CN105702410A - 一种软磁磁粉芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软磁磁粉芯的制备方法，通过选取不同粒度的磁性粉末并进行充分混合；对混合好的磁性粉末进行表面处理，使得表面得到充分的绝缘；把绝缘处理后的磁性粉末与溶剂、分散剂、增塑剂、粘结剂进行混合磨制为浆料；将浆料消泡后，用气压压入流延机进行流延；将流延得到的生磁片送到分切机中进行分切，得到预计规格的磁片；将生磁片放置在呈烧板上进行热处理。通过本发明能够获得性能优异的超薄和柔性的磁片，以供电子产品领域的需求。

Description

一种软磁磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域、具体涉及一种软磁磁粉芯的制备方法。
背景技术
随着我国科技技术的发展，国家对环境越来越重视，节能减排、降耗得到了国家的大力支持。电子技术领域中的节能、低耗、小型化、高频化和高功率密度化对磁芯材料提出了更高的要求，磁粉芯材料在节能领域，具有性能优越，价格低廉的特点，越来越受到电器、节能行业的欢迎，广泛应用于大电流、高直流迭加的电子产品中，如大尺寸平板电视、功率校正器、大电流传感器、大流充电器汽车控制系统等，是新一代的电子技术产品。
软磁磁粉芯材料是一种具有高磁通密度、高电阻、低损耗和高的温度稳定性、高直流迭加特性的材料，因而在变压器、电感器、滤波器、计算机、电子整流器等领域得到广泛应用。随着通讯及信息产业技术的迅速发展以及电子设备制造技术的不断完善，磁性元器件市场对高性能高直流迭加磁粉芯的需求量越来越大。软磁磁粉芯在交变场下的损耗基本上可以分为三类磁滞损耗、涡流损耗和介电损耗。磁粉芯在制造过程中通常采用在颗粒表面加入绝缘层的办法来改进材料的频率及迭加特性，以减小其电导率和涡流损耗，并使之形成合适的微观结构，以利于提高直流迭加性能。
磁粉芯材料的特性主要由构成材料的磁粉的成份、磁粉的微观结构、磁粉表面包敷的绝缘层及其厚度和制备材料的工艺等所决定。理论和实验都说明，通过合理的磁粉选择和制造工艺，包敷适当的有机或无机绝缘层，就可以获得相应的宏观磁性能。如软磁磁粉芯材料的一个重要指标就是在高频下的功率损耗，在磁粉表面包敷适当的有机或无机高电阻层，就可以从整体上提高材料的电阻率，从而降低材料在高频下的涡流损耗。如果高电阻层的厚度适当，还可以提高材料抗直流迭加的能力。
为制造出性能好的软磁磁粉芯，很重要的一点是在增大磁芯电阻率的同时，不降低磁芯的密度。所以要在颗粒表面覆盖一层具有高绝缘性能的薄的绝缘层，然后用预定的处理工艺进行处理。
非晶合金的一个特点是，材料本身由于处于非晶态，所以具有比较高的电阻率，其电阻率比晶态时的电阻率高几个数量级，同时，其矫顽力也比相应的晶态材料低，所以其损耗很小。
纳米晶材料的矫顽力最小，其晶粒处于纳米量级，所以内部涡流很小，又其纳米晶粒被非晶基底所包围，所以材料本身的电阻率也很高，这就决定了它的损耗也比较小。以上这两类材料的饱和磁感应强度都比较高，就使其具有比较高的直流迭加性能。
为了保持非晶状态，非晶软磁合金一般都是通过快淬法得到的，包括甩带法等。水雾化和气雾化时如果冷却速度很快，也可得到非晶态的粉末。甩带法得到的一般是带材，只适合于制造形状简单的磁芯，如环形等，要制作形状复杂的磁芯，就得把这种带材粉碎成粉末，再压成所需要的形状。对于纳米晶材料，也存在类似的情况。这时就需把非晶或纳米晶合金制成粉末，再压制成复杂的形状，进一步降低其高频损耗。
大多数的非晶、纳米晶磁粉芯是通过带材破碎压制粉芯而成，但带材破碎后的粉末多为带棱角的片状，给后期的绝缘包覆和压制工艺带来一定难度，从而导致磁粉芯的损耗较高，因此急需寻找一种新的磁粉芯制备工艺来满足要求。
传统的磁粉芯制备工艺中，使用的成型方法都是压力成型，这种成型工艺已经很成熟，但是其缺点是只能制作尺寸较厚的磁芯产品，很难制作特殊要求的薄型材料，尤其是随着电子产品使用的高频化和小型化、超薄化，对其内部的磁片产品要求也是一样要求薄型化，这对于传统的压制工艺是一个很大的挑战。综上所述，传统的磁粉芯制备工艺，很难制备超薄磁片，并且做不出柔性磁片。因此，需要采取一种新的薄片制备工艺，来得到性能优异的超薄和柔性的磁片，以供电子产品领域的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用以获得性能优异的超薄和柔性的磁片，以解决上述背景技术中提出的问题的技术方案：
