CN107256753A

CN107256753A - 高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法

Info

Publication number: CN107256753A
Application number: CN201710630761.9A
Authority: CN
Inventors: 纪杰; 江志滨; 庞靖
Original assignee: Qingdao Yunlu Advanced Materials Technology Co Ltd
Current assignee: Qingdao Yunlu Advanced Materials Technology Co Ltd
Priority date: 2017-07-28
Filing date: 2017-07-28
Publication date: 2017-10-17

Abstract

本发明提供了一种高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，属于磁性材料领域，制备和筛选后的铁硅铝粉末制成磁芯后，直流偏置能力高的同时损耗低，与目前市场上的铁硅铝粉末相比效能显著提高。该高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，包括如下步骤：按不同的成分配比称取铁、硅、铝原材料，混合后真空冶炼，气雾化喷粉；粉末过170目筛网，取筛下粉末；将筛下粉末混合均匀后进行树脂镶嵌并抛光制样，测试粉末断面成分组成；将粉末进行钝化绝缘处理后压制成生坯，将生坯热处理后得磁芯；磁芯进行磁性能测试，根据测试结果筛选磁性能最佳的磁芯对应的粉末成分配比，得到高效能铁硅铝粉末。

Description

高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法。

背景技术

当前，科技进步需要各种高性能的电子器件，由此对磁粉芯也提出了更高的要求。为达到高的磁导率、低的损耗、良好的频率特性和温度稳定性，需要不断采用新的材料和新的工艺。采用坡莫合金粉制成的磁粉芯具有优良的磁性能，但是坡莫合金昂贵的价格，在很大程度限制了它的应用范围。Fe-Ni类粉芯和Fe-Ni-Mo类磁粉芯由于μ选择范围宽，在某些特定场合更具实用性。由于其Ni含量较高(达50-80％)，所以成本很高。

铁硅磁粉芯具有高的直流偏置能力，但是损耗很高，非晶磁粉芯的各方面性能都比较优良，但是由于磁致伸缩系数不为零，导致有噪音产生，限制了非晶磁粉芯的发展。而传统的铁硅铝磁粉芯具有优良的结构特征，磁致伸缩系数与磁各向异性常数均为零，损耗低且成本低廉，但是直流偏置能力很弱。目前市场上的铁硅铝粉末大多为破碎铁硅铝，其产品损耗较好，成本低，磁致伸缩系数和磁各向异性常数均为零，无噪音，最大的缺点是直流偏置能力差，在磁导率为60的时候，直流偏置大约在47％左右。因此，提高铁硅铝磁粉芯的直流偏置能力具有很高的现实意义及价值，可有效扩展铁硅铝磁粉以及磁芯的应用范围。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法,制备和筛选后的铁硅铝粉末制成磁芯后，直流偏置能力高的同时损耗低，与目前市场上的铁硅铝粉末相比效能显著提高。

本发明提供了一种高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，包括如下步骤：

按不同的成分配比称取铁、硅、铝原材料，混合后真空冶炼，气雾化喷粉；

粉末过170目筛网，取筛下粉末；

将筛下粉末混合均匀后进行树脂镶嵌并抛光制样，测试粉末断面成分组成；

将粉末进行钝化绝缘处理后压制成生坯，将生坯热处理后得磁芯；

磁芯进行磁性能测试，根据测试结果筛选磁性能最佳的磁芯对应的粉末成分配比，得到高效能铁硅铝粉末。

作为优选技术方案，所述高效能铁硅铝粉末的配比为铝5-5.6％，硅7.8-9.5％，剩余为铁。

作为优选技术方案，所述树脂镶嵌为使用环氧树脂冷镶嵌料进行镶嵌。

作为优选技术方案，所述抛光制样为使用碳化硅金相抛光剂进行抛光制样；使用电子探针测试粉末断面成分组成。

作为优选技术方案，所述钝化绝缘处理时，钝化剂为磷酸溶液，加入量为粉末质量的1-5％。

作为优选技术方案，所述钝化绝缘处理时，绝缘处理具体为：加入绝缘剂和粘结剂进行绝缘包覆处理；其中，绝缘剂采用硅溶胶和低熔点玻璃粉，加入量分别为粉末质量的0.5-5％和0.5-5％；粘结剂采用硅酮树脂，加入量为粉末质量的1-5％。

作为优选技术方案,所述生坯热处理为在惰性气体保护下，750℃处理30-60min。

与现有技术相比，本发明的积极和有益效果在于：

1、本发明制备和筛选后的铁硅铝粉末相比于破碎铁硅铝，直流偏置能力显著提高，同时损耗大幅降低，性能较破碎铁硅铝有大幅度提升；

2、本发明制备和筛选后的铁硅铝粉末与常规的雾化铁硅铝相比，极大的提高了直流偏置能力，大大提高了铁硅铝的效能；

3、本发明的制备和筛选方法步骤简单,成本低,得到的高效能铁硅铝粉末突破了现有的铁硅铝粉末性能的极限，增加了铁硅铝粉末的市场价值。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了一种高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，包括：

