CN104756203B - 复合磁性体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合磁性体及其制造方法。复合磁性体包含：金属磁性粉末，其由多个金属磁性粒子构成；和绝缘物，其含浸于多个金属磁性微粒子间的空隙的至少一部分。在金属磁性粒子间的空隙的宽度的累积分布曲线中，累积分布为50％的空隙的宽度是3μm以下，并且累积分布为95％的空隙的宽度是4μm以上。

Description

复合磁性体及其制造方法
技术领域
本发明涉及被用于电感器、扼流线圈(choke coil)、变压器等电感部件的复合磁性体及其制造方法。
背景技术
随着近年来的电子设备的小型化、大电流化，对于被用于这些的电感部件，小型化、大电流驱动的要求也变高。
电感部件主要由线圈和被插入到线圈中的磁性材料构成。这种电感部件中使用的磁性材料中，大致区分的话，存在铁氧体磁芯(ferrite core)和作为复合磁性体的压粉磁心。由于铁氧体磁芯的饱和磁化小，因此铁氧体磁芯容易产生磁饱和。因此，在被近年来的电子设备所要求的大电流下，磁导率显著减小。作为该对策，考虑有增大铁氧体磁芯的磁通所通过的截面积、或者向铁氧体磁芯导入间隙从而不容易产生磁饱和的方法。但是前者导致电感部件的大型化，后者存在来自间隙部的漏磁通所导致的线圈部的涡流损耗增大、产生对周边元件的噪声的问题。由此，在现状的技术中，难以得到小型并且能够大电流驱动的铁氧体磁芯。
与此相对地，由于将金属磁性粉末压缩成形而制作出的压粉磁心的饱和磁化大，因此与铁氧体磁芯相比，即使在大电流下，磁导率的降低也少。因此，压粉磁心对制作能够大电流驱动并且小型的电感部件是有用的。
此外，为了抑制在制造时或者使用时产生的破裂、欠缺的发生，提高成品率或可靠性，对压粉磁心要求一定的机械强度。
为了提高复合磁性体的机械强度，以往提高构成金属磁性粉末的金属磁性粒子的填充率。由此，促进金属磁性粒子彼此的机械性互锁，提高压粉磁心的机械强度。但是，只是单纯地提高金属磁性粒子的填充率并不能得到足够的机械强度，难以进一步得到兼具优良的磁特性的压粉磁心。因此，研究一种基于含浸处理的改善机械强度的尝试，并公开了一种改良了机械强度与磁特性的压粉磁心。作为该技术涉及的现有技术文献信息，例如已知专利文献1～3。
在专利文献1中，公开了以下的方法。首先将金属磁性粉末与作为成形助剂的第一粘合剂混合，调制造粒粉。对该造粒粉进行加压成形来制作成形体。在对该成形体进行热处理之后，使该成形体含浸第二粘合剂。通过以上的顺序，能够提高机械强度。
在专利文献2中，记载了通过使存在于复合磁性体内的空隙的至少一部分含浸高分子树脂，从而能够提高机械强度。
在专利文献3中，示出了通过使用甲基丙烯酸二酯作为含浸树脂，从而能够抑制压粉磁心的磁特性的降低并有效地提高机械强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2009/128425号
专利文献2：JP特许第4906972号公报
专利文献3：国际公开第2010/095496号
发明内容
本发明的复合磁性体包含：金属磁性粉末，其由多个金属磁性粒子构成；和绝缘物，其含浸于多个金属磁性微粒子间的空隙的至少一部分。在金属磁性粒子间的空隙的宽度的累积分布曲线中，累积分布为50％的空隙的宽度是3μm以下，并且累积分布为95％的空隙的宽度是4μm以上。通过这种结构，能够得到基于金属磁性粒子彼此的机械性互锁的机械强度提高效果，并且金属磁性粒子间的空隙被充分确保，从而绝缘物容易浸透，能够有效地提高复合磁性体的机械强度。此外，为了提高机械强度，与提高金属磁性粒子的填充率而使金属磁性粒子间的空隙极小化的复合磁性体相比，金属磁性粒子彼此的接触频度被抑制。因此，能够有效地提高复合磁性体的绝缘电阻，能够抑制涡流损耗。
附图说明
图1是本发明的实施方式1中的复合磁性体的放大模式截面图。
图2是表示本发明的实施方式1中的复合磁性体的空隙的累积分布的示意图。
图3是本发明的实施方式2中的复合磁性体的放大模式截面图。
具体实施方式
所述的专利文献1～3的压粉磁心(复合磁性体)的机械强度均不充分。因此，对具有优良的机械强度并且是低磁损耗的基于本发明的实施方式的复合磁性体及其制造方法进行说明。
(实施方式1)
图1是本发明的实施方式1中的复合磁性体10的放大模式截面图。复合磁性体10包含：由多个金属磁性粒子12构成的金属磁性粉末、和含浸于多个金属磁性粒子12间的空隙14的至少一部分的作为绝缘物的绝缘性树脂16。
被用于复合磁性体10的金属磁性粉末并不被特别限定，但从抑制大电流下的磁饱和的观点出发，优选饱和磁化较高，主要以铁为主要成分的物质比较适合。作为金属磁性粉末的材料的例子，除了铁，举例有为了提高软磁特性而添加了Ni、Si、Al等的、Fe-Ni合金、Fe-Si合金、Fe-Al-Si合金、各种非晶体合金、金属玻璃合金等。
金属磁性粉末的制造方法并不被特别限定，以水雾化(atomized)粉、气体雾化粉为首，能够应用各种雾化粉、粉碎粉、羰基铁粉等的化学合成法。作为金属磁性粒子12的平均颗粒直径，优选1μm以上且100μm以下。若平均颗粒直径为1μm以上，则能够确保高的成形密度，能够抑制磁导率的降低。若平均颗粒直径为100μm以下，则能够抑制高频域中的涡流损耗。作为进一步优选的方式，平均颗粒直径为50μm以下，能够进一步抑制高频域中的涡流损耗。
此外，金属磁性粒子12的形状并不被特别限定，根据使用目的来选定大致球状、扁平形状等即可。
在本实施方式的复合磁性体中，为了提高金属磁性粒子12间的绝缘性，也可以添加绝缘材料。绝缘材料的种类并不被特别限定，举例有：硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等各种偶联(coupling)剂、氧化铝、二氧化硅、氧化钛、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氮化硅、云母、滑石、高岭土(kaolin)等各种填充物(filler)以及硅树脂等。绝缘材料的添加量优选为0.01wt％以上。若绝缘材料的添加量低于0.01wt％，则金属磁性粒子12之间不能充分绝缘，绝缘材料的添加效果未被发挥。另外，即使在不添加绝缘材料的情况下，通过在金属磁性粒子12的表面形成氧化被膜、磷酸盐被膜等，也能够提高金属磁性粒子12间的绝缘性。
此外，在对本实施方式中的复合磁性体10进行加压成形时，添加具有粘结性的聚合物来作为提高成形性的成形助剂。这种聚合物的种类并不被特别限定，能够使用硅树脂、丁醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、酚树脂等。其中，丙烯酸树脂由于在热处理时容易分解，残渣极少，因此金属磁性粒子12间的空隙被残渣闭塞的情况极少。因此，能够使绝缘性树脂16更有效地浸透到复合磁性体10。其结果，能够制作出具有特别高的机械强度的复合磁性体10。
成形助剂的添加量相对于金属磁性粉末为0.01wt％以上即可。若添加量小于0.01wt％，则复合磁性体10的保形性不充分，制造过程中的成形体的操作性降低。此外，在本实施方式中的复合磁性体10中，优选将绝缘材料与成形助剂的添加量的合计设为10wt％以下。若绝缘材料与成形助剂的添加量的合计超过10wt％，则金属磁性粒子12的填充率降低，复合磁性体10的磁导率降低。另外，在绝缘材料是有机物(偶联剂或树脂等)的情况下，优选将成形助剂相对于成形助剂与绝缘材料的总量的比率设为50wt％以上。对于作为有机物的绝缘材料，若成形助剂相对于成形助剂与绝缘材料的总量的比率小于50wt％，则绝缘材料占金属磁性粒子12间的空隙的比例变大。因此，难以通过成形助剂来控制空隙的分布。但是，在绝缘材料具有作为成形助剂的功能的情况下，不是该限制。例如，由于硅树脂的有机成分通过热处理而分解，硅化合物作为绝缘材料而起作用，因此能够具有作为绝缘材料的功能和作为成形助剂的功能。
