WO2014068928A1 - 複合磁性体およびその製造方法 - Google Patents

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高橋　岳史
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    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy

Definitions

  • Example 3 Sample No. shown in Table 3 46 to Sample No. 100, an Fe—Si alloy powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m prepared by a water atomizing method is used as the metal magnetic powder. To this metal magnetic powder, 0.3 wt% of a silane coupling agent is added together with a small amount of ethanol. Further, acrylic resin A and acrylic resin B are added by 0.5 wt% with respect to the metal magnetic powder.
  • the acrylic resin A and the acrylic resin B have three or more side chains composed of the number of carbon atoms shown in (Table 3), and are composed of the number of carbon atoms shown in (Table 3). In addition to the side chain, there is no side chain composed of 12 or more carbon atoms or silicon atoms.
  • the granulated powder is molded at a pressure of 12 ton / cm 2 to produce a toroidal core having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of about 2 mm.
  • This core is heat-treated at 900 ° C. for 30 minutes.
  • a thermosetting acrylic resin is impregnated and cured at 130 ° C. for 60 minutes to prepare a sample. Using this sample, the magnetic loss is measured in the same manner as in Example 1.
  • the granulated powder is molded at a pressure of 12 ton / cm 2 to produce a plate-like sample having a length of 18 mm, a width of 5 mm, and a thickness of about 4 mm.
  • This plate-like sample is heat-treated at 900 ° C. for 30 minutes. Thereafter, a thermosetting acrylic resin is impregnated and cured at 130 ° C. for 60 minutes to prepare a sample.
  • This sample is subjected to a destructive test by a three-point bending test in the same manner as in Example 1, and the bending strength is obtained based on the formula (1).
  • the silane coupling agent used in the present Example does not function as a molding aid but functions only as an insulating material.
  • the gap width at which the cumulative distribution is 50% is 3 ⁇ m or less, and the gap width at which the cumulative distribution is 95% is 4 ⁇ m or more. Therefore, it shows high bending strength and low magnetic loss.
  • one of the acrylic resin A and the acrylic resin B is a first polymer having 3 or more side chains having 7 to 11 carbon atoms, and the other is a side chain having 6 or less carbon atoms. Is a second polymer that has either 3 or more, or 12 or more side chains.
  • Sample No. 73 to Sample No. 76, sample no. 80 to Sample No. 82, sample no. 86, sample no. 87, sample no. Even 91 has a large magnetic loss. The reason is considered to be that the gap between the metal magnetic particles is narrow over the entire sample, and that the insulating frequency is lowered and the eddy current loss is increased by increasing the contact frequency between the metal magnetic particles.
  • Example 4 Sample No. shown in (Table 4). 101-Sample No. In 125, an Fe—Al—Si alloy powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m prepared by a water atomizing method is used as the metal magnetic powder. To this metal magnetic powder, 0.2 wt% of silicon resin as an insulating material and a small amount of toluene are mixed. Silicon resin has three or more side chains composed of six carbon atoms and three or more side chains composed of one carbon atom. Then, 0.7 wt% of the resin shown in Table 4 as the first polymer and the second polymer is added to the metal magnetic powder, respectively, to prepare a mixture.
  • an Fe—Al—Si alloy powder having an average particle size of 10 ⁇ m prepared by a water atomizing method is used as the metal magnetic powder.
  • 0.2 wt% of silicon resin as an insulating material and a small amount of toluene are mixed.
  • the silicon resin is the same as described above.
  • 1.4 wt% of the first polymer or the second polymer shown in (Table 4) is added to the metal magnetic powder to produce a mixture.
  • Each of the first polymers has 3 or more side chains composed of 9 carbon atoms, and has no side chain having 12 or more carbon atoms.
  • the second polymer has one side chain composed of 10 carbon atoms and three or more side chains composed of 13 carbon atoms.
  • the granulated powder is molded at a pressure of 12 ton / cm 2 to produce a plate-like sample having a length of 18 mm, a width of 5 mm, and a thickness of about 4 mm.
  • the plate sample is heat-treated at 700 ° C. for 30 minutes.
  • a thermosetting acrylic resin is impregnated and cured at 130 ° C. for 60 minutes to prepare a sample.
  • This sample is subjected to a destructive test by a three-point bending test in the same manner as in Example 1, and the bending strength is obtained based on the formula (1).
  • the silicon resin used in this example has both functions of an insulating material and a molding aid, and functions as an insulating material and a molding aid in this example.
  • any one of a silicon resin, an epoxy resin, an acrylic resin, a phenol resin, and a butyral resin exemplified in Table 4 is used as the first polymer and the second polymer.
  • the first polymer has 3 or more side chains composed of 9 carbon atoms, and has no side chain having 12 or more carbon atoms.
  • the second polymer has one side chain composed of 10 carbon atoms and three or more side chains composed of 13 carbon atoms.
  • a void distribution having a void width of 3 ⁇ m or less with a cumulative distribution of 50% and a void width of 4 ⁇ m or more with a cumulative distribution of 95% is satisfied. And it shows high bending strength and low magnetic loss.
  • a void distribution having a gap width of 3 ⁇ m or less with a cumulative distribution of 50% and a void width of 4 ⁇ m or more with a cumulative distribution of 95% is not realized, resulting in low mechanical strength and high magnetic loss.
  • sample No. using acrylic resin. 103, sample no. 108, Sample No. 111 to Sample No. 115, sample no. 118, sample no. 123 shows a particularly high mechanical strength.
  • sample No. 1 in which both the first polymer and the second polymer are acrylic resins. 113 shows a particularly high mechanical strength.
  • Acrylic resin is a material that has excellent decomposability and is extremely difficult to leave a residue after heat treatment. Therefore, the gap between the metal magnetic particles is hardly blocked by the residue, and the impregnated resin penetrates into the green compact more effectively. It is considered that the above result is obtained by this effect.
  • Example 5 Sample No. shown in (Table 5).
  • an Fe—Ni alloy powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m prepared by a water atomizing method is used as the metal magnetic powder.
  • a silane coupling agent is added to the metal magnetic powder as an insulating material according to the addition amount shown in (Table 5).
  • the first epoxy resin and the second epoxy resin are added at a weight ratio of 1: 1.
  • the first epoxy resin has three or more side chains composed of 11 carbon atoms, and does not have a side chain having 12 or more carbon atoms or silicon atoms.
  • the second epoxy resin has three or more side chains composed of 17 carbon atoms.
  • the total amount of the first epoxy resin and the second epoxy resin is the ratio shown in Table 5 with respect to the metal magnetic powder.
  • the granulated powder is molded at a pressure of 8 ton / cm 2 to produce a toroidal core having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of about 2 mm.
  • This core is heat-treated at 800 ° C. for 30 minutes.
  • the sample is impregnated with an epoxy resin and cured at 150 ° C. for 60 minutes to prepare a sample. Using this sample, the magnetic loss is measured in the same manner as in Example 1.
  • the relative magnetic permeability is obtained from the inductance value measured using an LCR meter under the conditions of 120 kHz and superimposed magnetic field 52 Oe.
  • the granulated powder is molded at a pressure of 8 ton / cm 2 to produce a plate-like sample having a length of about 18 mm, a width of 5 mm, and a thickness of about 4 mm.
  • the plate sample is heat-treated at 800 ° C. for 30 minutes. Thereafter, the sample is impregnated with an epoxy resin and cured at 150 ° C. for 60 minutes to prepare a sample.
  • This sample is subjected to a destructive test by a three-point bending test in the same manner as in Example 1, and the bending strength is obtained based on the formula (1).
  • the silane coupling agent used in the present Example does not function as a molding aid but functions only as an insulating material.
  • sample No. added with 0.01 wt% or more of the silane coupling agent was added.
  • 137 to Sample No. 142 and sample no. 144 to Sample No. 148 shows a particularly low magnetic loss. This is considered because the silane coupling agent functions effectively as an insulating material. Thus, it can be seen that the addition of an insulating material is preferable.
  • Sample No. 142 and sample no. As can be seen from 148, when the total amount of the silane coupling agent and the epoxy resin added exceeds 10 wt%, the relative permeability decreases. This is presumably because the filling rate of the metal magnetic particles was lowered by the excessively added insulating material and molding aid. From the above, it is preferable that the total addition amount of the insulating material and the molding aid is 10 wt% or less.
  • Example 6 Sample No. shown in (Table 6).
  • Example 6 an Fe—Ni alloy powder having an average particle diameter of 12 ⁇ m prepared by a water atomization method is used as the metal magnetic powder.
  • 0.3 wt% of a silane coupling agent is added as an insulating material.
  • the first polymer and the second polymer the first butyral resin and the second butyral resin are added together with a small amount of ethanol at a ratio of 1 wt% with respect to the metal magnetic powder.
  • the first butyral resin has three or more side chains composed of 11 carbon atoms, and the number of side chains composed of 15 carbon atoms is two.
  • the second butyral resin has three or more side chains composed of 15 carbon atoms.
  • the granulated powder is molded at the molding pressure shown in Table 6 to produce a toroidal core having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of about 2 mm.
  • This core is heat-treated at 800 ° C. for 60 minutes. Then, it is impregnated with silicon resin and cured at 150 ° C. for 90 minutes to prepare a sample. Using this sample, the magnetic loss is measured in the same manner as in Example 1.
  • the granulated powder is molded at a pressure of 10 ton / cm 2 to produce a toroidal core having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of about 2 mm.
  • the core is subjected to heat treatment for 60 minutes at the temperature shown in (Table 7).
  • a thermosetting acrylic resin is impregnated and cured at 140 ° C. for 60 minutes to prepare a sample. Using this sample, the magnetic loss is measured in the same manner as in Example 1.
  • the granulated powder is molded at a pressure of 10 ton / cm 2 to produce a plate sample having a length of 18 mm, a width of 5 mm, and a thickness of about 4 mm.
  • This plate-like sample is subjected to heat treatment for 60 minutes at the temperature shown in (Table 7).
  • a thermosetting acrylic resin is impregnated and cured at 140 ° C. for 60 minutes to prepare a sample.
  • This sample is subjected to a destructive test by a three-point bending test in the same manner as in Example 1, and the bending strength is obtained based on the formula (1).
  • the silicon resin used in this example has both functions of an insulating material and a molding aid, and functions as an insulating material and a molding aid in this example.
  • FIG. 3 is an enlarged schematic cross-sectional view of the composite magnetic body 20 according to Embodiment 2 of the present invention.
  • the metal magnetic powder is composed of a plurality of first metal magnetic particles 12A and a plurality of second metal magnetic particles 12B.
  • the mass magnetization of the first metal magnetic particles 12A is not more than the mass magnetization of the second metal magnetic particles 12B, and the average particle size of the first metal magnetic particles 12A is not less than the average particle size of the second metal magnetic particles 12B.
  • the mass magnetization of the first metal magnetic particle 12A is ⁇ sL
  • the average particle diameter is DL
  • the mass magnetization of the second metal magnetic particle 12B is ⁇ sH
  • the average particle diameter is DH
  • ⁇ sL ⁇ ⁇ sH and DH ⁇ DL are satisfied.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-188214 improves the DC superposition characteristics by containing permanent magnet powder in a dust core, applying a high magnetic field in the magnetic path direction of the core, and magnetizing the permanent magnet powder. A method has been proposed.
  • factors affecting the DC superposition characteristics of the composite magnetic material include the initial permeability and saturation magnetic flux density of the composite magnetic material.
  • the composite magnetic body having a higher initial permeability tends to have a lower DC superposition characteristic. Therefore, in order to improve the direct current superposition characteristics, it is effective to increase the saturation magnetic flux density while suppressing a significant increase in the initial permeability.
  • the initial permeability of the magnetic material is qualitatively proportional to the square of the saturation magnetization, and in the case of powder, it depends on the particle size of the particles constituting the powder, and the smaller the particle size, the smaller the initial permeability.
  • a factor affecting the direct current superposition characteristics is the uniformity of the magnetic gap, which is the distance between the metal magnetic particles. If the magnetic gap is not uniform, the magnetic flux concentrates in a portion where the magnetic gap is small, that is, a portion where metal magnetic particles are densely present, and magnetic saturation is likely to occur. As a result, the direct current superimposition characteristics deteriorate. Therefore, it is effective to improve the uniformity of the magnetic gap in the dust core for improving the DC superposition characteristics.
