CN116670314A - 用于制造磁体的磁性粉末、磁体和磁性元件 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例提供了一种用于制造磁体的磁性粉末，该磁性粉末包括第一软磁粉末和第二软磁粉末，其中，第一软磁粉末为金属晶体软磁材料，第二软磁粉末包括非晶软磁材料和纳米晶软磁材料中的至少一种，第一软磁粉末的质量占第一软磁粉末和第二软磁粉末质量之和的5％‑45％。该磁性粉末能实现较好的成型效果，并兼顾较高的饱和磁通密度及较低的高频损耗等。本申请还提供了一种磁体、磁性元件和电子设备。

Description

用于制造磁体的磁性粉末、磁体和磁性元件 技术领域
本申请涉及半导体技术领域，具体涉及一种用于制造磁体的磁性粉末、磁体和磁性元件。
背景技术
手机、平板电脑、笔记本电脑等电子设备正朝着轻薄化的方向发展，相应地用于其内部电源电路的电感等磁性元件也应符合小型化、薄型化及高功能化。然而，目前采用磁性材料制得的电感在达到小型化、薄型化的要求时，因电感中所用磁性材料的减少，其电感性能通常会发生劣化，如饱和电流下降、直流电阻升高、损耗高。
发明内容
鉴于此，本申请实施例提供了一种用于制造磁体的磁性粉末，其饱和磁通密度高、磁损耗因数低、电阻率高、加工性能好，可用于制造高堆积密度的磁体，进而使电感等磁性元件的感量提升、直流电阻降低、损耗降低，效率提升。
本申请实施例第一方面提供了一种用于制造磁体的磁性粉末，所述磁性粉末包括第一软磁粉末和第二软磁粉末，所述第一软磁粉末为金属晶体软磁材料，所述第二软磁粉末包括非晶软磁材料和纳米晶软磁材料中的至少一种，所述第一软磁粉末的质量占所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末的质量之和的5％-45％。
金属晶体软磁材料的柔韧性好，变形能力强，饱和磁通密度(Bs)高，非晶软磁材料和纳米晶软磁材料的高频损耗低，通过上述两类软磁粉末的适合复合，可综合各类材料的优点，可保证所得磁性粉末能实现较好的成型效果，并兼顾较高的Bs及较低的高频损耗等。
本申请一些实施方式中，所述第一软磁粉末的质量占所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末的质量之和的10％-40％。此时，该磁性粉末可以更好地兼顾良好的成型效果及较高的Bs及较低的高频损耗。
本申请实施方式中，所述第二软磁粉末的D50粒径大于所述第一软磁粉末的D50粒径。D50粒径小、柔韧性好的第一软磁粉末容易填入第二软磁粉末的颗粒间空隙，利于提高所述磁性粉末的压制密度。
本申请实施方式中，所述第二软磁粉末的D50粒径是所述第一软磁粉末的D50粒径的2-5倍。此时，上述磁性粉末能经压制形成较密堆积，提升所得磁体的密度及导磁率。
本申请实施方式中，所述第一软磁粉末的D50粒径在1μm-10μm的范围内；所述第二软磁粉末的D50粒径在5μm-20μm的范围内。借助这两种软磁粉末的特殊D50粒径范围，上述磁性粉末能经压制形成较密堆积，提高所得磁体的密度及导磁率、降低损耗等。
本申请一些实施方式中，所述第二软磁粉末中，所述非晶软磁材料的质量是纳米晶软磁材料的0.5-1.5倍。此时，通过该第二软磁粉末与第一软磁粉末构成的磁性粉末可具有更高的电阻率和较低的矫顽力，高频损耗性能更优。
本申请实施方式中，所述金属晶体软磁材料的饱和磁通密度大于或等于1.35T。高Bs 的第一软磁粉末与第二软磁粉末进行复合，利于提升所得磁性粉末的Bs，进而利于提升由该磁性粉末制得的电感的饱和特性、感量等。
本申请实施方式中，所述非晶软磁材料和所述纳米晶软磁材料的饱和磁通密度大于或等于1.2T，所述非晶软磁材料和纳米晶软磁材料的单位功率损耗与Fe 95.5Si 4.5的单位功率损耗之比小于或等于0.5。此时，第二软磁粉末与上述第一软磁粉末相配合，可保证磁性粉末在具有较大Bs的同时，还具有较低的磁损耗性能。
本申请实施方式中，所述金属晶体软磁材料包括羰基铁、铁硅合金、铁镍合金和铁硅铬合金中的至少一种。
本申请一些实施方式中，所述非晶软磁材料包括Fe-Ni-B系、Fe-Ni-Si-B-P-C系、Fe-Si-B-Cr-C系中的至少一种。
本申请实施方式中，所述纳米晶软磁材料的组成元素同时包括第一元素、第二元素和第三元素，其中，所述第一元素包括Fe、Co和Ni中的至少一种，且必须含Fe，所述第二元素包括Si、B、C、P中的至少一种，第三元素包括Cr、Cu、Nb、V、Zr中的至少一种。
本申请一些实施方式中，所述纳米晶软磁材料包括Fe-B-Cu-C系、Fe-Zr-B-Cu系、Fe-Si-B-Cu-P系和Fe-Si-B-Cu-Nb系中的至少一种。
本申请实施方式中，所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末的表面均具有绝缘包覆层。绝缘包覆层可赋予各软磁材料良好的绝缘性，后续由该磁性粉末制得的电感等磁性元件在被施加电压时，接触的颗粒间涡电流小，由其引起的电感损耗较小，且电感的耐电压击穿能力强。
本申请实施方式中，所述绝缘包覆层的材质包括磷酸、硫酸、硝酸、铬酸、磷酸盐、硅酸盐、硝酸盐、铬酸盐、无机氧化物中的一种或多种。
本申请实施例第二方面提供了一种磁体，所述磁体通过磁性复合材料成型得到，其中，所述磁性复合材料包括本申请第一方面所述的磁性粉末及粘结剂。