此外，为了在加压成形时提高材料粉末的流动性、填充性，也可以添加各种硬脂酸金属盐等润滑剂。
在复合磁性体10中，在空隙14的宽度的累积分布曲线中，累积分布为50％的空隙14的宽度是3μm以下，并且累积分布为95％的空隙14的宽度是4μm以上。复合磁性体10具有这种空隙分布。因此，复合磁性体10具有高机械强度和优良的磁损耗。
在现有的复合磁性体中，研究了通过使金属磁性粒子间的空隙极小化，促进金属磁性粒子间的机械性互锁，来提高机械强度。此外，研究了通过含浸树脂来改善机械强度。但是，含浸了树脂的复合磁性体的机械强度与金属磁性粒子间的空隙的关联未被系统地研究，金属磁性粒子间的空隙的分布也未被控制。
鉴于这点，发现了空隙分布与复合磁性体10的机械强度以及磁损耗之间存在明确的关联关系。并且，发现了通过具有上述结构中的空隙分布，能够特别提高机械强度。
也就是说，在空隙14的宽度的累积分布中，将与累积分布50％对应的空隙14的宽度设为3μm以下，从而促进金属磁性粒子12彼此的机械性互锁。此外，在空隙14的宽度的累积分布中，将与累积分布95％对应的空隙14的宽度设为4μm以上，从而在金属磁性粒子12之间确保空隙14，促进绝缘性树脂16浸透到空隙14。通过将与累积分布50％对应的空隙14的宽度设为3μm以下，并且将与累积分布95％对应的空隙14的宽度设为4μm以上，从而能够协同地得到上述的效果，能够大幅度地提高机械强度。此外，将与累积分布95％对应的空隙14的宽度设为4μm以上，从而抑制金属磁性粒子12彼此的接触频度。因此，金属磁性粒子12彼此被有效地绝缘，能够抑制涡流损耗。
与累积分布50％对应的空隙14的宽度优选为2μm以下。此外，与累积分布95％对应的空隙14的宽度优选为5μm以上，更优选为6μm以上。此外，为了防止在热处理后、含浸前成形体(压粉体)的机械强度降低、操作性降低，优选与累积分布95％对应的空隙14的宽度为15μm以下。
实现以上空隙分布的方法并不被特别限定，使用以下所示的方法即可。也就是说，首先准备第1聚合物，该第1聚合物具有3个以上由7个以上且11个以下碳原子或硅原子构成的侧链，并且，由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链的数目为2个以下。换言之，第1聚合物具有3个以上由7个以上且11个以下碳原子或硅原子构成的侧链，并且不具有、或者具有1个、或者具有2个由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链。此外，准备第2聚合物，该第2聚合物的由7个以上且11个以下碳原子或硅原子构成的侧链为2个以下，或者，由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链为3个以上。换言之，第2聚合物不具有、或者具有1个、或者具有2个由7个以上且11个以下碳原子或硅原子构成的侧链，并且，具有3个以上由12个以上的碳原子或硅原子构成的侧链。然后，将这些第1聚合物和第2聚合物一起添加到金属磁性粉末。
第1聚合物由于包含7个以上且11个以下碳原子或硅原子的侧链的立体障碍，因此第1聚合物的分子的主链相互接近被阻碍，主链彼此的凝集、互锁不容易产生。因此，聚合物分子能够容易流动，第1聚合物在被加压时具有极高的变形能力。因此，作为成形助剂来添加到金属磁性粉末，从而具有有效地促进金属磁性粒子12的填充的效果。
另一方面，第2聚合物满足第1条件或者第2条件。所谓第1条件，是指碳原子或硅原子的数目为7个以上且11个以下的侧链是2个以下。所谓第2条件，是指包含3个以上碳原子或硅原子的数目为12个以上的侧链。
在满足第1条件的情况下，基于侧链的立体障碍小，阻碍主链的接近的能力不充分。因此，相邻的主链彼此容易凝集，或者容易产生互锁，聚合物分子的流动性变低。另一方面，在满足第2条件的情况下，长侧链彼此互锁，聚合物分子的流动被阻碍。因此，第2聚合物与第1聚合物相比，缺乏变形能力，作为成形助剂来添加到金属磁性粉末，从而具有使金属磁性粒子12间的空隙增加的作用。
另外，在满足第1条件的情况下，由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链的数目并不被特别限定。同样地，在满足第2条件的情况下，碳原子或硅原子的数目为7个以上且11个以下的侧链并不被特别限定。
通过以上作用，将第1聚合物和第2聚合物复合添加到金属磁性粉末，从而能够以所希望的分布形成金属磁性粒子12间的空隙。
另外，优选将第1聚合物的重量相对于第1聚合物与第2聚合物的总重量之比设为10％～90％左右的范围。若第1聚合物的重量相对于第1聚合物与第2聚合物的总重量之比小于10％，则金属磁性粒子12的填充性降低。其结果，难以将与累积分布50％对应的空隙14的宽度设为3μm以下。此外，若第1聚合物的重量相对于第1聚合物与第2聚合物的总重量之比超过90％，则促进金属磁性粒子12的填充。其结果，难以将与累积分布95％对应的空隙14的宽度设为4μm以上。
另外，第1聚合物以及第2聚合物具有上述结构的侧链以及侧链结合而成的主链。但是，作为不可避免的杂质，可能包含侧链的碳原子以及硅原子的数目、侧链的数目与这些不同的分子。即使包含一部分这些杂质，只要杂质的分子数相对于整个聚合物分子的数目为大约30％以下的范围内，就能够充分地起到本实施方式中的效果。
使用复合磁性体10或含浸绝缘性树脂16之前的压粉体的截面图像来评价金属磁性粒子12间的空隙。另外，在使用复合磁性体10来评价的情况下，统合金属磁性粒子12和绝缘性树脂16都不存在的部分以及含浸有绝缘性树脂16的部分来计数为空隙14即可。
也就是说，针对复合磁性体10的任意截面，使用光学显微镜或电子显微镜来拍摄截面图像，在该截面图像上的任意位置，配置相互平行的、以30μm的等间隔来配置的第1直线群。接着，将与该第1直线群相交为直角的、相互平行的、具有30μm的等间隔的第2直线群配置在截面图像上的任意位置。接着，从第1直线群以及第2直线群中选择任意的一条直线，该直线将截面图像上的与金属磁性粒子12的轮廓相交的点全部提取出来。
提取出处于所选择的该直线上的、以该直线与金属磁性粒子12的轮廓相交的点为端点的多个线段内、存在于不存在金属磁性粒子12的图像区域中的线段。然后，将该线段的长度记录为上述直线上的空隙14的宽度。在所选择的直线上，判断为相邻的金属磁性粒子12的轮廓彼此相接的情况下，将空隙14的宽度记录为0μm。对其他直线也实施以上测量，求出各个直线上的各个空隙14的宽度。不需要对截面图像上的所有直线评价空隙14的宽度，只要在第1直线群上求出100个点以上的空隙14的宽度，在第2直线群上求出100个点以上的空隙14的宽度，就能够求出金属磁性粒子12间的空隙14的宽度分布。
针对通过上述方法而求出的所有空隙14的宽度，制作累积分布曲线。图2是表示复合磁性体10的空隙14的累积分布的示意图。然后，使用图2，求出累积分布为50％的空隙宽度、以及累积分布为95％的空隙宽度。另外，为了排除样品的不均匀性的影响，针对一个样品，准备不同的3个视野的截面照片，通过上述操作，分别求出累积分布为50％以及95％的空隙宽度。然后，分别针对由不同的3个视野之间得到的、累积分布为50％的空隙宽度、以及累积分布为95％的空隙宽度，求出平均值，并设为目的样品的空隙分布。
以下，对复合磁性体10的制造方法进行说明。首先，为了将金属磁性粒子12彼此绝缘，优选向金属磁性粉末添加绝缘材料。绝缘材料的种类并不被特别限定，举例有所述那种的材料。此外，也可以在金属磁性粒子12的表面形成基于氧化被膜、磷酸化合物的被膜等，实施绝缘处理。