一种软磁磁粉芯的制备方法,包括如下步骤：
a.选取不同粒度的磁性粉末，进行充分混合；
b.对混合好的磁性粉末进行表面处理，包括钝化、偶联和绝缘包覆，使得表面得到充分的绝缘；
c.把绝缘处理后的磁性粉末与溶剂、分散剂、增塑剂、粘结剂进行混合磨制为浆料；
d.将浆料进行消泡后，用气压压入流延机进行流延；
e.将流延得到的生磁片送到分切机中进行分切，得到预计规格的磁片；
f.将生磁片放置在呈烧板上进行热处理。
优选的，步骤a中，磁性粉末为非晶、纳米晶磁粉芯材料或传统磁粉芯材料，所述传统磁粉芯材料为铁粉、Fe-Si粉、Fe-Si-Al粉、Fe-Ni粉或Fe-Ni-Mo粉。
优选的，步骤b中，钝化步骤为：将混合粉末加入到的1-15wt％磷酸中，搅拌均匀直至干燥；
偶联步骤为：将混合粉末加入到1-15wt％偶联剂中，搅拌均匀直至干燥；
绝缘包覆步骤为：在混合粉末中加入含量为0～7％绝缘剂。
优选的，偶联剂为钛酸酯或硅烷偶联剂。
优选的，绝缘剂为无机氧化物、碳化物和氮化物的混合物，其中无机氧化物选自SiO2、Cr2O3、ZrO2、Al2O3和TiO2中的一种或几种；碳化物选自AlC、TiC中的一种或两种；所述氮化物选自AlN、TiN中的一种或两种；所述无机氧化物所占的质量比为30-45％；碳化物所占的质量比为15-30％；氮化物所占的质量比为25-55％。
优选的，步骤b中，磷酸比例为2-12wt％，偶联剂比例为2-13wt％，绝缘剂含量为1-5％。优选磷酸比例为3-9wt％；所述偶联剂比例为3-10wt％；绝缘剂含量为3-4％。
优选的，步骤c中，溶剂为酒精、丁酮或异丙醇，含量为10-40％，分散剂为聚丙烯酰胺或十二烷基硫酸钠，含量为1-10％，增塑剂为DEHP或DEP，含量为1-6％，粘结剂为环氧树脂，含量为5-20％。
优选的，步骤c中，溶剂含量为15-35％，分散剂含量为2-8％，增塑剂为含量为2-5％，粘结剂含量为7-15％。
优选的，步骤c中，溶剂含量为20-30％，分散剂含量为3-7％，增塑剂为含量为2.5-4.5％，粘结剂含量为8-12％。
优选的，步骤d中，流延过程中不同厚度的产品需用不同的速度，厚度越薄，流延的速度越快：当产品的厚度为0.03-0.06mm，需要用1.3-2.4M/分钟的速度；当产品的厚度为0.06-0.08mm，需要用0.6-1.3M/分钟的速度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明所公开的制备方法所制得的磁片厚度超薄化，相对传统压制工艺磁片更薄，制得的磁片柔性化，便于后续的加工使用。并且制得的磁片具有更佳的均匀性和性能稳定性，适于超薄非晶、纳米晶磁粉芯材料的制备。
附图说明
图1为本发明的软磁磁粉芯的制备方法的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，该制备过程包括以下阶段：
1、准备阶段：
①材料准备
准备非晶、纳米晶软磁合金粉末，此种粉末可以为工业带材经过机械破碎得到，也可以是使用水雾化、气雾化等其他方法制粉工艺制备得到。
②设备准备
准备相关生产设备，如筛分设备、混粉设备、流延设备、分切设备、热处理设备、测试分析设备等。
2、粉末筛分：
根据磁片的性能要求，对原始粉末进行筛分，得到不同粒度的粉末。作为下一步的原材，如-300-+400目、-500-+800目等不同类别。
3、混粉：
根据磁片最终性能要求，选取不同粒度的磁性粉末，并根据设计要求，按照特定的比例在混粉设备中进行充分混合。在混粉时需要根据最终磁片性能的要求，如高磁导率，则要求粉末粒度较大的粉末所占的比例较高，相应的较细粉末所占的比例较低。同样如果要求磁片的磁导率偏低，则要求粉末粒度较小的所占比例较高，而粒度大的所占比例较小。
4、表面处理：
对混合好的粉末样品进行表面处理，使得表面得到充分的绝缘，具体可采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂等分别进行钝化、偶联和绝缘包覆处理。
其中，钝化步骤为：将混合粉末加入到磷酸液中，搅拌均匀直至干燥，磷酸比例为1-15wt％，优选为2-12wt％；更优选为3-9wt％；
