CN113275560B - 一种合金成品粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电感金属粉领域，更具体地说，它涉及一种合金成品粉及其制备方法。该合金成品粉由胶水与合金原粉混合后经捏合成团、造粒、干燥、过筛制得，胶水的质量为合金原粉总质量的8‑15%；每质量的合金原粉包括3‑7%的硅粉、4‑8%的铬粉和85‑92%的铁粉。制备方法包括如下步骤：按照重量百分比，将硅粉、铬粉和铁粉混合，制得合金原粉；将胶水与合金原粉混合、捏合成团，然后造粒，制得合金湿颗粒；将制得的合金湿颗粒干燥，然后过筛，制得合金成品粉。本申请采用胶水与合金原粉混合，在合金原粉表面均匀合胶，经过造粒、干燥、过筛处理后，制得具有优良耐冲击性、抗压强度、耐电压、耐腐蚀、耐高温等性能的合金成品粉。
Description
技术领域
本申请涉及电感金属粉领域，更具体地说，它涉及一种合金成品粉及其制备方法。
背景技术
随着目前电脑主板技术的发展和电源技术的发展CPU主频越来越高，因此对稳定供电和滤波方面都有较高的要求，而一体成型电感能在大电流的条件下长期工作，并能为CPU稳定供电，同时起到较好的滤波作用。
一体成型电感(模压电感)包括座体和绕组本体，座体系将绕组本体埋入金属磁性粉末内部压铸而成。而一体成型电感有DIP、SMD两种，且都是压铸成型，同时对粉末绝缘处理要求比较高，大多数采用还原铁粉、羰基铁粉、合金粉。其中合金粉的感值量高，但是耐腐蚀性、耐冲击、耐候性等综合性能较弱，使得合金粉在电感中的应用受限，使用寿命较短。
发明内容
为了解决合金粉耐腐蚀性、耐冲击、耐候性等综合性能较弱的问题，本申请提供一种合金成品粉及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种合金成品粉，采用如下的技术方案：
一种合金成品粉，由胶水与合金原粉混合后经捏合成团、造粒、干燥、过筛制得，胶水的质量为合金原粉总质量的8-15％；每质量的合金原粉包括3-7％的硅粉、4-8％的铬粉和85-92％的铁粉。
通过采用胶水与合金原粉混合，经过捏合成团、造粒、干燥、过筛等后续工序制得的羰基铁粉成品粉目数较小，流动性好，具有优良的耐冲击性、抗压强度等性能，且提高了耐电压、耐腐蚀、耐高温等性能，稳定性高，Cpk值为1.57-1.86，加工性能好。优选的，所述胶水的粘度为20-40Pa·s。
优选的，所述胶水包括60-80重量份环氧树脂、3-5重量份固化剂和15-25重量份稀释剂；所述环氧树脂为环氧树脂E-44、E-42、E-35、E-31、E-20、E-14、E-12、E-06、E-03中的至少一种；所述固化剂为乙二胺、二亚乙基三胺、四亚甲基二胺中的至少一种；所述稀释剂为丙酮、乙醇、甲苯、醋酸乙酯中的至少一种。
通过采用上述环氧树脂作为胶水的主体成分，具有结合力，与合金原粉混合并干燥成型后，能提高合金原粉的抗压强度、耐冲击性、耐候性、耐电压等性能；而采用的上述固化剂，能促进环氧树脂与合金原粉粘附后的干燥成型速率，缩短干燥时长；采用的上述稀释剂，能降低环氧树脂的粘度，增加流动性，提高合金原粉与环氧树脂的分散性，使合金原粉表面均匀合胶，造粒制得的合金湿颗粒具有流动性。上述胶水的制备步骤为：将环氧树脂、固化剂和稀释剂按照重量份混合均匀。
优选的，所述胶水还包括2-4重量份表面活性剂、3-5重量份分散剂和3-7重量份填料，所述表面活性剂为司盘-20、司盘-60、司盘-80、吐温-40、吐温-80中的至少一种；所述分散剂为聚乙二醇200和/或聚乙二醇400；所述填料为碳酸钙、滑石粉、二氧化硅中的至少一种。
通过采用上述表面活性剂，能降低胶水原料之间的界面张力，提高胶水原料的混合分散性，并能提高胶水与合金原粉之间的界面张力，提高胶水与合金原粉的分散性和粘附性；而采用的上述分散剂，能提高胶水原料之间的分散性；而采用的上述填料，能提高胶水的粘性，并能促进胶水与合金原粉之间的粘附结合性。上述胶水的制备步骤为：将环氧树脂、固化剂、稀释剂、表面活性剂、分散剂和填料按照重量份混合均匀。
第二方面，本申请提供一种合金成品粉的制备方法，采用如下的技术方案：