接下来，向金属磁性粉末混合分散成形助剂来制作造粒粉。成形助剂的种类并不被特别限定，举例有所述那样的材料。为了使成形助剂相对于金属磁性粒子12的分散容易，也可以添加液体的分散介质。另外，也能够同时混合使用绝缘材料与成形助剂。混合分散方法并未被特别限定，例如，能够使用旋转球磨机、行星型球磨机等各种球磨机、V搅拌机(blender)、行星搅拌机(planetary mixer)等。在添加了分散介质的情况下，为了除去分散介质，而在混合后使混合物干燥。干燥条件是使用的分散介质蒸发的条件即可，并不被特别限定，例如在甲苯的情况下，以70℃～110℃左右进行干燥即可。根据分散介质的种类，也能够进行基于自然干燥或真空干燥的干燥。此外，在向用于对该混合物进行加压成形的模具填充时，在混合物大到难以填充的程度的情况下，也可以进行粉碎。
接下来，对造粒粉进行加压成形来制作成形体(压粉体)。造粒粉可以分级为任意的粒度来使用，为了提高造粒粉的流动性和向模具的填充性，优选分级为100μm～500μm左右来使用，但并不特别限定于该范围。另外，为了提高材料粉末的流动性和填充性，来使加压成形变得容易，也可以添加各种硬脂酸金属盐等润滑剂。另外，在本实施方式中，加压成形优选在6ton/cm2以上的成形压下进行。通过在该程度的成形压下进行加压，能够提高成形体的密度，得到足够的机械强度、高磁导率、低磁损耗。此外，考虑到模具的寿命，为了提高生产性，则更优选将成形压设为20ton/cm2以下。
此外，在使用结晶质材料作为金属磁性粉末的情况下，加压成形后的热处理温度优选为700℃以上且1000℃以下。积蓄在加压成形后的压粉体中的变形成为作为复合磁性体10的磁损耗增加的原因，因此为了除去该变形而实施热处理。若热处理温度超过1000℃，则金属磁性粒子12间的绝缘性降低，涡流损耗增大。因此，优选热处理温度为1000℃以下。但是，由于非晶体材料或金属玻璃材料防止基于结晶化的保磁力的增加，因此优选在结晶化温度以下进行热处理，热处理温度并不局限于上述的温度。
此外，作为热处理的气氛，为了抑制金属磁性粒子12的氧化所导致的磁特性降低，优选为非氧化性气氛。例如，优选在氩气、氮气、氦气等惰性气氛下进行热处理。但是，即使是氧化性气氛，也能够得到本实施方式中的效果。
在热处理后的成形体(压粉体)中，为了提高机械强度，将绝缘性树脂16含浸到金属磁性粒子12之间。绝缘性树脂16中使用的材料并不被特别限定，举例有：硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等。此外，也可以取代绝缘性树脂16，使水玻璃作为绝缘物来含浸。根据绝缘性树脂16的种类，在含浸后进行固化处理。根据绝缘性树脂16的材料来适当地选择固化处理的方法即可，举例有：热固化、UV固化、自然固化、基于化学反应的固化等。此外，也可以将热可塑性的材料用于绝缘性树脂16，此时，使加热并流动化的材料含浸到成形体，并使其在常温或低温下固化即可。这种材料中举例有热可塑性丙烯酸树脂、聚酯树脂、液晶聚合物等，但并不特别限定于这些。这样，被含浸到金属磁性粒子12之间的绝缘物在含浸时具有流动性，在含浸后固化即可，并不被特别限定。
以下，使用复合磁性体10的具体例来对其效果进行说明。
(实施例1)
在(表1)所示的样品No.1～样品No.41中，作为金属磁性粉末，使用通过气体雾化法来制作出的平均颗粒直径20μm的Fe-Si合金粉末。向该金属磁性粉末添加0.2wt％的钛偶联剂来作为绝缘材料。进一步地，以(表1)所示的比例来添加第1聚合物和第2聚合物。作为第1聚合物，使用具有3个以上由8个碳原子构成的侧链，并且，不具有由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链的第1酚树脂。作为第2聚合物，使用不具有由7个以上碳原子或硅原子构成的侧链(侧链为0)的第2酚树脂。另外，在本实施方式中，所谓酚树脂，是指树脂的框架(framework)中的主链为酚树脂固有的，侧链并不被特别限定。
任意一个样品都是向金属磁性粉末、绝缘材料和成形助剂添加少量的甲基乙基酮并进行混合，在80℃、30分钟的条件下干燥所得到的混合物，在粉碎干燥物之后，分级为100μm～500μm的颗粒直径来调制成形用的造粒粉。
接着，在(表1)所示的压力下，对造粒粉进行成形，制作出外径14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形形状的磁芯。以800℃来对该磁芯实施30分钟的热处理。然后，使环氧树脂含浸，以150℃固化60分钟来制作样品。使用该样品来评价复合磁性体的磁特性。具体来讲，使用交流BH曲线测量机，在110mT、120kHz的条件下测量磁损耗。
此外，在(表1)所示的压力下，对上述造粒粉进行成形，制作长度18mm、宽度5mm、厚度4mm左右的板状样品。以800℃来对该板状样品实施30分钟的热处理。然后，使环氧树脂含浸，以150℃固化60分钟来制作样品。使用该样品，通过三点弯曲试验来进行破坏试验，基于以下的式(1)来求出抗折强度S。另外，三点弯曲试验中，将板状样品中的长度方向的两端宽度为18mm的2点固定于夹具，从其中点(从固定点到夹具的距离为9mm)施加负载。此时，将压下速度设为1.5mm/sec，将板状样品刚刚弯曲之前的负载设为破坏负载P。
[式1]
P：破坏负载(N)
L：夹具的支点间距离(mm)
t：试验片的厚度(mm)
w：试验片的宽度(mm)
此外，通过电子显微镜来观察各个样品的截面，求出金属磁性粒子间的空隙分布。然后，求出金属磁性粒子间的空隙的累积分布为50％的空隙宽度、以及累积分布为95％的空隙宽度。另外，在本实施例中使用的钛偶联剂不作为成形助剂来起作用，仅作为绝缘材料来起作用。
统合以上的评价结果来表示在(表1)中。
[表1]
(表1)的样品No.5～样品No.12、样品No.17～样品No.24、样品No.29～样品No.36以及样品No.41中，累积分布为50％的空隙宽度是3μm以下，并且累积分布为95％的空隙宽度是4μm以上。因此，示出了高抗折强度和低磁损耗。
另一方面，(表1)的样品No.1～样品No.4、样品No.13～样品No.16、样品No.25～样品No.28、样品No.37～样品No.40中，抗折强度、磁损耗都未得到良好的特性。
此外，若累积分布为95％的空隙宽度是5.0μm以上，则抗折强度高。例如与样品No.30以及样品No.31相比，样品No.29的抗折强度明显高。此外，即使通过样品No.32和样品No.21来比较抗折强度，通过样品No.23和样品No.22来比较抗折强度，也是若空隙宽度为5.0μm以上，则抗折强度高。
进一步地，若累积分布为95％的空隙宽度是6.0μm以上，则抗折强度更高。例如与样品No.19相比，样品No.17以及样品No.18的抗折强度明显高。此外，即使通过样品No.20和样品No.9来比较抗折强度，通过样品No.11和样品No.10来比较抗折强度，也是若空隙宽度为6.0μm以上，则抗折强度高。
此外，若累积分布为50％的空隙宽度是2.0μm以下，则抗折强度更高。
例如与样品No.33相比，样品No.12、24、34的抗折强度明显高。此外，即使通过样品No.32和样品No.23来比较抗折强度，通过样品No.21和样品No.22来比较抗折强度，通过样品No.20和样品No.11来比较抗折强度，通过样品No.9和样品No.10来比较抗折强度，也是若空隙宽度为2.0μm以下，则抗折强度高。
此外，如所述那样，优选第1聚合物的重量相对于第1聚合物与第2聚合物的总重量之比为10％以上且90％以下的范围。也就是说，优选(表1)的样品No.5～样品No.12、样品No.17～样品No.24、样品No.29～样品No.36以及样品No.41中的聚合物添加比率。
