CN107564655A - 一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，包括以下步骤：步骤一：制备合金粉末：取金属原料铝、硅、镍和铁进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用气雾化方法制备得到合金粉末；步骤二：合金粉末绝缘包覆处理；步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理。本发明使用气雾化的方法直接制备一种超级仙台合金粉末，减少了生产工序，去除了由于破碎、球磨等整形工艺带来的应力、降低所制备仙台斯特合金磁粉芯的氧含量，提高其磁性能，同时通过合金粉末的绝缘包覆处理，使得本发明获取的磁粉芯获得了合适磁导率、低损耗的超仙台斯特磁粉芯。

Description

一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法

技术领域

本发明属于磁性材料制备技术领域，尤其涉及一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法。

背景技术

早在二十世纪七十年代初，为了改善铁硅铝软磁合金材料的脆性，有科研人员研发出了成分为Fe_86.73Ni_3.27Si₆Al₄(wt.％)的合金，被命名为Super-Sendust合金，即超仙台斯特合金。就合金性能而言，超仙台斯特合金比仙台斯特合金(铁硅铝合金)具有更大的最大磁导率、饱和磁化强度以及居里温度且提高了合金的可加工性和塑性。

目前，仙台斯特合金大多数以气雾化制粉的方式居多，由于气雾化制粉得到的粉末为球形，有效退磁系数大，且流动性较破碎铁硅铝好，压制时颗粒间仅为点接触，绝缘膜完好，因此使得电阻率得到保证，损耗较破碎铁硅铝好。而市场上的超级仙台斯特合金，如授权公告号为CN 103551565 B的发明专利公开了一种软磁铁硅铝镍合金粉末的制造方法，其主要工艺是熔炼后先制成薄带，再进行破碎、球磨等一系列工序，破碎、球磨的工序不仅增加了过程中的应力，还大大增加的氧含量，磁损耗性能很差。

发明内容

本发明针对上述的技术问题，提出一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，包括以下步骤：

步骤一：制备合金粉末：取金属原料铝、硅、镍和铁进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用气雾化方法制备得到合金粉末；

步骤二：合金粉末绝缘包覆处理：取所述合金粉末经筛分处理、钝化、干燥后依此添加占所述合金粉末的重量百分比为0.1～1.5％的低熔点玻璃粉、重量百分比为0.5～2.5％的硅树脂和重量百分比为0.5％的润滑剂，搅拌均匀后，压制成磁粉芯；

步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理：取所述磁粉芯经退火处理后，对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理得到仙台斯特合金磁粉芯。

作为优选，所述金属原料由以下质量百分数的原料组成：4％的铝、6％的硅、3.27％的镍、其余为铁。

作为优选，所述筛分处理方法为：将分别经100目、140目和200目筛分处理后的合金粉末混合均匀。

作为优选，所述筛分处理后的所述合金粉末中各粒度的体积百分比为：-100目～+140目占10～30％、-140目～+200目占20～60％、-200目～+1000目占10～70％。

作为优选，所述气雾化方法采用液氮作为保护气体，且喷盘压力为5～50bar，喷粉流速为7～30Kg/min。

作为优选，所述金属冶炼的温度为1400～1800℃。

作为优选，所述合金粉末绝缘包覆处理具体包括以下步骤：取所述合金粉末经筛分处理后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.1～5％的磷酸溶液进行钝化，经干燥后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的低熔点玻璃粉，搅拌均匀，再添加占所述合金粉末重量百分比为0.5～2.5％的硅树脂，搅拌均匀，最后添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后，压制成磁粉芯。

作为优选，所述压制的压力值为14～28t/cm²；所述退火处理方法为：在720℃热处理30～120min。

作为优选，所述喷涂绝缘处理采用环氧树脂作为处理剂。

作为优选，具体包括以下步骤：

步骤一：制备合金粉末：取以下质量百分数的金属原料：4％的铝、6％的硅、3.27％的镍、其余为铁，于1400～1800℃温度下进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用液氮作为保护气体，调节喷盘压力为5～50bar，喷粉流速为7～30Kg/min进行气雾化得到合金粉末；

步骤二：合金粉末绝缘包覆处理：取所述合金粉末经筛分处理后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.1～5％的磷酸溶液进行钝化，经干燥后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的低熔点玻璃粉，搅拌均匀，再添加占所述合金粉末重量百分比为0.5～2.5％的硅树脂，搅拌均匀，最后添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后，经压力值为14～28t/cm²的压力压制成磁粉芯；

步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理：取所述磁粉芯在720℃进行退火处理30～120min后，采用环氧树脂作为处理剂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理得到仙台斯特合金磁粉芯。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