一种合金成品粉的制备方法，包括如下步骤：
按照重量百分比，将3-7％的硅粉、4-8％的铬粉和85-92％的铁粉混合，制得合金原粉；
将胶水与合金原粉混合、捏合成团，然后造粒，制得合金湿颗粒；其中，胶水的质量为合金原粉总质量的8-15％；
将制得的合金湿颗粒干燥，然后过筛，制得合金成品粉。
通过采用上述技术方案，操作简便，易于控制，能提高合金原粉的耐腐蚀性、耐冲击、耐候性等综合性能；其中，采用胶水与合金原粉混合、捏合成团，能使合金原粉表面均匀合胶，造粒工序能粘附有胶水的合金原粉具有流动性，为常温造粒，然后将合金湿颗粒干燥，再过筛，保证制得的合金成品粉颗粒均匀，优选的，干燥后的过筛工序采用50-200目筛网进行。
优选的，合金湿颗粒干燥前，还包括过筛破碎处理，将合金湿颗粒过20-50目筛，粒径较大的合金湿颗粒破碎为粒径较小的合金湿颗粒，再进行干燥处理。
本申请造粒制得的合金湿颗粒具有球形颗粒和长条状颗粒，长条状颗粒影响颗粒之间的表面摩擦力，因而后续通过对合金湿颗粒进行过筛，优选地采用振动过筛方式，将长条状颗粒破碎，保证颗粒分散均匀，易于加工。
优选的，合金湿颗粒的干燥温度为60-70℃，干燥时间为1.5-2.5h。
通过控制干燥的温度和时间，操作便捷，能使合金湿颗粒均匀干燥，避免由于过高温干燥而使得合金湿颗粒表面快速干燥并出现裂痕、影响合金成品粉的质量。
优选的，合金原粉在与胶水混合前，还包括合金原粉预处理，具体步骤包括如下：制备改性液：将2-3重量份硅烷偶联剂加入至20-30重量份溶剂中，搅拌均匀，制得改性液；
预处理：将合金原粉加入至碱性溶液中，在温度为80-120℃下保温40-50min，然后过滤，用去离子水对过滤得到的合金原粉冲洗，再将合金原粉加入至改性液中，在温度为50-60℃下保温20-30min，过滤、干燥，得到改性合金原粉；
预处理：将改性合金原粉加入至20-30重量份的丙烯酸树脂中，在温度为35-40℃的条件下搅拌50-60min，然后过滤，制得预处理合金粉。
通过采用上述技术方案，能提高合金原粉与胶水的结合性，促进胶水对合金原粉的耐候性能提高；其中，先用碱液处理，去除合金原粉表面的油脂及氧化物质，再而将表面碱处理后的合金原粉加入至改性液中，并保温处理，在合金原粉的表面接枝硅烷偶联剂，提高合金原粉与树脂成分的结合性以及在胶水中的分散性；而将偶联剂改性后的合金原粉浸润在丙烯酸树脂中，合金原粉与丙烯酸树脂在偶联剂作用下结合稳定，再与胶水混合，通过合金原粉表面的丙烯酸树脂提高与胶水中树脂成分的相容性，进而提高合金原粉与胶水的混合均匀性，并且丙烯酸树脂能改善环氧树脂的柔韧性，提高合金成品粉的耐冲击性、抗压强度、耐候性等性能。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物中的至少一种，所述溶剂为乙醇、乙二醇、醋酸乙酯和水中的至少一种；所述碱性溶液为质量分数35-40％的氢氧化钾溶液或/和质量分数35-40％的氢氧化钠溶液，合金原粉与碱性溶液的混合重量比为1:1.5-2，改性液的添加量占合金原粉总重量的10-12％。
通过采用上述含硫硅烷偶联剂，能在合金原粉表面稳定接枝、附着，提高合金原粉的耐腐蚀性、抗氧性，增加与树脂成分的结合性。而采用上述的溶剂，能将硅烷偶联剂和合金原粉分散均匀，促进硅烷偶联剂在合金原粉上的附着、接枝，且经过干燥处理容易除去上述溶剂。而控制碱性溶液的组成，能去除合金原粉表面的油脂成分和氧化物成分，提高硅烷偶联剂在合金原粉表面的附着性和接枝率，促进合金原粉与树脂的结合性以及在胶水中的分散性。
优选的，所述丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
将4.5-5.5重量份甲基丙烯酸甲酯、7-8重量份丙烯酸乙酯和6-7.5重量份甲基丙烯酸混合，加入至20-30重量份温度为100-120℃的混合溶剂中，搅拌均匀，100-120℃下边搅拌边滴加1-2重量份引发剂，滴加完毕后在温度为100-120℃下保温1-2h，制得丙烯酸树脂。