在重量比小于10％的样品No.4、5、15、16、27、28、39、40中，金属磁性粒子的填充性降低，难以将与累积分布50％对应的空隙的宽度设为3μm以下。此外，在第1聚合物的重量比超过90％的样品No.1、2、13、14、25、26、37、38中，金属磁性粒子的填充被促进，难以将与累积分布95％对应的空隙的宽度设为4μm以上。
另外，(表1)所示的成形助剂的添加量、成形压等条件是一个例子。若复合磁性体具有上述的空隙分布，就能够起到本实施方式中的效果。
此外，在实施例1中，作为第2聚合物，使用不具有由7个以上碳原子或硅原子构成的侧链的第2酚树脂。除此以外，即使将由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链的数目为3个以上的酚树脂用作为第2聚合物，也能够得到同样的效果。
(实施例2)
在(表2)所示的样品No.42～样品No.45中，作为金属磁性粉末，使用通过水雾化法来制作的平均颗粒直径30μm的Fe-Si-Cr-B-C非晶体合金粉末。向该金属磁性粉末添加0.5wt％的平均颗粒直径1μm的氧化铝粉末来作为绝缘材料。进一步地，将第1聚合物与第2聚合物分别相对于金属磁性粉末各0.8wt％地与少量的甲苯共同混合。作为第1聚合物，使用具有3个以上由10个碳原子构成的侧链并且不具有由12个以上碳原子构成的侧链的第1环氧树脂。作为第2聚合物，使用一共具有3个以上由10个碳原子构成的侧链和由13个碳原子构成的侧链的第2环氧树脂。
在90℃、30分钟的条件下，对得到的混合物进行干燥，在粉碎干燥物之后，分级为100μm～500μm的颗粒直径来调制成形用的造粒粉。
在(表2)所示的压力下，对该造粒粉进行成形，制作与实施例1同样的板状样品，并以450℃来实施30分钟的热处理。针对该样品，与实施例1同样地，通过三点弯曲试验来进行破坏试验，基于式(1)来求出抗折强度。将评价结果表示在(表2)中。也就是说，在(表2)所示的样品中，未含浸树脂。
[表2]
在累积分布为95％的空隙宽度是15μm以上的样品No.42、43中，与累积分布为95％的空隙宽度是15μm以下的样品No.44、45相比，可知树脂含浸前的抗折强度低。若热处理后的压粉体的机械强度小于1MPa，则制造工序中的含浸前的热处理体的操作性低，成品率降低。因此，优选累积分布为95％的空隙宽度是15μm以下。
(实施例3)
在(表3)所示的样品No.46～样品No.100中，作为金属磁性粉末，使用通过水雾化法来制作的平均颗粒直径10μm的Fe-Si合金粉末。将0.3wt％的硅烷偶联剂与少量的乙醇共同添加到该金属磁性粉末。进一步地，将丙烯酸树脂A与丙烯酸树脂B分别针对金属磁性粉末各添加0.5wt％。丙烯酸树脂A和丙烯酸树脂B具有3个以上由(表3)所示的数目的碳原子构成的侧链，并且除了由(表3)所示的数目的碳原子构成的侧链以外，不具有由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链。此外，(表3)中示出了丙烯酸树脂A以及丙烯酸树脂B中，哪一种相当于第1聚合物以及第2聚合物。另外，所谓本实施方式中的丙烯酸树脂，是指树脂的框架中的主链是丙烯酸树脂固有的树脂，侧链并不被特别限定。
[表3]
任意一个样品都是向金属磁性粉末、绝缘材料和成形助剂添加少量的甲苯并进行混合，在100℃、30分钟的条件下，对得到的混合物进行干燥，在粉碎干燥物之后，分级为100μm～500μm的颗粒直径来调制成形用的造粒粉。
接下来，在12ton/cm2的压力下，对造粒粉进行成形，制作外径14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形形状的磁芯。以900℃来对该磁芯实施30分钟的热处理。然后，使热固化性丙烯酸树脂含浸，以130℃固化60分钟来制作样品。使用该样品，与实施例1同样地测量磁损耗。
此外，在12ton/cm2的压力下，对上述造粒粉进行成形，制作长度18mm、宽度5mm、厚度4mm左右的板状样品。以900℃来对该板状样品实施30分钟的热处理。然后，使热固化性丙烯酸树脂含浸，以130℃固化60分钟来制作样品。针对该样品，与实施例1同样地，通过三点弯曲试验来进行破坏试验，基于式(1)来求出抗折强度。另外，在本实施例中使用的硅烷偶联剂不作为成形助剂来起作用，仅作为绝缘材料来起作用。
在样品No.48～样品No.52、样品No.57～样品No.61、样品No.65～样品No.69、样品No.77～样品No.79、样品No.83～样品No.85、样品No.88～样品No.90、样品No.92～样品No.97中，累积分布为50％的空隙宽度是3μm以下，并且累积分布为95％的空隙宽度是4μm以上。因此，示出了高抗折强度和低磁损耗。在这些样品中，丙烯酸树脂A与丙烯酸树脂B中的一种是将碳原子数为7～11的侧链设为3个以上的第1聚合物，另一种是具有3个以上碳原子数为6以下的侧链或者12以上的侧链为2个以下的任意一个第2聚合物。
另一方面，在样品No.46、样品No.47、样品No.53～样品No.56、样品No.62～样品No.64、样品No.70～样品No.76、样品No.80～样品No.82、样品No.86、样品No.87、样品No.91、样品No.98～样品No.100中，抗折强度与磁损耗都未得到良好的特性。在这些样品中，在构成侧链的碳原子数为7～11的范围的丙烯酸树脂彼此混合了两种的情况下、在构成侧链的碳原子数为6以下或12以上的丙烯酸树脂彼此混合了两种的情况下，都未实现累积分布为50％的空隙的宽度是3μm以下、并且累积分布为95％的空隙的宽度是4μm以上的空隙分布。
在样品No.46、样品No.47、样品No.53～样品No.56、样品No.62～样品No.64、样品No.70～样品No.72、样品No.98～样品No.100中磁损耗大。认为其理由是，由于金属磁性粒子间的空隙在样品整个区域广，因而自然极化损失增加了。
此外，在样品No.73～样品No.76、样品No.80～样品No.82、样品No.86、样品No.87、样品No.91中，磁损耗也大。认为其理由是，金属磁性粒子间的空隙在样品整个区域窄，金属磁性粒子间的接触频度增加，导致绝缘性降低，涡流损耗增加。
(实施例4)
在(表4)所示的样品No.101～样品No.125中，作为金属磁性粉末，使用通过水雾化法来制作出的平均颗粒直径10μm的Fe-Al-Si合金粉末。作为绝缘材料，向该金属磁性粉末混合0.2wt％的硅树脂和少量的甲苯。硅树脂一共具有3个以上由6个碳原子构成的侧链和由1个碳原子构成的侧链。然后，作为第1聚合物以及第2聚合物，分别相对于金属磁性粉末添加0.7wt％的(表4)所示的树脂，制作混合物。
此外，在(表4)所示的样品No.126～样品No.135中，作为金属磁性粉末，使用通过水雾化法来制作出的平均颗粒直径10μm的Fe-Al-Si合金粉末。作为绝缘材料，向该金属磁性粉末混合硅树脂0.2wt％和少量的甲苯。硅树脂与上述相同。然后，相对于金属磁性粉末添加1.4wt％的(表4)所示的第1聚合物或第2聚合物，制作混合物。第1聚合物都具有3个以上由9个碳原子构成的侧链，并且不具有碳原子的数目为12个以上的侧链。第2聚合物具有1个由10个碳原子构成的侧链，具有3个以上由13个碳原子构成的侧链。
在90℃、30分钟的条件下，分别对以上样品No.101～样品No.135的混合物进行干燥，在粉碎干燥物之后，分级为100μm～500μm的颗粒直径来调制成形用的造粒粉。
