CN112908604A - 一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法，涉及电力电子领域。所述铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：(1)FeSiB非晶片状粉末和FeSiBCCr非晶球形粉末按一定比例混合，得到混合非晶粉末；(2)将步骤(1)中的混合非晶粉末，放入磷酸溶液中钝化，超声+加热搅拌后，充分混合得到复合粉A，将复合粉A置于有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆处理，超声+加热搅拌后，充分混合得到绝缘包覆后的复合粉B；(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，经去应力退火后，得到所述铁基非晶复合磁粉芯。本发明制备的复合磁粉芯损耗低，而且具有较高的磁导率、温度稳定性和直流偏置能力。

Description

一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及电力电子领域，尤其是一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法。
背景技术
磁粉芯是一种由磁性粉末与绝缘粘接剂混合压制而成的复合软磁材料，由于合金粉末粒度小，极大降低了趋肤效应，而颗粒与颗粒之间均匀的包覆着一层绝缘介质膜，有效地增加了磁粉芯的电阻率和降低了涡流损耗，并且因为颗粒之间的间隙效应，磁导率随频率的变化幅度小，适用于中高频(20kHz-1MHz)工况应用。铁基非晶磁粉芯作为新一代的“双绿色”节能材料，因其具有优良的综合软磁性能，如高饱和磁感应强度、低矫顽力、高磁导率、低损耗等特点，被广泛的应用于变压器、电感器、传感器等电力电子领域。随着电子电力、信息产业科技的不断进步，电子设备和器件不断向微型化、高频化及大电流方向发展，这对磁粉芯的性能与价格提出了更高的挑战。
首先，目前非晶磁粉芯大多以母合金经铜辊急冷工艺制成非晶薄材，随后，非晶薄带经过机械破碎成非晶磁粉；其次，对非晶磁粉颗粒依次通过钝化和无机/有机绝缘包覆处理；再次，对包覆处理后的非晶磁粉进行压制成一定规模的磁粉芯；最后，对非晶磁芯经适当的热处理进行固化和去应力退火后仍为完全非晶结构或微晶化结构，从而获得高性能的非晶磁粉芯。可以概括为：非晶磁芯是经过母合金熔炼、带材喷制、机械破碎、脱模/偶联/分散/绝缘/粘接处理、压制成芯、热处理工艺等一系列环节加工而成，因此，磁粉芯的形状、包覆工艺和热处理工艺过程是决定磁芯综合性能的重要性环节。由于非晶成形度高、成本低以及成型度高，工业上多采用对非晶带材进行机械破碎和磨损方法来制备非晶软磁合金粉末。
由于非晶成形度高、成本低以及成型度高，工业上多采用对非晶带材进行机械破碎和磨损方法来制备非晶软磁合金粉末，但破碎后的磁粉颗粒呈现出的形貌带有尖锐棱角、形状不均匀的多边形薄片，影响磁粉表面绝缘效果，在使用过程中增大涡流损耗。另外，现阶段大多对磁粉进行多环节处理，包括添加脱模剂、偶联剂、分散剂、绝缘剂、粘接剂等一系列掺杂无机/有机复合包覆，繁杂的绝缘包覆工艺极大增加了材料制备的生产成本和生产周期，同时随着非磁性绝缘包覆剂增多，显著降低非晶磁粉芯的软磁性能，同时制备的Fe基非晶磁粉芯呈现出不稳定的频率特性(即磁导率随着频率的升高而急剧下降)、较低的温度稳定性(在宽温度区间内磁导率下降和损耗升高)和低直流偏置能力(大多约在65％以下。因此，开发一种具有高性能的非晶磁粉芯及其制备方法成为当前非晶软磁粉芯材料的研究热点问题之一。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有更加优良的磁导率、随频率变化的稳定性、直流偏置特性和温度稳定性的铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)FeSiB非晶片状粉末和FeSiBCCr非晶球形粉末按一定比例混合，得到混合非晶粉末；
(2)将步骤(1)中的混合非晶粉末，放入磷酸溶液中钝化，超声+加热搅拌后，充分混合得到复合粉A，将复合粉置于有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆处理，超声+加热搅拌后，充分混合得到绝缘包覆后的复合粉B；
(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，经去应力退火后，得到所述铁基非晶复合磁粉芯。