偶联处理步骤为：将混合粉末加入到偶联剂中，搅拌均匀直至干燥；偶联剂比例为1-15wt％，优选为2-13wt％，更优选为3-10wt％；
绝缘包覆处理步骤为：在混合后的粉末中加入绝缘剂，绝缘剂为无机氧化物、碳化物和氮化物的混合物，其中无机氧化物选自SiO2、Cr2O3、ZrO2、Al2O3和TiO2中的一种或几种；碳化物选自AlC、TiC中的一种或两种；所述氮化物选自AlN、TiN中的一种或两种。绝缘剂含量0-7％，优选为1-5％，更优选为3-4％。
其中在钝化时根据最终磁片性能的要求，如高磁导率，则要求粉末粒度较大的粉末所占的比例较高，相应的较细粉末所占的比例较低。同样如果要求磁片的磁导率偏低，则要求粉末粒度较小的所占比例较高，而粒度大的所占比例较小。
5、制浆
把绝缘处理后的粉料与溶剂(如酒精，丁酮，异丙醇，含量10-40％，优选为15-35％；更优选为20-30％)，分散剂(如聚丙烯酰胺，十二烷基硫酸钠，含量1-10％，优选为2-8％；更优选为3-7％)，增塑剂(如DEHP，DEP，含量1-6％，优选为2-5％；更优选为2.5-4.5％)，粘结剂(如环氧树脂，含量5-20％，优选为7-15％；更优选为8-12％)混合磨制为浆料。
6、流延：
把浆料进行消泡后，用气压压入流延机进行流延。流延不同厚度的产品需用不同的速度，厚度越薄，流延的速度越快。如0.03-0.06mm厚度，需要用1.3-2.4M/分钟的速度；0.06-0.08mm厚度，需要用0.6-1.3M/分钟的速度。流延机中的不同部分设置不同的温度进行初步烘干成为生磁带。
7、分切：
将流延得到的生磁片送到分切机中进行分切，得到预计规格的磁片。
8、热处理：
将生磁片放置在呈烧板上进行热处理，处理温度根据非晶和纳米晶产品，以及产品的不同性能要求进行设置处理工艺。
9、性能检测：
将热处理后的薄磁片进行性能测试。
实施例
选取非晶磁粉，使用纳米晶牌号为：1k107，成分为：
Fe73Cu1Nb3Si15.5B7Co0.2P0.3(原子比)，通过拍击式震动筛进行粉末分级，得到不同目数的粉末，如-30-+60目、-60-+80目、-80-+100目、-300-+400目、-400-+600目；-600-+800目；-800-+1000目、-1000-+1200目、-1200-+1400目、-1400-+1600目、-1600-+1800目，直到-2800-+3000目等。
根据磁片的最终应用领域和性能要求，选取不同目数的粉末，按照一定的比例在混粉设备中进行混合，得到特定的粉末集合体，本实例中，选取50-80wt％的-30-+80目的粗粉，和20-50wt％的-400-+800目的细粉，进行充分的混合。
对混合好的粉末样品进行表面处理，使得表面得到充分的绝缘，采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂等进行处理。
钝化步骤为：将混合粉末加入到7wt％的磷酸液中，搅拌均匀直至干燥；
偶联处理步骤为：将混合粉末加入到8wt％偶联剂中，搅拌均匀直至干燥；
绝缘包覆处理步骤为：在混合后的粉末中加入绝缘剂，绝缘剂为无机氧化物、碳化物和氮化物的混合物，其中无机氧化物选择SiO2、Al2O3和TiO2；碳化物选择AlC和TiC；所述氮化物选择AlN。绝缘剂含量3wt％。
把绝缘处理后的粉料与含量20wt％的异丙醇，含量5wt％的分散剂—聚丙烯酰胺，含量5wt％增塑剂—DEHP，含量15wt％的粘结剂按照配方比例混合磨制为浆料。
把浆料进行消泡后，用气压压入流延机进行流延。用1.5M/分钟的速度，得到0.05mm厚度的磁片；流延机中的不同部分设置不同的温度进行初步烘干成为未经热处理的磁片，将流延得到的磁片送到分切机中进行分切，得到预计规格的磁片。
将生磁片放置在呈烧板上进行热处理，处理温度370-400℃。
将热处理后的薄磁片进行性能测试，包括磁导率、磁损耗参数。
从表1的结果得知，随着大粒度磁性粉末(-30～+80目)含量的增加，在100kHz的频率下，磁导率从346增加到了478，同时磁损耗从24增加到了42。相比于对比例1和2，完全使用大颗粒磁粉和
小颗粒磁粉，得到的性能数据均很差，不能平衡磁导率和磁损耗的数值，不利于在电子产品领域的应用。