本申请实施方式中，所述粘结剂选自环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、丙烯酸树脂、氰酸酯树脂、聚酰亚胺、聚苯硫醚及其改性物中的至少一种。粘结剂的存在可提高磁性复合材料的成型效果。
本申请实施例第二方面提供的磁体的密度较高，采用该磁体可实现性能优异的磁性元件的制备，例如可制得感量高、高频损耗低等磁性能优异的电感。
本申请实施例第三方面提供了一种磁性元件，所述磁性元件包括如本申请第二方面所述的磁体及设置在所述磁体内的线圈。
本申请实施方式中，所述磁性元件包括电感。
本申请实施例第四方面提供了一种电子设备，所述电子设备包括如本申请第三方面所述的磁性元件和电路板，所述磁性元件设置在所述电路板上。
由于电子设备中采用了上述性能优异的电感等磁性元件，可使电子设备实现高速、大容量运转，保证质量可靠性。
附图说明
图1为本申请实施例提供的电子设备的结构示意图；
图2a为电子设备中使用的电感的一种结构示意图；
图2b为图2a中电感的另一种结构示意图；
图3为电子设备中使用的电感的另一种结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1，图1是本申请实施例提供的电子设备100的一种结构示意图。电子设备100可以是手机、平板电脑、笔记本电脑、可穿戴设备(如智能手表)、智能电视、车载设备(如行车记录仪)、服务器等电子产品。在本申请实施例中，以电子设备100是手机为例来进行描写。
如图1所示，在一些实施例中，电子设备100包括组装在电子设备外侧的壳体11，以及位于壳体11内部的电路板、电池等部件(图1中未示出)。电池与电路板电性连接，用于为电子设备100供电。其中，电子设备100的电路板上可设置有磁性元件，磁性元件可以是电感、吸波片、无线充电磁片、天线磁芯等。在本申请实施例中，以磁性元件是电感为例来进行描写。
举例来说，电子设备100通常需要使用DC(直流)/DC转换器的电源电路，以获得内电路中所需的具有各种电压电平的工作功率。其中，DC/DC转换器可将高压直流电压转换为低压直流电压，以供给芯片使用。在这样的电源电路中就需要能承受高频和大电流的电感等磁性元件，以实现电磁信号及电压转换。
图2a、图2b、图3示出了功率电感(即，贴片电感)的几种结构示意图。其中，图2a、图2b具体是通过模压成型法制得的模压电感，图3为通过流延法制得的薄膜电感。总的来说，功率电感200包括磁体20和作为电导体的线圈(或称绕组)30。图2a中，线圈30内嵌在磁体20中，线圈30可具有伸出磁体20外的一对引出端子31和32。电感200还可以包括外电极240(参见图2b)，外电极240可连接到线圈30暴露于外部的引出端子31和32，外电极240上设置有用于与其它器件连接的镀层，该镀层具体可以是镍镀层和锡镀层。图3中，磁体20呈片状，设置在基底40上的线圈30夹设在两磁体20之间，形成三明治结构。
磁体20一般通过包含磁性材料粉末和粘结剂(如树脂)的磁性复合材料制成。目前形成磁体的一些磁性材料不能兼顾较高的饱和磁通密度(Bs)及较低的高频损耗，因此由该磁体形成的电感的直流电阻低、电感量低、损耗高，进而降低了电子设备的电源系统的转换效率，影响了其CPU的高速、大容量运转。基于此，本申请实施例提供了一种更适合制造电感磁体的磁性粉末。
具体地，本申请提供的磁性粉末，包括第一软磁粉末和第二软磁粉末，所述第一软磁粉末为金属晶体软磁材料，所述第二软磁粉末包括非晶软磁材料和纳米晶软磁材料中的至少一种，所述第一软磁粉末的质量占所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末的质量之和的5％-45％。
本申请中，纳米晶软磁材料是指晶粒尺寸在纳米级(1nm-100nm)的软磁材料，晶界处是非晶态结构；非晶软磁材料中原子是长程无序、短程有序的状态，无晶界存在，因此非晶软磁材料和纳米晶软磁材料的电阻率较高、高频损耗性能优于金属晶体软磁材料。而 金属晶体软磁材料的晶粒尺寸较大，具有一定周期排列的晶体结构，因此电阻率较低，高频损耗高；但由于金属晶体软磁材料因Fe含量高，其相比于非晶/纳米晶软磁材料更容易加工成型，而非晶/纳米晶软磁材料的硬度大，受压时变形度低。
本申请通过非晶软磁材料和纳米晶软磁材料中的至少一种构成的第二软磁粉末与金属晶体软磁材料构成的第一软磁粉末进行混合，可综合各类材料的优点，补全单一材料粉末存在时的不足，其中，第一软磁粉末的存在可利于所述磁性粉末在压制过程中成型，使所述磁性粉末的压制密度得到有效提高，利于提升形成的磁体的感量，提升力学强度，且还利于减少磁性粉末经压制后的间隙，利于降低磁损耗性能。而第一软磁粉末的质量占比控制在5％-45％的范围，可避免其含量过低时不能有效提高所述磁性粉末的成型效果，且使磁性粉末的压制成型压力不会过高，又可避免其含量过高时，因其自身损耗较大而不利于降低所述磁性粉末的磁损耗性能、避免其磁性能可能不如单一的第二软磁粉末。
本申请中，上述第一软磁粉末的质量可以占上述述第一软磁粉末和上述第二软磁粉末的质量之和的6％、8％、10％、12％、15％、20％、25％、30％、35％、40％或45％等。在一些实施方式中，第一软磁粉末的质量可以占第一软磁粉末和第二软磁粉末的质量之和的10％-40％。此时，通过第一软磁粉末和第二软磁粉末构成的磁性粉末可以更好地综合各类材料的优点，更好地兼顾良好的成型效果及较高的Bs及较低的高频损耗。