优选的，所述混合溶剂为10-15重量份正丁醇和10-15重量份乙二醇单丁醚；所述引发剂为过氧化二异丙苯。
通过采用上述单体制备丙烯酸树脂，甲基丙烯酸引入羧基能提高丙烯酸树脂与环氧树脂的相容性，进而提高合金原粉在胶水中的混合均匀性，且丙烯酸树脂能改善环氧树脂的脆性较大问题，提高柔软性，使制得的合金成品粉具有优良的耐腐蚀性、耐冲击性、抗压强度、耐候性等性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的合金成品粉制备方法操作简单，易于控制，采用胶水与合金原粉混合，在合金原粉表面均匀合胶，经过造粒、干燥、过筛处理后，制得具有优良耐冲击性、抗压强度、耐电压、耐腐蚀、耐高温等性能的合金成品粉。
2、本申请对合金原粉进行预处理改性，能提高合金原粉与胶水的粘结性，提高胶水对合金原粉的合胶均匀性，进而促进胶水对合金原粉耐电压、耐腐蚀、耐冲击性、抗压强度等性能的提高。
3、本申请采用丙烯酸树脂对合金原粉进行浸润，利用丙烯酸树脂与环氧树脂的相容性提高合金原粉与胶水的混合分散性，提高合金成品粉的柔韧性，具有优良的耐腐蚀性、耐冲击性、抗压强度、耐候性等性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种合金成品粉的制备方法，包括如下步骤：
制备胶水：将30kg环氧树脂E-12、1.5kg二亚乙基三胺和7.5kg乙醇混合，制得胶水；
混粉：将0.3kg的硅粉、0.5kg的铬粉和9.2kg的铁粉混合，制得合金原粉；
混胶：将合金原粉与0.8kg上述胶水混合，捏合成团，然后造粒，制得合金湿颗粒；
干燥、过筛：将制得的合金湿颗粒在温度为60℃条件下干燥2.5h，然后过50目筛，制得合金成品粉。
实施例2-3
实施例2-3与上述实施例的区别在于：合金原粉的用量差异，具体参见下表1。
实施例4-5
实施例4-5与实施例2的区别在于：制备合金成品粉的工艺条件差异，具体参见下表1。
实施例6-7
实施例6-7与实施例4的区别在于：胶水的组成差异，具体参见下表1。
表1实施例1-7的物料数据及工艺条件数据
实施例8
本实施例8与上述实施例6的区别在于：采用等量的
7545聚氨酯树脂替代环氧树脂E-44，并采用等量的德国科思创BAYER固化剂N3390 BA/SN替代固化剂乙二胺。
实施例9
本实施例9与上述实施例6的区别在于：合金湿颗粒干燥前，还包括过筛破碎处理，将合金湿颗粒过20目筛，粒径较大的合金湿颗粒破碎为粒径较小的合金湿颗粒，再进行干燥处理。
实施例10
本实施例10与上述实施例6的区别在于：合金湿颗粒干燥前，还包括过筛破碎处理，将合金湿颗粒过50目筛，粒径较大的合金湿颗粒破碎为粒径较小的合金湿颗粒，再进行干燥处理。
实施例11
本实施例11与上述实施例8的区别在于：合金湿颗粒干燥前，还包括过筛破碎处理，将合金湿颗粒过50目筛，粒径较大的合金湿颗粒破碎为粒径较小的合金湿颗粒，再进行干燥处理。
实施例12
本实施例12与上述实施例9的区别在于：每1kg胶水还包括1kg司盘-20、1.5kg聚乙二醇200和1.5kg碳酸钙，与环氧树脂E-44、乙二胺、丙酮一并混合制成。
实施例13-14
实施例13-14与上述实施例12的区别在于：胶水的物料及用量差异，具体参见下表2。
表2实施例9、12-14的胶水组成
实施例15
本实施例15与上述实施例13的区别在于：合金原粉在与胶水混合前，还包括合金原粉预处理，具体步骤包括如下：
制备改性液：将2kgγ-巯丙基三乙氧基硅加入至20kg乙醇中，搅拌均匀，制得改性液；制备丙烯酸树脂：将5kg甲基丙烯酸甲酯、7.5kg丙烯酸乙酯和7kg甲基丙烯酸混合，加入至温度为110℃的13重量份正丁醇和12重量份乙二醇单丁醚混合溶剂中，搅拌均匀，110℃下边搅拌边滴加1.5重量份过氧化二异丙苯，滴加完毕后在温度为110℃下保温1.5h，制得丙烯酸树脂。
改性处理：将10kg合金原粉加入至15kg碱性溶液中，在温度为100℃下保温45min，然后过滤，用去离子水对过滤得到的合金原粉冲洗，再将合金原粉加入至1.1kg改性液中，在温度为55℃下保温25min，过滤、干燥，得到改性合金原粉；