本发明提供的铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，工艺流程简单、生产周期短，得到的复合磁粉芯损耗低，而且具有较高的磁导率、温度稳定性和直流偏置能力。磷酸钝化和有机硅树脂绝缘包覆环节，均采用了超声+加热搅拌处理，超声的目的是让粉末颗粒时刻处于一个振动环境，同时微加热是让颗粒有一定的流速，而常规搅拌会让颗粒出现团聚，超声+加热+搅拌使得粉末颗粒无论是在磷酸中还是在有机硅树脂的环境下，整个颗粒均能得到均匀的钝化和绝缘处理。
本发明所述去应力的目的，所述复合非晶粉是在较大压机作用下压制而成的，在压制过程中会产生较大的内应力，这种内应力会导致软磁性能下降，而通过一定温度的热处理，可以释放内应力，从而提高软磁性能。适当的热处理温度，能够达到去应力作用的同时使得少量纳米晶粒从非晶基体中析出，出现微晶化。
所述使用的FeSiB和FeSiBCCr均为非晶粉，非晶态是不稳定的，在适当热处理温度下(400-480℃)，在非晶基体上会析出纳米晶相，而这种非晶基体与纳米晶粒之间存在交换耦合作用，合金的磁导率和饱和磁感应强度会有所提高；但当环境温度较高时(如500℃)，纳米晶粒会异常长大，这种情况会恶化软磁性能，因此，在非晶基体上仅允许少量的纳米晶相析出，并不是大量的纳米晶相析出不好，而是纳米晶粒会异常长大。
优选地，所述步骤(1)中，FeSiB非晶片状粉末的粒径为55-150μm，FeSiBCCr非晶球形粉末的粒径为8-30μm。
优选地，所述步骤(1)中，混合非晶粉末中，非晶片状粉末的质量占比为总重量的80-96wt％，非晶球形粉末的质量占比为总重量的4-20wt％，所述混合非晶粉末中非晶片状粉末和非晶球形粉末总质量为100wt％。
更优选地，所述步骤(1)的混合非晶粉末中，非晶片状粉末的质量占比为总重量的88-92wt％，非晶球形粉末的质量占比为总重量的8-12wt％。
本发明通过片状和球形非晶粉末配比和复合，球形粉较好的填充片状磁粉颗粒之间的间隙，使得混合粉末具有更加优良的松装密度及流动性，同时有效解决大颗粒非晶粉末压制成型及密度低的问题，具有致密化和成型性好的特点。
优选地，所述步骤(2)中，绝缘包覆处理所用的有机硅树脂为
Figure BDA0002908459360000031
Ren50；磷酸和有机硅树脂溶解于溶剂中，得到所述磷酸溶液和有机硅树脂溶液；其中，所述磷酸的用量占混合非晶粉末总质量的0.4-1wt％，有机硅树脂的用量占混合非晶粉末总质量的0.5-2wt％。
进一步优选地，所述步骤(2)中，混合非晶粉末和溶剂的质量体积比为：混合非晶粉末：溶剂＝100g:10-30ml，所述溶剂为乙醇和/或丙酮；其中，所述步骤(2)中，超声频率为40kHz，加热的温度为30-50℃，搅拌时间为10-60min；绝缘包覆处理的参数为：超声频率为40kHz，加热的温度为30-50℃，搅拌时间为10-60min。
本发明将磷酸和有机硅树脂溶解于无水乙醇和/或丙酮中，无水乙醇和丙酮的质量受非晶粉末总量的控制，超声+加热搅拌后，加热搅拌的温度时间的设定，是为了使乙醇或丙酮完全挥发，并在此过程中使磷酸与粉末充分混合；磷酸钝化后无需对复合粉A进行冲洗，直接将复合粉A倒入有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆，超声+加热搅拌后，充分混合得到绝缘包覆后的复合粉B。
本发明在绝缘包覆整个工艺流程中仅使用了微量的磷酸钝化和少量的有机硅树脂绝缘处理，工艺流程简单、生产周期短。上述非磁性绝缘剂的少量使用能够尽可能的不会破坏磁粉芯的软磁性能，同时达到磁粉颗粒之间的钝化绝缘效果的最大化。并通过采用超声+加热+搅拌的方法，确保每个颗粒均匀被绝缘包覆，有效提高磁粉芯的电阻率，降低磁粉芯的涡流损耗。
优选地，所述步骤(3)中，压制成型的压力为1000-1500Mpa，去应力退火的温度为400-480℃，保温的时间为10-60分钟。本发明的压制压力仅1000-1500Mpa的低压，一定程度地降低了对模具的损耗。
此外，本发明提供了一种上述铁基非晶复合磁粉芯的制备方法制备得到的铁基非晶复合磁粉芯。
进一步地，本发明提供了所述的铁基非晶复合磁粉芯在电子设备中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)通过片状和球形非晶粉末配比和复合，球形粉较好的填充片状磁粉颗粒之间的间隙，使得混合粉末具有更加优良的松装密度及流动性，同时有效解决大颗粒非晶粉末压制成型及密度低的问题，具有致密化和成型性好的特点。