其中，对于本申请中“所述第二软磁粉末包括非晶软磁材料和纳米晶软磁材料中的至少一种”的含义解释如下：第二软磁粉末可以从非晶软磁材料和纳米晶软磁材料构成的组中选择至少一种，具体可包括以下三种情况：a)所述第二软磁粉末仅包括非晶软磁材料；或b)所述第二软磁粉末仅包括纳米晶软磁材料；或c)所述第二软磁粉末同时包括非晶软磁材料和纳米晶软磁材料。类似地，当本申请中出现“包括A，B和C中的至少一种”的类似表达时，均是指可以从A、B和C构成的组中选择至少一种，具体可以是任选一种，或任选两种，…，或者全选。
本申请一些实施方式中，第二软磁粉末中，非晶软磁材料的质量是纳米晶软磁材料的0.5-1.5倍。此时，通过该第二软磁粉末与第一软磁粉末构成的磁性粉末可具有更高的电阻率和较低的矫顽力，高频损耗性能更优。在一些实施例中，非晶软磁材料的质量是纳米晶软磁材料的0.5-1倍。在存在一定第一软磁粉末的情况下，第二软磁粉末中质量占比较多的纳米晶软磁材料更利于所述磁性粉末的磁性能提高。
本申请实施方式中，所述第二软磁粉末的D50粒径大于所述第一软磁粉末的D50粒径。这样，D50粒径小、柔韧性好的第一软磁粉末就更容易填入第二软磁粉末的颗粒间空隙，利于提高所述磁性粉末的压制密度。其中词语“D50粒径”是一个表示粒度大小的典型值，也可称为中值粒径，其具体是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。
本申请一些实施方式中，所述第二软磁粉末的D50粒径是所述第一软磁粉末的D50粒径的2-5倍。此时，通过第一软磁粉末和第二软磁粉末构成的磁性粉末能经压制形成更密堆积，磁性粉末间的空隙少，进而提升所得磁体的密度及导磁率。在一些实施例中，第二软磁粉末的D50粒径是第一软磁粉末的D50粒径的2-4.5倍。
本申请一些实施方式中，所述第一软磁粉末的D50粒径在1μm-10μm的范围内。所述第二软磁粉末的D50粒径在5μm-20μm的范围内。借助这两种软磁粉末的特殊D50粒径范围， 在所述磁性粉末的压制过程中，这两种软磁粉末能形成较密堆积，可大幅提高磁性粉末的压制密度，提高所得磁体的密度及导磁率、降低损耗。
本申请实施方式中，金属晶体软磁材料的Bs大于或等于1.35T。在一些实施方式中，金属晶体软磁材料的Bs大于或等于1.5T，例如为1.6-2T。高Bs的第一软磁粉末与第二软磁粉末进行复合，利于提升所得磁性粉末的Bs，进而利于提升由该磁性粉末制得的电感的饱和感应特性。
本申请实施方式中，非晶软磁材料和纳米晶软磁材料的Bs大于或等于1.2T，非晶软磁材料和纳米晶软磁材料的单位功率损耗与Fe 95.5Si 4.5的单位功率损耗之比(本申请中可称为损耗相对值)均小于或等于0.5。其中，前述“单位功率损耗”可以符号P cv表示，其单位可以是kW/m 3，其在频率为1MHz下、磁通密度为30mT下测得。在一些实施方式中，非晶软磁材料和纳米晶软磁材料的Bs大于或等于1.4T(例如1.4T-2T、1.4T-1.9T、或1.5T-1.8T)，损耗相对值小于或等于0.35。Bs较大且损耗相对值小的非晶/纳米晶软磁材料与上述第一软磁粉末相配合，可保证由上述磁性粉末制成的磁性元件在大电流下工作不会引起电感饱和的同时，还具有较低的磁损耗性能。纳米晶软磁材料因其纳米级晶粒的存在，其磁致伸缩系数接近0，矫顽力超低和电阻率较高，其损耗特性一般优于传统金属晶体材料和FeSiB等常见非晶软磁材料。在一些实施例中，纳米晶软磁材料的损耗相对值可以小于或等于0.2。
本申请实施方式中，上述金属晶体软磁材料可以包括羰基铁、铁硅合金(Fe-Si)、铁镍合金(Fe-Ni)、铁硅铬合金(Fe-Si-Cr)等中的至少一种。换句话说，上述金属晶体软磁材料可以从羰基铁、铁硅合金、铁镍合金、铁硅铬合金等构成的组中选择至少一种，具体可以是从该组中任选一种，或任选两种，或任选三种，或者全选。
本申请实施方式中，上述非晶软磁材料的组成元素包括第一元素和第二元素，其中，所述第一元素包括Fe、Co和Ni中的至少一种，且必须含Fe，所述第二元素包括Si、B、C、P中的至少一种。进一步地，所述非晶软磁材料的组成元素还可以包括第三元素，其中，第三元素可以包括Cr、Cu、Nb、V、Zr中的至少一种。一般地，非晶软磁材料不为Fe-Si或Fe-Si-Cr系。示例性的，非晶软磁材料可以是Fe-Ni-B系、Fe-Ni-Si-B-P-C系、Fe-Si-B-Cr-C系等中的至少一种。
本申请实施方式中，上述纳米晶软磁材料的组成元素同时包括第一元素、第二元素和第三元素，其中，所述第一元素包括Fe、Co和Ni中的至少一种，且必须含Fe，所述第二元素包括Si、B、C、P中的至少一种，第三元素可以包括Cr、Cu、Nb、V、Zr中的至少一种。在一些实施方式中，第一元素为Fe，此时的纳米晶软磁材料可称为“铁基纳米晶合金”。示例性的，纳米晶软磁材料可以是Fe-B-Cu-C系、Fe-Zr-B-Cu系、Fe-Si-B-Cu-P系、Fe-Si-B-Cu-Nb系、Fe-Nb-B-P-Cu系、Fe-Nb-B-P-Si-Cu系、Fe-Nb-B-P-Cu-C系、FeBNbCu系等中的至少一种。
下表1示出了一些软磁材料的Bs及损耗P cv相对值、矫顽力(符号Hc)。
