优选的技术方案中,钝化剂为0.3~5%的双氧水。
在优选的技术方案中,丙酮的稀释比例为1∶19。
在优选的技术方案中,润滑脱模剂为1∶1混合的硬脂酸锌与硬脂酸钡
在优选的技术方案中,步骤(1)中粒度配比为:-200目~+400目的占总量的45~60%,-400目的占总量的40~55%。
在优选的技术方案中,步骤(5)将坯样放置于保护气氛中,在640~720℃下保温0.5~1小时。
本发明步骤(1)的铁硅铝粉末采用机械破碎制粉,具体过程如下:将工业纯铁、多晶硅、纯铝、金属锰、海绵钛投入真空熔炼炉内冶炼,得到合金铸锭(合金铸锭中各组分的含量为Si 9~10%,Al 5~6%,Mn0.1~0.2%,Ti 0.3-0.6%,余量为Fe);锤击合金铸锭将其破碎成30mm以下的料块,进入鄂式破碎机,破碎成3mm以下的料块,再进入高效振动球磨机,磨成-200目的合金粉料,再将该合金粉料置入具有氢气保护的箱式电炉内在900℃保温4小时进行去应力处理,得铁硅铝粉末。
本发明所述的磁粉胶,是一种热固化单组分环氧树脂胶,其主要成分为环氧树脂,适用于高性能磁体材料的成型,目前均可市购。
本发明提供的铁硅铝磁粉芯的制备方法,主要存在如下优点:
①机械破碎所得的铁硅铝粉末较细,经粒度配比、钝化、粘结后,更容易压制,制得的产物功耗Pcv≤245mW/cm3,直流偏磁特性μHo=40/μHo=0≥56%,产品性能高于行业标准;
②采用双氧水作为钝化剂,无铬无磷,不会污染环境;且双氧水价格便宜,降低原料成本;
③本发明的钝化处理方式,钝化膜层均匀干净,与磁粉胶的结合力更强,制得的产物抗拉强度高,可达到36kgf以上(行业标准要求一般27kgf以上),无须和现有技术一样进行浸渍、固化等后续处理,缩减生产工序,提高生产效率。
附图说明
图1为磁导率μ=125的铁硅铝磁粉芯的功率损耗行业标准曲线图。
图2为磁导率μ=125的铁硅铝磁粉芯的直流偏磁行业标准曲线图。
具体实施方式
本发明实施例所用的磁粉胶,为市售的W-6C型磁粉胶(四川承华胶业有限公司)
实施例1
将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9~10%,Al 5~6%,Mn 0.1~0.2%,Ti 0.3-0.6%,余量为Fe),按如下粒度配比:-200目~+400目的颗粒,占总量的60wt%;其余为-400目的颗粒,占总量的40wt%。在配好的粉末中加入浓度为0.5%的双氧水进行钝化处理,再加入0.4wt%的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.1wt%,搅拌均匀,进行绝缘粘结包覆。再加入0.3wt%的硬脂酸锌和0.3wt%的硬脂酸钡(即1∶1混合),混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上,在17T/cm2压力下,压制成环型坯样(即磁环),磁环的外径为26.90mm,内径为14.70mm,高为7.62mm。将磁环放置于含氮气的保护气氛的钟罩炉中,680℃下保温30分钟,空冷、喷涂,得目标产物。
经检测,目标产物的相关电磁参数如表1:
实施例2
将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9~10%,Al 5~6%,Mn 0.1~0.2%,Ti 0.3-0.6%,余量为Fe),按如下粒度配比:-200目~+400目的颗粒,占总量的60wt%;其余为-400目的颗粒,占总量的40wt%。在配好的粉末中加入浓度为0.4%的双氧水进行钝化处理,再加入0.45wt%的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.12wt%,搅拌均匀,进行绝缘粘结包覆。再加入0.4wt%的硬脂酸锌和0.4wt%的硬脂酸钙(即1∶1混合),混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上,在17T/cm2压力下,压制成环型坯样(即磁环),磁环的外径为26.90mm,内径为14.70mm,高为7.62mm。将磁环放置于含氮气的保护气氛的钟罩炉中,680℃下保温30分钟,空冷、喷涂,得目标产物。
经检测,目标产物的相关电磁参数如表2:
实施例3
将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9~10%,Al 5~6%,Mn 0.1~0.2%,Ti 0.3-0.6%,余量为Fe),按如下粒度配比:-200目~+400目的颗粒,占总量的60wt%;其余为-400目的颗粒,占总量的40wt%。在配好的粉末中加入浓度为0.8%的双氧水进行钝化处理,再加入0.25wt%的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或云母粉0.02wt%,搅拌均匀,进行绝缘粘结包覆。再加入0.1wt%的硬脂酸锌和0.1wt%的硬脂酸钡(即1∶1混合),混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上,在17T/cm2压力下,压制成环型坯样(即磁环),磁环的外径为26.90mm,内径为14.70mm,高为7.62mm。将磁环放置于含氩气的保护气氛的钟罩炉中,720℃下保温30分钟,空冷、喷涂,得目标产物。
经检测,目标产物的相关电磁参数如表3:
实施例4
