CN117497278B

CN117497278B - 一种高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心及制备方法

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Publication number: CN117497278B
Application number: CN202311840648.5A
Authority: CN
Inventors: 刘鑫然; 张志�; 张瑞标
Original assignee: Zhejiang Tiantong Electronic Information Materials Research Institute Co ltd; TDG Holding Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Tiantong Electronic Information Materials Research Institute Co ltd; TDG Holding Co Ltd
Priority date: 2023-12-29
Filing date: 2023-12-29
Publication date: 2024-03-12
Anticipated expiration: 2043-12-29
Also published as: CN117497278A

Abstract

本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心及制备方法，铁基非晶复合磁粉心主要由FeSiBCCr非晶粉末与FeNi粉末组成，FeSiBCCr非晶粉末的粒径10‑20μm，FeNi粉末的粒径为1‑5μm，磁粉心制备方法为：将FeSiBCCr非晶粉末和通过磷酸钝化的FeNi粉末混合后，置于环氧树脂与有机溶剂的混合液体进行绝缘包覆处理，再进行压制成型、退火后，得到高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心。该磁粉心在100kHz频率下的磁导率为45.3，在50mT，500kHz条件下的总损耗为630kW/m³，在100mT，50kHz条件下的损耗P_cv=203kW/m³。

Description

一种高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心及制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心及制备方法。

背景技术

以碳化硅和氮化镓为代表的第三代半导体引领着电力电子器件向高频化、高效化、高功率密度方向发展，对现有软磁材料性能提出新的要求，亟待突破和解决。现有的高频金属软磁材料如软磁铁氧体材料、铁硅、铁硅铬等制备的磁器件，存在体积大、损耗高、高频性能差等缺点，难以满足未来电子器件的发展需求。非晶合金具备较高的饱和磁感应强度、有效磁导率和电阻率，是目前综合磁性能最优异的软磁材料。

但非晶磁粉心的磁导率偏低且高频损耗较高，与传统的金属磁粉心相比没有优势。对于非晶材料而言，优异的磁性能和结构性能均源于内部原子长程无序的组织结构，而硬度大也是其主要特点之一。在非晶粉末成型过程中，粉末颗粒表面硬度高极大的增加了粉心的成型难度，使粉末颗粒在压制过程中只有少量的弹性形变，几乎不发生塑性形变，导致非晶磁粉心的压实密度低，磁导率低。同时高的成型压力在粉末成型过程中带入大量的内应力，但受限于非晶粉末特殊的晶化温度，热处理工艺受限，内应力无法有效去除，导致损耗高。

公开号为CN114464388A专利公开了一种铁基非晶复合磁粉心及制备方法，铁基非晶复合磁粉心由中位径为24-26μm的FeSiBCr非晶球形粉末和中位径为27-29μm的FeNi球形粉末混合组成，得到的铁基非晶复合磁粉心在Bm＝50mT，1-100kHz测试条件下，磁导率μ_e=30.5-36，在Bm＝50mT，50kHz的测试条件下，损耗Pcv≦260kW/m³，磁导率和损耗性能较差。公告号为CN106373694B的专利公开了一种Fe基非晶软磁复合粉心的制备方法，其中FeSiB非晶粉末和FeSi3.5粉末的粒度分别为-100/150目和-200/325目，羰基Fe粉和FeNi粉末的粒度为-400目或-500目粉末，得到的复合磁粉心在50kHz，1000Gs条件下的磁损耗为700-900mW/cm³，损耗性能较差，因此，急需开发一种具有高磁导率、低损耗的非晶复合磁粉心及其制备方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种高磁导率低损耗铁基复合磁粉心及制备方法。采用如下的技术方案：

一种高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，主要由FeSiBCCr非晶粉末与FeNi粉末组成，FeSiBCCr非晶粉末的粒径10-20μm，FeNi粉末的粒径为1-5μm；

其中，FeNi粉末需置于磷酸与去离子水的混合溶液中进行钝化处理，磷酸的用量占FeNi粉末的质量分数为0.1-1.0wt%，去离子水的用量占FeNi粉末的质量分数为5-10wt%；

其中，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础，FeSiBCCr非晶粉末质量占比为50-65wt%，钝化后的FeNi粉末质量占比为35-50wt%，或者，FeSiBCCr非晶粉末质量占比为90-95 wt%，钝化后的FeNi粉末质量占比为5-10 wt%；