需要说明的是，本文中所列举的各软磁材料的结构式中，各合金元素的下标均代表其质量分数百分比。
除羰基铁粉外，上述各类软磁材料的粉末可以是用水雾化法或气雾化法制得的粒子。具体是利用具有一定速度的高压水或高压气体将熔融金属液柱击碎成细小液滴再经快速冷却而制得粉末，基本是由近似球形的粒子组成。近似球形的粒子比其他不规则形状的粒子的磁性能更优异。
本申请一些实施方式中，所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末的表面还均具有绝缘包覆层。此时，各金属晶体软磁材料粉末、各非晶软磁材料粉末和各纳米晶软磁材料粉末可以在全部或部分混合后进行绝缘包覆，可以对各软磁材料粉末进行绝缘包覆后再混合。所述绝缘包覆层可以提高各软磁材料的绝缘性和耐热性，当带绝缘包覆层的磁性粉末用于电感中，其能满足电感使用过程中对耐电压击穿及耐热老化的需求。其中，绝缘包覆层可以包覆软磁材料颗粒的至少一部分表面，但优选覆盖其全部表面。另外，绝缘包覆层可以连续地覆盖颗粒的表面，也可以间断地覆盖。
本申请实施例还提供了一种磁体，该磁体通过磁性复合材料成型得到，其中，所述磁性复合材料包括前述磁性粉末和粘结剂。
本申请实施方式中，该磁体可以通过上述磁性复合材料经模压成型法制得，或者经流延成型法制得，但不限于此。特别地，经过模压成型法制得的磁体的密度较高。其中，当采用模压成型法制备磁体时，该磁性复合材料可以是前述磁性粉末和粘结剂经造粒形成的造粒粉(或称“喂料颗粒”)。可将该造粒粉填充在模具内，经压制成型，再经烘烤固化，制得成品。当将线圈提前放置在待填充造粒粉的模具中，此时可经模压成型得到一体成型电感，该电感也可被称为“模压电感”。而当采用流延成型法制备磁体时，所用磁性复合材料可以是粘稠流体，可将其在流延机上制得一定厚度的素坯膜(也可称为半固化磁片)，再经烘烤固化，制得成品。后续可将该流延法得到的半固化磁片与光刻工艺制得的线圈进行热压、分切，再经烘烤固化，得到电感产品，通过该工艺制得的该电感也可被称为“薄膜电感”。
本申请实施方式中，粘合剂可以为树脂，具体包括环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、丙烯酸树脂、氰酸酯树脂、聚酰亚胺、聚苯硫醚及其改性物等中的至少一种。粘结剂的存 在可提高磁性复合材料的成型效果。特别是可使造粒粉状的磁性复合材料能够具有一定的流动性，提高其模压成型时的成型效果及模腔填充的均匀性。
本申请实施方式中，粘结剂的质量可以为前述磁性粉末质量的2％-6％。这样可避免存在较多的粘结剂而降低所得磁体的成型密度，降低其磁损耗性能。在一些实施方式中，粘结剂的质量可以是前述磁性粉末的2％-5％。由于含有前述磁性粉末，造粒粉状的磁性复合材料的压制成型压力不会过高，可避免压力过高而导致造粒粉受损(如绝缘包覆层被破坏)以及置于造粒粉中的线圈结构的变形或受损(如绝缘层破损)，防止制得的电感短路、线圈发生初始耐压能力衰减，提高制得的电感的可靠性。在本申请其他实施方式中，采用流延成型法制备磁体时，粘结剂的质量可以是前述磁性粉末的3％-6％。这样可保证粘稠流体的磁性复合材料具有合适的流动效果。
其中，上述磁性复合材料的制备方法，包括：
将第一软磁粉末和第二软磁粉末混合，得到磁性粉末；
将所述磁性粉末和粘结剂混合后，制成磁性复合材料。
本申请实施方式中，上述磁性复合材料的制备方法还包括：在将所述第一软磁粉末和第二软磁粉末混合之前，分别对所述第一软磁粉末和第二软磁粉末进行退火处理；或者对所述第一软磁粉末和第二软磁粉末混合的所述磁性粉末进行退火。
其中，退火处理可消除软磁材料的内应力和一些杂质(如碳、氧等)，提升软磁材料的磁性能，以满足电感在高频大电流下工作的要求。其中，退火处理的温度可以为300℃-900℃，退火处理可在含氮气、氢气、氩气、空气等中至少一种的气氛下进行。其中，退火处理的温度应在300℃以上，可保证各材料的内应力能充分去除，提升磁性能，同时需要注意退火处理的温度不能超过软磁材料的结晶化温度，避免劣化损耗特性。特别地，对第二软磁粉末的退火处理温度一般不超过550℃，以免超过第二软磁粉末的结晶化温度。
本申请实施方式中，在将所述磁性粉末和粘结剂混合之前，还包括：在所述第一软磁粉末和第二软磁粉末混合之前或之后，在所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末的表面分别形成绝缘包覆层。
本申请一些实施方式中，所述磁性复合材料的制备方法包括：
对所述第一软磁粉末进行退火处理后，再形成包裹所述第一软磁粉末表面的第一绝缘包覆层；对所述第二软磁粉末进行退火处理后，再形成包裹所述第二软磁粉末表面的第二绝缘包覆层；
将带所述第一绝缘包覆层的第一软磁粉末与带所述第二绝缘包覆层的第二软磁粉末混合，得到磁性粉末；
将所述磁性粉末和粘结剂混合，制得磁性复合材料。
此时，各软磁材料的表面均被绝缘包覆层较好包裹，绝缘性较好，后续由该磁性粉末制得的电感等磁性元件在被施加电压时，接触的颗粒间涡电流小，由其引起的电感损耗较小，且电感的耐电压击穿能力强。
本申请另外一些实施方式中，上述磁性复合材料的制备方法包括：
对所述第一软磁粉末和第二软磁粉末混合后再进行退火处理，或者分别进行退火处理后再混合，得到混合粉末；