  • the initial magnetic permeability of the composite magnetic body 20 is remarkably improved by mixing the first metal magnetic particles 12A and the second metal magnetic particles 12B having the mass magnetization of the first metal magnetic particles 12A or more.
  • the direct current superimposition characteristic can be improved by suppressing. In particular, by setting the value of ⁇ sL / ⁇ sH to 0.9 or less, it is possible to suppress a rapid increase in the initial permeability of the composite magnetic body. Therefore, the direct current superimposition characteristic can be improved.
  • the uniformity of the magnetic gap in the composite magnetic body 20 is improved by mixing the first metal magnetic particles 12A and the second metal magnetic particles 12B having a particle size equal to or smaller than the first metal magnetic particles 12A. Therefore, the direct current superimposition characteristic can be further improved.
  • the value of DH / DL to 0.5 or less, a significant increase in the initial permeability of the composite magnetic body 20 due to the highly magnetized second metal magnetic particles 12B can be suppressed, and the magnetic gap is uniform. Therefore, magnetic saturation can be suppressed, and direct current superposition characteristics can be improved.
  • the content of the second metal magnetic particles 12B with respect to the entire metal magnetic powder contained in the composite magnetic body 20 is preferably in the range of 2 wt% or more and 30 wt% or less.
  • the content of the second metal magnetic particles 12B is less than 2 wt%, the effect of improving the DC superimposition characteristics by adding the second metal magnetic particles 12B having high magnetization becomes poor.
  • it exceeds 30 wt% the direct current superimposition characteristic cannot be sufficiently improved due to the remarkable increase in the initial magnetic permeability of the composite magnetic body 20.
  • the content of the second metal magnetic particles 12B is outside the range of 2 wt% or more and 30 wt% or less, the uniformity of the magnetic gap is lowered and the direct current superposition characteristics are not sufficiently improved.
  • the mass magnetization ⁇ sL of the first metal magnetic particles 12A is preferably 70 emu / g or more.
  • the mass magnetization ⁇ sL of the first metal magnetic particle 12A having low magnetization is lower than 70 emu / g, the DC superposition characteristics of the composite magnetic body 20 are degraded.
  • the metal magnetic powder having a large mass magnetization ⁇ s includes 235 emu / g of Fe—Co-based powder.
  • the mass magnetization of the first metal magnetic particle 12A The upper limit of ⁇ sL is about 211 emu / g.
  • the average particle diameter DL of the first metal magnetic particles 12A is preferably in the range of 2 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • the average particle size DL is preferably in the range of 2 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • the composite magnetic body 20 can also suppress a significant increase in the initial permeability.
  • the effect of improving the DC superimposition characteristics is enhanced.
  • the average particle diameter of the first metal magnetic particles 12A is 2 ⁇ m or more, a significant decrease in initial permeability can be suppressed.
  • the change in magnetic permeability due to the DC magnetic field in the composite magnetic body 20 becomes large.
  • the average particle diameter DH of the second metal magnetic particles 12B is preferably 0.1 ⁇ m or more.
  • the molding density can be improved, and the effect of improving the DC superposition characteristics is enhanced.
  • the average particle diameter in a metal magnetic particle is a value calculated
  • the particle diameter of a particle to be measured showing the same diffraction / scattered light pattern as a sphere having a diameter of 10 ⁇ m is measured as 10 ⁇ m regardless of its shape.
  • the average particle diameter means the particle diameter when counting is started from the smallest particle diameter and the integration reaches 50% of the total.
  • the constituent element of the metal magnetic powder used for the composite magnetic body 20 is preferably one containing at least Fe, for example, Fe, Fe—Si, Fe—Si—Cr, Fe—Ni, Fe—Ni—Mo. It is possible to use crystalline metal magnetic powders such as Fe-Si-Al-based and Fe-Co-based, and amorphous metal magnetic powders such as Fe-based amorphous and Co-based amorphous.
  • the method for producing these metal magnetic powders is not particularly limited, and various atomization methods and various pulverized powders can be used. That is, it is the same as in the first embodiment.
  • the insulating material used for the composite magnetic body 20 may be any material that is interposed between a plurality of metal magnetic particles and insulates the metal magnetic particles.
  • various coupling agents, resin-based organic materials, inorganic materials, and the like can be used.
  • the coupling agent include silane-based, titanium-based, chromium-based, and aluminum-based coupling agents.
  • the organic material include silicone resin, epoxy resin, acrylic resin, butyral resin, and phenol resin.
  • the inorganic material include aluminum oxide, titanium oxide, silicon oxide, magnesium oxide, aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, mica, talc, and kaolin.
  • the inorganic elements contained in these organic materials such as silane, titanium, chromium or aluminum coupling agents and silicone resins remain as oxides by high-temperature heat treatment, and thus the insulating material. Those that function as are preferred.
  • the insulating material in the present embodiment can be appropriately selected according to the application, as in the first embodiment.
  • the order of mixing the first metal magnetic particles 12A, the second metal magnetic particles 12B, and the insulating material is not particularly limited.
  • the mixing method is not particularly limited, and various ball mills such as a rotating ball mill and a planetary ball mill, a V blender, a planetary mixer, a kneader, and the like can be used.
  • the pressure molding method is not particularly limited, and a normal pressure molding method is used.
  • the molding pressure 6 ton / cm 2 or more, 20ton / cm 2 is preferably in a range of about.
  • the filling rate of the metal magnetic particles is increased and the magnetic properties are improved. If it is higher than 20 ton / cm 2 , it is necessary to increase the size of the mold in order to ensure the strength of the mold during pressure molding, and further, the press machine will be increased in size to ensure the molding pressure. Increasing the size of the mold and press machine reduces productivity and increases costs.
  • the molded body obtained as described above is heat-treated to release the processing strain introduced into the metal magnetic particles during pressure molding. It is better to perform the heat treatment at a higher temperature. However, if the temperature is too high, insulation between the metal magnetic particles is insufficient and eddy current loss increases, which is not preferable.
  • the heat treatment temperature is in the range of 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower. By setting the temperature to 700 ° C. or higher, the processing strain can be sufficiently released, and high magnetic characteristics can be realized. Moreover, since eddy current loss will increase when it exceeds 1000 degreeC, it is unpreferable.
  • the heat treatment atmosphere is preferably a non-oxidizing atmosphere in order to suppress oxidation of the metal magnetic particles.
  • a magnetic element can be manufactured by applying coil winding to the composite magnetic body 20 thus manufactured and assembling it. Note that magnetic elements having various shapes such as a toroidal type and an E type can be manufactured as the magnetic element.
  • the heat treatment temperature needs to be within a range in which the insulating function of the coil surface is not significantly reduced due to thermal decomposition or the like. Specifically, heat treatment at 100 ° C. to 250 ° C. is preferable.
  • an insulating material is an organic material, the organic material is not thermally decomposed, and the organic material itself is interposed between the metal magnetic particles.
  • the molding pressure is low and heat treatment at high temperature is not possible. Therefore, winding is performed on a composite magnetic body produced by high pressure molding and heat treatment at high temperature. Compared with the assembly structure to which is applied, the magnetic properties as a magnetic material are inferior. However, since no assembly tolerance is required, the magnetic path cross-sectional area can be increased and the magnetic path length can be shortened. As a result, the inductance value and the like exhibit good characteristics as an inductance component.
  • the molding pressure at the time of manufacturing a magnetic element of the coil-buried type 2 ton / cm 2 or more, 6 ton / cm 2 is preferably in a range of about.
  • the molding pressure By setting the molding pressure to 2 ton / cm 2 or more, the filling rate of the metal magnetic particles is increased and the inductance value is also increased.
  • a magnetic element having a high withstand voltage can be produced by suppressing insulation failure as an inductance component without damaging the insulation coating on the surface of the coil embedded in the magnetic core core by setting it to 6 ton / cm 2 or less. Can do.
  • the composite magnetic body 20 can be manufactured by a simple process in comparison with the dust core proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-188214, has excellent direct current superposition characteristics, and is defective. It is possible to produce a magnetic element with a small amount.
  • the gap state described in the first embodiment may be applied to the second embodiment.
  • the first metal magnetic particles 12A and the second metal magnetic particles 12B in the second embodiment may be mixed, and the manufacturing method described in the first embodiment may be applied using the mixture as the metal magnetic powder.
  • a composite magnetic body that exhibits both the effects described in the first embodiment and the effects described in the second embodiment can be manufactured.
  • Example 8 As the first metal magnetic particles, Fe—Si—Al-based metal magnetic particles having an average particle diameter of 22 ⁇ m and a mass magnetization ⁇ s of 140 emu / g, and various metal magnetic particles shown in Table 8 are used as the second metal magnetic particles.
  • the average particle diameter of the first metal magnetic particles and the second metal magnetic particles is measured by a microtrack particle size distribution meter. After adding 1.2 parts by weight of the silicone resin to 100 parts by weight of the total amount of the first metal magnetic particles and the second metal magnetic particles, a small amount of toluene is added and mixed. In addition, the ratio of the 2nd metal magnetic particle in the whole metal magnetic powder is 20 wt%.
  • the obtained mixture is pressure-molded at 12 ton / cm 2 and heat-treated at 850 ° C. for 1.0 h in an argon gas atmosphere. In this way, a toroidal core having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of about 2 mm is produced as a sample.
  • the relative magnetic permeability at an applied magnetic field of 85 Oe and a frequency of 120 kHz is measured using an LCR meter. Further, the mass magnetization ⁇ s is measured using a sample vibration type magnetometer VSM with an applied magnetic field of 15 kOe. The evaluation results are shown in (Table 9).
  • the relative magnetic permeability at an applied magnetic field of 80 Oe and a frequency of 120 kHz is measured using an LCR meter. Further, the mass magnetization ⁇ s is measured using a sample vibration type magnetometer VSM with an applied magnetic field of 15 kOe. The evaluation results are shown in (Table 11).
  • Table 11 shows that excellent DC superposition characteristics can be realized by setting the mass magnetization ⁇ s of the first metal magnetic particles to 70 emu / g or more.
  • Fe-Si-Al based metal magnetic particles having an average particle diameter of 25 ⁇ m and mass magnetization ⁇ s of 136 emu / g as the first metal magnetic particles, and Fe having an average particle diameter of 2 ⁇ m and mass magnetization ⁇ s of 186 emu / g as the second metal magnetic particles Use Si-based metal magnetic particles. And the 1st metal magnetic particle and the 2nd metal magnetic particle are mix
  • 0.1 parts by weight of aluminum oxide having an average particle diameter of 0.05 ⁇ m is added to and mixed with 100 parts by weight of the total amount of the first metal magnetic particles and the second metal magnetic particles. Thereafter, 0.5 parts by weight of a silane coupling agent and 0.5 parts by weight of butyral resin are added, and then a small amount of ethanol is added and kneaded.
  • the obtained mixture is pressure-molded at 12 ton / cm 2 and heat-treated at 750 ° C. for 1.5 hours in an argon gas atmosphere. In this way, a toroidal core having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of about 2 mm is produced as a sample.
  • the relative magnetic permeability at an applied magnetic field of 85 Oe and a frequency of 120 kHz is measured using an LCR meter. Further, the mass magnetization ⁇ s is measured using a sample vibration type magnetometer VSM with an applied magnetic field of 15 kOe. The evaluation results are shown in (Table 14).
  • Table 14 shows that excellent DC superposition characteristics are exhibited when the content of the second metal magnetic particles is in the range of 2 wt% to 30 wt%.
  • the present embodiment is intended for a composite magnetic body in a coil-embedded magnetic element, in which the heat treatment temperature is set to 160 ° C. so that the organic material is not thermally decomposed, and between the first metal magnetic particles and the second metal magnetic particles. Organic materials are present.
  • the relative magnetic permeability at an applied magnetic field of 90 Oe and a frequency of 120 kHz is measured using an LCR meter. Further, the mass magnetization ⁇ s is measured using a sample vibration type magnetometer VSM with an applied magnetic field of 15 kOe. The evaluation results are shown in (Table 16).