接下来，在12ton/cm2的压力下，对造粒粉进行成形，制作外径14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形形状的磁芯。以700℃来对该磁芯实施30分钟的热处理。然后，使热固化性丙烯酸树脂含浸，以130℃固化60分钟来制作样品。使用该样品，与实施例1同样地测量磁损耗。
此外，在12ton/cm2的压力下，对上述造粒粉进行成形，制作长度18mm、宽度5mm、厚度4mm左右的板状样品。以700℃来对该板状样品实施30分钟的热处理。然后，使热固化性丙烯酸树脂含浸，以130℃固化60分钟来制作样品。针对该样品，与实施例1同样地，通过三点弯曲试验来进行破坏试验，基于式(1)来求出抗折强度。另外，在本实施例中使用的硅树脂具有绝缘材料和成形助剂这两者的功能，在本实施例中作为绝缘材料以及成形助剂来起作用。
[表4]
在样品No.101～样品No.125中，作为第1聚合物、第2聚合物，使用(表4)示例的硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、酚树脂、丁醛树脂中的任意一个。如上所述那样，在任意一个组合中，第1聚合物都具有3个以上由9个碳原子构成的侧链，不具有碳原子的数目为12个以上的侧链。此外，第2聚合物具有1个由10个碳原子构成的侧链，具有3个以上由13个碳原子构成的侧链。在这种第1、第2聚合物的组合中，满足累积分布为50％的空隙宽度是3μm以下，并且累积分布为95％的空隙宽度是4μm以上的空隙分布。并且，示出了高抗折强度和低磁损耗。
与此相对地，在样品No.126～样品No.135中，单独添加上述的第1聚合物或第2聚合物。在这些样品中，未实现累积分布为50％的空隙宽度是3μm以下、并且累积分布为95％的空隙宽度是4μm以上的空隙分布，成为机械强度低、磁损耗高的结果。
此外，使用了丙烯酸树脂的样品No.103、样品No.108、样品No.111～样品No.115、样品No.118、样品No.123示出了特别高的机械强度。进一步地，第1聚合物以及第2聚合物都是丙烯酸树脂的样品No.113示出了特别高的机械强度。丙烯酸树脂是分解性优良，热处理后极其难以残留残渣的材料。因此，由于残渣导致金属磁性粒子间的空隙闭塞的情况少，含浸树脂更有效地浸透到压粉体内。认为通过该效果得到了上述的结果。
(实施例5)
在(表5)所示的样品No.136～样品No.148中，作为金属磁性粉末，使用通过水雾化法来制作出的平均颗粒直径10μm的Fe-Ni合金粉末。作为绝缘材料，根据(表5)所示的添加量向该金属磁性粉末添加硅烷偶联剂。进一步地，作为第1聚合物以及第2聚合物，按照重量比为1∶1的方式添加第1环氧树脂和第2环氧树脂。第1环氧树脂具有3个以上由11个碳原子构成的侧链，并且不具有碳原子或硅原子的数目为12个以上的侧链。第2环氧树脂具有3个以上由17个碳原子构成的侧链。第1环氧树脂与第2环氧树脂的总量相对于金属磁性粉末为(表5)所示的比例。
在110℃、60分钟的条件下，分别对以上样品No.136～样品No.148的混合物进行干燥，在粉碎干燥物之后，分级为100μm～500μm的颗粒直径来调制成形用的造粒粉。
接下来，在8ton/cm2的压力下，对造粒粉进行成形，制作外径14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形形状的磁芯。以800℃来对该磁芯实施30分钟的热处理。然后，使环氧树脂含浸，以150℃固化60分钟来制作样品。使用该样品，与实施例1同样地测量磁损耗。
此外，根据使用LCR测量仪在120kHz、重叠磁场52Oe的条件下测量出的电感值，来求出相对磁导率。
进一步地，在8ton/cm2的压力下，对上述造粒粉进行成形，制作长度18mm、宽度5mm、厚度4mm左右的板状样品。以800℃来对该板状样品实施30分钟的热处理。然后，使环氧树脂含浸，以150℃固化60分钟来制作样品。针对该样品，与实施例1同样地，通过三点弯曲试验来进行破坏试验，基于式(1)来求出抗折强度。另外，在本实施例中使用的硅烷偶联剂不作为成形助剂来起作用，仅作为绝缘材料来起作用。
[表5]
由(表5)可见，添加了0.01wt％以上的硅烷偶联剂的样品No.137～样品No.142以及样品No.144～样品No.148示出了特别低的磁损耗。认为这是由于硅烷偶联剂作为绝缘材料而有效地起作用。这样可知，优选绝缘材料的添加。此外，由样品No.142以及样品No.148可见，若硅烷偶联剂与环氧树脂的添加量的总量超过10wt％，则相对磁导率降低。认为这是由于过度地添加的绝缘材料和成形助剂而导致金属磁性粒子的填充率降低。根据上述，优选绝缘材料与成形助剂的添加量的合计为10wt％以下。
(实施例6)
在(表6)所示的样品No.149～样品No.154中，作为金属磁性粉末，使用通过水雾化法来制作出的平均颗粒直径12μm的Fe-Ni合金粉末。作为绝缘材料，向该金属磁性粉末添加0.3wt％的硅烷偶联剂。然后，进一步地，作为第1聚合物以及第2聚合物，将第1丁醛树脂和第2丁醛树脂以分别相对于金属磁性粉末为1wt％的比例，与少量的乙醇共同添加。第1丁醛树脂具有3个以上由11个碳原子构成的侧链，并且由15个碳原子构成的侧链的数目为2个。第2丁醛树脂具有3个以上由15个碳原子构成的侧链。
在100℃、30分钟的条件下，分别对以上样品No.149～样品No.154的混合物进行干燥，在粉碎干燥物之后，分级为100μm～500μm的颗粒直径来调制成形用的造粒粉。
接下来，在(表6)所示的成形压下，对造粒粉进行成形，制作外径14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形形状的磁芯。以800℃来对该磁芯实施60分钟的热处理。然后，使硅树脂含浸，以150℃固化90分钟来制作样品。使用该样品，与实施例1同样地测量磁损耗。
进一步地，在(表6)所示的成形压下，对上述造粒粉进行成形，制作长度18mm、宽度5mm、厚度4mm左右的板状样品。以800℃来对该板状样品实施60分钟的热处理。然后，使硅树脂含浸，以150℃固化90分钟来制作样品。针对该样品，与实施例1同样地，通过三点弯曲试验来进行破坏试验，基于式(1)来求出抗折强度。另外，在本实施例中使用的硅烷偶联剂不作为成形助剂来起作用，仅作为绝缘材料来起作用。
[表6]
根据(表6)可知，与样品No.149相比，在成形压为6ton/cm2以上的样品No.150～样品No.154中，抗折强度明显大，磁损耗小。根据以上结果，为了提高机械强度、减少磁损耗，优选将加压成形时的成形压设为6ton/cm2以上。
(实施例7)
在(表7)所示的样品No.155～样品No.160中，作为金属磁性粉末，使用通过气体雾化法来制作出的平均颗粒直径30μm的Fe-Si-Cr合金粉末。作为第1聚合物以及第2聚合物，将第1硅树脂和第2硅树脂以分别相对于金属磁性粉末为1.5wt％的比例，与少量的甲苯共同添加到该金属磁性粉末。第1硅树脂具有3个以上由10个硅原子构成的侧链，并且不具有由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链。第2硅树脂不具有由7个以上且11个以下碳原子或硅原子构成的侧链，具有3个以上由16个硅原子构成的侧链。
在90℃、90分钟的条件下，分别对以上样品No.155～样品No.160的混合物进行干燥，在粉碎干燥物之后，分级为100μm～500μm的颗粒直径来调制成形用的造粒粉。
接下来，在10ton/cm2的压力下，对造粒粉进行成形，制作外径14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形形状的磁芯。在(表7)所示的温度下，对该磁芯实施60分钟的热处理。然后，使热固化性丙烯酸树脂含浸，在140℃下固化60分钟来制作样品。使用该样品，与实施例1同样地测量磁损耗。