1.本发明提供的一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，通过金属冶炼、气雾化喷粉的方式进行粉末的制备，降低了制成粉末的氧含量，使得后期制成磁芯的损耗降低；制成粉末为球形，绝缘包覆效果好且流动性好，进一步降低磁芯的损耗并提高直流偏置能力。

2、本发明提供的一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，通过合理的合金粉末粒度配比，增加合金粉末流动性，进而提高磁粉芯重量，提高直流偏置能力；

3、本发明提供的一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，通过合金粉末的绝缘包覆处理，使得本发明获取的磁粉芯获得了合适磁导率、低损耗的超仙台斯特磁粉芯；

4、本发明提供的一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，通过压制成型和退火处理，得到了组织均匀、高强度、高致密度和高频磁导率的合金软磁粉芯；

5、本发明提供的一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，通过喷涂绝缘处理，提高软磁粉芯的耐蚀性和使用时间。

具体实施方式

下面，通过示例性的实施方式对本发明进行具体描述。然而应当理解，在没有进一步叙述的情况下，一个实施方式中的元件、结构和特征也可以有益地结合到其他实施方式中。

一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，包括以下步骤：

步骤一：制备合金粉末：取金属原料铝、硅、镍和铁进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用气雾化方法制备得到合金粉末；

步骤二：合金粉末绝缘包覆处理：取所述合金粉末经筛分处理、钝化、干燥后，依此添加占所述合金粉末的重量百分比为0.1～1.5％的低熔点玻璃粉、重量百分比为0.5～2.5％的硅树脂和重量百分比为0.5％的润滑剂，搅拌均匀后，压制成磁粉芯；

步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理：取所述磁粉芯经退火处理后，对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理得到仙台斯特合金磁粉芯。

在一可选实施例中，所述金属原料由以下质量百分数的原料组成：4％的铝、6％的硅、3.27％的镍、其余为铁。

在一可选实施例中，所述筛分处理方法为：将分别经100目、140目和200目筛分处理后的合金粉末混合均匀。

在一可选实施例中，所述筛分处理后的所述合金粉末中各粒度的体积百分比为：-100目～+140目占10～30％、-140目～+200目占20～60％、-200目～+1000目占10～70％。需要进一步说明的是，本发明合理选择合金粉末粒度配比，增加合金粉末流动性，进而提高磁粉芯重量，提高直流偏置能力。优选的，所述筛分处理后的所述合金粉末中各粒度的体积百分比为：-100目～+140目占10％、-140目～+200目占20％、-200目～+1000目占70％。

在一可选实施例中，所述气雾化方法采用液氮作为保护气体，且喷盘压力为5～50bar，喷粉流速为7～30Kg/min。

在一可选实施例中，所述金属冶炼的温度为1400～1800℃。

在一可选实施例中，所述合金粉末绝缘包覆处理具体包括以下步骤：取所述合金粉末经筛分处理后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.1～5％的磷酸溶液进行钝化，经干燥后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的低熔点玻璃粉，搅拌均匀，再添加占所述合金粉末重量百分比为0.5～2.5％的硅树脂，搅拌均匀，最后添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后，压制成磁粉芯。需要进一步说明的是，所述磁粉芯尺寸优选为外径为27mm、内径为14.7mm、高为11.1mm的环形磁粉芯。另外本发明的绝缘包覆处理，使得本发明获取的磁粉芯获得了合适磁导率，并具有损耗低的超仙台斯特磁粉芯；优选的，所述低熔点玻璃粉的占金属粉末的重量百分比为0.5％、所述硅树脂占金属粉末的重量百分比为1％，所述硬脂酸锌占金属粉末的重量百分比为0.5％。

在一可选实施例中，所述压制的压力值为14～28t/cm²；所述退火处理方法为：在720℃热处理30～120min。需要进一步说明的是，通过压制成型和退火处理，得到了组织均匀、高强度、高致密度和高频磁导率的合金软磁粉芯。优选的，所述压力值为20t/cm²；所述退火处理方法为：在720℃进行30min。

在一可选实施例中，所述喷涂绝缘处理采用环氧树脂作为处理剂。需要进一步说明的是，通过喷涂绝缘处理，提高软磁粉芯的耐蚀性和使用时间。

在一可选实施例中，具体包括以下步骤：

步骤一：制备合金粉末：取以下质量百分数的金属原料：4％的铝、6％的硅、3.27％的镍、其余为铁，于1400～1800℃温度下进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用液氮作为保护气体，调节喷盘压力为5～50bar，喷粉流速为7～30Kg/min进行气雾化得到合金粉末；