  • Table 16 shows that the mass magnetization and the average particle diameter of the first metal magnetic particles and the second metal magnetic particles satisfy both the equations of ⁇ sL / ⁇ sH ⁇ 0.9 and DH / DL ⁇ 0.5 at the same time. It can be seen that even in a high DC magnetic field, it exhibits a high relative permeability and exhibits excellent DC superposition characteristics.
  • the composite magnetic material in the present embodiment is used, it is possible to provide an inductance component that is excellent in productivity, is small and highly efficient, has a high yield in manufacturing, and has high reliability. Therefore, it is useful for various electronic devices.

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Abstract

　複合磁性体は、複数の金属磁性粒子で構成された金属磁性粉末と、複数の金属磁性微粒子の間の空隙の少なくとも一部に含浸した絶縁物とを含む。金属磁性粒子間の空隙の幅の累積分布曲線において、累積分布が５０％となる空隙の幅が３μｍ以下であり、かつ累積分布が９５％となる空隙の幅が４μｍ以上である。

Description

複合磁性体およびその製造方法
　本発明は、インダクタ、チョークコイル、トランス等のインダクタンス部品に使用される複合磁性体とその製造方法に関する。
　近年の電子機器の小型化、大電流化に伴い、これらに使用されるインダクタンス部品に対しても、小型化や大電流駆動の要求が高くなっている。
　インダクタンス部品は、主としてコイルと、コイルの中に挿入された磁性材料とで構成されている。このようなインダクタンス部品に使用する磁性材料には、大別するとフェライトコアと複合磁性体である圧粉磁心とがある。フェライトコアの飽和磁化は小さいため、フェライトコアは磁気飽和を起こしやすい。そのため、近年の電子機器で求められるような大電流下では透磁率が著しく減少してしまう。この対策として、フェライトコアの磁束が通過する断面積を大きくする、またはフェライトコアにギャップを導入することで磁気飽和を起こしにくくする方法が考えられている。しかしながら前者はインダクタンス部品の大型化に繋がり、後者にはギャップ部からの漏れ磁束によるコイル部の渦電流損失増大や、周辺部品へのノイズ発生の問題がある。したがって、現状の技術では、小型かつ大電流駆動可能なフェライトコアを得ることは困難である。
　これに対し、金属磁性粉末を圧縮成形して作製される圧粉磁心の飽和磁化は大きいので、フェライトコアに比べて大電流下でも透磁率の低下が少ない。このため、圧粉磁心は大電流駆動可能かつ小型のインダクタンス部品を作製するためには有用である。
　また、製造時または使用時に発生する割れや欠けの発生を抑制し、歩留まりや信頼性を高めるため、圧粉磁心には一定の機械強度が求められる。
　複合磁性体の機械強度を向上するために、従来は金属磁性粉末を構成する金属磁性粒子の充填率を高めている。これにより、金属磁性粒子同士の機械的な絡まり合いを促進し、圧粉磁心の機械強度が高まる。しかしながら、単純に金属磁性粒子の充填率を高めるだけでは十分な機械強度を得ることはできず、さらに優れた磁気特性を併せ持つ圧粉磁心を得ることは困難である。そのため、含浸処理による機械強度を改善する試みが検討され、機械強度と磁気特性を改良した圧粉磁心が開示されている。この技術に関する先行技術文献情報としては、例えば、特許文献１～３が知られている。
　特許文献１では、以下の方法が開示されている。まず金属磁性粉末を成形助剤である第一バインダと混合し、造粒粉を調製する。この造粒粉を加圧成形して成形体を作製する。この成形体を熱処理した後に、この成形体に第二バインダを含浸させる。以上の手順により、機械強度を高めることができる。
　特許文献２では、複合磁性体内に存在する空隙の少なくとも一部に高分子樹脂を含浸することで、機械強度を高めることができる旨記載されている。
　特許文献３では、含浸樹脂としてメタクリル酸ジエステルを用いることで、圧粉磁心の磁気特性の低下を抑制しつつ機械強度を効果的に向上させることができることが示されている。
国際公開第２００９／１２８４２５号 特許第４９０６９７２号公報 国際公開第２０１０／０９５４９６号
　本発明の複合磁性体は、複数の金属磁性粒子で構成された金属磁性粉末と、複数の金属磁性微粒子の間の空隙の少なくとも一部に含浸した絶縁物とを含む。金属磁性粒子間の空隙の幅の累積分布曲線において、累積分布が５０％となる空隙の幅が３μｍ以下であり、かつ累積分布が９５％となる空隙の幅が４μｍ以上である。このような構成により、金属磁性粒子同士の機械的な絡み合いによる機械強度向上効果を得ることができると共に、金属磁性粒子間の空隙が十分に確保されていることにより絶縁物が浸透しやすくなり、複合磁性体の機械強度を効果的に高めることができる。また、機械強度を高めるために金属磁性粒子の充填率を高め、金属磁性粒子間の空隙を極小化した複合磁性体と比較し、金属磁性粒子同士の接触頻度が抑えられる。そのため、複合磁性体の絶縁抵抗を効果的に高めることができ、渦電流損失を抑制することができる。
図１は本発明の実施の形態１における複合磁性体の拡大模式断面図である。 図２は本発明の実施の形態１における複合磁性体の空隙の累積分布を示す模式図である。 図３は本発明の実施の形態２における複合磁性体の拡大模式断面図である。
　前述の特許文献１～３の圧粉磁心（複合磁性体）はいずれも機械強度が不十分である。そこで優れた機械強度を有し、かつ低磁気損失である本発明の実施の形態による複合磁性体およびその製造方法について説明する。
　（実施の形態１）
　図１は本発明の実施の形態１における複合磁性体１０の拡大模式断面図である。複合磁性体１０は、複数の金属磁性粒子１２で構成された金属磁性粉末と、複数の金属磁性粒子１２の間の空隙１４の少なくとも一部に含浸した絶縁物である絶縁性樹脂１６とを含む。
　複合磁性体１０に用いられる金属磁性粉末は特に限定されないが、大電流下での磁気飽和を抑制する観点から、飽和磁化が高いことが好ましく、主として鉄を主成分とするものが好適である。金属磁性粉末の材料の例としては、鉄の他に、軟磁気特性を高めるためにＮｉやＳｉ、Ａｌなどを添加した、Ｆｅ－Ｎｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ａｌ－Ｓｉ合金、各種アモルファス合金や金属ガラス合金などが挙げられる。
　金属磁性粉末の製造方法は特に限定されるものではなく、水アトマイズ粉、ガスアトマイズ粉をはじめ、各種アトマイズ粉や粉砕粉、カルボニル鉄粉などの化学的合成法を適用可能である。金属磁性粒子１２の平均粒径としては、１μｍ以上、１００μｍ以下が好ましい。平均粒径が１μｍ以上であると高い成形密度を確保でき、透磁率の低下を抑制することができる。平均粒径が１００μｍ以下であると高周波域における渦電流損失を抑制することができる。さらに好ましい形態としては平均粒径５０μｍ以下であり、高周波域における渦電流損失をさらに抑制することができる。
　また、金属磁性粒子１２の形状は特に限定されるものではなく、略球状、扁平形状等使用目的に応じて選定すればよい。
　本実施の形態における複合磁性体には、金属磁性粒子１２間の絶縁性を高めるため、絶縁材を添加してもよい。絶縁材の種類は特に限定されるものではないが、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤等の各種カップリング剤、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、マイカ、タルク、カオリン等の各種フィラおよびシリコン樹脂などが挙げられる。絶縁材の添加量は、０．０１ｗｔ％以上とすることが好ましい。絶縁材の添加量が０．０１ｗｔ％を下回ると、金属磁性粒子１２間を十分に絶縁できず、絶縁材の添加効果が発揮されない。なお、絶縁材を添加しない場合でも、金属磁性粒子１２の表面に酸化皮膜や、リン酸塩皮膜等を形成することにより金属磁性粒子１２間の絶縁性を高めることも可能である。
　また、本実施の形態における複合磁性体１０を加圧成形する際には成形性を高める成形助剤として結着性を有するポリマーを添加する。このようなポリマーの種類は特に限定されるものではないが、シリコン樹脂、ブチラール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等を用いることができる。これらの中でも、アクリル樹脂は、熱処理時に容易に分解し、残渣が極めて少ないことから、残渣によって金属磁性粒子１２間の空隙が閉塞されることが極めて少ない。したがって、絶縁性樹脂１６をより効果的に複合磁性体１０に浸透させることが可能である。その結果、特に高い機械強度を有する複合磁性体１０を作製することができる。
　成形助剤の添加量は、金属磁性粉末に対して０．０１ｗｔ％以上とすれば良い。添加量が０．０１ｗｔ％未満では、複合磁性体１０の保形性が不十分となり、製造過程における成形体のハンドリング性が低下する。また、本実施の形態における複合磁性体１０では、絶縁材と成形助剤の添加量の合計を、１０ｗｔ％以下とすることが好ましい。絶縁材と成形助剤の添加量の合計が１０ｗｔ％を超えると、金属磁性粒子１２の充填率が低下し、複合磁性体１０の透磁率が低下してしまう。なお、絶縁材が有機物（カップリング剤もしくは樹脂等）である場合は、成形助剤と絶縁材の総量に対する、成形助剤の比率を５０ｗｔ％以上とすることが好ましい。有機物である絶縁材について、成形助剤と絶縁材の総量に対する成形助剤の比率が５０％を下回ると、金属磁性粒子１２間の空隙に占める絶縁材の割合が大きくなる。そのため、成形助剤によって空隙の分布を制御することが困難になる。ただし、絶縁材が成形助剤としての機能を有する場合には、この限りではない。例えば、シリコン樹脂は、有機成分が熱処理により分解し、シリコン化合物が絶縁材として機能するものとなるため絶縁材としての機能と、成形助剤としての機能をともに有する。
　また、加圧成形の際に材料粉末の流動性や充填性を高めるため、各種ステアリン酸金属塩などの潤滑剤を加えても良い。
　複合磁性体１０では、空隙１４の幅の累積分布曲線において、累積分布が５０％となる空隙１４の幅が３μｍ以下であり、かつ累積分布が９５％となる空隙１４の幅が４μｍ以上である。複合磁性体１０はこのような空隙分布を有する。そのため、複合磁性体１０は高い機械強度と優れた磁気損失を有する。
　従来の複合磁性体では、金属磁性粒子間の空隙を極小化し、金属磁性粒子間の機械的絡まり合いを促進することによって機械強度を向上させることが検討されている。また、樹脂を含浸することによって機械強度を改善することが検討されている。しかし、樹脂含浸した複合磁性体の機械強度と、金属磁性粒子間の空隙の関連については系統的な検討がなされておらず、金属磁性粒子間の空隙の分布も制御されていない。
　このような点を鑑みて、空隙分布と複合磁性体１０の機械強度および磁気損失との間に明確な相関関係があることが見出された。そして上述した構成における空隙分布を有することで機械強度を特異的に高めることが可能であることが見出された。
　すなわち、空隙１４の幅の累積分布において、累積分布が５０％に対応する空隙１４の幅を３μｍ以下とすることで、金属磁性粒子１２同士の機械的な絡み合いが促進される。また、空隙１４の幅の累積分布において、累積分布が９５％に対応する空隙１４の幅を４μｍ以上とすることで金属磁性粒子１２間に空隙１４が確保され、空隙１４へ絶縁性樹脂１６が浸透することが促進される。累積分布が５０％に対応する空隙１４の幅を３μｍ以下に、かつ累積分布が９５％に対応する空隙１４の幅を４μｍ以上とすることで、上記の効果を相乗的に得ることができ、大幅に機械強度を向上させることが可能となる。また、累積分布が９５％に対応する空隙１４の幅を４μｍ以上とすることで、金属磁性粒子１２同士の接触頻度が抑えられる。そのため、金属磁性粒子１２同士が効果的に絶縁され、渦電流損失を抑制することができる。
　累積分布が５０％に対応する空隙１４の幅は、好ましくは２μｍ以下である。また、累積分布が９５％に対応する空隙１４の幅は、好ましくは５μｍ以上であり、より好ましくは６μｍ以上である。また、熱処理後、含浸前において成形体（圧粉体）の機械強度が低下し、ハンドリング性が低下するのを防ぐため、累積分布が９５％に対応する空隙１４の幅は１５μｍ以下とすることが好ましい。