(2)本发明在绝缘包覆整个工艺流程中仅使用了微量的磷酸钝化和少量的有机硅树脂绝缘处理，工艺流程简单、生产周期短，上述非磁性绝缘剂的少量使用能够尽可能的不会破坏磁粉芯的软磁性能同时达到磁粉颗粒之间的钝化绝缘效果的最大化，并通过采用超声+加热+玻璃棒搅拌的方法，确保每个颗粒均匀被绝缘包覆，有效提高磁粉芯的电阻率，降低磁粉芯的涡流损耗，压制压力仅约1000-1500Mpa的低压，一定程度地降低了对模具的损耗。
(3)本发明的非晶复合磁粉芯在Bm＝0.05T，1-1000kHz测试条件下，磁导率μ恒定约为37-47，具有较好的频率特性；在Bm＝0.05T，100kHz测试条件下，损耗Pcv≤310kW/m3，呈现出低损耗特点；在-20-100℃环境温度、Bm＝0.05T和100kHz测试条件下，磁粉芯具有很好的温度特性，随着环境温度的升高，磁导率上升而损耗下降；直流偏磁场在100Oe时，磁导率仅衰减至约75％以上，具备较高的直流偏置能力。
附图说明
图1为非晶球形粉和片状粉的X衍射图；
其中，(a)为非晶片状粉的X衍射图；(b)为非晶球形粉的X衍射图；
图2为非晶球形和片状粉的粒径分布图；
其中，(c)为非晶片状粉的粒径分布图；(d)为非晶球形粉的粒径分布图；
图3为实施例1-5与对比例1的X衍射图；
图4为实施例1-5与对比例1-4的磁导率与频率之间的变化关系图；
图5为实施例1-5与对比例1-4的损耗与频率之间的变化关系图；
图6为实施例2-5与对比例1的磁导率变化百分比与温度之间的变化关系图；
图7为实施例1-5与对比例2和对比例4的磁导率百分比与直流磁场之间的变化关系图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本申请设置实施例1-5，具体实施例1-5的重量份选择如表1所示，其中，本申请实施例中选用FeSiB非晶片状粉末为Fe78Si13B9，FeSiBCCr非晶球形粉末为Fe76Si11B8C2.7Cr2.3：其中，非晶球形粉的粒径约在8-30μm，D50约为15μm，非晶片状粉的粒径约在55-150μm，D50约为90μm，本申请所用材料均为市售。
表1具体实施例1-5的重量份选择
质量百分比 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
非晶片状粉末 96 92 88 84 80
非晶球形粉末 4 8 12 16 20
总量 100 100 100 100 100
实施例1
按照表1进行组分称量后，实施例所述铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将非晶片状粉末和非晶球形粉末按表1所示比例混合，得到混合非晶粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合非晶粉末，进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理所用的钝化剂占混合非晶粉末总质量的0.5wt％，绝缘包覆处理所用的绝缘剂占混合非晶粉末总质量的1wt％，得到绝缘包覆后的复合粉B；
其中，钝化和绝缘包覆处理均在超声、加热、搅拌的共同作用下进行；其中，加热的温度为40℃。
(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，压制成型的压力为1000Mpa，经去应力退火后，退火温度为400℃，保温30分钟，得到所述铁基非晶复合磁粉芯。
实施例2
按照表1进行组分称量后，实施例所述铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将非晶片状粉末和非晶球形粉末按表1所示比例混合，得到混合非晶粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合非晶粉末，进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理所用的钝化剂占混合非晶粉末总质量的0.6wt％，绝缘包覆处理所用的绝缘剂占混合非晶粉末总质量的1.2wt％，得到绝缘包覆后的复合粉B；
其中，钝化和绝缘包覆处理均在超声、加热、搅拌的共同作用下进行；其中，加热的温度为35℃。