其中，FeSiBCCr非晶粉末和钝化后的FeNi粉末需混合后置于环氧树脂与有机溶剂的混合溶液中进行绝缘包覆处理。

优选的，FeSiBCCr非晶粉末按照各元素原子百分比的成分构成为Fe₇₃Si₁₀B₁₀C₅Cr₂；

优选的，FeSiBCCr非晶粉末的粒径15-20μm，FeNi粉末的粒径为1-3μm。

优选的，FeNi粉末需置于磷酸与去离子水的混合溶液中进行钝化处理，磷酸的用量占FeNi粉末的质量分数为0.2-0.7 wt%，去离子水的用量占FeNi粉末的质量分数为7-9wt%；

优选的，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础,FeSiBCCr非晶粉末质量占比为50-60wt%；钝化后的FeNi粉末质量占比为总重量的40-50wt%；

优选的，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础,FeSiBCCr非晶粉末质量占比为91-93wt%；钝化后的FeNi粉末质量占比为总重量的7-9wt%。

优选的，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础，所述环氧树脂的质量占比2-5wt%，有机溶剂为丙酮，所用丙酮的质量占比5-10wt%。

上述高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心的制备方法，包括如下步骤：

（1）将FeNi粉末置于磷酸与去离子水的混合溶液中进行钝化处理，得到钝化的FeNi粉末；

（2）将FeSiBCCr非晶粉末和钝化后的FeNi粉末混合，得到混合粉末A；

（3）将混合粉末A置于环氧树脂与有机溶剂的混合溶液中进行绝缘包覆处理，充分搅拌并烘干后得到混合粉末B；

（4）将混合粉末B在模具中进行压制成型，经退火后，得到铁基非晶复合磁粉心。

优选地，所述步骤（4）中的压制成型压力为1000-1500MPa，去应力退火温度为350-450℃，保温时间为50-80min，升温速率为10℃/min，随炉冷却。

本发明具有如下有益效果：

本发明提供的铁基非晶复合磁粉心的制备方法，工艺流程简单、生产周期短，得到的复合磁粉心在100kHz频率下的磁导率为45.3，在50mT，500kHz条件下的总损耗为630kW/m³，在100mT，50kHz条件下的损耗P_cv=203kW/m³，具有较高的磁导率和较低的损耗。

本发明通过在非晶粉末中掺杂经过磷酸钝化的FeNi粉末，尽可能的不破坏软磁材料的软磁性能，同时使得磁粉颗粒间钝化绝缘效果最大化，有效的提高了磁粉颗粒的电阻率，降低磁粉心的涡流损耗。

本发明采用了小粒径的FeNi粉末对非晶粉末进行掺杂，小粒径的FeNi粉末可以填补到非晶粉末空隙，从而提高磁粉心的致密度，增强磁性颗粒间的磁耦合作用，并进一步提高磁粉心的磁导率，降低磁滞损耗。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

图1中的 (a)和图1 中的 (b)分别为FeSiBCCr非晶粉末和经磷酸钝化后的FeNi粉末的微观形貌图；

图2为FeSiBCCr非晶粉末的X射线衍射图；

图3为经磷酸钝化后的FeNi粉末的X射线衍射图；

图4为实施例1-5与对比例1-2的磁导率与频率之间的变化关系图；

图5为50mT测试条件下实施例1-5与对比例1-2的损耗与频率之间的变化关系图；

图6为100mT测试条件下实施例1-5与对比例1-2的损耗与频率之间的变化关系图。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

本申请设置实施例1-5，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础，具体实施例1-5的粉末质量百分比如表1所示。

表1为实施例1-5、对比例1-2的粉末质量百分比

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	对比例1	对比例2
								FeSiBCCr非晶粉末添加量(wt%)	50	55	65	90	95	80	70
钝化后的FeNi粉末添加量(wt%)	50	45	35	10	5	20	30
								总质量(g)	100	100	100	100	100	100	100

实施例1如下：

其中，FeNi粉末需置于磷酸与去离子水的混合溶液中进行钝化处理，磷酸的用量占FeNi粉末的质量分数为0.3wt%，去离子水的用量占FeNi粉末的质量分数为10wt%；

上述铁基非晶复合磁粉心的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取100gFeNi粉末置于0.3g的磷酸和10 g去离子水的混合溶液中进行钝化处理得到钝化的FeNi粉末；

（2）将FeSiBCCr非晶粉末和钝化的FeNi粉末按表1所示比例混合，得到混合粉末A；

（3）将步骤（2）中得到的混合粉末A置于环氧树脂与有机溶剂的混合溶液中进行绝缘包覆处理，绝缘包覆处理所用的环氧树脂占混合粉末A总质量的2.5wt%，丙酮占混合粉末A的质量分数为8wt%，充分搅拌并烘干后得到混合粉末B；