步骤二：合金粉末绝缘包覆处理：取所述合金粉末经筛分处理后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.1～5％的磷酸溶液进行钝化，经干燥后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的低熔点玻璃粉，搅拌均匀，再添加占所述合金粉末重量百分比为0.5～2.5％的硅树脂，搅拌均匀，最后添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后，经压力值为14～28t/cm²的压力压制成磁粉芯；

步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理：取所述磁粉芯在720℃进行退火处理30～120min后，采用环氧树脂作为处理剂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理得到仙台斯特合金磁粉芯。

为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，下面将结合具体实施例进行描述。

实施例1：

一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，包括以下步骤：

步骤一：制备合金粉末：取以下质量百分数的金属原料：4％的铝、6％的硅、3.27％的镍、其余为铁，于1650℃温度下进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用液氮作为保护气体，调节喷盘压力为45bar，喷粉流速为15Kg/min进行气雾化得到合金粉末；

步骤二：合金粉末绝缘包覆处理：取所述合金粉末经筛分处理后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的磷酸溶液进行钝化，经干燥后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的低熔点玻璃粉，搅拌均匀，再添加占所述合金粉末重量百分比为1％的硅树脂，搅拌均匀，最后添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后，经压力值为20t/cm²的压力压制成外径为27mm的磁粉芯；

步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理：取所述磁粉芯在720℃进行退火处理30min，并使用液氮的气氛进行保护，继续采用环氧树脂作为处理剂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理得到仙台斯特合金磁粉芯。

实施例2：

一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，包括以下步骤：

步骤一：制备合金粉末：取以下质量百分数的金属原料：4％的铝、6％的硅、3.27％的镍、其余为铁，于1400℃温度下进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用液氮作为保护气体，调节喷盘压力为50bar，喷粉流速为7Kg/min进行气雾化得到合金粉末；

步骤二：合金粉末绝缘包覆处理：取所述合金粉末经筛分处理后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.1％的磷酸溶液进行钝化，经干燥后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的低熔点玻璃粉，搅拌均匀，再添加占所述合金粉末重量百分比为2.5％的硅树脂，搅拌均匀，最后添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后，经压力值为14t/cm²的压力压制成外径为27mm的磁粉芯；

步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理：取所述磁粉芯在720℃进行退火处理80min，并使用液氮的气氛进行保护，继续采用环氧树脂作为处理剂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理得到仙台斯特合金磁粉芯。

实施例3：

一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，包括以下步骤：

步骤一：制备合金粉末：取以下质量百分数的金属原料：4％的铝、6％的硅、3.27％的镍、其余为铁，于1800℃温度下进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用液氮作为保护气体，调节喷盘压力为5bar，喷粉流速为30Kg/min进行气雾化得到合金粉末；

步骤二：合金粉末绝缘包覆处理：取所述合金粉末经筛分处理后，添加占所述合金粉末重量百分比为5％的磷酸溶液进行钝化，经干燥后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的低熔点玻璃粉，搅拌均匀，再添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硅树脂，搅拌均匀，最后添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后，经压力值为28t/cm²的压力压制成外径为27mm的磁粉芯；

步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理：取所述磁粉芯在720℃进行退火处理120min，并使用液氮的气氛进行保护，继续采用环氧树脂作为处理剂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理得到仙台斯特合金磁粉芯。

实施例1～3的磁性性能检测试验：

试验组分：取实施例1～3所制备的仙台斯特合金磁粉芯作为实验组1～3，按照实施例1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法且讲硅树脂以环氧树脂替代所制备的磁粉芯作为对照组1，按照实施例1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法且将合金粉末制备方法以现有技术中熔炼后制带，然后破碎、球磨等工艺替代制备的磁粉芯作为对照组2。

试验方法：磁性能测试内容包括电感、计算磁导率、单位体积铁损、直流偏置能力。测试方法如下：采用Mircrotest 6377LCR仪测量磁粉芯的电感。根据公式μe＝L×Le×10³/4/π/N²/Ae计算出样品的有效磁导率μe。其中，L为电感(uH),μe为有效磁导率，N为匝数，Ae为磁粉芯截面积(mm²)，Le为磁粉芯磁路长度(mm)。采用岩崎SY8219B-H测试仪测试磁粉芯的单位铁损，测试条件为50kHz/50mT、50kHz/100mT、100kHz/50mT、100kHz/100mT,单位为mW/cm³。采用Microtest 6377仪测试磁粉芯的直流偏置能力，测试条件为1kHz,1v,Φ0.9铜线单绕20圈，25.27A额定电流下进行测试，试验结果如表1所示。

