CN108777227B - 一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：将Si、Al、Ti、Fe加入真空炉中熔炼后，浇成铸锭，再经破碎、球磨、过筛制得混合磁粉芯；将钝化剂加入混合磁粉芯中，钝化处理制得钝化磁粉芯；将钝化磁粉芯中加入脱膜剂和粘接剂混合均匀，模压成型制得胚体后，经热处理制得低损耗铁硅铝磁粉芯。本发明制得铁硅铝磁粉芯具有较高的磁导率和较低的磁芯损耗，制备工艺简单、成本低，市场前景广。

Description

一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明涉及软磁材料技术领域，尤其涉及一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法。
背景技术
软磁材料，指的是当磁化发生在Hc不大于1000A/m，这样的材料称为软磁体。软磁材料易于磁化，也易于退磁，广泛用于电工设备和电子设备中，应用最多的软磁材料是铁硅合金及软磁铁氧体等。但是随着电子产品高频化和大功率化要求的不断提高，磁性元件向氢、薄、小的方向发展，铁硅铝磁粉芯具有特殊的磁性能和良好的性价比，在输出电感、线路滤波器、功率因素校正器等电子器件中应用广泛，市场需求日益增加。但是随着铁硅铝磁粉芯应用的工作频率越来越高，如何保证磁粉芯高磁导率的情况下，降低磁芯损耗成为日益突出问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，降低磁芯损耗，提高磁性能，制备工艺简单、成本低。
本发明提出一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量百分含量将Si9.3～9.7wt％、Al5.3～5.7wt％、Ti0.6～1.0wt％、余量为Fe，加入真空炉中熔炼后，浇成铸锭，在氮气气氛下经破碎、球磨、过筛制得混合磁粉芯；
S2、按钝化剂和混合磁粉芯的重量比为5～15：100，将钝化剂加入混合磁粉芯中，经温度80～110℃钝化处理8～15min制得钝化磁粉芯；
S3、将钝化磁粉芯中加入脱膜剂和粘接剂混合均匀，模压成型制得胚体后，经热处理制得低损耗铁硅铝磁粉芯。
优选地，S2中钝化剂按重量份包括1，3，4-噻二唑-2-氨基-烃基膦酸钠5～10份，硅酸钠5～10份，硼酸2～4份，柠檬酸4～6份，双氧水7～10份，水80～100份。
优选地，S1中混合磁粉芯粒度及其重量份包括：-100～+120目2～4份，-120～+200目13～17份，-200～+325目45～55份，-325目40～50份。
优选地，S3中钝化磁粉芯和脱膜剂的重量比为100：0.1～0.3。
优选地，脱膜剂为硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸钡中的一种或多种。
优选地，S3中钝化磁粉芯和粘接剂的重量比为100：0.2～0.6。
优选地，粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂、硅酮树脂中的一种或多种。
优选地，S3中模压成型压力为16～20t/cm2，胚体密度为5.6～6.1g/cm3。
优选地，S3中热处理采用如下工艺：将胚体在氮气保护下以10～20℃/min的升温速率升温至650～700℃，保温1～2h，冷却至室温制得低损耗铁硅铝磁粉芯。
本发明采用不同粒径的磁粉颗粒相互配合，利用大粒径的磁粉提升磁粉芯的磁导率及小粒径磁粉降低磁粉芯损耗的特性，通过合理控制磁粉的不同粒径的重量比，提高磁粉颗粒后续压制过程中变形的均匀性和协调性，综合平衡磁粉芯的磁导率和损耗；采用钝化剂对磁粉颗粒表面钝化处理形成钝化膜，其中1，3，4-噻二唑-2-氨基-烃基膦酸钠磁粉颗粒表面发生化学反应，形成具有保护作用的钝化膜，硼酸及柠檬酸为主要成膜物质的溶剂和成膜反应所需要的氢离子的主要提供源，同时还能与磁粉颗粒发生反应，从而提高钝化膜的性能，双氧水的氧化性能高，加快成膜过程，提高钝化效率，本发明通过控制适宜条件进行钝化处理制得绝缘性好、涡流损耗极低的磁粉颗粒；采用适合的成型压力，减少磁粉内部位错，并通热处理和退火处理，防止钝化膜烧熔分解导致涡流损耗增加和消除模压过程中磁粉产生的内应力，改善磁粉芯的电磁特性；本发明通过磁粉芯制备各步骤的相互配合，提高绝缘性能，降低磁芯损耗，提高磁粉芯的综合性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量百分含量将Si9.3wt％、Al5.3wt％、Ti0.6wt％、Fe84.8wt％加入真空炉中熔炼后，浇成铸锭，在氮气气氛下经破碎、球磨、过筛制得-100～+120目2份、-120～+200目13份、-200～+325目45份、-325目40份的混合磁粉芯；
S2、按钝化剂和混合磁粉芯的重量比为5：100，将按重量份包括：1，3，4-噻二唑-2-氨基-烃基膦酸钠5份、硅酸钠5份、硼酸2份、柠檬酸4份、双氧水7份、水80份的钝化剂加入混合磁粉芯中，经温度80℃钝化处理15min制得钝化磁粉芯；
S3、将钝化磁粉芯中加入0.1％的硬脂酸锌和0.2％的环氧树脂混合均匀，经16cm2的压力模压成型制得密度为5.6g/cm3的胚体，经10℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h，冷却至室温制得低损耗铁硅铝磁粉芯。
实施例2
本发明提出一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量百分含量将Si9.7wt％、Al5.7wt％、Ti1.0wt％、Fe83.3wt％加入真空炉中熔炼后，浇成铸锭，在氮气气氛下经破碎、球磨、过筛制得-100～+120目4份、-120～+200目17份、-200～+325目55份、-325目24份的混合磁粉芯；