S1：将按不同的成分配比称取铁、硅、铝原材料，混合后真空冶炼，气雾化喷粉。

本步骤为钢水冶炼步骤，将铁、硅、铝三种材料混合于真空冶炼炉中进行冶炼，冶炼过程抽真空，升功率直至达到出钢温度后气雾化喷粉，具体的，气雾化喷粉可在惰性气体的保护下进行。

S2：粉末过170目筛网，取筛下粉末。

本步骤中，粉末的粒度粗细对制成磁粉芯的损耗、磁导率、直流偏置能力等磁性能均有不同程度的影响。因此，考虑到性能及成本的双重因素，确定170目筛网为最合适的筛选粉末粗细程度的标准，粒径≤170目的粉末可以用来制备高效能的铁硅铝粉末

S3：将筛下粉末混合均匀后进行树脂镶嵌并抛光制样，测试粉末断面成分组成。

本步骤的树脂镶嵌和抛光制样的步骤是进行粉末组成筛选的必备步骤，未来保证粉末测量过程中的均一性，树脂镶嵌并抛光制样后，测试结果可靠，更能够反映磁性能良好的磁芯对应的粉末组成。

S4：将粉末进行钝化绝缘处理后压制成生坯，将生坯热处理后得磁芯；

本步骤是测试磁性能的重要步骤，铁硅铝粉末进行钝化处理和绝缘处理后压制成生坯，制备的磁芯可以进行性能测试，实际操作中压制成的磁芯规格是一致的，例如，可以统一压制为Φ467的磁芯进行测试对比。此外,本步骤通过一次压制即可压制成生坯,生坯热处理即可得到进行磁性能评估测试的磁芯。

S5：磁芯进行磁性能测试，根据测试结果筛选磁性能最佳的磁芯对应的粉末成分配比，得到高效能铁硅铝粉末。

本步骤通过磁性能测试的数据可以筛选磁性能较好的磁芯对应的粉末成分配比，将上述配比与方法配合后大规模制备高效能铁硅铝粉末。

在本发明的一优选实施例中，高效能铁硅铝粉末的配比为铝5-5.6％，硅7.8-9.5％，剩余为铁。本实施例中，通过上述方法的筛选，铁硅铝粉末的配比在上述配比范围内，能够取得优化的效能。具体的，铁硅铝粉末中，铝的百分比可以为5％，5.1％，5.2％，5.3％，5.4％，5.5％，5.6％；硅的百分比可以为7.8％，7.9％，8.0％，8.1％，8.2％，8.3％，8.4％，8.5％，8.6％，8.7％，8.8％，8.9％，9.0％，9.1％，9.2％，9.3％，9.4％，9.5％。

在本发明的一优选实施例中，所述树脂镶嵌为使用环氧树脂冷镶嵌料进行镶嵌。本实施例中，上述树脂是筛选的较为有效的冷镶嵌料，可以理解的是，其它利于粉末镶嵌的冷镶嵌树脂种类也可以用于上述铁硅铝粉末的镶嵌。

在本发明的一优选实施例中，所述抛光制样为使用碳化硅金相抛光剂进行抛光制样；使用电子探针测试粉末断面成分组成。本实施例使用的碳化硅金相抛光剂是优选的抛光剂，可以理解的是，在抛光制样的过程中，其它的抛光剂也可进行铁硅铝粉末的抛光制样；而用电子探针测试粉末端面成分组成是快速准确的测试手段。

在本发明的一优选实施例中，钝化绝缘处理时，钝化剂为磷酸溶液，加入量为粉末质量的1-5％；绝缘处理具体为：加入绝缘剂和粘结剂进行绝缘包覆处理；其中，绝缘剂采用硅溶胶和低熔点玻璃粉，加入量分别为粉末质量的0.5-5％和0.5-5％；粘结剂采用硅酮树脂，加入量为粉末质量的1-5％。其中，低熔点玻璃粉起绝缘剂的作用。

在本发明的一优选实施例中，生坯热处理为在惰性气体保护下，750℃处理30-60min。具体的，实际热处理的过程中，在液氮保护下热处理效果比较好。

为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，以下将结合具体实施例进行说明。

实施例1

铁硅铝粉末的制备和筛选方法如下：

S1按不同的成分配比称取铁、硅、铝原材料，混合后真空冶炼，气雾化喷粉；

S2粉末过170目筛网，取筛下粉末；

S3将筛下粉末混合均匀后利用环氧树脂冷镶嵌料进行树脂镶嵌，利用碳化硅金相抛光剂进行抛光制样，采用电子探针测试粉末断面成分组成；

S4粉末中加入粉末质量的1-5％的磷酸溶液进行钝化处理；加入粉末质量的0.5-5％的硅溶胶和0.5-5％的低熔点玻璃粉作为绝缘剂，加入粉末质量的1-5％的硅酮树脂作为粘结剂对粉末进行绝缘包覆处理；将粉末压制成生坯，生坯在液氮的保护下，750℃处理30-60min得到Φ467的磁芯；