表1实施例1～3的磁性性能检测试验结果

根据表1可知，实施例1为最优选实施例，与实施例2和实施例3相比，其粒度配比更加合理，可以提高粉末流动性，且粗粉占比越多，损耗越大，磁导率越高；与对照组1相比，实施例1～3均选取硅树脂的绝缘包覆方案比环氧树脂的方案损耗更低一些，主要是由于树脂的热分解性不同，环氧树脂为有机树脂，易烧损，且残余骨架较多，直接导致损耗上升。与对照组2相比，本发明的实施例1～3的损耗均有所降低，其中实施例1的损耗降低明显，100kHz/100mT下的损耗降低40％，直流偏置的也比之前有所提升，主要原因是经过气雾化方式制备出的粉末不需要进行球化整形，降低了破碎、球化带来的应力影响，而且气雾化制粉过程中使用液氮保护气氛，致使粉末的含氧量较破碎球磨后的性能大大降低，因此损耗优势很明显。此方案可以部分替代对直流偏置能力要求较高的铁硅铝产品。

本发明使用气雾化的方法直接制备一种超级仙台合金粉末。本发明以气雾化的方法制备合金粉末，首先减少了生产工序，去除了由于破碎、球磨等整形工艺带来的应力、降低了氧含量，提高了磁性能。另外针对金属原料中的Ni为磁性金属，其添加有助于饱和磁化强度的提高，使最终获取的仙台斯特合金磁粉芯可部分替代对直流偏置能力要求较高的气雾化铁硅铝产品。

Claims (10)

1.一种制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：制备合金粉末：取金属原料铝、硅、镍和铁进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用气雾化方法制备得到合金粉末；

步骤二：合金粉末绝缘包覆处理：取所述合金粉末经筛分处理、钝化、干燥后，依此添加占所述合金粉末的重量百分比为0.1～1.5％的低熔点玻璃粉、重量百分比为0.5～2.5％的硅树脂和重量百分比为0.5％的润滑剂，搅拌均匀后，压制成磁粉芯；

步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理：取所述磁粉芯经退火处理后，对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理得到仙台斯特合金磁粉芯。

2.根据权利要求1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：所述金属原料由以下质量百分数的原料组成：4％的铝、6％的硅、3.27％的镍、其余为铁。

3.根据权利要求1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：所述筛分处理方法为：将分别经100目、140目和200目筛分处理后的合金粉末混合均匀。

4.根据权利要求1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：所述筛分处理后的所述合金粉末中各粒度的体积百分比为：-100目～+140目占10～30％、-140目～+200目占20～60％、-200目～+1000目占10～70％。

5.根据权利要求1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：所述气雾化方法采用液氮作为保护气体，且喷盘压力为5～50bar，喷粉流速为7～30Kg/min。

6.根据权利要求1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：所述金属冶炼的温度为1400～1800℃。

7.根据权利要求1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：所述合金粉末绝缘包覆处理具体包括以下步骤：取所述合金粉末经筛分处理后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.1～5％的磷酸溶液进行钝化，经干燥后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.1～1.5％的低熔点玻璃粉，搅拌均匀，再添加占所述合金粉末重量百分比为0.5～2.5％的硅树脂，搅拌均匀，最后添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后，压制成磁粉芯。

8.根据权利要求1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：所述压制的压力值为14～28t/cm²；所述退火处理方法为：在720℃热处理30～120min。

9.根据权利要求1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：所述喷涂绝缘处理采用环氧树脂作为处理剂。

10.根据权利要求1所述的制备仙台斯特合金磁粉芯的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤一：制备合金粉末：取以下质量百分数的金属原料：4％的铝、6％的硅、3.27％的镍、其余为铁，于1400～1800℃温度下进行金属冶炼后得到合金熔体，取所述合金熔体采用液氮作为保护气体，调节喷盘压力为5～50bar，喷粉流速为7～30Kg/min进行气雾化得到合金粉末；

步骤二：合金粉末绝缘包覆处理：取所述合金粉末经筛分处理后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.1～5％的磷酸溶液进行钝化，经干燥后，添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的低熔点玻璃粉，搅拌均匀，再添加占所述合金粉末重量百分比为0.5～2.5％的硅树脂，搅拌均匀，最后添加占所述合金粉末重量百分比为0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后，经压力值为14～28t/cm²的压力压制成磁粉芯；

步骤三：磁粉芯喷涂绝缘处理：取所述磁粉芯在720℃进行退火处理30～120min后，采用环氧树脂作为处理剂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理得到仙台斯特合金磁粉芯。