对所述混合粉末进行绝缘包覆，以使所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末的表面均形成绝缘包覆层，得到磁性粉末；
将所述磁性粉末与粘结剂混合，得到磁性复合材料。此时，磁性复合材料的制备方法操作更简洁。
其中，上述绝缘包覆层的材质包括磷酸、硫酸、硝酸、铬酸、磷酸盐、硅酸盐、硝酸盐、铬酸盐、无机氧化物等中的一种或多种。示例性的，磷酸盐可以选自磷酸氢钠、磷酸二氢铝和磷酸铝等构成的组中的至少一种。硅酸盐可以选自硅酸钠、硅酸镁、硅酸镁铝等构成的组中的至少一种。无机氧化物可以选自二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化铝、氧化钙、氧化锌、氧化锆等构成的组中的至少一种。
具体地，绝缘包覆层的形成方法可以包括物理融合、涂覆、物理气相沉积、化学气相沉积、原位热处理法中的至少一种。其中，物理融合可以包括球磨、砂磨等，涂覆的方式可以具体包括滴涂、刷涂、喷涂、浸涂等中的一种或多种方式的组合。其中的物理气相沉积可以包括蒸镀沉积、溅射等。原位热处理法是与待包覆的软磁材料表面发生化学反应而形成绝缘包覆层，示例性的，原位热处理法可通过将待包覆的软磁材料置于干燥空气或氧气气氛中进行原位氧化实现。在该过程中，具体是软磁材料中的铁、硅等元素发生氧化反应，此时形成的绝缘包覆层可包括二氧化硅、氧化铁等中的至少一种。
绝缘包覆层的形成方法可根据其具体材质来选择。其中，二氧化硅、氧化铁等特别适合原位氧化法形成。物理融合与涂覆的方式适合制备各种材质的绝缘包覆层的构建。示例性的，材质包括磷酸、硫酸、硝酸、铬酸、磷酸盐、硅酸盐、硝酸盐、铬酸盐等绝缘包覆层较适合通过将软磁磁料浸润在绝缘包覆层材料与水、酒精、丙酮等的溶液中、再经干燥形成。材质为无机氧化物的绝缘包覆层较适合通过其与软磁材料进行干法或湿法球磨形成。
本申请一些实施方式中，前述磁性复合材料中还可以包括润滑剂、硅烷偶联剂、固化剂、分散剂、增塑剂等中的至少一种。其中，润滑剂一般在造粒粉形式的磁性复合材料中使用，以提高其压制成型效果，润滑剂可以选自硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、酰胺蜡微粉等中的至少一种。固化剂一般在粘结剂包括环氧树脂时使用，其一般包括咪唑类固化剂、双氰胺类固化剂、有机胺类固化剂、多异氰酸酯等中的一种或多种。示例性的，咪唑类固化剂可以包括咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2、4-二甲基咪唑和2-乙基4-甲基咪唑中的一种或多种。双氰胺类固化剂可以包括双氰胺、苯胺改性双氰胺中的一种或几种。有机胺类固化剂可以列举脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺等。分散剂、硅烷偶联剂、增塑剂一般在粘稠流体形式的磁性复合材料中使用，当然此时的磁性复合材料中还含有溶剂，充当稀释剂。示例性的，分散剂可以为磷酸酯、三油酸甘酯、三乙醇胺等中的至少一种。增塑剂可以为甘油、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸等中的至少一种。
其中，在采用模压延成型法制备磁体时，前述造粒粉形式的磁性复合材料可以先模压成型为磁体，再与线圈组装形成电感，或者该造粒粉还可以与线圈一起模型成型制得一体成型的电感坯体，再经烘烤固化制得电感(通过该方法制得的电感可称为“模压电感”)。具体地，可将该造粒粉填充在提前放置好线圈的模具中，在压力作用下而成型。示例性的，模压成型的成型压力为3-10ton/cm 2；烘烤的温度为160℃-220℃，保温时间为0.1h-3h。
在采用流延成型法制备磁体时，前述粘稠流体状的磁性复合材料经流延后形成的可以 是半固化的磁片。示例性的，流延速度可以是0.1-2m/min，流延温度可以是50-90℃。后续需要将该半固化磁片制成电感时，可将其与光刻工艺制得的线圈进行热压压合，分切后，得到所需尺寸的电感坯体，再经烘烤固化，得到电感。此时，通过该方法制得的电感可以称为“薄膜电感”。示例性的，烘烤的温度为160-220℃，保温时间为0.1h-3h。
本申请实施例提供的磁体由于采用了上述成型效果好、饱和磁通密度高、相对磁损耗值低的磁性粉末，使得该磁体的堆积密度高，在大电流下的饱和磁通量大、涡流损耗低。采用该磁体制备电感时，电感的感量较大、直流电阻低、损耗低、效率高。此外，上述磁性复合材料的制备方法，工艺简单，高效环保，可大规模化生产。由该磁性复合材料成型为磁体的方法也较便捷。
下面分多个具体实施例对本申请实施例进行进一步的说明。其中，本申请实施例不限定于以下的具体实施例。
实施例1
一种用于制造磁体的磁性粉末的制备方法，包括：
将45wt.％的金属晶体粉(具体是羰基铁粉，D50粒径是3μm)和55wt.％的非晶软磁材料粉(具体是Fe 87.8Si 6.6B 2.5Cr 2.5C 0.6，D50粒径是10μm)混合，之后将所得混合粉末在氮气气氛下，于430℃下进行退火处理3h，自然冷却；
向退火后的混合粉末中加入磷酸水溶液进行绝缘包覆，其中，磷酸的质量占退火后混合粉末的质量的0.5％；在150℃下搅拌1h，使混合粉末和磷酸水溶液混合均匀，并使水分烘干，得到磁性粉末。
一种电感的制备方法，包括：