　以上のような空隙分布を実現する方法については特に限定されないが、以下に示すような方法を用いると良い。すなわち、まず７個以上、１１個以下の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を３つ以上有しており、かつ、１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖の数が２つ以下である第１ポリマーを用意する。言い換えると、第１ポリマーは７個以上、１１個以下の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を３つ以上有し、かつ１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を有さないか、１つ有するか、または２つ有する。また７個以上、１１個以下の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖が２つ以下であるか、もしくは１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖が３つ以上である第２ポリマーを用意する。言い換えると、第２ポリマーは７個以上、１１個以下の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を有さないか、１つ有するか、または２つ有し、かつ１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を３つ以上有する。そして、金属磁性粉末に、これらの第１ポリマーと第２ポリマーとを共に添加する。
　第１ポリマーは、炭素原子もしくはケイ素原子を７個以上、１１個以下含む側鎖の立体障害により、第１ポリマーの主鎖が互いに接近することを阻害されており、主鎖同士の凝集や絡まり合いが起こりにくい。このため、ポリマー分子が容易に流動することが可能で、加圧された際に極めて高い変形能力を有する。このため、成形助剤として金属磁性粉末に添加することで、金属磁性粒子１２の充填を効果的に促進する効果を有する。
　一方、第２ポリマーは、第１条件または第２条件を満たす。第１条件とは、炭素原子もしくはケイ素原子の数が７個以上、１１個以下である側鎖が２つ以下であることである。第２条件とは、炭素原子もしくはケイ素原子の数が１２個以上の側鎖を３つ以上含むことである。
　第１条件を満たす場合、側鎖による立体障害が小さく主鎖の接近を阻害する能力が不十分になる。そのため、隣接する主鎖同士が凝集したり、絡まり合いを起こしやすく、ポリマー分子の流動性が低くなる。一方、第２条件を満たす場合、長い側鎖同士が絡まり合い、ポリマー分子の流動が阻害される。このため、第２ポリマーは、第１ポリマーと比較し、変形能力に乏しく、成形助剤として金属磁性粉末に添加することで、金属磁性粒子１２間の空隙を増加させる作用を有する。
　なお、第１条件を満たす場合、１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子により構成される側鎖の数は特に限定されない。同様に、第２条件を満たす場合、炭素原子もしくはケイ素原子の数が７個以上、１１個以下である側鎖は特に限定されない。
　以上の作用により、第１ポリマーと、第２ポリマーとを金属磁性粉末に複合添加することで、金属磁性粒子１２間の空隙を所望の分布で形成することが可能となる。
　なお、第１ポリマーと第２ポリマーとの総重量に対する第１ポリマーの重量比を１０％～９０％程度の範囲とすることが好ましい。第１ポリマーと第２ポリマーとの総重量に対する第１ポリマーの重量比が１０％未満では、金属磁性粒子１２の充填性が低下する。その結果、累積分布が５０％に対応する空隙１４の幅を３μｍ以下とすることが困難となる。また、第１ポリマーと第２ポリマーとの総重量に対する第１ポリマーの重量比が９０％を超えると、金属磁性粒子１２の充填が促進される。その結果、累積分布が９５％に対応する空隙１４の幅を４μｍ以上とすることが困難となる。
　なお、第１ポリマーおよび第２ポリマーは上述した構成の側鎖および側鎖が結合した主鎖を有する。ただし、不可避な不純物としてこれらとは側鎖の炭素原子およびケイ素原子の数や、側鎖の数が異なる分子が含まれる場合がある。これら不純物が一部含まれていたとしても、全ポリマー分子の数に対して、不純物の分子の数がおおよそ３０％以下の範囲内であれば、十分に本実施の形態における効果を奏する。
　金属磁性粒子１２間の空隙は、複合磁性体１０もしくは絶縁性樹脂１６を含浸する前の圧粉体の断面画像を用いて評価する。なお、複合磁性体１０を用いて評価する場合は、金属磁性粒子１２も絶縁性樹脂１６も存在しない部分および絶縁性樹脂１６が含浸された部分をあわせて空隙１４としてカウントすればよい。
　すなわち、複合磁性体１０の任意の断面について光学顕微鏡や電子顕微鏡を用いて断面画像を撮影し、この断面画像上の任意の場所に、互いに平行で、３０μｍの等間隔にて配置された第一の直線群を配置する。次いで、この第一の直線群に直角に交わり、互いに平行で３０μｍの等間隔を有した第二の直線群を、断面画像上の任意の場所に配置する。次いで、第一の直線群および第二の直線群から、任意の１つの直線を選択し、この直線が、断面画像上における金属磁性粒子１２の輪郭と交わる点を全て抽出する。
　選択されたこの直線上にあって、この直線と金属磁性粒子１２の輪郭とが交わる点を端点とする複数の線分の内、金属磁性粒子１２が存在していない画像領域に存在する線分を抽出する。そして、この線分の長さを、上記直線上における空隙１４の幅として記録する。選択した直線上において、隣接する金属磁性粒子１２の輪郭同士が接していると判断される場合には、空隙１４の幅を０μｍとして記録する。以上の測定を他の直線についても実施し、各直線上におけるそれぞれの空隙１４の幅を求める。断面画像上の全ての直線について空隙１４の幅を評価する必要は無く、第一の直線群上において１００点以上、第二の直線群上において１００点以上の空隙１４の幅を求めれば、金属磁性粒子１２間の空隙１４の幅の分布を求めることが可能である。
　上記の方法で求めた全ての空隙１４の幅について、累積分布曲線を作製する。図２は複合磁性体１０の空隙１４の累積分布を示す模式図である。そして図２を用いて、累積分布が５０％となる空隙幅、および累積分布が９５％となる空隙幅を求める。なお、試料の不均一性の影響を排除するため、１つの試料について、異なる３視野の断面写真を用意し、上記の作業によりそれぞれについて累積分布５０％および９５％となる空隙幅を求める。そして異なる３視野間で得られた、累積分布５０％となる空隙幅、および累積分布９５％となる空隙幅それぞれについて、平均値を求め、目的試料の空隙分布とする。
　以下、複合磁性体１０の製造方法について説明する。はじめに、金属磁性粒子１２同士を絶縁するため、金属磁性粉末に絶縁材を添加することが好ましい。絶縁材の種類は特に限定されるものではないが、前述のような材料が挙げられる。また、金属磁性粒子１２の表面に酸化皮膜やリン酸化合物による皮膜などを形成し、絶縁処理を施してもよい。
　次いで、金属磁性粉末に成形助剤を混合分散して造粒粉を作製する。成形助剤の種類は特に限定されるものではないが、前述のような材料が挙げられる。金属磁性粒子１２に対する成形助剤の分散を容易とするため液体の分散媒を添加してもよい。なお、絶縁材と成形助剤を同時に混合して用いることも可能である。混合分散方法は特に限定されるものでなく、例えば、回転ボールミル、遊星型ボールミル等各種ボールミル、Ｖブレンダー、プラネタリーミキサー等を用いることが可能である。分散媒を添加した場合は、分散媒を取り除くために混合後に混合物を乾燥させる。乾燥条件は、使用した分散媒が蒸発する条件であれば特に限定はされないが、例えばトルエンでは、７０℃～１１０℃程度で乾燥を行えばよい。分散媒の種類によっては自然乾燥や真空乾燥による乾燥も可能である。また、この混合物を加圧成形に用いる金型へ充填する際、充填することが困難な程度に混合物が大きい場合は粉砕してもよい。
　次いで造粒粉を加圧成形して成形体（圧粉体）を作製する。造粒粉は任意の粒度に分級して使用してもよく、造粒粉の流動性と金型への充填性を高めるため、１００μｍ～５００μｍ程度に分級して使用するのが良いが、特にこの範囲に限定されるものではない。なお、材料粉末の流動性や充填性を高め、加圧成形を容易とするため、各種ステアリン酸金属塩などの潤滑剤を加えても良い。なお、本実施の形態において加圧成形は、６ｔｏｎ／ｃｍ２以上の成形圧にて行うことが好ましい。この程度の成形圧で加圧することにより、成形体の密度を高め、十分な機械強度、高透磁率、低磁気損失を得ることができる。また、金型の寿命を考慮し、生産性を向上させるために成形圧を２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下とすることがより好ましい。
　また、金属磁性粉末として結晶質材料を用いる場合、加圧成形後の熱処理温度は、７００℃以上、１０００℃以下が好ましい。加圧成形後の圧粉体に蓄積された歪みは、複合磁性体１０としての磁気損失増加の原因となるため、この歪みを取り除くために熱処理が施される。熱処理温度が１０００℃を超えると、金属磁性粒子１２間の絶縁性が低下し、渦電流損失が増大してしまう。そのため、熱処理温度は１０００℃以下とすることが好ましい。ただし、アモルファス材料や金属ガラス材料は、結晶化による保磁力の増加を防ぐため、結晶化温度以下にて熱処理を行うことが好ましく、熱処理温度は上記の限りではない。
　また、熱処理の雰囲気としては、金属磁性粒子１２の酸化による磁気特性低下を抑制するため非酸化性雰囲気が好ましい。例えば、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガス等の不活性雰囲気で熱処理することが好ましい。しかしながら、酸化性雰囲気であっても、本実施の形態における効果を得ることは可能である。
　熱処理後の成形体（圧粉体）には、機械強度を高めるために絶縁性樹脂１６を金属磁性粒子１２間に含浸する。絶縁性樹脂１６に用いる材料は特に限定されるものではないが、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などが挙げられる。また、絶縁性樹脂１６に代えて、絶縁物として水ガラスを含浸させてもよい。絶縁性樹脂１６の種類によっては、含浸後に硬化処理を行う。硬化処理の方法は、絶縁性樹脂１６の材料により適宜選択すればよく、熱硬化や、ＵＶ硬化、自然硬化、化学反応による硬化などが挙げられる。また、熱可塑性の材料を絶縁性樹脂１６に用いてもよく、その際は、加熱して流動化した材料を、成形体に含浸させ、常温もしくは低温で硬化させればよい。このような材料には、熱可塑性アクリル樹脂や、ポリエステル樹脂、液晶ポリマー等が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。このように、金属磁性粒子１２間に含浸される絶縁物は、含浸時に流動性を有し、含浸後に固化すれば特に限定されない。
　以下、複合磁性体１０の具体的な例を用いてその効果を説明する。
　（実施例１）
　（表１）に示した試料Ｎｏ．１～試料Ｎｏ．４１において、金属磁性粉末としてガスアトマイズ法にて作製した平均粒径２０μｍのＦｅ－Ｓｉ合金粉末を用いる。この金属磁性粉末に、絶縁材としてチタンカップリング剤を０．２ｗｔ％添加する。さらに、第１ポリマーと第２ポリマーとを（表１）に示した割合で添加する。第１ポリマーとしては、８個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有しており、かつ、１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子により構成される側鎖を有さない第１のフェノール樹脂を用いる。第２ポリマーとしては、７個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成され、側鎖を有さない（側鎖は０）第２のフェノール樹脂を用いる。なお、本実施の形態において、フェノール樹脂とは樹脂の骨格における主鎖がフェノール樹脂固有のものを指し、側鎖は特に限定されるものではない。
　いずれの試料も金属磁性粉末と絶縁材と成形助剤とに少量のメチルエチルケトンを添加して混合し、得られた混合物を８０℃、３０分の条件にて乾燥し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ～５００μｍの粒径に分級して成形用の造粒粉を調製する。
　次に造粒粉を（表１）に示した圧力にて成形し、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダル形状のコアを作製する。このコアに８００℃で３０分間の熱処理を施す。その後、エポキシ樹脂を含浸させ、１５０℃で６０分硬化して試料を作製する。この試料を用いて複合磁性体の磁気特性を評価する。具体的には、交流ＢＨカーブ測定機を用いて１１０ｍＴ、１２０ｋＨｚの条件にて磁気損失を測定する。