(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，压制成型的压力为1100Mpa，经去应力退火后，退火温度为400℃，保温30分钟，得到所述铁基非晶复合磁粉芯。
实施例3
按照表1进行组分称量后，实施例所述铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将非晶片状粉末和非晶球形粉末按表1所示比例混合，得到混合非晶粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合非晶粉末，进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理所用的钝化剂占混合非晶粉末总质量的0.8wt％，绝缘包覆处理所用的绝缘剂占混合非晶粉末总质量的1.5wt％，得到绝缘包覆后的复合粉B；
其中，钝化和绝缘包覆处理均在超声、加热、搅拌的共同作用下进行；其中，加热的温度为45℃。
(5)将步骤(3)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，压制成型的压力为1500Mpa，经去应力退火后，退火温度为420℃，保温30分钟，得到所述铁基非晶复合磁粉芯。
实施例4
按照表1进行组分称量后，实施例所述铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将非晶片状粉末和非晶球形粉末按表1所示比例混合，得到混合非晶粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合非晶粉末，进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理所用的钝化剂占混合非晶粉末总质量的1.0wt％，绝缘包覆处理所用的绝缘剂占混合非晶粉末总质量的2wt％，得到绝缘包覆后的复合粉B；
其中，钝化和绝缘包覆处理均在超声、加热、搅拌的共同作用下进行；其中，加热的温度为50℃。
(5)将步骤(3)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，压制成型的压力为1350Mpa，经去应力退火后，退火温度为440℃，保温30分钟，得到所述铁基非晶复合磁粉芯。
实施例5
按照表1进行组分称量后，实施例所述铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将非晶片状粉末和非晶球形粉末按表1所示比例混合，得到混合非晶粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合非晶粉末，进行钝化和绝缘包覆处理，钝化处理所用的钝化剂占混合非晶粉末总质量的0.5wt％，绝缘包覆处理所用的绝缘剂占混合非晶粉末总质量的1wt％，得到绝缘包覆后的复合粉B；
其中，钝化和绝缘包覆处理均在超声、加热、搅拌的共同作用下进行；其中，加热的温度为40℃。
(5)将步骤(3)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，压制成型的压力为1050Mpa，经去应力退火后，退火温度为480℃，保温30分钟，得到所述铁基非晶复合磁粉芯。
同时，本申请设置对比例，具体对比例设置如下：
对比例1与实施例1相比，仅非晶片状粉末和非晶球形粉末的质量比选择不同，非晶片状粉末100wt％，不含非晶球形粉末；
对比例2与实施例1相比，仅非晶片状粉末和非晶球形粉末的质量比选择不同，非晶片状粉末占比76wt％，非晶球形粉末占比24wt％；
对比例3与实施例3相比，仅最后去应力的退火温度不同，对比例在380℃退火，保温30分钟；
对比例4与实施例3相比，仅最后去应力的退火温度不同，对比例在500℃退火，保温30分钟。
效果验证
本申请对非晶球形粉和片状粉进行了X衍射衍射，探究其结构，结果如图1所示，从图1中可以看出，非晶球形粉与片状粉在2θ≈45°附近仅一个宽化的馒头峰，表明其为完全非晶态结构。
本申请对非晶球形粉和片状粉进行了粒径分布观察，结果如图2所示，从图2中可以看出，非晶球形粉的粒径约在8-30μm，其中D50约为15μm，非晶片状粉的粒径约在55-150μm，其中D50约为90μm。
本申请对实施例1-5与对比例1得到的铁基非晶复合磁粉芯进行了X衍射衍射，结果如图3所示，从图3中可以看出，实施例与对比例在2θ≈45°附近宽化馒头峰转变为尖锐的晶化峰，表明其由完全非晶态结构转变为少量α-Fe相在非晶基体中析出，且峰的强度越大表明晶化的程度约高。