将上述磁性粉末与质量是上述磁性粉末4wt.％的热固性环氧树脂及固化剂(具体是双氰胺)、稀释剂丙酮混合，将得到的混合浆料送入造粒机中进行造粒，干燥后，得到粒度是100-300μm的造粒粉，该造粒粉用于制造电感的磁体；
将上述造粒粉填充提前放置好线圈的模具中，在成型压力为6.6ton/cm 2下进行模压成型，得到电感坯体；之后在温度为180℃下对电感坯体进行保温烘烤1h，得到线圈内嵌式一体成型电感。
实施例2
一种用于制造磁体的磁性粉末的制备方法，包括：
取20wt.％的金属晶体软磁材料粉(具体是Fe 92Si 3.5Cr 4.5合金粉，D50粒径是5μm)和40wt.％的非晶软磁材料粉(具体是Fe 87.5Si 6.6B 2.7Cr 2.7C 0.5，D50粒径是14μm)、40wt.％的纳米晶软磁材料粉(具体是Fe 83.4Si 7.7B 2Cu 1.3Nb 5.6，D50粒径是16μm)，先将上述各类软磁材料粉进行退火处理，其中，Fe 92Si 3.5Cr 4.5合金粉的退火程序是氮气氛围下700℃退火3h，Fe 87.5Si 6.6B 2.7Cr 2.7C 0.5非晶粉的退火程序是氮气氛围下450℃退火1h，Fe 83.4Si 7.7B 2Cu 1.3Nb 5.6纳米晶粉的退火程序是氩气氛围下550℃退火0.5h；
将上述经退火处理后的各种软磁材料粉混合，得到混合粉末，向其中加入磷酸二氢铝水溶液进行绝缘包覆，其中，磷酸二氢铝的质量是混合粉末质量的0.8％；在150℃下搅拌 1h，使物料混合均匀并使水分烘干，得到磁性粉末。
一种电感的制备方法，包括：
将上述磁性粉末与质量是上述磁性粉末3.5wt.％的粘结剂(具体是质量比为1:1的环氧树脂和有机硅树脂)及固化剂(具体是咪唑)、稀释剂丙酮混合，将得到的混合浆料送入造粒机中进行造粒，干燥后，得到粒度是100-300μm的造粒粉，该造粒粉用于制造电感的磁体；
将上述造粒粉填充提前放置好线圈的模具中，在成型压力为8ton/cm 2下进行模压成型，得到电感坯体；之后在温度为220℃下对电感坯体进行保温烘烤3h，得到线圈内嵌式一体成型电感。
实施例3
一种用于制造磁体的磁性粉末的制备方法，包括：
取10wt.％的金属晶体软磁材料粉(具体是Fe 95.5Si 4.5合金粉，D50粒径是1μm)和50wt.％的非晶软磁材料粉(具体是Fe 80Ni 11Si 4.5B 2.6P 1.4C 0.5，D50粒径是20μm)、40wt.％的纳米晶软磁材料粉(具体是Fe 92Si 2.2B 1.7Cu 1.6P 2.5，D50粒径是5μm)，先将上述各类软磁材料粉进行退火处理，其中，Fe 95.5Si 4.5合金粉的退火程序是氮气氛围下700℃退火0.5h，Fe 80Ni 11Si 4.5B 2.6P 1.4C 0.5非晶粉的退火程序是氢气氛围下550℃退火0.5h，Fe 92Si 2.2B 1.7Cu 1.6P 2.5纳米晶粉的退火程序是氩气氛围下530℃退火1h；
将退火后的Fe 95.5Si 4.5合金粉进行绝缘包覆：加入磷酸的丙酮溶液，其中磷酸的质量占退火后Fe 95.5Si 4.5粉质量的0.1％，在150℃下搅拌1h，使物料混合均匀并使丙醇完全挥发；Fe 80Ni 11Si 4.5B 2.6P 1.4C 0.5非晶粉和Fe 92Si 2.2B 1.7Cu 1.6P 2.5纳米晶粉同时绝缘包覆：通入空气，300℃下进行热氧化1h；将经绝缘包覆的各种软磁材料粉按上述比例混合，得到磁性粉末。
一种电感的制备方法，包括：
将上述磁性粉末与质量是上述磁性粉末3wt.％的粘结剂(具体是有机硅树脂)及稀释剂丙酮混合，将得到的混合浆料送入造粒机中进行造粒，干燥后，得到粒度是100-300μm的造粒粉，该造粒粉用于制造电感的磁体；
将上述造粒粉与线圈在成型压力为10ton/cm 2下通过模压成型制得电感坯体，之后在温度为160℃下对电感坯体进行保温烘烤1h，得到电感。
实施例4
一种用于制造磁体的磁性粉末的制备方法，包括：
取40wt.％的金属晶体软磁材料粉(具体是质量比为1:1的Fe 50Ni 50粉和Fe 91Si 3.5Cr 5.5粉，FeNi粉的D50粒径是5μm，Fe 91Si 3.5Cr 5.5粉的D50粒径是2μm)和20wt.％的非晶软磁材料粉(具体是Fe 78Ni 15B 7，D50粒径是17μm)、40wt.％的纳米晶软磁材料粉(具体是10wt.％的Fe 87.5Zr 6B 5.5Cu和30wt.％的Fe 94.2Si 0.3B 2CuP 2.5，Fe 87.5Zr 6B 5.5Cu纳米晶粉的D50粒径是8μm，Fe 94.2Si 0.3B 2CuP 2.5纳米晶粉的D50粒径是10μm)，先将上述各类软磁材料粉进行退火处理，其中，Fe 50Ni 50粉的退火程序是在氢气氛围下800℃退火3h，Fe 91Si 3.5Cr 5.5粉的退火程序是氮气氛围下700℃退火2h，Fe 78Ni 15B 7非晶粉的退火程序是在氢气和氮气的混合氛围 下于400℃退火0.5h，Fe 87.5Zr 6B 5.5Cu纳米晶粉的退火程序是在氮气氛围下500℃退火1h，Fe 94.2Si 0.3B 2CuP 2.5纳米晶粉的退火程序是氩气氛围下530℃退火1h；