　また、上記造粒粉を（表１）に示した圧力にて成形し、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍ程度の板状試料を作製する。この板状試料に８００℃で３０分間の熱処理を施す。その後、エポキシ樹脂を含浸させ、１５０℃で６０分硬化して試料を作製する。この試料を用いて３点曲げ試験にて破壊試験を行い、以下の式（１）に基づいて抗折強度Ｓを求める。なお、３点曲げ試験では板状試料における長さ方向の両端幅が１８ｍｍとなる２点を治具に固定し、その中点（固定点から治具までの距離が９ｍｍ）から荷重する。この際、圧下速度を１．５ｍｍ／ｓｅｃとし、板状試料が折れる直前の荷重を破壊荷重Ｐとする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　また、各試料の断面を電子顕微鏡で観察し、金属磁性粒子間の空隙分布を求める。そして、金属磁性粒子間の空隙の累積分布が５０％となる空隙幅、および累積分布が９５％となる空隙幅を求める。なお、本実施例において用いたチタンカップリング剤は、成形助剤としては機能せず、絶縁材としてのみ機能する。
　以上の評価結果を合わせて（表１）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（表１）の試料Ｎｏ．５～試料Ｎｏ．１２、試料Ｎｏ．１７～試料Ｎｏ．２４、試料Ｎｏ．２９～試料Ｎｏ．３６および試料Ｎｏ．４１では、累積分布が５０％となる空隙幅が３μｍ以下、かつ累積分布が９５％となる空隙幅が４μｍ以上となっている。そのため、高い抗折強度と、低い磁気損失を示している。
　一方、（表１）の試料Ｎｏ．１～試料Ｎｏ．４、試料Ｎｏ．１３～試料Ｎｏ．１６、試料Ｎｏ．２５～試料Ｎｏ．２８、試料Ｎｏ．３７～試料Ｎｏ．４０では、抗折強度、磁気損失ともに良好な特性が得られていない。
　また、累積分布が９５％となる空隙幅が５．０μｍ以上であると抗折強度が高い。例えば試料Ｎｏ．３０および試料Ｎｏ．３１に比べて試料Ｎｏ．２９の抗折強度は著しく高い。また試料Ｎｏ．３２と試料Ｎｏ．２１とで抗折強度を比較しても、試料Ｎｏ．２３と試料Ｎｏ．２２とで抗折強度を比較しても空隙幅が５．０μｍ以上であると抗折強度が高い。
　さらに、累積分布が９５％となる空隙幅が６．０μｍ以上であるとより抗折強度が高い。例えば試料Ｎｏ．１９に比べて試料Ｎｏ．１７および試料Ｎｏ．１８の抗折強度は著しく高い。また試料Ｎｏ．２０と試料Ｎｏ．９とで抗折強度を比較しても、試料Ｎｏ．１１と試料Ｎｏ．１０とで抗折強度を比較しても空隙幅が６．０μｍ以上であると抗折強度が高い。
　また、累積分布が５０％となる空隙幅が２．０μｍであるとより抗折強度が高い。
　例えば試料Ｎｏ．３３に比べて試料Ｎｏ．１２、２４、３４の抗折強度は著しく高い。また試料Ｎｏ．３２と試料Ｎｏ．２３とで抗折強度を比較しても、試料Ｎｏ．２１と試料Ｎｏ．２２とで抗折強度を比較しても、試料Ｎｏ．２０と試料Ｎｏ．１１とで抗折強度を比較しても、試料Ｎｏ．９と試料Ｎｏ．１０とで抗折強度を比較しても、空隙幅が２．０μｍ以下であると抗折強度が高い。
　また前述のように、第１ポリマーと第２ポリマーの総重量に対する第１ポリマーの重量比は１０％以上、９０％以下の範囲とすることが好ましい。すなわち、（表１）の試料Ｎｏ．５～試料Ｎｏ．１２、試料Ｎｏ．１７～試料Ｎｏ．２４、試料Ｎｏ．２９～試料Ｎｏ．３６および試料Ｎｏ．４１におけるポリマー添加比率が好ましい。
　重量比が１０％未満の試料Ｎｏ．４、５、１５、１６、２７、２８、３９、４０では、金属磁性粒子の充填性が低下し、累積分布が５０％に対応する空隙の幅を３μｍ以下とすることが困難となる。また、第１ポリマーの重量比が９０％を超えている試料Ｎｏ．１、２、１３、１４、２５、２６、３７、３８では、金属磁性粒子の充填が促進され、累積分布が９５％に対応する空隙の幅を４μｍ以上とすることが困難となっている。
　なお、（表１）に示した成形助剤の添加量や成形圧等の条件は一例である。複合磁性体が上述した空隙分布を有していれば、本実施の形態における効果を奏する。
　また、実施例１では第２ポリマーとして７個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成され、側鎖を有さない第２のフェノール樹脂を用いている。これ以外に、１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖の数が３以上のフェノール樹脂を第２ポリマーとして用いても同様の効果を得られる。
　（実施例２）
　（表２）に示した試料Ｎｏ．４２～試料Ｎｏ．４５において、金属磁性粉末として水アトマイズ法にて作製した平均粒径３０μｍのＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｂ－Ｃアモルファス合金粉末を用いる。この金属磁性粉末に、絶縁材として平均粒径１μｍの酸化アルミニウム粉末を０．５ｗｔ％添加する。さらに、第１ポリマーと第２ポリマーとをそれぞれ金属磁性粉末に対して０．８ｗｔ％ずつ、少量のトルエンと共に混合する。第１ポリマーとしては、１０個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有しており、かつ、１２個以上の炭素原子から構成される側鎖を有していない第一のエポキシ樹脂を用いる。第２ポリマーとしては、１０個の炭素原子から構成される側鎖と、１３個の炭素原子から構成される側鎖を、共に３つ以上有している第二のエポキシ樹脂を用いる。
　得られた混合物を９０℃、３０分の条件にて乾燥し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ～５００μｍの粒径に分級して成形用の造粒粉を調製する。
　この造粒粉を（表２）に示した圧力にて成形し、実施例１と同様の板状試料を作製し、４５０℃で３０分間の熱処理を施す。この試料について実施例１と同様に３点曲げ試験にて破壊試験を行い、式（１）に基づいて抗折強度を求める。評価結果を（表２）に示す。すなわち、（表２）に示す試料では樹脂を含浸していない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　累積分布が９５％となる空隙幅が１５μｍ以上となる試料Ｎｏ．４２、４３では、累積分布が９５％となる空隙幅が１５μｍ以下である試料Ｎｏ．４４、４５と比較して、樹脂含浸前の抗折強度が低いことが分かる。熱処理後の圧粉体の機械強度が１ＭＰａを下回ると、製造工程における含浸前の熱処理体のハンドリング性が低く、歩留まりが低下する。このため、累積分布が９５％となる空隙幅は、１５μｍ以下であることが好ましい。
　（実施例３）
　（表３）に示した試料Ｎｏ．４６～試料Ｎｏ．１００において、金属磁性粉末として水アトマイズ法にて作製した平均粒径１０μｍのＦｅ－Ｓｉ合金粉末を用いる。この金属磁性粉末に、０．３ｗｔ％のシランカップリング剤を少量のエタノールと共に添加する。さらに、アクリル樹脂Ａとアクリル樹脂Ｂとをそれぞれ金属磁性粉末に対して０．５ｗｔ％ずつ添加する。アクリル樹脂Ａとアクリル樹脂Ｂは、（表３）に示した数の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有しており、かつ（表３）に示した数の炭素原子から構成される側鎖以外には、１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を有していない。また、アクリル樹脂Ａおよびアクリル樹脂Ｂのうち、いずれが第１ポリマーおよび第２ポリマーに該当するか（表３）に示している。なお、本実施の形態におけるアクリル樹脂とは、樹脂の骨格における主鎖がアクリル樹脂固有のものである樹脂を指し、側鎖は特に限定されるものではない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　いずれの試料も、金属磁性粉末と絶縁材と成形助剤とに少量のトルエンを添加して混合し、得られた混合物を１００℃、３０分の条件にて乾燥し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ～５００μｍの粒径に分級して成形用の造粒粉を調製する。
　次に造粒粉を１２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力にて成形し、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダル形状のコアを作製する。このコアに９００℃で３０分間の熱処理を施す。その後、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させ、１３０℃で６０分硬化して試料を作製する。この試料を用いて実施例１と同様にして磁気損失を測定する。
　また、上記造粒粉を１２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力にて成形し、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍ程度の板状試料を作製する。この板状試料に９００℃で３０分間の熱処理を施す。その後、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させ、１３０℃で６０分硬化して試料を作製する。この試料について実施例１と同様に３点曲げ試験にて破壊試験を行い、式（１）に基づいて抗折強度を求める。なお、本実施例において用いたシランカップリング剤は、成形助剤としては機能せず、絶縁材としてのみ機能する。
　試料Ｎｏ．４８～試料Ｎｏ．５２、試料Ｎｏ．５７～試料Ｎｏ．６１、試料Ｎｏ．６５～試料Ｎｏ．６９、試料Ｎｏ．７７～試料Ｎｏ．７９、試料Ｎｏ．８３～試料Ｎｏ．８５、試料Ｎｏ．８８～試料Ｎｏ．９０、試料Ｎｏ．９２～試料Ｎｏ．９７では、累積分布が５０％となる空隙幅が３μｍ以下、かつ累積分布が９５％となる空隙幅が４μｍ以上となっている。そのため、高い抗折強度と、低い磁気損失を示している。これらの試料では、アクリル樹脂Ａとアクリル樹脂Ｂのうちの一方が、炭素原子数が７～１１の側鎖を３以上する第１ポリマーであり、他方が、炭素原子数が６以下の側鎖を３以上有するか、もしくは１２以上である側鎖が２以下であるかのいずれかである第２ポリマーである。
　一方、試料Ｎｏ．４６、試料Ｎｏ．４７、試料Ｎｏ．５３～試料Ｎｏ．５６、試料Ｎｏ．６２～試料Ｎｏ．６４、試料Ｎｏ．７０～試料Ｎｏ．７６、試料Ｎｏ．８０～試料Ｎｏ．８２、試料Ｎｏ．８６、試料Ｎｏ．８７、試料Ｎｏ．９１、試料Ｎｏ．９８～試料Ｎｏ．１００では、抗折強度、磁気損失ともに良好な特性が得られていない。これらの試料では、側鎖を構成する炭素原子数が７～１１の範囲であるアクリル樹脂同士を２種類混合した場合も、側鎖を構成する炭素原子数が６以下、もしくは１２以上であるアクリル樹脂同士を２種類混合した場合も、累積分布が５０％となる空隙の幅が３μｍ以下、かつ累積分布が９５％となる空隙の幅が４μｍ以上となる空隙分布が実現されていない。
　試料Ｎｏ．４６、試料Ｎｏ．４７、試料Ｎｏ．５３～試料Ｎｏ．５６、試料Ｎｏ．６２～試料Ｎｏ．６４、試料Ｎｏ．７０～試料Ｎｏ．７２、試料Ｎｏ．９８～試料Ｎｏ．１００では磁気損失が大きい。その理由は、金属磁性粒子間の空隙が試料全域に渡って広いために、ヒステリシス損失が増加したためと考えられる。
　また試料Ｎｏ．７３～試料Ｎｏ．７６、試料Ｎｏ．８０～試料Ｎｏ．８２、試料Ｎｏ．８６、試料Ｎｏ．８７、試料Ｎｏ．９１でも磁気損失が大きい。その理由は、金属磁性粒子間の空隙が試料全域に渡って狭く、金属磁性粒子間の接触頻度が増加したことにより絶縁性が低下し、渦電流損失が増加したことによると考えられる。
　（実施例４）
　（表４）に示した試料Ｎｏ．１０１～試料Ｎｏ．１２５において、金属磁性粉末として水アトマイズ法にて作製した平均粒径１０μｍのＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ合金粉末を用いる。この金属磁性粉末に、絶縁材としてシリコン樹脂０．２ｗｔ％と、少量のトルエンとを混合する。シリコン樹脂は６個の炭素原子から構成される側鎖と、１つの炭素原子から構成される側鎖とを、共に３つ以上有している。その後、第１ポリマーおよび第２ポリマーとして（表４）に示した樹脂を、それぞれ金属磁性粉末に対し０．７ｗｔ％添加し、混合物を作製する。
　また、（表４）に示した試料Ｎｏ．１２６～試料Ｎｏ．１３５において、金属磁性粉末として水アトマイズ法にて作製した平均粒径１０μｍのＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ合金粉末を用いる。この金属磁性粉末に、絶縁材としてシリコン樹脂０．２ｗｔ％と、少量のトルエンとを混合する。シリコン樹脂は上述と同じである。その後、（表４）に示した第１ポリマーもしくは第２ポリマーを金属磁性粉末に対し１．４ｗｔ％添加し、混合物を作製する。第１ポリマーは、いずれも９個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有しており、かつ、炭素原子の数が１２個以上である側鎖を有していない。第２ポリマーは１０個の炭素原子から構成される側鎖を１つ、１３個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有している。
　以上の試料Ｎｏ．１０１～試料Ｎｏ．１３５の混合物それぞれを９０℃、３０分の条件にて乾燥し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ～５００μｍの粒径に分級して成形用の造粒粉を調製する。