进一步地，在10ton/cm2的压力下，对上述造粒粉进行成形，制作长度18mm、宽度5mm、厚度4mm左右的板状样品。在(表7)所示的温度下，对该板状样品实施60分钟的热处理。然后，使热固化性丙烯酸树脂含浸，在140℃下固化60分钟来制作样品。针对该样品，与实施例1同样地，通过三点弯曲试验来进行破坏试验，基于式(1)来求出抗折强度。另外，在本实施例中使用的硅树脂具有绝缘材料和成形助剂这两者的功能，在本实施例中作为绝缘材料以及成形助剂来起作用。
[表7]
根据(表7)可知，与样品No.155、样品No.160相比，样品No.156～样品No.159示出了低磁损耗。根据以上结果，为了维持机械强度并且减少磁损耗，优选将热处理温度设为700℃以上且1000℃以下的范围。
(实施方式2)
图3是本发明的实施方式2中的复合磁性体20的放大模式截面图。与图1所示的实施方式1中的复合磁性体10不同的点在于，金属磁性粉末由多个第1金属磁性粒子12A和多个第2金属磁性粒子12B构成。并且，第1金属磁性粒子12A的质量磁化为第2金属磁性粒子12B的质量磁化以下，第1金属磁性粒子12A的平均颗粒直径为第2金属磁性粒子12B的平均颗粒直径以上。
在将第1金属磁性粒子12A的质量磁化设为σsL，将平均颗粒直径设为DL，将第2金属磁性粒子12B的质量磁化设为σsH，将平均颗粒直径设为DH时，满足σsL≤σsH和DH≤DL。特别地，优选σsL/σsH≤0.9，并且DH/DL≤0.5。
为了使电感部件更加小型化，在作为复合磁性体的压粉磁芯中改善直流重叠特性是有效的。例如JP特开2000-188214号公报中提出了使压粉磁芯中含有永久磁铁粉末，在磁芯的磁路方向上施加高磁场，将永久磁铁粉末着磁，从而提高直流重叠特性的方法。
但是，在该方法中，由于将永久磁铁粉末着磁的着磁工序是必须的，因此制造工序中的工时增加，作为制品的成本提高。进一步地，由于压粉磁芯本身通过着磁而被磁化，因此若其他磁性粉末等接近，则磁吸附于压粉磁芯，可能作为磁性元件(制品)而成为各种不良的原因。此外，需要按照在与着磁方向相反的方向上施加直流磁场的方式来安装于电路，就该点而言，在制造工序上也不优选。
另一方面，作为影响复合磁性体的直流重叠特性的因素，举例有复合磁性体的起始磁导率和饱和磁通密度。
起始磁导率越高则越容易磁饱和，例如在对具有2种相同饱和磁通密度的复合磁性体进行比较的情况下，起始磁导率高的复合磁性体更具有直流重叠特性降低的趋势。因此，为了改善直流重叠特性，抑制起始磁导率的明显提高并提高饱和磁通密度是有效的。
磁性材料的起始磁导率定性地与饱和磁化的平方成正比，并且在粉末的情况下取决于构成粉末的粒子的颗粒直径，颗粒直径越小则起始磁导率越小。
此外，在压粉磁芯中，作为影响直流重叠特性的因素，举例有作为金属磁性粒子间的距离的磁间隙的均匀性。若磁间隙不均匀，则在磁间隙小的位置、即金属磁性粒子紧密存在的部分，磁通集中，容易磁饱和。因此，直流重叠特性降低。因此，为了直流重叠特性的改善，提高压粉磁芯中的磁间隙的均匀性是有效的。
鉴于这一点，发现了作为控制因素，通过对构成金属磁性粉末的金属磁性粒子的质量磁化σs(每单位质量的饱和磁化)以及粉末颗粒直径进行控制，能够实现优良的直流重叠特性。
在复合磁性体20中，通过将第1金属磁性粒子12A与具有第1金属磁性粒子12A以上的质量磁化的第2金属磁性粒子12B混合，能够抑制复合磁性体20的起始磁导率的明显提高，改善直流重叠特性。特别地，通过将σsL/σsH的值设为0.9以下，能够抑制复合磁性体的起始磁导率的急剧增加。因此能够改善直流重叠特性。
进一步地，通过将第1金属磁性粒子12A与具有第1金属磁性粒子12A以下的颗粒直径的第2金属磁性粒子12B混合，从而复合磁性体20中的磁间隙的均匀性提高。因此，能够进一步改善直流重叠特性。特别地，通过将DH/DL的值设为0.5以下，能够抑制高磁化的第2金属磁性粒子12B所导致的复合磁性体20的起始磁导率的急剧增加，并且由于磁间隙均匀，因此能够抑制磁饱和，能够改善直流重叠特性。
优选第2金属磁性粒子12B相对于复合磁性体20中包含的金属磁性粉末整体的含有量为2wt％以上且30wt％以下的范围。若第2金属磁性粒子12B的含有量少于2wt％，则添加高磁化的第2金属磁性粒子12B所导致的直流重叠特性的改善效果变小。此外，若多于30wt％，则由于复合磁性体20的明显的起始磁导率的增加，导致不能充分地改善直流重叠特性。此外，若第2金属磁性粒子12B的含有量为2wt％以上且30wt％以下的范围外，则磁间隙的均匀性降低，直流重叠特性不能被充分地改善。
此外，优选第1金属磁性粒子12A的质量磁化σsL为70emu/g以上。若低磁化的第1金属磁性粒子12A的质量磁化σsL低于70emu/g，则复合磁性体20的直流重叠特性降低。另外，一般作为质量磁化σs大的金属磁性粉末，举例有Fe-Co系粉末的235emu/g，为了满足σsL/σsH≤0.9，第1金属磁性粒子12A的质量磁化σsL的上限值为211emu/g左右。
优选第1金属磁性粒子12A的平均颗粒直径DL为2μm以上且100μm以下的范围。通过将平均颗粒直径DL设为100μm以下，能够抑制涡流损耗，通过设为2μm以上，从而加压成形后的成形密度提高，直流重叠特性提高。
此外，通过将平均颗粒直径DL设为100μm以下，能够抑制第1金属磁性粒子12A中的起始磁导率的明显提高，作为复合磁性体20也能够抑制起始磁导率的明显提高。因此，直流重叠特性改善的效果提高。进一步地，通过将第1金属磁性粒子12A的平均颗粒直径设为2μm以上，能够抑制起始磁导率的明显降低。但是，复合磁性体20中的直流磁场所导致的磁导率的变化变大。但是，由于相对磁导率变大因此优选。
此外，优选第2金属磁性粒子12B的平均颗粒直径DH为0.1μm以上。通过将平均颗粒直径DH设为0.1μm以上，能够提高成形密度，直流重叠特性改善的效果提高。
另外，所谓金属磁性粒子中的平均颗粒直径，是指通过激光衍射式粒度分布测量法而求出的值。例如，表示与直径10μm的球相同的衍射/散射光的图案的被测量粒子的粒子直径与其形状无关，被测量为10μm。所谓平均颗粒直径，是指从颗粒直径小的开始计数，在累计为整体的50％时的粒子直径。
作为被用于复合磁性体20的金属磁性粉末的构成元素，优选至少包含Fe，例如能够使用Fe，Fe-Si系、Fe-Si-Cr系、Fe-Ni系、Fe-Ni-Mo系、Fe-Si-Al系、Fe-Co系等结晶质金属磁性粉末、或Fe基非晶体、Co基非晶体等非晶体金属磁性粉末等。这些金属磁性粉末的制作方法并不被特别限定，能够使用各种雾化法、各种粉碎粉。也就是说，与实施方式1相同。
作为被用于复合磁性体20的绝缘材料，是介于多个金属磁性粒子之间，将金属磁性粒子之间绝缘的材料即可。例如能够使用各种偶联剂、树脂系的有机材料、无机材料等。作为偶联剂，举例有硅烷系、钛系、铬系、铝系的偶联剂。作为有机材料，举例有硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、丁醛树脂、酚树脂等。作为无机材料，举例有氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、氧化镁、氮化铝、氮化硅、氮化硼、云母、滑石、高岭土等。
此外，也能够在金属磁性粉末的磁特性不明显降低的程度下实施氧化处理，形成氧化被膜，使该氧化被膜作为绝缘材料来起作用。另外，在使用无机材料、氧化被膜来作为绝缘材料而起作用的情况下，从制造工序中的加压成形工序后的成形体强度方面出发，优选同时采用有机材料。