S5磁芯进行磁性能测试，根据测试结果筛选磁性能最佳的磁芯对应的粉末成分配比，得到高效能铁硅铝粉末。

其中，磁性能测试内容包括电感、计算磁导率、单位体积铁损、直流偏执能力。测试方法如下：

采用Mircrotest 6377 LCR仪测量磁芯的电感。根据公式μe＝L×Le×103/4/π/N2/Ae计算出样品的有效磁导率μe。

其中，L为电感(uH),μe为有效磁导率，N为匝数，Ae为磁芯截面积(mm²)，Le为磁芯磁路长度(mm)。

采用岩崎SY8219B-H测试仪测试磁芯的单位铁损，测试条件为100kHz/50mT,单位为mW/cm³。

采用Microtest 6377仪测试磁芯的直流偏执能力，测试条件为1kHz,1v,Φ0.9铜线单绕40圈，21.29A额定电流下进行测试得到％Ldc@100Oe(60μ)。

本实施例中，粉末A为气雾化铁硅铝粉末，粉末B为破碎铁硅铝粉末，配比参见表1，磁芯制备步骤相同为S1-S4，测试结果如下表1。

表1气雾化铁硅铝粉末和破碎铁硅铝粉末的成分和性能测试对比表

表1的结果表明，气雾化铁硅铝的DC-Bias性能的平均值在56.5％，比破碎铁硅铝提高20％多，气雾化铁硅铝损耗性能比破碎铁硅铝显著降低。由此可见，气雾化铁硅铝的性能比破碎铁硅铝已经有较大幅度的提升。

实施例2

铁硅铝粉末的制备和筛选方法以及磁性能测试方法同实施例1。

本实施例中，将本申请的气雾化铁硅铝粉末成分与常规的气雾化铁硅铝成分(Si＝9.6％，Al＝5.4％，其余为Fe)进行性能的对比，配比参见下表2，磁芯制备步骤相同为S1-S4，测试结果如下表2。

表2本申请的气雾化铁硅铝粉末和常规的气雾化铁硅铝粉末的成分和性能测试对比表

其中A为对比例，为Sendust经典成分，B-D为本申请优化后的成分。本次实验主要是对比成分优化后的气雾化铁硅铝与经典(常规)气雾化铁硅铝成分的磁性能。根据上表2中数据显示，经过本申请成分优化后的气雾化铁硅铝在DC-Bias方面有显著的提高，提高3.5％-6.5％，此直流偏置能力基本已提升到目前Sendust的最高水平，可大大提升铁硅铝的效能，而损耗平均值基本持平。

实施例3

本实施例中，将本申请的气雾化铁硅铝粉末成分与常规的气雾化铁硅铝混合铁硅粉末进行性能的对比，配比参见下表3，磁芯制备步骤相同为S1-S4，测试结果如下表3。

表3本申请的气雾化铁硅铝粉末和常规的气雾化铁硅铝混合铁硅粉末的成分和性能测试对比表

其中，编号为A-C为市场上常规的雾化铁硅铝+铁硅粉末的性能测试结果，D为优化的铁硅铝粉末的测试结果。市场上常用雾化铁硅铝中添加少量铁硅(10-30％左右)来提升铁硅铝的直流偏置能力，但是与此同时也牺牲了磁芯的损耗，本实施例中，本申请的气雾化铁硅铝与其相比，由表3的数据可见，市场上的混合粉末的DC-Bias性能的平均值大约在61.4％，基本与本申请的高效能铁硅铝粉末持平，混合粉末的损耗大约在161，比本申请的高效能铁硅铝粉末高34％左右。由此可见,本申请的高效能铁硅铝粉末的性能已经超越市场上的混合粉末的性能，既能达到所需要的DC-Bias性能，又可以不牺牲损耗。

Claims

1.高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，其特征在于，包括如下步骤：

粉末过170目筛网，取筛下粉末；

2.根据权利要求1所述的高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，其特征在于，所述高效能铁硅铝粉末的原材料配比为铝5-5.6％，硅7.8-9.5％，剩余为铁。

3.根据权利要求1或2所述的高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，其特征在于，所述树脂镶嵌为使用环氧树脂冷镶嵌料进行镶嵌。

4.根据权利要求1或2所述的高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，其特征在于，所述抛光制样为使用碳化硅金相抛光剂进行抛光制样；使用电子探针测试粉末断面成分组成。

5.根据权利要求1或2所述的高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，其特征在于，所述钝化绝缘处理时，钝化剂为磷酸溶液，加入量为粉末质量的1-5％。

6.根据权利要求5所述的高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，其特征在于，所述钝化绝缘处理时，绝缘处理具体为：加入绝缘剂和粘结剂进行绝缘包覆处理；其中，绝缘剂采用硅溶胶和低熔点玻璃粉，加入量分别为粉末质量的0.5-5％和0.5-5％；粘结剂采用硅酮树脂，加入量为粉末质量的1-5％。

7.根据权利要求1或2所述的高效能铁硅铝粉末的制备和筛选方法，其特征在于，所述生坯热处理为在惰性气体保护下，750℃处理30-60min。