将退火后的Fe 50Ni 50粉、Fe 91Si 3.5Cr 5.5粉进行绝缘包覆：先加入硫酸的丙酮溶液，其中硫酸的质量占粉末质量的0.2％，在150℃下搅拌1h，使物料混合均匀并使丙醇完全挥发，再加入占粉末质量的0.3％的纳米SiO 2的硅溶胶进行搅拌混合，并干燥；Fe 87.5Zr 6B 5.5Cu纳米晶粉和Fe 78Ni 15B 7非晶粉同时绝缘包覆：采用磷酸的丙酮溶液进行绝缘包覆，磷酸的质量占粉末重量的0.5％，在120℃下搅拌1h，使物料混合均匀并使丙醇完全挥发；Fe 94.2Si 0.3B 2CuP 2.5纳米晶粉采用空气热氧化方式进行绝缘包覆：通入空气，400℃下进行热氧化0.5h；将上述经绝缘包覆的5种软磁材料粉按上述比例混合，得到磁性粉末。
一种电感的制备方法，包括：
将上述磁性粉末与质量是上述磁性粉末3.5wt.％的粘结剂(具体是质量比为1:2的酚醛树脂和有机硅树脂)及稀释剂(具体是丙酮)混合，将得到的混合浆料送入造粒机中进行造粒，干燥后，得到粒度是100-300μm的造粒粉，该造粒粉用于制造电感的磁体；
将上述造粒粉与线圈在成型压力为5ton/cm 2下通过模压成型制得电感坯体，之后在温度为190℃下对电感坯体进行保温烘烤1.5h，得到电感。
实施例5
一种用于制造磁体的磁性粉末的制备方法，包括：
取50wt.％的金属晶体软磁材料粉(具体是30wt.％的羰基铁粉和5wt.％的Fe 55Ni 45粉，羰基铁粉的D50粒径是2μm，Fe 55Ni 45粉的D50粒径是4μm)和50wt.％的纳米晶软磁材料粉(具体是30wt.％的Fe 89.3Si 1.1B 2.8Cu 1.3Nb 5.5和35wt.％的Fe 93.5Si 1.1B 1.7Cu 1.3P 2.4，二者D50粒径分别是12μm、15um)，先将上述各类软磁材料粉进行退火处理，其中，羰基铁粉的退火程序是氮气氛围下450℃退火3h，Fe 55Ni 45粉的退火程序是在氢气氛围下800℃退火3h，Fe 89.3Si 1.1B 2.8Cu 1.3Nb 5.5纳米晶粉和Fe 93.5Si 1.1B 1.7Cu 1.3P 2.4纳米晶粉的退火程序均是在氩气氛围下530℃退火1h；
将退火后的羰基铁粉、Fe 55Ni 45粉、Fe 89.3Si 1.1B 2.8Cu 1.3Nb 5.5粉分别进行绝缘包覆：加入磷酸的丙酮溶液，其中磷酸的质量占各粉末质量的0.15％，在150℃下搅拌1h，使物料混合均匀并使丙醇完全挥发；将Fe 93.5Si 1.1B 1.7Cu 1.3P 2.4纳米晶粉进行绝缘包覆：通入空气，300℃下进行热氧化1h；将经绝缘包覆的各种软磁材料粉按上述比例混合，得到所需磁性粉末。
一种电感的制备方法，包括：
将上述磁性粉末与质量是上述磁性粉末4wt.％的粘结剂(具体是质量比为1:2.5的丙烯酸树脂和有机硅树脂)及稀释剂(具体是丙酮)混合，将得到的混合浆料送入造粒机中进行造粒，干燥后，得到粒度是100-300μm的造粒粉，该造粒粉用于制造电感的磁体；
将上述造粒粉与线圈在成型压力为7ton/cm 2下通过模压成型制得电感坯体，之后在温度为200℃下对电感坯体进行保温烘烤1h，得到电感。
实施例6
一种用于制造磁体的磁性粉末的制备方法，包括：
取40wt.％的金属晶体软磁材料粉(具体是Fe 53Ni 47粉，其D50粒径是3.6μm)、30wt.％的非晶软磁材料粉(具体是Fe 82.5Ni 10.5Si 3.5B 1.5P 1.5C 0.5，D50粒径是11.3μm)和30wt.％的纳米晶软磁材料粉(具体是Fe 92.5Si 1.6B 2Cu 1.4P 2.5，其D50粒径分别是18.2μm)，先将上述各类软磁材料粉进行退火处理，其中，FeNi粉的退火程序是在氢气氛围下800℃退火3h，Fe 82.5Ni 10.5Si 3.5B 1.5P 1.5C 0.5非晶粉的退火程序是氢气氛围下550℃退火0.5h，Fe 92.5Si 1.6B 2Cu 1.4P 2.5纳米晶粉的退火程序是在氩气氛围下530℃退火1h；
将退火后的Fe 53Ni 47粉进行绝缘包覆：加入磷酸的丙酮溶液，其中磷酸的质量占Fe 53Ni 47粉质量的0.15％，在150℃下搅拌1h，使物料混合均匀并使丙醇完全挥发；将Fe 82.5Ni 10.5Si 3.5B 1.5P 1.5C 0.5非晶粉和Fe 92.5Si 1.6B 2Cu 1.4P 2.5纳米晶粉同时进行绝缘包覆：先通入空气，300℃下进行热氧化1h，再加入占粉末质量的0.2％的纳米氧化铝溶胶进行搅拌混合，并干燥；将经绝缘包覆的各种软磁材料粉按上述比例混合，得到磁性粉末。
一种电感的制备方法，包括：
将上述磁性粉末与质量是上述磁性粉末5wt.％的粘结剂(具体是质量比为1:1的酚醛树脂和环氧树脂)及固化剂(具体为聚酰胺)、稀释剂丁酮混合，并将得到的混合浆料进行除泡；
在流延机上将上述混合浆料经流延形成一定厚度的半固化磁片，其中流延速度：1m/min，温度65℃；将半固化磁片与光刻工艺制得的线圈进行热压压合，再进行分切，得到所需尺寸的电感坯体，再对该电感坯体在200℃下进行烘烤0.2h，得到电感。
实施例7
一种用于制造磁体的磁性粉末的制备方法，包括：