此外，在单独使用有机材料的情况下，优选硅烷系、钛系、铬系、或者铝系的偶联剂以及硅树脂等这些有机材料中含有的无机元素通过高温热处理，作为氧化物而残存，作为绝缘材料而起作用的材料。如上所述，本实施方式中的绝缘材料与实施方式1同样地，能够根据适当用途来进行选择。
作为被用于复合磁性体20的绝缘材料的添加量，与有机材料、无机材料无关地，优选为相对于金属磁性粉末100重量份为0.1重量份以上且6重量份以下的范围。通过为0.1重量份以上，能够充分确保金属磁性粒子间的绝缘性。此外，通过为6重量份以下，从而复合磁性体20中的金属磁性粒子的填充率上升，磁特性提高。
接下来，对复合磁性体20的制造方法进行说明。首先称量第1金属磁性粒子12A、第2金属磁性粒子12B、和绝缘材料，将它们混合来调制混合粉末。
另外，将第1金属磁性粒子12A、第2金属磁性粒子12B、和绝缘材料混合的顺序并不被特别限定。此外，混合方法并不被特别限定，能够使用旋转球磨机、行星型球磨机等各种球磨机、V搅拌机、行星搅拌机、面团捏合机(kneader)等。
接下来，对如上述那样得到的混合粉末进行加压成形来制作规定形状的成形体。加压成形方法也不被特别限定，能够使用通常的加压成形方法。作为成形压力，优选为6ton/cm2以上且20ton/cm2以下的范围。通过为6ton/cm2以上，金属磁性粒子的填充率变高，磁特性提高。若高于20ton/cm2，则为了确保加压成形时的模具强度，需要使模具大型化，进一步地为了确保成形压力，冲压机要大型化。模具、冲压机的大型化会使生产性降低，并且导致成本提高。
此外，也能够使用各种热可塑性树脂、热固化性树脂来作为绝缘材料，通过注射模塑成形、传递模塑成形等来进行成形。由于这些成形方法通过加压成形导致成形压力低，因此复合磁性体20的密度变低，磁特性变低，对制作小型的成形体是有效的方法。如上所述，成形方法能够根据使用的用途来适当地选择。
接下来，对如上所述那样得到的成形体进行热处理，释放在加压成形时被导入到金属磁性粒子的加工变形。热处理最好以更高温进行，但若温度过高，则金属磁性粒子间的绝缘变得不充分，涡流损耗增大，因此不优选。优选热处理温度为700℃以上且1000℃以下的范围。通过设为700℃以上，能够充分地释放加工变形，能够实现高磁特性。此外，若高于1000℃，则涡流损耗增大，因此不优选。作为热处理气氛，为了抑制金属磁性粒子的氧化，优选非氧化性气氛。例如，优选氩气、氮气、氦气等惰性气氛、氢气等还原气氛、或者真空气氛。另外，使用有机材料作为绝缘材料，在以上述温度进行了热处理的成形体中，有机材料热分解，该有机材料中包含的无机元素的氧化物作为残渣而残留，作为绝缘材料而起作用。
对这样制作出的复合磁性体20实施线圈卷线，能够通过组装来制作磁性元件。另外，能够制作出作为磁性元件的形状为环形型、E型等各种形状的磁性元件。
另一方面，也可以对由第1金属磁性粒子12A、第2金属磁性粒子12B、和绝缘材料构成的混合粉末和线圈同时进行加压成形来形成线圈埋设型的磁性元件。由于线圈埋设型的磁性元件是以线圈被埋设的状态被加压成形，因此与复合磁性体20相比在以下方面不同。
在制作线圈埋设型的磁性元件时，为了不产生由于线圈表面的绝缘覆盖的破损所导致的绝缘不良，需要适当调整成形压力。此外，由于在加压成形的时刻，线圈被埋设，因此在热处理中，热处理温度需要为该线圈表面的绝缘覆盖不会由于热分解等导致绝缘功能明显降低的范围。具体来讲，优选100℃～250℃的热处理，在将绝缘材料设为有机材料的情况下，有机材料不热分解，在金属磁性粒子之间存在有机材料本身。
这样，在制作线圈埋设型的磁性元件时，由于成形压力低，不能进行高温下的热处理，因此与对在高压力下成形、在高温下进行热处理而制作出的复合磁性体实施卷线的组装结构相比，作为磁性体的磁特性较差。但是，由于不需要组装公差，能够增大磁路截面积，并且能够缩短磁路长度。其结果，作为电感部件示出了良好的特性(电感值等)。
作为制作线圈埋设型的磁性元件时的成形压力，优选2ton/cm2以上且6ton/cm2以下的范围。通过将成形压力设为2ton/cm2以上，金属磁性粒子的填充率变高，电感值也提高。通过设为6ton/cm2以下，能够在被埋设于磁性体磁芯中的线圈表面的绝缘覆盖不破损的情况下，抑制作为电感部件的绝缘不良，能够制作耐电压性高的磁性元件。
如上所述，复合磁性体20与JP特开2000-188214号公报中提出的压粉磁芯相比，在制造工序上，能够以更简易的工序制造，并且能够制作出直流重叠特性更优良并且不良更少的磁性元件。
另外，也可以将实施方式1中说明的空隙的状态适用于实施方式2。在该情况下，将实施方式2中的第1金属磁性粒子12A和第2金属磁性粒子12B混合，将该混合物作为金属磁性粉末来应用于实施方式1中说明的制造方法即可。在该情况下，能够制作出起到在实施方式1中说明的效果和在实施方式2中说明的效果这两个效果的复合磁性体。
以下，使用复合磁性体20的具体例来对其效果进行说明。
(实施例8)
将平均颗粒直径为22μm、质量磁化σs为140emu/g的Fe-Si-Al系金属磁性粒子用作为第1金属磁性粒子，将(表8)所示的各种金属磁性粒子用作为第2金属磁性粒子。另外，第1金属磁性粒子、第2金属磁性粒子的平均颗粒直径是通过Microtrack粒度分布计来测量的。在相对于这些第1金属磁性粒子和第2金属磁性粒子的总量100重量份，添加了1.2重量份的硅树脂之后，少量添加甲苯并进行混合。另外，金属磁性粉末整体中的第2金属磁性粒子的比率为20wt％。
[表8]
在12ton/cm2下，对得到的混合物进行加压成形，在氩气气氛下，以850℃进行1.0h的热处理。这样，作为样品，制作出外形14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形磁芯。
接下来，作为制作出的样品的直流重叠特性的评价，使用LCR测量仪来测量施加磁场85Oe、频率120kHz下的相对磁导率。此外，关于质量磁化σs，在施加磁场15kOe下使用样品振动型磁力计VSM来进行测量。将评价结果表示在(表9)中。
[表9]
根据(表9)可知，通过第1金属磁性粒子以及第2金属磁性粒子中的质量磁化以及平均颗粒直径同时满足σsL/σsH≤0.9以及DH/DL≤0.5这两个式子，从而即使在高直流磁场下也示出高相对磁导率，且示出优良的直流重叠特性。
(实施例9)
将平均颗粒直径为18μm、质量磁化σs为(表10)所示的各种金属磁性粒子用作为第1金属磁性粒子，将质量磁化σs为198emu/g、平均颗粒直径为1.1μm的Fe-Si系金属磁性粒子用作为第2金属磁性粒子。另外，第1金属磁性粒子、第2金属磁性粒子的平均颗粒直径是通过Microtrack粒度分布计来测量的。在将这些第1金属磁性粒子和第2金属磁性粒子混合之后，在相对于金属磁性粉末的总量100重量份，添加了0.7重量份的钛系偶联材和0.7重量份的丁醛树脂之后，少量添加乙醇并进行混合。另外，金属磁性粉末整体中的第2金属磁性粒子的比率为18wt％。此外，DH/DL＝0.06。
[表10]
在15ton/cm2下，对得到的混合物进行加压成形，在氮气气氛下，以780℃进行0.5h的热处理。这样，作为样品，制作出外形14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形磁芯。
接下来，作为制作出的样品的直流重叠特性的评价，使用LCR测量仪来测量施加磁场80Oe、频率120kHz下的相对磁导率。此外，关于质量磁化σs，在施加磁场15kOe下使用样品振动型磁力计VSM来进行测量。将评价结果表示在(表11)中。
[表11]
根据(表11)可知，通过将第1金属磁性粒子的质量磁化σs设为70emu/g以上，能够实现优良的直流重叠特性。
(实施例10)