（4）将混合粉末B在模具中以1500MPa的压力进行压制成型，经450℃退火并保温60min后，得到铁基非晶复合磁粉心。

实施例2如下：

其中，FeNi粉末需置于磷酸与去离子水的混合溶液中进行钝化处理，磷酸的用量占FeNi粉末的质量分数为0.6wt%，去离子水的用量占FeNi粉末的质量分数为10wt%；

上述铁基非晶复合磁粉心的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取100gFeNi粉末置于0.6g的磷酸和10 g去离子水的混合溶液中进行钝化处理得到钝化的FeNi粉末；

（3）将步骤（2）中得到的混合粉末A置于环氧树脂与有机溶剂的混合溶液中进行绝缘包覆处理，绝缘包覆处理所用的环氧树脂占混合粉末A总质量的3.5wt%，丙酮占混合粉末A的质量分数为8wt%，充分搅拌并烘干后得到混合粉末B；

（4）将混合粉末B在模具中以1800MPa的压力进行压制成型，经400℃退火并保温80min后，得到所述铁基非晶复合磁粉心。

实施例3如下：

其中，FeNi粉末需置于磷酸与去离子水的混合溶液中进行钝化处理，磷酸的用量占FeNi粉末的质量分数为0.9wt%，去离子水的用量占FeNi粉末的质量分数为10wt%；

上述铁基非晶复合磁粉心的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取100gFeNi粉末置于0.9g的磷酸和10 g去离子水的混合溶液中进行钝化处理得到钝化的FeNi粉末；

（3）将步骤（2）中得到的混合粉末A置于环氧树脂与有机溶剂的混合溶液中进行绝缘包覆处理，绝缘包覆处理所用的环氧树脂占混合粉末总质量的4.5wt%，丙酮占混合粉末A的质量分数为8wt%，充分搅拌并烘干后得到混合粉末B；

（4）将混合粉末B在模具中以1100MPa的压力进行压制成型，经350℃退火并保温100min后，得到所述铁基非晶复合磁粉心。

实施例4如下：

实施例4与实施例1相比，仅FeSiBCCr非晶粉末和钝化的FeNi粉末的质量比不同，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础，FeSiBCCr非晶粉末质量占90wt％，FeNi粉末质量占10wt%。

实施例5如下：

实施例5与实施例1相比，仅FeSiBCCr非晶粉末和FeNi粉末的质量比不同，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础，FeSiBCCr非晶粉末质量占95wt％，FeNi粉末质量占5wt%。

对比例1如下：

一种高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，主要由FeSiBCCr非晶粉末与FeNi粉末混合组成，所述混合粉末中FeSiBCCr非晶粉末占比为80wt%，FeNi粉末占比为20wt%；

其中，FeNi粉末需置于磷酸与去离子水的混合溶液中进行钝化处理，磷酸的用量占FeNi粉末的质量分数为1.5wt%，去离子水的用量占FeNi粉末的质量分数为15wt%；

上述铁基非晶复合磁粉心的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取100gFeNi粉末置于1.5g的磷酸和15g去离子水的混合溶液中进行钝化处理得到钝化的FeNi粉末；

（2）将FeSiBCCr非晶粉末和钝化的FeNi粉末按表1比例混合，得到混合粉末A；

（3）将步骤（2）中得到的混合粉末A置于环氧树脂与有机溶剂的混合溶液中进行绝缘包覆处理，绝缘包覆处理所用的环氧树脂占混合粉末总质量的5.5wt%，丙酮占混合粉末A的质量分数为12wt%，充分搅拌并烘干后得到混合粉末B；

（4）将混合粉末B在模具中以800MPa的压力进行压制成型，经250℃退火并保温120min后，得到所述铁基非晶复合磁粉心。

对比例2如下：

一种高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，主要由FeSiBCCr非晶粉末与FeNi粉末混合组成，所述混合粉末中FeSiBCCr非晶粉末占比为70wt%，FeNi粉末占比为30wt%；

其中，FeNi粉末需置于磷酸与去离子水的混合溶液中进行钝化处理，磷酸的用量占FeNi粉末的质量分数为2.0wt%，去离子水的用量占FeNi粉末的质量分数为15wt%；

上述铁基非晶复合磁粉心的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取100gFeNi粉末置于2g的磷酸和15g去离子水的混合溶液中进行钝化处理得到钝化的FeNi粉末；