预处理：将改性合金原粉加入至20kg的丙烯酸树脂中，在温度为38℃的条件下搅拌55min，然后过滤，制得预处理合金粉。
实施例16-17
实施例16-17与上述实施例15的区别在于：合金原粉预处理的工艺参数差异，具体参见下表3。
实施例18-19
实施例18-19与实施例16的区别在于：合金原粉预处理中制备丙烯酸树脂的条件参数差异，具体参见下表3。
表3实施例15-19的合金原粉预处理
实施例20
本实施例20与实施例16的区别在于：采用等量的
7545聚氨酯树脂替代环氧树脂E-44，并采用等量的德国科思创BAYER固化剂N3390 BA/SN替代固化剂乙二胺。
实施例21
本实施例21与实施例16的区别在于：丙烯酸树脂采用市售的FB44液体丙烯酸树脂。
对比例
对比例1
将0.3kg的硅粉、0.5kg的铬粉和9.2kg的铁粉混合，制得合金原粉；合金原粉不经过胶水合胶处理。
性能检测试验
将上述实施例1-21制得的合金成品粉和对比例1的合金原粉制成模压电感，具体步骤如下：
步骤(1)包覆造粒：向合金成品粉中加入重量为合金成品粉重量的2％的粘合剂酚醛树脂进行粘结处理，最后添加重量为合金成品粉重量的0.6％的润滑剂硬脂酸锌以完成包覆造粒，制得复合粉末；
步骤(2)模压成型：将包覆造粒后的复合粉末在室温下模压成型得到压坯，压制压力为2000MPa，保压时间3s，制得压坯的尺寸为长度20mm、宽度14mm、高度7mm；
步骤(3)热处理：对压坯进行去应力热处理，在温度为430℃下保温30min，最终得到模压电感。
对上述制得的模压电感进行耐腐蚀测试、盐雾测试、冷热冲击、耐高温测试：
(一)耐腐蚀测试：将模压电感放置于洗板水中常温浸泡30min，然后观察模压电感表面有否出现开裂、缺角等现象；其中，洗板水购自东莞市华欣化工科技有限公司的环保PCB洗板水。
(二)盐雾测试：将模压电感放置盐雾试验箱中测试48h，盐水为浓度50g/L的氯化钠溶液，试验箱中温度为35±1℃，盐雾喷嘴压力为1.0±0.01kgf/cm2。
(三)冷热冲击测试：采用冷热冲击试验箱对模压电感进行测试，先在125℃下保持30min，然后降温至常温，再继续降温至-40℃保持30min，如此为一个循环，循环100次。采用电感值测试仪检测冷热冲击前后模压电感的电感值，测试频率为125KHz。
(四)耐高温测试：采用高低温试验箱对模压电感进行耐高温测试，在150℃下放置1000h。采用电感值测试仪检测耐高温测试前后模压电感的电感值，测试频率为125KHz。
测试结果如下表4所示：
表4采用实施例1-21、对比例1的合金粉制得的模压电感性能
结合上表实施例1-21及对比例1的性能数据，对比例1的合金原粉没有经过胶水混合，制得的模压电感经洗板水浸泡后出现开裂、缺角现象，经盐雾试验29h则出现生锈现象，经冷热冲击处理后电感值下降明显，经过耐高温处理后电感值亦下降明显；而本申请采用胶水与合金原粉混合，在合金原粉表面均匀合胶，经过造粒、过筛后制得的合金成品粉应用至制备模压电感，具有优良的耐腐蚀性，经洗板水浸泡后无开裂、无缺角现象，且耐冲击、耐候性好。
其中实施例8、实施例11和实施例20采用市售的聚氨酯树脂替代环氧树脂，并采用相应的聚氨酯树脂固化剂，制得的合金成品粉应用至制备模压电感，实施例8经盐雾试验40h时出现生锈现象，实施例11经盐雾试验41h时出现生锈现象，实施例20经盐雾试验44h时出现生锈现象；说明本申请采用环氧树脂及相应的环氧树脂固化剂组成胶水，对合金原粉进行合胶，能提高合金原粉及加工产物的耐腐蚀性。
且利用实施例8、实施例11和实施例120的合金成品粉制得的模压电感经冷热冲击和耐高温处理后，实施例8与实施例6相比，实施例11与实施例10相比，实施例20与实施例16相比，处理后的电感值下降幅度明显增加，即耐冷热冲击和耐高温性能较弱，说明本申请采用环氧树脂及相应的环氧树脂固化剂组成胶水，对合金原粉进行合胶，能提高合金原粉及加工产物的耐冲击性和耐候性。