S2、按钝化剂和混合磁粉芯的重量比为15：100，将按重量份包括：1，3，4-噻二唑-2-氨基-烃基膦酸钠10份、硅酸钠10份、硼酸4份、柠檬酸6份、双氧水10份、水100份的钝化剂加入混合磁粉芯中，经温度110℃钝化处理8min制得钝化磁粉芯；
S3、将钝化磁粉芯中加入0.3％的硬脂酸钡和0.6％的硅酮树脂混合均匀，经20cm2的压力模压成型制得密度为6.1g/cm3的胚体，经20℃/min的升温速率升温至700℃，保温1h，冷却至室温制得低损耗铁硅铝磁粉芯。
实施例3
本发明提出一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量百分含量将Si9.5wt％、Al5.5wt％、Ti0.8wt％、Fe84.2wt％加入真空炉中熔炼后，浇成铸锭，在氮气气氛下经破碎、球磨、过筛制得-100～+120目3份、-120～+200目15份、-200～+325目50份、-325目32份的混合磁粉芯；
S2、按钝化剂和混合磁粉芯的重量比为10：100，将按重量份包括：1，3，4-噻二唑-2-氨基-烃基膦酸钠7.5份、硅酸钠7.5份、硼酸3份、柠檬酸5份、双氧水8.5份、水90份的钝化剂加入混合磁粉芯中，经温度95℃钝化处理12.5min制得钝化磁粉芯；
S3、将钝化磁粉芯中加入0.2％的硬脂酸铝和0.4％的酚醛树脂混合均匀，经18cm2的压力模压成型制得密度为5.8g/cm3的胚体，经15℃/min的升温速率升温至680℃，保温1.5h，冷却至室温制得低损耗铁硅铝磁粉芯。
实施例4
本发明提出一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量百分含量将Si9.5wt％、Al5.5wt％、Ti0.8wt％、Fe84.2wt％加入真空炉中熔炼后，浇成铸锭，在氮气气氛下经破碎、球磨、过筛制得-100～+120目3份、-120～+200目13份、-200～+325目54份、-325目30份的混合磁粉芯；
S2、按钝化剂和混合磁粉芯的重量比为11：100，将按重量份包括：1，3，4-噻二唑-2-氨基-烃基膦酸钠7.0份、硅酸钠7.0份、硼酸2.5份、柠檬酸5.5份、双氧水9份、水100份的钝化剂加入混合磁粉芯中，经温度90℃钝化处理10.5min制得钝化磁粉芯；
S3、将钝化磁粉芯中加入0.1％的硬脂酸锌、0.1％的硬脂酸铝、0.2％的环氧树脂、0.2％酚醛树脂混合均匀，经20cm2的压力模压成型制得密度为6.0g/cm3的胚体，经10℃/min的升温速率升温至660℃，保温1.2h，冷却至室温制得低损耗铁硅铝磁粉芯。
将实施例1～4中低损耗铁硅铝磁粉芯经性能测试测得数据如下表1。
表1磁导率和磁芯损耗测试数据
磁导率/(H/m)(50kHz，0.05T) 磁芯损耗/(W/cm<sup>3</sup>)(50kHz，0.05mT)
实施例1 126 55
实施例2 125 53
实施例3 128 56
实施例4 130 58
通过上述测试结果可知，实施例1～4制得铁硅铝磁粉芯具有较高的磁导率和较低的磁损耗，综合性能优异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按重量百分含量将Si9.3～9.7wt%、Al5.3～5.7wt%、Ti0.6～1.0wt%、余量为Fe，加入真空炉中熔炼后，浇成铸锭，在氮气气氛下经破碎、球磨、过筛制得混合磁粉芯；
S2、按钝化剂和混合磁粉芯的重量比为5～15：100，将钝化剂加入混合磁粉芯中，经温度80～110℃钝化处理8～15min制得钝化磁粉芯；
S3、将钝化磁粉芯中加入脱膜剂和粘接剂混合均匀，模压成型制得胚体后，经热处理制得低损耗铁硅铝磁粉芯；
其中，S2中钝化剂按重量份包括1，3，4-噻二唑-2-氨基-烃基膦酸钠5～10份，硅酸钠5～10份，硼酸2～4份，柠檬酸4～6份，双氧水7～10份，水80～100份；
其中， S1中混合磁粉芯粒度及其重量份包括：-100～+120目2～4份，-120～+200目13～17份，-200～+325目45～55份，-325目40～50份。
2.根据权利要求1所述低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，S3中钝化磁粉芯和脱膜剂的重量比为100：0.1～0.3；其中，脱膜剂为硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸钡中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，S3中钝化磁粉芯和粘接剂的重量比为100：0.2～0.6；其中，粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂、硅酮树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，S3中模压成型压力为16～20t/cm2，胚体密度为5.6～6.1g/cm3。
5.根据权利要求1所述低损耗铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，S3中热处理采用如下工艺：将胚体在氮气保护下以10～20℃/min的升温速率升温至650～700℃，保温1～2h，冷却至室温制得低损耗铁硅铝磁粉芯。
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