（3）将步骤（2）中得到的混合粉末A置于环氧树脂与有机溶剂的混合溶液中进行绝缘包覆处理，绝缘包覆处理所用的环氧树脂占混合粉末总质量的6.0wt%，丙酮占混合粉末A的质量分数为12wt%，充分搅拌并烘干后得到混合粉末B；

（4）将混合粉末B在模具中以600MPa的压力进行压制成型，经480℃退火并保温150min后，得到所述铁基非晶复合磁粉心。

本发明利用扫描电镜对FeSiBCCr非晶粉末和经磷酸钝化后的FeNi粉末表面形貌进行了观察，结果如图1所示，图1中的 (a)为FeSiBCCr非晶粉末，除了少部分形变颗粒外，大部分FeSiBCCr非晶粉末呈现球形，且表面光滑；图1中的 (b)为钝化后的FeNi粉末，与非晶粉末相比其颗粒粒径较小且表面较粗糙。

本发明对FeSiBCCr非晶粉末进行了X射线衍射，探究其结构，结果如图2所示，FeSiBCCr非晶粉末在2θ≈45°附近有明显的馒头峰，表明其为非晶态。本发明对FeNi粉末进行了X射线衍射，探究其结构，结果如图3所示，在 42.83°、50.52°和75.29°附近的衍射峰，分别对应FeNi粉末的（111）、（200）和（220）晶面。

检测了实施例1-5与对比例1-2的磁导率与频率之间的变化，结果如图4所示，从图4中可以看出，实施例和对比例的磁导率在100-1000kHz频率范围内无明显的变化，并且实施例1的磁导率明显高于其他实施例和对比例1-2，在100kHz频率条件下可达到45.3；检测了50mT测试条件下实施例1-5与对比例1-2的损耗与频率之间的变化关系，结果如图5所示，从图5中可以看出，实施例1-5的损耗在100-1000kHz频率范围内均明显低于对比例1-2，实施例1在50mT，500kHz的条件下可达到630kW/m³；检测了100mT测试条件下实施例1-5与对比例1-2的损耗与频率之间的变化关系，结果如图6所示，从图6中可以看出，实施例1-5的损耗在10-100kHz频率范围内均明显低于对比例1-2，实施例1在100mT，50kHz的条件下可达到203kW/m³。

本发明的最优方案为实施例1。具体结果为在100kHz频率下的磁导率µ=45.3，在50mT，500kHz条件下的损耗P_cv=630kW/m³，在100mT，50kHz条件下的损耗P_cv=203kW/m³。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，其特征在于，包括FeSiBCCr非晶粉末与FeNi粉末，FeSiBCCr非晶粉末的粒径10-20μm，FeNi粉末的粒径为1-5μm；

其中，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础，FeSiBCCr非晶粉末质量占比为50-65wt%，钝化后的FeNi粉末质量占比为35-50wt%，或者，FeSiBCCr非晶粉末质量占比为90-95wt%，钝化后的FeNi粉末质量占比为5-10wt%；

2.如权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，其特征在于，所述FeSiBCCr非晶粉末按照各元素原子百分比的成分构成为Fe₇₃Si₁₀B₁₀C₅Cr₂。

3.如权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，其特征在于，所述FeSiBCCr非晶粉末的粒径15-20μm，FeNi粉末的粒径为1-3μm。

4.如权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，其特征在于，所述FeNi粉末需置于磷酸与去离子水的混合溶液中进行钝化处理，磷酸的用量占FeNi粉末的质量分数为0.2-0.7wt%，去离子水的用量占FeNi粉末的质量分数为7-9wt%。

5.如权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，其特征在于，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础,所述FeSiBCCr非晶粉末质量占比为50-60wt%；钝化后的FeNi粉末质量占比为总重量的40-50wt%。

6.如权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，其特征在于，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础，所述FeSiBCCr非晶粉末质量占比为91-93wt%；钝化后的FeNi粉末质量占比为总重量的7-9wt%。

7.如权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基非晶复合磁粉心，其特征在于，以FeSiBCCr非晶粉末与钝化后的FeNi粉末的总质量为计算基础，所述环氧树脂的质量占比2-5wt%，有机溶剂为丙酮，所用丙酮的质量占比5-10wt%。

8.如权利要求1-7任一所述铁基非晶复合磁粉心的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的压制成型压力为1000-1500MPa，去应力退火温度为350-450℃，保温时间为50-80min，升温速率为10℃/min，随炉冷却。