取20wt.％的金属晶体软磁材料粉(具体是Fe 96.5Si 3.5粉，其D50粒径是1.5μm)、30wt.％的非晶软磁材料粉(具体是Fe 86.5Si 6.6B 3.2Cr 3C 0.7，D50粒径是8.4μm)和50wt.％的纳米晶软磁材料粉(具体是Fe 94Si 0.3B 2CuP 2.4C 0.3，其D50粒径分别是14.8μm)，先将上述各类软磁材料粉进行退火处理，其中，FeSi合金粉的退火程序是氮气氛围下700℃退火0.5h，Fe 86.5Si 6.6B 3.2Cr 3C 0.7非晶粉的退火程序是氮气氛围下450℃退火1h，Fe 94Si 0.3B 2CuP 2.4C 0.3纳米晶粉的退火程序是在氩气氛围下550℃退火0.5h；
将上述经退火处理后的各种软磁材料粉，得到混合粉末，向其中加入磷酸氢钠水溶液进行绝缘包覆，其中，磷酸氢钠的质量是混合粉末质量的0.6％；在150℃下搅拌1h，使物料混合均匀并使水分烘干，得到磁性粉末。
根据实施例6记载的电感制备方法，将实施例7的磁性粉末制备成电感。
为对本申请实施例技术方案带来的有益效果进行有力支持，测试各实施例中磁性粉末的饱和磁通密度(Bs)及其与Fe 95.5Si 4.5的损耗相对值，以及测试制得的规格为201208-240nH的电感的饱和电流(Isat)、直流电阻(Rdc)，以及测试规格为201208-240nH的各电感用于带5V-1V的降压型DC/DC转换器(开关频率是3MHz)的电路测试板时测得的效率(η)，结果汇总在下表2中。其中，参数Rdc是指电感在直流下的电阻值。上述参数η是指电感的输出功率与输入电感的功率的比值。
表2
由上述表1及表2可以获知，本申请实施例提供的磁性粉末可以具有较高的Bs，相较于Fe 95.5Si 4.5的损耗相对值较低，采用该磁性粉末制得的电感的饱和电流较大、直流电阻小，其电感量较大、损耗小，电感的转换效率高，能提高采用该电感的电子设备的质量可靠性。

Claims (18)

  1. 一种用于制造磁体的磁性粉末，其特征在于，所述磁性粉末包括第一软磁粉末和第二软磁粉末，所述第一软磁粉末为金属晶体软磁材料，所述第二软磁粉末包括非晶软磁材料和纳米晶软磁材料中的至少一种，所述第一软磁粉末的质量占所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末质量之和的5％-45％。
  2. 如权利要求1所述的磁性粉末，其特征在于，所述第一软磁粉末的质量占所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末质量之和的10％-40％。
  3. 如权利要求1或2所述的磁性粉末，其特征在于，所述第二软磁粉末中，所述非晶软磁材料的质量是所述纳米晶软磁材料质量的0.5-1.5倍。
  4. 如权利要求1所述的磁性粉末，其特征在于，所述非晶软磁材料和所述纳米晶软磁材料的饱和磁通密度大于或等于1.2T，所述非晶软磁材料和纳米晶软磁材料的单位功率损耗与Fe 95.5Si 4.5的单位功率损耗之比均小于或等于0.5。
  5. 如权利要求1所述的磁性粉末，其特征在于，所述金属晶体软磁材料的饱和磁通密度大于或等于1.35T。
  6. 如权利要求1-5任一项所述的磁性粉末，其特征在于，所述第二软磁粉末的D50粒径大于所述第一软磁粉末的D50粒径。
  7. 如权利要求6所述的磁性粉末，其特征在于，所述第二软磁粉末的D50粒径是所述第一软磁粉末的D50粒径的2-5倍。
  8. 如权利要求6所述的磁性粉末，其特征在于，所述第一软磁粉末的D50粒径在1μm-10μm的范围内；所述第二软磁粉末的D50粒径在5μm-20μm的范围内。
  9. 如权利要求1-8任一项所述的磁性粉末，其特征在于，所述金属晶体软磁材料包括羰基铁、铁硅合金、铁镍合金和铁硅铬合金中的至少一种。
  10. 如权利要求1-8任一项所述的磁性粉末，其特征在于，所述非晶软磁材料包括Fe-Ni-B系、Fe-Ni-Si-B-P-C系、Fe-Si-B-Cr-C系中的至少一种。
  11. 如权利要求1-8任一项所述的磁性粉末，其特征在于，所述纳米晶软磁材料的组成元素同时包括第一元素、第二元素和第三元素，其中，所述第一元素包括Fe、Co和Ni中的至少一种，且必须含Fe，所述第二元素包括Si、B、C、P中的至少一种，第三元素包括Cr、Cu、Nb、V、Zr中的至少一种。
  12. 如权利要求11所述的磁性粉末，其特征在于，所述纳米晶软磁材料包括Fe-B-Cu-C系、Fe-Zr-B-Cu系、Fe-Si-B-Cu-P系和Fe-Si-B-Cu-Nb系中的至少一种。
  13. 如权利要求1-12任一项所述的磁性粉末，其特征在于，所述第一软磁粉末和所述第二软磁粉末的表面均具有绝缘包覆层。
  14. 如权利要求13所述的磁性粉末，其特征在于，所述绝缘包覆层的材质独立地选自磷酸、硫酸、硝酸、铬酸、磷酸盐、硅酸盐、硝酸盐、铬酸盐、无机氧化物中的一种或多种。
  15. 一种磁体，其特征在于，所述磁体通过磁性复合材料成型得到，其中，所述磁性复合材料包括如权利要求1-14任一项所述的磁性粉末及粘结剂。
  16. 一种磁性元件，其特征在于，包括如权利要求15所述的磁体及设置在所述磁体内的 线圈。
  17. 如权利要求16所述的磁性元件，其特征在于，所述磁性元件包括电感。
  18. 一种电子设备，其特征在于，包括如权利要求16-17任一项所述的磁性元件和电路板，所述磁性元件设置在所述电路板上。
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