　次に造粒粉を１２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力にて成形し、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダル形状のコアを作製する。このコアに７００℃で３０分間の熱処理を施す。その後、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させ、１３０℃で６０分硬化して試料を作製する。この試料を用いて実施例１と同様にして磁気損失を測定する。
　また、上記造粒粉を１２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力にて成形し、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍ程度の板状試料を作製する。この板状試料に７００℃で３０分間の熱処理を施す。その後、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させ、１３０℃で６０分硬化して試料を作製する。この試料について実施例１と同様に３点曲げ試験にて破壊試験を行い、式（１）に基づいて抗折強度を求める。なお、本実施例において用いたシリコン樹脂は、絶縁材と成形助剤の両方の機能を有しており、本実施例においては絶縁材かつ成形助剤として機能する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　試料Ｎｏ．１０１～試料Ｎｏ．１２５では、第１ポリマー、第２ポリマーとして（表４）に例示された、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂のうちのいずれかを用いている。上述のようにいずれの組み合わせにおいても、第１ポリマーは９個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有し、炭素原子の数が１２個以上である側鎖を有していない。また、第２ポリマーは１０個の炭素原子から構成される側鎖を１つ、１３個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有している。このような第１、第２ポリマーの組み合わせにおいては、累積分布が５０％となる空隙幅３μｍ以下、かつ累積分布が９５％となる空隙幅４μｍ以上の空隙分布が満たされている。そして、高い抗折強度と低い磁気損失を示している。
　これに対し、試料Ｎｏ．１２６～試料Ｎｏ．１３５では、上述の第１ポリマーや第２ポリマーを単独で添加している。これらの試料では、累積分布が５０％となる空隙幅３μｍ以下、かつ累積分布が９５％となる空隙幅４μｍ以上の空隙分布は実現されず、機械強度が低く、磁気損失が高い結果となっている。
　また、アクリル樹脂を用いた試料Ｎｏ．１０３、試料Ｎｏ．１０８、試料Ｎｏ．１１１～試料Ｎｏ．１１５、試料Ｎｏ．１１８、試料Ｎｏ．１２３は特に高い機械強度を示している。さらに、第１ポリマーおよび第２ポリマーが共にアクリル樹脂である試料Ｎｏ．１１３は、特に高い機械強度を示している。アクリル樹脂は、分解性に優れ、熱処理後に極めて残渣を残しにくい材料である。そのため、残渣によって金属磁性粒子間の空隙が閉塞することが少なく、より効果的に含浸樹脂が圧粉体内に浸透する。この効果により上記の結果が得られていると考えられる。
　（実施例５）
　（表５）に示した試料Ｎｏ．１３６～試料Ｎｏ．１４８において、金属磁性粉末として水アトマイズ法にて作製した平均粒径１０μｍのＦｅ－Ｎｉ合金粉末を用いる。この金属磁性粉末に、絶縁材としてシランカップリング剤を（表５）に示した添加量に従って添加する。さらに、第１ポリマーおよび第２ポリマーとして、第１エポキシ樹脂と第２エポキシ樹脂とを重量比で１：１となるように添加する。第１エポキシ樹脂は１１個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有しており、かつ、炭素原子もしくはケイ素原子の数が１２個以上である側鎖を有さない。第２エポキシ樹脂は１７個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有している。第１エポキシ樹脂と第２エポキシ樹脂の総量は金属磁性粉末に対して（表５）に示した割合としている。
　以上の試料Ｎｏ．１３６～試料Ｎｏ．１４８の混合物それぞれを１１０℃、６０分の条件にて乾燥し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ～５００μｍの粒径に分級して成形用の造粒粉を調製する。
　次に造粒粉を８ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力にて成形し、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダル形状のコアを作製する。このコアに８００℃で３０分間の熱処理を施す。その後、エポキシ樹脂を含浸させ、１５０℃で６０分硬化して試料を作製する。この試料を用いて実施例１と同様にして磁気損失を測定する。
　また、ＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から比透磁率を求めている。
　さらに、上記造粒粉を８ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力にて成形し、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍ程度の板状試料を作製する。この板状試料に８００℃で３０分間の熱処理を施す。その後、エポキシ樹脂を含浸させ、１５０℃で６０分硬化して試料を作製する。この試料について実施例１と同様に３点曲げ試験にて破壊試験を行い、式（１）に基づいて抗折強度を求める。なお、本実施例において用いたシランカップリング剤は、成形助剤としては機能せず、絶縁材としてのみ機能する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　（表５）に見られる通り、シランカップリング剤を０．０１ｗｔ％以上添加した試料Ｎｏ．１３７～試料Ｎｏ．１４２および試料Ｎｏ．１４４～試料Ｎｏ．１４８は、特に低い磁気損失を示している。これは、シランカップリング剤が絶縁材として有効に機能しているためと考えられる。このように絶縁材の添加が好ましいことが分かる。また、試料Ｎｏ．１４２および試料Ｎｏ．１４８に見られるように、シランカップリング剤とエポキシ樹脂の添加量の総量が１０ｗｔ％を超えると、比透磁率が低下する。これは、過剰に添加された絶縁材と成形助剤によって金属磁性粒子の充填率が低下したためと考えられる。以上から、絶縁材と成形助剤の添加量の合計は、１０ｗｔ％以下とすることが好ましい。
　（実施例６）
　（表６）に示した試料Ｎｏ．１４９～試料Ｎｏ．１５４において、金属磁性粉末として水アトマイズ法にて作製した平均粒径１２μｍのＦｅ－Ｎｉ合金粉末を用いる。この金属磁性粉末に、絶縁材としてシランカップリング剤を０．３ｗｔ％添加する。その後、さらに、第１ポリマーおよび第２ポリマーとして、第１ブチラール樹脂と第２ブチラール樹脂とをそれぞれ金属磁性粉末に対し１ｗｔ％の割合で、少量のエタノールと共に添加する。第１ブチラール樹脂は１１個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有しており、かつ、１５個の炭素原子から構成される側鎖の数が２つである。第２ブチラール樹脂は１５個の炭素原子から構成される側鎖を３つ以上有する。
　以上の試料Ｎｏ．１４９～試料Ｎｏ．１５４の混合物それぞれを１００℃、３０分の条件にて乾燥し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ～５００μｍの粒径に分級して成形用の造粒粉を調製する。
　次に造粒粉を（表６）に示した成形圧にて成形し、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダル形状のコアを作製する。このコアに８００℃で６０分間の熱処理を施す。その後、シリコン樹脂を含浸させ、１５０℃で９０分硬化して試料を作製する。この試料を用いて実施例１と同様にして磁気損失を測定する。
　さらに、上記造粒粉を（表６）に示した成形圧にて成形し、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍ程度の板状試料を作製する。この板状試料に８００℃で６０分間の熱処理を施す。その後、シリコン樹脂を含浸させ、１５０℃で９０分硬化して試料を作製する。この試料について実施例１と同様に３点曲げ試験にて破壊試験を行い、式（１）に基づいて抗折強度を求める。なお、本実施例において用いたシランカップリング剤は、成形助剤としては機能せず、絶縁材としてのみ機能する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　（表６）から明らかなように、試料Ｎｏ．１４９に比べて、成形圧が６ｔｏｎ／ｃｍ２以上である試料Ｎｏ．１５０～試料Ｎｏ．１５４では、顕著に抗折強度が大きく、磁気損失が小さい。以上の結果から、機械強度を高め、磁気損失を低減するためには、加圧成形時の成形圧を６ｔｏｎ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。
　（実施例７）
　（表７）に示した試料Ｎｏ．１５５～試料Ｎｏ．１６０において、金属磁性粉末としてガスアトマイズ法にて作製した平均粒径３０μｍのＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金粉末を用いる。この金属磁性粉末に、第１ポリマーおよび第２ポリマーとして、第１シリコン樹脂と第２シリコン樹脂とをそれぞれ金属磁性粉末に対し１．５ｗｔ％の割合で、少量のトルエンと共に添加する。第１シリコン樹脂は１０個のケイ素原子から構成される側鎖を３つ以上有しており、かつ、１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子によって構成される側鎖を有さない。第２シリコン樹脂は７個以上１１個以下の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を有しておらず、１６個のケイ素原子から構成される側鎖を３つ以上有する。
　以上の試料Ｎｏ．１５５～試料Ｎｏ．１６０の混合物それぞれを９０℃、９０分の条件にて乾燥し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ～５００μｍの粒径に分級して成形用の造粒粉を調製する。
　次に造粒粉を１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力にて成形し、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダル形状のコアを作製する。このコアに（表７）に示した温度にて６０分間の熱処理を施す。その後、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させ、１４０℃にて６０分硬化して試料を作製する。この試料を用いて実施例１と同様にして磁気損失を測定する。
　さらに、上記造粒粉を１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力にて成形し、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍ程度の板状試料を作製する。この板状試料に（表７）に示した温度にて６０分間の熱処理を施す。その後、熱硬化性アクリル樹脂を含浸させ、１４０℃にて６０分硬化して試料を作製する。この試料について実施例１と同様に３点曲げ試験にて破壊試験を行い、式（１）に基づいて抗折強度を求める。なお、本実施例において用いたシリコン樹脂は、絶縁材と成形助剤の両方の機能を有しており、本実施例においては絶縁材かつ成形助剤として機能する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　（表７）から明らかなように、試料Ｎｏ．１５５、試料Ｎｏ．１６０に比べて、試料Ｎｏ．１５６～試料Ｎｏ．１５９は低い磁気損失を示している。以上の結果から、機械強度を維持しつつ、磁気損失を低減するためには、熱処理温度を７００℃以上、１０００℃以下の範囲とすることが好ましい。
　（実施の形態２）
　図３は本発明の実施の形態２における複合磁性体２０の拡大模式断面図である。図１に示す実施の形態１における複合磁性体１０と異なる点は、金属磁性粉末が複数の第１金属磁性粒子１２Ａと複数の第２金属磁性粒子１２Ｂとで構成されている点である。そして、第１金属磁性粒子１２Ａの質量磁化は第２金属磁性粒子１２Ｂの質量磁化以下であり、第１金属磁性粒子１２Ａの平均粒径は第２金属磁性粒子１２Ｂの平均粒径以上である。
　第１金属磁性粒子１２Ａの質量磁化をσｓＬ、平均粒径をＤＬとし、第２金属磁性粒子１２Ｂの質量磁化をσｓＨ、平均粒径をＤＨとしたとき、σｓＬ≦σｓＨとＤＨ≦ＤＬとを満たす。特に、σｓＬ／σｓＨ≦０．９であり、かつＤＨ／ＤＬ≦０．５であることが好ましい。
　インダクタンス部品をより小型化するためには、複合磁性体である圧粉磁芯において直流重畳特性を改善することが有効である。例えば特開２０００－１８８２１４号公報には圧粉磁芯に永久磁石粉末を含有させ、磁芯の磁路方向に高磁界を印加し、永久磁石粉末を着磁することにより直流重畳特性を向上させる方法が提案されている。