本申请探索了实施例1-5与对比例1-4的磁导率与频率之间的变化，结果如图4所示，从图4中可以看出，实施例1-5的磁导率在25-700kHz频率范围内无明显的变化，并且实施例1-5的磁导率均明显高于对比例1-4。
本申请探索了实施例1-5与对比例1-4的损耗与频率之间的变化关系，结果如图5所示，从图5中可以看出，实施例1-5的损耗在25-700kHz频率范围内均明显低于对比例1-4。
本申请探索了实施例2-5与对比例1的磁导率变化百分比与温度之间的变化关系，结果如图6所示，从图6中可以看出，实施例2-5的磁导率变化百分比在-20-100℃的温度变化范围内均明显低于对比例1，且大都控制在1％以内；同时，在图中看出实施例2-3的磁导率远高于实施例1/4/5，具有较好的综合软磁性能。
本申请探索了实施例1-5与对比例2和对比例4的磁导率百分比与直流磁场之间的变化关系，结果如图7所示，从图7中可以看出，在100Oe的直流偏置条件下实施例1-5的磁导率衰减程度均明显低于对比例2、4，且实施例1-5的磁导率的直流偏置能力保持在75％-85％之间。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)FeSiB非晶片状粉末和FeSiBCCr非晶球形粉末按一定比例混合，得到混合非晶粉末；
(2)将步骤(1)中的混合非晶粉末，放入磷酸溶液中钝化，超声+加热搅拌后，充分混合得到复合粉A，将复合粉A置于有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆处理，经超声+加热搅拌后，充分混合得到绝缘包覆后的复合粉B；
(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，经去应力退火后，得到所述铁基非晶复合磁粉芯。
2.如权利要求1所述的铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，FeSiB非晶片状粉末的粒径为55-150μm；FeSiBCCr非晶球形粉末的粒径为8-30μm。
3.如权利要求1所述的铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合非晶粉末中，非晶片状粉末的质量占比为总重量的80-96wt％，非晶球形粉末的质量占比为总重量的4-20wt％，所述混合非晶粉末中非晶片状粉末和非晶球形粉末总质量为100wt％。
4.如权利要求3所述的铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合非晶粉末中，非晶片状粉末的质量占比为总重量的88-92wt％，非晶球形粉末的质量占比为总重量的8-12wt％。
5.如权利要求1所述的铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，绝缘包覆处理所用的有机硅树脂为
Figure FDA0002908459350000011
Ren 50；磷酸和有机硅树脂溶解于溶剂中，得到所述磷酸溶液和有机硅树脂溶液；
其中，所述磷酸的用量占混合非晶粉末总质量的0.4-1wt％，有机硅树脂的用量占混合非晶粉末总质量的0.5-2wt％。
6.如权利要求5所述的铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合非晶粉末和溶剂的质量体积比为：混合非晶粉末：溶剂＝100g:10-30ml，所述溶剂为乙醇和/或丙酮；
其中，所述步骤(2)中，超声的频率为40kHz，加热的温度为30-50℃，搅拌时间为10-60min；绝缘包覆处理的参数为：超声的频率为40kHz，加热的温度为30-50℃，搅拌时间为10-60min。
7.如权利要求1所述的铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，压制成型的压力为1000-1500Mpa，去应力退火的温度为400-480℃，保温的时间为10-60分钟。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的铁基非晶复合磁粉芯的制备方法制备得到的铁基非晶复合磁粉芯。
9.一种如权利要求8所述的铁基非晶复合磁粉芯在电子设备中的应用。
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