综上所述，采用本发明的软磁磁粉芯的制备方法，适于超薄非晶、纳米晶磁粉芯材料的制备，同时也适用于传统磁粉(如铁粉、Fe-Si粉、Fe-Si-Al粉、Fe-Ni粉、Fe-Ni-Mo粉或其所有的衍生品等)的制备，通过本发明的制备方法，能够获得性能优异的超薄和柔性的磁片，以供电子产品领域的需求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种软磁磁粉芯的制备方法,其特征在于：包括如下步骤：
a.选取不同粒度的磁性粉末，进行充分混合；
b.对混合好的磁性粉末进行表面处理，包括钝化、偶联和绝缘包覆，使得表面得到充分的绝缘；
c.把绝缘处理后的磁性粉末与溶剂、分散剂、增塑剂、粘结剂进行混合磨制为浆料；
d.将浆料进行消泡后，用气压压入流延机进行流延；
e.将流延得到的生磁片送到分切机中进行分切，得到预计规格的磁片；
f.将生磁片放置在呈烧板上进行热处理。
2.根据权利要求1所述的一种软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，磁性粉末为非晶、纳米晶磁粉芯材料或传统磁粉芯材料，所述传统磁粉芯材料为铁粉、Fe-Si粉、Fe-Si-Al粉、Fe-Ni粉或Fe-Ni-Mo粉。
3.根据权利要求1所述的一种软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，所述钝化步骤为：将混合粉末加入到的1-15wt％磷酸中，搅拌均匀直至干燥；
所述偶联步骤为：将混合粉末加入到1-15wt％偶联剂中，搅拌均匀直至干燥；
所述绝缘包覆步骤为：在混合粉末中加入含量为0～7％绝缘剂。
4.根据权利要求3所述的一种软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯或硅烷偶联剂。
5.根据权利要求3所述的一种软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述绝缘剂为无机氧化物、碳化物和氮化物的混合物，其中无机氧化物选自SiO2、Cr2O3、ZrO2、Al2O3和TiO2中的一种或几种；碳化物选自AlC、TiC中的一种或两种；所述氮化物选自AlN、TiN中的一种或两种；所述无机氧化物所占的质量比为30-45％；碳化物所占的质量比为15-30％；氮化物所占的质量比为25-55％。
6.根据权利要求3所述的一种软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，磷酸比例为2-12wt％，偶联剂比例为2-13wt％，绝缘剂含量为1-5％；优选磷酸比例为3-9wt％；所述偶联剂比例为3-10wt％；绝缘剂含量为3-4％。
7.根据权利要求1所述的一种软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，溶剂为酒精、丁酮或异丙醇，含量为10-40％；所述分散剂为聚丙烯酰胺或十二烷基硫酸钠，含量为1-10％；所述增塑剂为DEHP或DEP，含量为1-6％；所述粘结剂为环氧树脂，含量为5-20％。
8.根据权利要求1所述的一种软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，溶剂含量为15-35％；所述分散剂含量为2-8％；所述增塑剂为含量为2-5％；所述粘结剂含量为7-15％。
9.根据权利要求1所述的一种软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，溶剂含量为20-30％；所述分散剂含量为3-7％；所述增塑剂为含量为2.5-4.5％；所述粘结剂含量为8-12％。
10.根据权利要求1所述的一种软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，所述流延过程中不同厚度的产品需用不同的速度，厚度越薄，流延的速度越快：当产品的厚度为0.03-0.06mm，需要用1.3-2.4M/分钟的速度；当产品的厚度为0.06-0.08mm，需要用0.6-1.3M/分钟的速度。
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