将质量磁化σs为152emu/g、具有(表12)所示的平均颗粒直径的Fe-Ni系金属磁性粒子用作为第1金属磁性粒子，将质量磁化σs为190emu/g、具有(表12)所示的平均颗粒直径的Fe粒子用作为第2金属磁性粒子。在该情况下，σsL/σsH＝0.8。另外，第1金属磁性粒子、第2金属磁性粒子的平均颗粒直径是通过Microtrack粒度分布计来测量的。
[表12]
在相对于这些第1金属磁性粒子和第2金属磁性粒子的总量100重量份，添加了0.8重量份的硅树脂和1.2重量份的丙烯酸树脂之后，少量添加甲苯并进行混合。在16ton/cm2下，对得到的混合粉末进行加压成形，在氩气气氛下，以800℃进行1.0h的热处理。这样，作为样品，制作出外形14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形磁芯。
接下来，作为制作出的样品的直流重叠特性的评价，使用LCR测量仪来测量施加磁场85Oe、频率100kHz下的相对磁导率。此外，使用交流B-H曲线测量机来以测量频率100kHz、测量磁通密度0.1T测量磁芯损耗。另外，关于质量磁化σs，在施加磁场15kOe下使用样品振动型磁力计VSM来进行测量。将评价结果表示在(表13)中。
[表13]
如(表13)所示，与样品No.223、样品No.224相比，第1金属磁性粒子的平均颗粒直径为2μm以上且100μm以下的范围的样品No.215～样品No.222示出了优良的直流重叠特性、低磁芯损耗。进一步地，对样品No.218和样品No.225进行比较，则从直流重叠特性的观点出发，可知第2金属磁性粒子的平均颗粒直径优选为0.1μm以上。
(实施例11)
将平均颗粒直径为25μm、质量磁化σs为136emu/g的Fe-Si-Al系金属磁性粒子用作为第1金属磁性粒子，将平均颗粒直径为2μm、质量磁化σs为186emu/g的Fe-Si系金属磁性粒子用作为第2金属磁性粒子。然后，按照(表14)所示的比率来将第1金属磁性粒子和第2金属磁性粒子配合、混合来调制出评价用的金属磁性粉末。在该情况下，σsL/σsH＝0.73，DH/DL＝0.08。另外，第1金属磁性粒子、第2金属磁性粒子的平均颗粒直径是通过Microtrack粒度分布计来测量的。
相对于这些第1金属磁性粒子和第2金属磁性粒子的总量100重量份，添加并混合0.1重量份的平均颗粒直径0.05μm的氧化铝。然后，在添加了0.5重量份的硅烷系偶联剂、0.5重量份的丁醛树脂之后，少量添加乙醇并进行混合。在12ton/cm2下，对得到的混合物进行加压成形，在氩气气氛下，以750℃进行1.5h的热处理。这样，作为样品，制作出外形14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形磁芯。
接下来，作为制作出的样品的直流重叠特性的评价，使用LCR测量仪来测量施加磁场85Oe、频率120kHz下的相对磁导率。此外，关于质量磁化σs，在施加磁场15kOe下，使用样品振动型磁力计VSM来进行测量。将评价结果表示在(表14)中。
[表14]
根据(表14)可知，在第2金属磁性粒子的含有量为2wt％以上且30wt％以下的范围内示出优良的直流重叠特性。
(实施例12)
将平均颗粒直径为12μm、质量磁化σs为170emu/g的Fe-Si-Cr系金属磁性粒子用作为第1金属磁性粒子，将(表15)所示的各种金属磁性粒子用作为第2金属磁性粒子。另外，第1金属磁性粒子、第2金属磁性粒子的平均颗粒直径是通过Microtrack粒度分布计来测量的。
[表15]
相对于这些第1金属磁性粒子以及第2金属磁性粒子的总量100重量份，添加并混合0.5重量份的平均颗粒直径为3μm的云母。然后，添加并混合3.0重量份的环氧树脂和0.7重量份的胺系固化剂，调制出复合物(compound)。另外，金属磁性粉末中的第2金属磁性粒子的比率为20wt％。在4ton/cm2下，对得到的复合物进行加压成形，在大气中，以160℃进行2.0h的热处理，使环氧树脂固化。这样，作为样品，制作出外形14mm、内径10mm、厚度2mm左右的环形磁芯。
本实施例的目标在于线圈埋设型的磁性元件中的复合磁性体，为了有机材料不热分解，将热处理温度设为160℃，在第1金属磁性粒子与第2金属磁性粒子之间存在有机材料。
接下来，作为制作出的样品的直流重叠特性的评价，使用LCR测量仪来测量施加磁场90Oe、频率120kHz下的相对磁导率。此外，关于质量磁化σs，在施加磁场15kOe下，使用样品振动型磁力计VSM来进行测量。将评价结果表示在(表16)中。
[表16]
根据(表16)可知，通过第1金属磁性粒子以及第2金属磁性粒子中的质量磁化以及平均颗粒直径同时满足σsL/σsH≤0.9以及DH/DL≤0.5这两个式子，从而即使在高直流磁场下也示出高相对磁导率，并示出优良的直流重叠特性。
产业上的可利用性
若使用本实施方式中的复合磁性体，则能够提供一种生产性优良、小型/高效率的、制造时的成品率高、并具有高可靠性的电感部件。因此，对各种电子设备是有用的。
符号说明
10、20 复合磁性体
12 金属磁性粒子
12A 第1金属磁性粒子
12B 第2金属磁性粒子
14 空隙
16 绝缘性树脂

Claims (8)

1.一种复合磁性体，包含：
金属磁性粉末，其由多个金属磁性粒子构成；和
绝缘物，其含浸于所述多个金属磁性粒子间的空隙的至少一部分，
在所述金属磁性粒子间的所述空隙的宽度的累积分布曲线中，
累积分布为50％的所述空隙的宽度是3μm以下，并且所述累积分布为95％的所述空隙的宽度是4μm以上。
2.根据权利要求1所述的复合磁性体，其中，
所述金属磁性粉末包含：多个第1金属磁性粒子和多个第2金属磁性粒子，
所述第1金属磁性粒子的质量磁化是所述第2金属磁性粒子的质量磁化以下，所述质量磁化是每单位质量的饱和磁化，
所述第1金属磁性粒子的平均颗粒直径是所述第2金属磁性粒子的平均颗粒直径以上。
3.根据权利要求2所述的复合磁性体，其中，
将所述第1金属磁性粒子的所述质量磁化除以所述第2金属磁性粒子的所述质量磁化而得到的值为0.9以下，
将所述第2金属磁性粒子的所述平均颗粒直径除以所述第1金属磁性粒子的所述平均颗粒直径而得到的值为0.5以下。
4.根据权利要求2所述的复合磁性体，其中，
所述第1金属磁性粒子以及所述第2金属磁性粒子至少含有Fe。
5.根据权利要求2所述的复合磁性体，其中，
所述第1金属磁性粒子的所述质量磁化为70emu/g以上。
6.根据权利要求2所述的复合磁性体，其中，
所述第1金属磁性粒子的所述平均颗粒直径为2μm以上且100μm以下。
7.根据权利要求2所述的复合磁性体，其中，
以2wt％以上且30wt％以下的范围含有所述第2金属磁性粒子。
8.一种复合磁性体的制造方法，具备：
将由多个金属磁性粒子构成的金属磁性粉末、第1聚合物、和第2聚合物混合来调制造粒粉的步骤；
对所述造粒粉进行加压成形来制作成形体的步骤；
对所述成形体进行热处理，将所述第1聚合物与所述第2聚合物中的有机成分分解来在所述多个金属磁性粒子之间形成空隙的步骤；和
向所述空隙的至少一部分含浸绝缘物的步骤，
在所述空隙的宽度的累积分布曲线中，累积分布为50％的空隙宽度是3μm以下，并且所述累积分布为95％的所述空隙的宽度是4μm以上，
所述第1聚合物具有3个以上由7个以上且11个以下碳原子或硅原子构成的侧链，并且不具有、或者具有1个、或者具有2个由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链，
所述第2聚合物不具有、或者具有1个、或者具有2个由7个以上且11个以下碳原子或硅原子构成的侧链，并且具有3个以上由12个以上碳原子或硅原子构成的侧链。
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