　しかしながら、この方法では永久磁石粉末を着磁する着磁工程が必須のため、製造工程における工数が増加し、製品としてコストアップに繋がる。さらに、圧粉磁芯そのものが着磁により磁化されるため、他磁性粉末等が接近すると、圧粉磁芯に磁気的に吸着し磁性素子（製品）として種々不良の原因となり得る。また、着磁方向と逆方向に直流磁界がかかるように回路に取り付けることが必要となり、この点においても製造工程上好ましくない。
　一方、複合磁性体の直流重畳特性に影響を及ぼす因子としては、複合磁性体の初透磁率と飽和磁束密度があげられる。
　初透磁率が高いほど磁気飽和しやすく、例えば２種の同じ飽和磁束密度をもつ複合磁性体を比較した場合、初透磁率の高い複合磁性体のほうが直流重畳特性は低下する傾向がある。したがって、直流重畳特性を改善するためには初透磁率の著しい向上を抑制しつつ飽和磁束密度を高めることが有効である。
　磁性材料の初透磁率は、定性的に飽和磁化の二乗に比例するとともに、粉末の場合は粉末を構成する粒子の粒径に依存し、粒径が小さくなるほど初透磁率は小さくなる。
　また、圧粉磁芯においては、直流重畳特性に影響を及ぼす因子として、金属磁性粒子間の距離である磁気ギャップの均一性が挙げられる。磁気ギャップが不均一だと磁気ギャップの小さい箇所、すなわち金属磁性粒子が密に存在している部分に磁束が集中し磁気飽和しやすくなる。そのため、直流重畳特性が低下する。したがって、直流重畳特性の改善には圧粉磁芯における磁気ギャップの均一性を高めることが有効である。
　このような点を鑑みて、制御因子として金属磁性粉末を構成する金属磁性粒子の質量磁化σｓ（単位質量あたりの飽和磁化）および粉末粒径を制御することにより優れた直流重畳特性を実現できることが見出された。
　複合磁性体２０では、第１金属磁性粒子１２Ａと、第１金属磁性粒子１２Ａ以上の質量磁化を有する第２金属磁性粒子１２Ｂとを混合することにより複合磁性体２０の初透磁率の著しい向上を抑制して直流重畳特性を改善することができる。特に、σｓＬ／σｓＨの値を０．９以下とすることで複合磁性体の初透磁率の急激な増加を抑制することができる。そのため直流重畳特性を改善することができる。
　さらに、第１金属磁性粒子１２Ａと、第１金属磁性粒子１２Ａ以下の粒径を有する第２金属磁性粒子１２Ｂとを混合することにより複合磁性体２０における磁気ギャップの均一性が向上する。そのため、直流重畳特性をさらに改善することができる。特に、ＤＨ／ＤＬの値を０．５以下とすることで、高磁化の第２金属磁性粒子１２Ｂによる複合磁性体２０の初透磁率の著しい増加を抑制することができるとともに、磁気ギャップが均一となるため磁気飽和を抑制することができ、直流重畳特性を改善することができる。
　複合磁性体２０に含まれる金属磁性粉末全体に対する第２金属磁性粒子１２Ｂの含有量は２ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下の範囲であることが好ましい。第２金属磁性粒子１２Ｂの含有量が２ｗｔ％より少ないと高磁化である第２金属磁性粒子１２Ｂを添加することによる直流重畳特性の改善効果が乏しくなる。また、３０ｗｔ％より多いと複合磁性体２０の著しい初透磁率の増加により十分に直流重畳特性を改善できない。また、第２金属磁性粒子１２Ｂの含有量が２ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下の範囲外では、磁気ギャップの均一性が低下し、直流重畳特性が十分に改善されない。
　また、第１金属磁性粒子１２Ａの質量磁化σｓＬは７０ｅｍｕ／ｇ以上であることが好ましい。低磁化である第１金属磁性粒子１２Ａの質量磁化σｓＬが７０ｅｍｕ／ｇより低いと複合磁性体２０の直流重畳特性が低下する。なお、一般的に質量磁化σｓの大きい金属磁性粉末としてはＦｅ－Ｃｏ系粉末の２３５ｅｍｕ／ｇがあげられ、σｓＬ／σｓＨ≦０．９を満たすためには、第１金属磁性粒子１２Ａの質量磁化σｓＬの上限値は２１１ｅｍｕ／ｇ程度である。
　第１金属磁性粒子１２Ａの平均粒径ＤＬは２μｍ以上、１００μｍ以下の範囲であることが好ましい。平均粒径ＤＬを１００μｍ以下とすることで、渦電流損失を抑制することができ、２μｍ以上とすることで加圧成形後の成形密度が向上し直流重畳特性が向上する。
　また、平均粒径ＤＬを１００μｍ以下とすることにより、第１金属磁性粒子１２Ａにおける初透磁率の著しい向上を抑制することができ、複合磁性体２０としても初透磁率の著しい向上を抑制できる。そのため、直流重畳特性改善の効果が高まる。さらに第１金属磁性粒子１２Ａの平均粒径を２μｍ以上とすることにより初透磁率の著しい低下を抑制することができる。ただし、複合磁性体２０における直流磁界による透磁率の変化は大きくなる。しかしながら、比透磁率が大きくなるため好ましい。
　また、第２金属磁性粒子１２Ｂの平均粒径ＤＨは０．１μｍ以上とすることが好ましい。平均粒径ＤＨを０．１μｍ以上とすることにより成形密度を向上させることができ、直流重畳特性改善の効果が高まる。
　なお、金属磁性粒子における平均粒径とは、レーザ回折式粒度分布測定法により求められる値である。例えば、直径１０μｍの球と同じ回折・散乱光のパターンを示す被測定粒子の粒子径は、その形状に関わらず１０μｍとして測定される。平均粒径とは、粒径が小さなものからカウントしていき、積算が全体の５０％となったときの粒子径を意味する。
　複合磁性体２０に用いられる金属磁性粉末の構成元素としては、少なくともＦｅを含むものが好ましく、例えば、Ｆｅ、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系、Ｆｅ－Ｃｏ系等結晶質金属磁性粉末やＦｅ基アモルファス、Ｃｏ基アモルファス等アモルファス金属磁性粉末などを用いることが可能である。これら金属磁性粉末の作製方法は特に限定されるものでなく、各種アトマイズ法や各種粉砕粉を用いることが可能である。すなわち、実施の形態１と同様である。
　複合磁性体２０に用いられる絶縁材としては、複数の金属磁性粒子間に介在し、金属磁性粒子間を絶縁するものであればよい。例えば各種カップリング剤や樹脂系の有機材や無機材などを用いることができる。カップリング剤としては、シラン系、チタン系、クロム系、アルミニウム系のカップリング剤が挙げられる。有機材としてはシリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。無機材としては酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化珪素、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ホウ素、雲母、タルク、カオリン等が挙げられる。
　また、金属磁性粉末の磁気特性が著しく低下しない程度に酸化処理を施し、酸化皮膜を形成して、この酸化皮膜を絶縁材として機能させることも可能である。なお、絶縁材として無機材や酸化皮膜を用いて機能させる場合は、製造工程における加圧成形工程後の成形体強度の点から有機材と併用することが好ましい。
　また、有機材単独で用いる場合は、シラン系、チタン系、クロム系、あるいはアルミニウム系のカップリング剤およびシリコーン樹脂等、これら有機材に含まれる無機元素が高温熱処理により酸化物として残存し絶縁材として機能するものが好ましい。以上のように本実施の形態における絶縁材は、実施の形態１と同様に、適宜用途に応じて選択することができる。
　複合磁性体２０に用いられる絶縁材の添加量としては、有機材、無機材に関わらず金属磁性粉末１００重量部に対し０．１重量部以上、６重量部以下の範囲とすることが好ましい。０．１重量部以上とすることにより、金属磁性粒子間の絶縁性を十分に確保できる。また６重量部以下とすることにより複合磁性体２０中の金属磁性粒子の充填率があがり磁気特性が向上する。
　次に複合磁性体２０の製造方法を説明する。まず第１金属磁性粒子１２Ａと第２金属磁性粒子１２Ｂと絶縁材とを秤量し、これらを混合して混合粉末を調製する。
　なお、第１金属磁性粒子１２Ａと第２金属磁性粒子１２Ｂと絶縁材とを混合する順番は特に限定されるものではない。また、混合方法は特に限定されるものでなく、回転ボールミル、遊星型ボールミル等の各種ボールミルやＶブレンダー、プラネタリーミキサー、ニーダー等を用いることができる。
　次に上記のように得られた混合粉末を加圧成形して所定形状の成形体を作製する。加圧成形方法も特に限定されるものではなく、通常の加圧成形方法が用いられる。成形圧力としては６ｔｏｎ／ｃｍ２以上、２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下の範囲が好ましい。６ｔｏｎ／ｃｍ２以上とすることで金属磁性粒子の充填率が高くなり磁気特性が向上する。２０ｔｏｎ／ｃｍ２よりも高くすると加圧成形時の金型強度を確保するため金型を大型にする必要があり、さらには成形圧力を確保するためプレス機が大型化する。金型、プレス機の大型化は生産性を低下させるとともに、コストアップにつながってしまう。
　また、絶縁材として各種熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を用いて、射出成形やトランスファ成形等によって成形することもできる。これらの成形方法は加圧成形より成形圧力が低いため複合磁性体２０の密度が低く磁気特性は低くなるが、小型の成形体を作製するには有効な方法である。以上のように、成形方法は使用用途によって適宜選択することができる。
　次に上記のように得られた成形体を熱処理して、加圧成形時に金属磁性粒子に導入された加工歪みを開放する。熱処理は、より高温で行うほうが良いが、温度が高すぎると金属磁性粒子間の絶縁が不充分となり渦電流損失が増大するため好ましくない。好ましくは熱処理温度は７００℃以上、１０００℃以下の範囲である。７００℃以上とすることで十分に加工歪を開放することができ、高い磁気特性を実現できる。また、１０００℃より高いと渦電流損失が増大するため好ましくない。熱処理雰囲気としては、金属磁性粒子の酸化を抑制するため非酸化性雰囲気が好ましい。例えば、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガス等不活性雰囲気、水素ガス等還元雰囲気、または真空雰囲気が好ましい。なお、絶縁材として有機材を使用し、上述した温度で熱処理した成形体では、有機材は熱分解し、この有機材に含まれる無機元素の酸化物が残渣として残り、絶縁材として機能する。
　このようにして作製した複合磁性体２０にコイル巻き線を施して、組み立てることにより磁性素子を作製することができる。なお、磁性素子としての形状はトロイダル型、Ｅ型等様々な形状の磁性素子を作製することができる。
　一方、第１金属磁性粒子１２Ａと第２金属磁性粒子１２Ｂと絶縁材とで構成された混合粉末と、コイルとを同時に加圧成形してコイル埋設型の磁性素子を形成してもよい。コイル埋設型の磁性素子はコイルが埋設された状態で加圧成形されることから複合磁性体２０と比較して以下の点で異なる。
　コイル埋設型の磁性素子を作製する際、コイル表面の絶縁被覆の破損による絶縁不良が生じないように、成形圧力を適宜調整する必要がある。また、加圧成形の時点でコイルが埋設されているため、熱処理においては熱処理温度はこのコイル表面の絶縁被覆が熱分解等により絶縁機能が著しく低下しない範囲とする必要がある。具体的には１００℃～２５０℃の熱処理が好ましく、絶縁材を有機材とした場合、有機材が熱分解せず、金属磁性粒子間には有機材そのものが介在することとなる。
　このように、コイル埋設型の磁性素子を作製する際には、成形圧力が低く、高温での熱処理ができないことから、高圧力で成形し、高温で熱処理して作製した複合磁性体に巻き線を施す組み立て構造と比較して磁性体としての磁気特性は劣る。しかしながら、組立公差が必要ないため磁路断面積を大きくすることができるとともに、磁路長を短くすることができる。その結果、インダクタンス値等、インダクタンス部品としては良好な特性を示す。
　コイル埋設型の磁性素子を作製する際の成形圧力としては２ｔｏｎ／ｃｍ２以上、６ｔｏｎ／ｃｍ２以下の範囲が好ましい。成形圧力を２ｔｏｎ／ｃｍ２以上とすることにより金属磁性粒子の充填率が高くなりインダクタンス値も高くなる。６ｔｏｎ／ｃｍ２以下とすることで、磁性体コア中に埋設されるコイル表面の絶縁被覆が破損することなく、インダクタンス部品としての絶縁不良を抑制し、耐電圧性の高い磁性素子を作製することができる。
　以上のように、複合磁性体２０は、特開２０００－１８８２１４号公報で提案された圧粉磁芯と比較して製造工程上、簡易な工程で製造できるとともに、直流重畳特性に優れ、かつ不良の少ない磁性素子を作製することができる。
　なお、実施の形態１で説明した空隙の状態を実施の形態２に適用してもよい。この場合、実施の形態２における第１金属磁性粒子１２Ａと第２金属磁性粒子１２Ｂとを混合し、この混合物を金属磁性粉末として実施の形態１で説明した製造方法を適用すればよい。この場合、実施の形態１で説明した効果と実施の形態２で説明した効果の両方を奏する複合磁性体を作製することができる。
　以下、複合磁性体２０の具体的な例を用いてその効果を説明する。
　（実施例８）