另外，实施例21采用市售的丙烯酸树脂对合金原粉进行预处理，与实施例16相比，经冷热冲击和耐高温处理后的电感值下降幅度有所增加，表明采用本申请制备丙烯酸树脂的步骤，能提高丙烯酸树脂与环氧树脂的相容性，进而提高合金原粉在胶水中的混合均匀性，使制得的合金成品粉及应用产物具有优良的耐冲击性和耐候性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种合金成品粉，其特征在于：由胶水与合金原粉混合后经捏合成团、造粒、干燥、过筛制得，胶水的质量为合金原粉总质量的8-15%；按照重量百分比，合金原粉包括3-7%的硅粉、4-8%的铬粉和85-92%的铁粉；
该合金成品粉的制备包括如下步骤：
按照重量百分比，将硅粉、铬粉和铁粉混合，制得合金原粉；
将合金原粉进行预处理，制得预处理合金粉；
将胶水与预处理合金粉混合、捏合成团，然后造粒，制得合金湿颗粒；
将制得的合金湿颗粒干燥，然后过筛，制得合金成品粉；
合金原粉预处理具体步骤包括如下：
制备改性液：将2-3重量份硅烷偶联剂加入至20-30重量份溶剂中，搅拌均匀，制得改性液；
改性处理：将合金原粉加入至碱性溶液中，在温度为80-120℃下保温40-50min，然后过滤，用去离子水对过滤得到的合金原粉冲洗，再将合金原粉加入至改性液中，在温度为50-60℃下保温20-30min，过滤、干燥，得到改性合金原粉；
预处理：将改性合金原粉加入至20-30重量份的丙烯酸树脂中，在温度为35-40℃的条件下搅拌50-60min，然后过滤，制得预处理合金粉；
所述硅烷偶联剂为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇、双-(γ-三乙氧基硅基丙基) 四硫化物中的至少一种，所述溶剂为乙醇、乙二醇、醋酸乙酯和水中的至少一种；所述碱性溶液为质量分数35-40%的氢氧化钾溶液或/和质量分数35-40%的氢氧化钠溶液，合金原粉与碱性溶液的混合重量比为1:1.5-2，改性液的添加量占合金原粉总重量的10-12%。
2.根据权利要求1所述的一种合金成品粉，其特征在于：所述胶水包括60-80重量份环氧树脂、3-5重量份固化剂和15-25重量份稀释剂；所述环氧树脂为环氧树脂E-44、E-42、E-35、E-31、E-20、E-14、E-12、E-06、E-03中的至少一种；所述固化剂为乙二胺、二亚乙基三胺、四亚甲基二胺中的至少一种；所述稀释剂为丙酮、乙醇、甲苯、醋酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种合金成品粉，其特征在于：所述胶水还包括2-4重量份表面活性剂、3-5重量份分散剂和3-7重量份填料，所述表面活性剂为司盘-20、司盘-60、司盘-80、吐温-40、吐温-80中的至少一种；所述分散剂为聚乙二醇200和/或聚乙二醇400；所述填料为碳酸钙、滑石粉、二氧化硅中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种合金成品粉，其特征在于：合金湿颗粒干燥前，还包括过筛破碎处理，将合金湿颗粒过20-50目筛，粒径较大的合金湿颗粒破碎为粒径较小的合金湿颗粒，再进行干燥处理。
5.根据权利要求1所述的一种合金成品粉，其特征在于：合金湿颗粒的干燥温度为60-70℃，干燥时间为1.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的一种合金成品粉，其特征在于：所述丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
将4.5-5.5重量份甲基丙烯酸甲酯、7-8重量份丙烯酸乙酯和6-7.5重量份甲基丙烯酸混合，加入至20-30重量份温度为100-120℃的混合溶剂中，搅拌均匀，100-120℃下边搅拌边滴加1-2重量份引发剂，滴加完毕后在温度为100-120℃下保温1-2h，制得丙烯酸树脂。
7.根据权利要求6所述的一种合金成品粉，其特征在于：所述混合溶剂为10-15重量份正丁醇和10-15重量份乙二醇单丁醚；所述引发剂为过氧化二异丙苯。
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