将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9~10%,Al 5~6%,Mn 0.1~0.2%,Ti 0.3-0.6%,余量为Fe),按如下粒度配比:-200目~+400目的颗粒,占总量的80wt%;其余为-400目的颗粒,占总量的20wt%。在配好的粉末中加入浓度为0.6%的双氧水进行钝化处理,再加入0.3wt%的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.2wt%,搅拌均匀,进行绝缘粘结包覆。再加入0.6wt%的二硫化钼,混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上,在15T/cm2压力下,压制成环型坯样(即磁环),磁环的外径为26.90mm,内径为14.70mm,高为7.62mm。将磁环放置于含氩气的保护气氛的钟罩炉中,750℃下保温1小时,空冷、喷涂,得目标产物。
经检测,目标产物的相关电磁参数如表4:
实施例5
将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9~10%,Al 5~6%,Mn 0.1~0.2%,Ti 0.3-0.6%,余量为Fe),按如下粒度配比:-200目~+400目的颗粒,占总量的75wt%;其余为-400目的颗粒,占总量的25wt%。在配好的粉末中加入浓度为5%的双氧水进行钝化处理,再加入0.25wt%的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.08wt%,搅拌均匀,进行绝缘粘结包覆。再加入0.3wt%的硬脂酸锌和0.3wt%的硬脂酸钡(即1∶1混合),混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上,在15T/cm2压力下,压制成环型坯样(即磁环),磁环的外径为26.90mm,内径为14.70mm,高为7.62mm。将磁环放置于含氩气的保护气氛的钟罩炉中,640℃下保温1小时,空冷、喷涂,得目标产物。
经检测,目标产物的相关电磁参数如表5:
实施例6
将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9~10%,Al 5~6%,Mn 0.1~0.2%,Ti 0.3-0.6%,余量为Fe),按如下粒度配比:-200目~+400目的颗粒,占总量的45wt%;其余为-400目的颗粒,占总量的55wt%。在配好的粉末中加入浓度为0.3%的双氧水进行钝化处理,再加入0.6wt%的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.06wt%,搅拌均匀,进行绝缘粘结包覆。再加入0.3wt%的硬脂酸锌和0.3wt%的硬脂酸钡(即1∶1混合),混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上,在16T/cm2压力下,压制成环型坯样(即磁环),磁环的外径为26.90mm,内径为14.70mm,高为7.62mm。将磁环放置于含氮气的保护气氛的钟罩炉中,600℃下保温1小时,空冷、喷涂,得目标产物。
经检测,目标产物的相关电磁参数如表6:
Claims (6)
1.一种铁硅铝磁粉芯的制备方法,包括如下步骤:
(1)取铁硅铝粉末,按如下粒度配比:-200目~+400目的占总量的45~80%,-400目的占总量的20~55%;所述的铁硅铝粉末中各组分的含量为:Si 9~10%,Al 5~6%,Mn 0.1~0.2%,Ti 0.3-0.6%,余量为Fe;
(2)将步骤(1)配好的铁硅铝粉末中加入钝化剂进行钝化处理,所述的钝化剂为双氧水、高锰酸钾、氨水的一种或几种;
(3)钝化后,加入用丙酮稀释的0.25~0.6%的磁粉胶及0.02~0.2%的绝缘剂,搅拌均匀,进行绝缘粘结包覆;所述的绝缘剂包括高岭土、云母粉或滑石粉中的一种或几种;
(4)再加入0.2~0.8%的润滑脱模剂,混合均匀,并干压成坯样;所述的润滑脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙、二硫化钼的一种或几种;
(5)将坯样放置于保护气氛中,在600~750℃下保温0.5~1小时,空冷,喷涂,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述的钝化剂为0.3~5%的双氧水。
3.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述的丙酮的稀释比例为1∶19。
4.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述的润滑脱模剂为1∶1混合的硬脂酸锌与硬脂酸钡。
5.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中粒度配比为:-200目~+400目的占总量的45~60%,-400目的占总量的40~55%。
6.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)将坯样放置于保护气氛中,在640~720℃下保温0.5~1小时。
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