　第１金属磁性粒子として平均粒径が２２μｍで質量磁化σｓが１４０ｅｍｕ／ｇのＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系金属磁性粒子と、第２金属磁性粒子として（表８）に示す各種金属磁性粒子を用いる。なお、第１金属磁性粒子、第２金属磁性粒子の平均粒径はマイクロトラック粒度分布計により測定している。これら第１金属磁性粒子と第２金属磁性粒子の総量１００重量部に対し、シリコーン樹脂を１．２重量部添加した後、トルエンを少量加えて混合する。なお、金属磁性粉末全体における第２金属磁性粒子の比率は２０ｗｔ％としている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　得られた混合物を１２ｔｏｎ／ｃｍ２にて加圧成形し、アルゴンガス雰囲気にて８５０℃で１．０ｈ熱処理する。このようにして試料として、外形１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダルコアを作製する。
　次に、作製した試料の直流重畳特性の評価として、印加磁場８５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける比透磁率をＬＣＲメータを用いて測定する。また、質量磁化σｓに関しては印加磁場１５ｋＯｅにて試料振動型磁力計ＶＳＭを用いて測定する。評価結果を（表９）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　（表９）より、第１金属磁性粒子および第２金属磁性粒子における質量磁化および平均粒径が、σｓＬ／σｓＨ≦０．９およびＤＨ／ＤＬ≦０．５の両式を同時に満足することにより、高直流磁界下においても高比透磁率を示し、優れた直流重畳特性を示すことがわかる。
　（実施例９）
　第１金属磁性粒子として平均粒径が１８μｍで質量磁化σｓが（表１０）に示す各種金属磁性粒子と、第２金属磁性粒子として質量磁化σｓが１９８ｅｍｕ／ｇで平均粒径が１．１μｍのＦｅ－Ｓｉ系金属磁性粒子を用いる。なお、第１金属磁性粒子、第２金属磁性粒子の平均粒径はマイクロトラック粒度分布計により測定している。これら第１金属磁性粒子と第２金属磁性粒子を混合した後、金属磁性粉末の総量１００重量部に対しチタン系カップリング材を０．７重量部とブチラール樹脂を０．７重量部添加した後、エタノールを少量加えて混合する。なお、金属磁性粉末全体における第２金属磁性粒子の比率は１８ｗｔ％としている。また、ＤＨ／ＤＬ＝０．０６である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　得られた混合物を１５ｔｏｎ／ｃｍ２にて加圧成形し、窒素ガス雰囲気にて７８０℃で０．５ｈ熱処理する。このようにして試料として、外形１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダルコアを作製する。
　次に、作製した試料の直流重畳特性の評価として、印加磁場８０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける比透磁率をＬＣＲメータを用いて測定する。また、質量磁化σｓに関しては印加磁場１５ｋＯｅにて試料振動型磁力計ＶＳＭを用いて測定する。評価結果を（表１１）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
　（表１１）より、第１金属磁性粒子の質量磁化σｓを７０ｅｍｕ／ｇ以上とすることで、優れた直流重畳特性を実現できることがわかる。
　（実施例１０）
　第１金属磁性粒子として質量磁化σｓが１５２ｅｍｕ／ｇで（表３）に示す平均粒径を有するＦｅ－Ｎｉ系金属磁性粒子と、第２金属磁性粒子として質量磁化σｓが１９０ｅｍｕ／ｇで（表１２）に示す平均粒径を有するＦｅ粒子を用いる。この場合、σｓＬ／σｓＨ＝０．８である。なお、第１金属磁性粒子、第２金属磁性粒子の平均粒径はマイクロトラック粒度分布計により測定している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　これら第１金属磁性粒子と第２金属磁性粒子の総量１００重量部に対しシリコーン樹脂を０．８重量部とアクリル樹脂を１．２重量部添加した後、トルエンを少量加えて混合する。得られた混合粉末を１６ｔｏｎ／ｃｍ２にて加圧成形し、アルゴンガス雰囲気にて８００℃で１．０ｈ熱処理する。このようにして試料として、外形１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダルコアを作製する。
　次に、作製した試料の直流重畳特性の評価として、印加磁場８５Ｏｅ、周波数１００ｋＨｚにおける比透磁率をＬＣＲメータを用いて測定する。また、交流Ｂ－Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１００ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔでコア損失を測定する。なお、質量磁化σｓに関しては印加磁場１５ｋＯｅにて試料振動型磁力計ＶＳＭを用いて測定する。評価結果を（表１３）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
　（表３）に示すように、試料Ｎｏ．２２３、試料Ｎｏ．２２４に比べて、第１金属磁性粒子の平均粒径が２μｍ以上、１００μｍ以下の範囲の試料Ｎｏ．２１５～試料Ｎｏ．２２２は優れた直流重畳特性、低いコア損失を示す。さらに、試料Ｎｏ．２１８と試料Ｎｏ．２５を比較すると、直流重畳特性の観点から、第２金属磁性粒子の平均粒径は０．１μｍ以上が好ましいことがわかる。
　（実施例１１）
　第１金属磁性粒子として平均粒径２５μｍで質量磁化σｓが１３６ｅｍｕ／ｇのＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系金属磁性粒子と、第２金属磁性粒子として平均粒径２μｍで質量磁化σｓが１８６ｅｍｕ／ｇのＦｅ－Ｓｉ系金属磁性粒子を用いる。そして、第１金属磁性粒子と第２金属磁性粒子とを（表４）に示す比率に配合し、混合して評価用の金属磁性粉末を調製する。この場合、σｓＬ／σｓＨ＝０．７３であり、ＤＨ／ＤＬ＝０．０８である。なお、第１金属磁性粒子、第２金属磁性粒子の平均粒径はマイクロトラック粒度分布計により測定している。
　これら第１金属磁性粒子と第２金属磁性粒子の総量１００重量部に対して平均粒径０．０５μｍの酸化アルミニウムを０．１重量部添加し混合する。その後、シラン系カップリング剤を０．５重量部とブチラール樹脂を０．５重量部添加した後エタノールを少量加え混練する。得られた混合物を１２ｔｏｎ／ｃｍ２にて加圧成形し、アルゴンガス雰囲気にて７５０℃で１．５ｈ熱処理する。このようにして試料として、外形１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダルコアを作製する。
　次に、作製した試料の直流重畳特性の評価として、印加磁場８５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける比透磁率をＬＣＲメータを用いて測定する。また、質量磁化σｓに関しては印加磁場１５ｋＯｅにて試料振動型磁力計ＶＳＭを用いて測定する。評価結果を（表１４）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
　（表１４）より、第２金属磁性粒子の含有量が２ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下の範囲で優れた直流重畳特性を示すことがわかる。
　（実施例１２）
　第１金属磁性粒子として平均粒径が１２μｍで質量磁化σｓが１７０ｅｍｕ／ｇのＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系金属磁性粒子と、第２金属磁性粒子として（表１５）に示す各種金属磁性粒子を用いる。なお、第１金属磁性粒子、第２金属磁性粒子の平均粒径はマイクロトラック粒度分布計により測定している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
　これら第１金属磁性粒子および第２金属磁性粒子の総量１００重量部に対し、平均粒径が３μｍの雲母を０．５重量部添加し混合する。その後、エポキシ樹脂を３．０重量部とアミン系硬化剤を０．７重量部添加して混合しコンパウンドを調製する。なお、金属磁性粉末における第２金属磁性粒子の比率は２０ｗｔ％としている。得られたコンパウンドを４ｔｏｎ／ｃｍ２にて加圧成形し、大気中１６０℃で２．０ｈ熱処理し、エポキシ樹脂を硬化させる。このようにして試料として、外形１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍ程度のトロイダルコアを作製する。
　本実施例はコイル埋設型の磁性素子における複合磁性体を意図しており、有機材が熱分解しないように熱処理温度を１６０℃とし、第１金属磁性粒子と第２金属磁性粒子との間に有機材が介在している。
　次に、作製した試料の直流重畳特性の評価として、印加磁場９０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける比透磁率をＬＣＲメータを用いて測定する。また、質量磁化σｓに関しては印加磁場１５ｋＯｅにて試料振動型磁力計ＶＳＭを用いて測定する。評価結果を（表１６）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
　（表１６）より、第１金属磁性粒子および第２金属磁性粒子における質量磁化および平均粒径が、σｓＬ／σｓＨ≦０．９およびＤＨ／ＤＬ≦０．５の両式を同時に満足することにより、高直流磁界下においても高い比透磁率を示し、優れた直流重畳特性を示すことがわかる。
　本実施の形態における複合磁性体を用いれば、生産性に優れ、小型・高効率で、製造時の歩留まりが高く、高い信頼性を有するインダクタンス部品を提供できる。そのため、各種電子機器に有用である。
１０，２０　　複合磁性体
１２　　金属磁性粒子
１２Ａ　　第１金属磁性粒子
１２Ｂ　　第２金属磁性粒子
１４　　空隙
１６　　絶縁性樹脂

Claims (8)

  1. 複数の金属磁性粒子で構成された金属磁性粉末と、
    前記複数の金属磁性微粒子の間の空隙の少なくとも一部に含浸した絶縁物と、を含む複合磁性体であって、
    前記金属磁性粒子間の前記空隙の幅の累積分布曲線において、
    累積分布が５０％となる前記空隙の幅が３μｍ以下であり、かつ前記累積分布が９５％となる前記空隙の幅が４μｍ以上である、
    複合磁性体。
  2. 前記金属磁性粉末は複数の第１金属磁性粒子と、複数の第２金属磁性粒子とを含み、
    前記第１金属磁性粒子の質量磁化は前記第２金属磁性粒子の質量磁化以下であり、
    前記第１金属磁性粒子の平均粒径は前記第２金属磁性粒子の平均粒径以上である、
    請求項１に記載の複合磁性体。
  3. 前記第１金属磁性粒子の前記質量磁化を前記第２金属磁性粒子の前記質量磁化で除した値は０．９以下であり、
    前記第２金属磁性粒子の前記平均粒径を前記第１金属磁性粒子の前記平均粒径で除した値は０．５以下である、
    請求項２に記載の複合磁性体。
  4. 前記第１金属磁性粒子および前記第２の金属磁性粒子は少なくともＦｅを含む、
    請求項２に記載の複合磁性体。
  5. 前記第１金属磁性粒子の前記質量磁化は７０ｅｍｕ／ｇ以上である、請求項２記載の複合磁性体。
  6. 前記第１金属磁性粒子の前記平均粒径は２μｍ以上、１００μｍ以下である、
    請求項２に記載の複合磁性体。
  7. 前記第２金属磁性粒子を２ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以下の範囲で含有する、
    請求項２に記載の複合磁性体。
  8. 複数の金属磁性粒子で構成された金属磁性粉末と、第１ポリマーと、第２ポリマーとを混合して造粒粉を調製するステップと、
    前記造粒粉を加圧成形して成形体を作製するステップと、
    前記成形体を熱処理して前記第１ポリマーと前記第２ポリマーにおける有機成分を分解して前記複数の金属磁性粒子間に空隙を形成するステップと、
    前記空隙の少なくとも一部に絶縁物を含浸するステップと、を備え、
    前記空隙の幅の累積分布曲線において、累積分布が５０％となる空隙幅が３μｍ以下であり、かつ前記累積分布が９５％となる前記空隙の幅が４μｍ以上である複合磁性体の製造方法であって、
    前記第１ポリマーは７個以上、１１個以下の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を３つ以上有し、かつ１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を有さないか、１つ有するか、または２つ有し、
    前記第２ポリマーは７個以上、１１個以下の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を有さないか、１つ有するか、または２つ有し、かつ１２個以上の炭素原子もしくはケイ素原子から構成される側鎖を３つ以上有する、
    複合磁性体の製造方法。
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