CN101202139B - 软磁性合金粉末、压粉体以及电感元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种软磁性合金粉末，其既能够充分地减小压粉磁芯的磁芯损耗，又能够使元件在实际的在工作温度下的磁性十分优良，其含有Fe-Ni系粒子。本发明提供的软磁性合金粉末含有Fe-Ni系结晶粒子，该结晶粒子中，相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的Fe，45～55质量％的Ni；相对于Fe、Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～12质量％的Co，1.2～6.5质量％的Si。

Description

软磁性合金粉末、压粉体以及电感元件
技术领域
本发明涉及软磁性合金粉末、压粉体以及电感元件。
背景技术
目前，作为在电感元件等中所具有的磁芯的一种，一般采用压粉磁芯。作为该压粉磁芯的材料，多采用软磁性材料即Fe系软磁性金属粉末。Fe系软磁性金属粉末由于材料本身的电阻低，因而即使提高颗粒间的绝缘性，磁芯损耗(core loss)也比较高。近年来，伴随着电感元件等的小型化的要求，对于压粉磁芯，希望提高电阻，减小磁芯损耗。因此，需要对如上所述的现有的软磁性材料进行进一步的改良。于是，为了提高Fe系软磁性金属粉的电阻，有人提出向金属粉末中添加Si(硅)的方法。然而，由于Si的添加使Fe系软磁性金属粉的硬度升高，因而，作为压粉磁芯的成形性不足，无法实用。
除了Fe系软磁性金属粉末以外的压粉磁芯的材料，多采用Fe-Ni系软磁性合金(所谓的坡莫合金)粉。然而，Fe-Ni系软磁性合金粉不能充分地抑制高频中的磁芯损耗。于是，为了减小Fe-Ni系软磁性合金粉的磁芯损耗，有人提出添加14族元素即Si、Ge或Sn的方法(参照专利文献1)。根据专利文献1，通过向Fe-Ni系软磁性合金粉添加规定量的Si等14族元素，可增大材料本身的电阻。
另外，专利文献2中同样地公开了，向坡莫合金添加Si的方法。根据专利文献2，通过添加Si作为脱氧剂，能够减小氧对磁性能的影响。然而，在专利文献2中说明了，由于Si的过度添加对软磁性能有害，因而Si被限定在1wt％以下。并且，在该专利文献2中记载了，为了提高磁通量密度，可以向坡莫合金添加Co。
另外，在专利文献3中，虽然公开了使用Cr、Si、Cu、Co作为向PC坡莫合金添加的元素的内容，但是没有任何关于其添加量的记载。
专利文献1：日本国特开2001-23811号公报
专利文献2：日本国特开2002-173745号公报
专利文献3：日本国特开昭63-114108号公报
发明内容
发明者们对上述专利文献中记载的现有的Fe-Ni系软磁性合金粉进行了详细研究。结果发现，如果如专利文献1中的提案所述，向Fe-Ni系软磁性合金粉仅添加规定量的Si，则居里温度(Tc)以及饱和磁通量密度(Bs)显著降低。这种软磁性材料即使作为压粉磁芯被用于电感元件等中，在元件的实际工作温度下的磁性能也下降，因而，没有足够的实用性。再者，专利文献2中公开的坡莫合金由于磁芯损耗的抑制不充分，因而还有进一步改善的余地。
因此，本发明是鉴于上述问题而提出的，其目的在于，提供一种既能够充分地减小压粉磁芯的磁芯损耗、在元件的实际工作温度下的磁性能(以下又称“高温特性”)又十分优良的、含有Fe-Ni系粒子的软磁性合金粉末和含有该粉末的压粉体，以及使用该压粉体的电感元件。
为了达到上述目的，本发明提供了一种软磁性合金粉末，其含有Fe-Ni系粒子，该Fe-Ni系粒子中，相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的Fe和45～55质量％的Ni；相对于Fe、Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～12质量％的Co和1.2～6.5质量％的Si。
根据本发明，首先通过向具有上述Fe-Ni组成的坡莫合金系的结晶粒子中掺入1.2～6.5质量％的Si以提高颗粒内电阻，从而能够充分地减小在低频区域以及高频区域的磁芯损耗。具有将Si添加到该程度的组成的坡莫系合金粉末，如果是仅添加Si的状态，则高温特性不佳。本发明者通过深入的研究发现，通过向将Si添加到上述规定量的坡莫合金系结晶粒子中进一步添加规定量的Co，能够实现非常良好的高温特性，从而完成了本发明。即，本发明的软磁性合金粉末从实用面看，在具有足够高的饱和磁化的同时，居里温度(Tc)也足够高。因此，该软磁性合金粉末即使在电子仪器所工作的高温区域也显示出十分优良的磁性能。并且，通过Co的添加，本发明的软磁性合金粉末能够进一步降低磁芯损耗。
本发明的软磁性合金粉末，在结晶内含有1.2质量％以上的Si。如上所述，已知Fe系软磁性金属粉末中添加Si后其硬度提高。然而，本发明中，尽管含有上述规定量的Si，但是硬度被抑制得较低。因此，金属粉末具有优良的成形为压粉磁芯的性能，实用性高。另外，该软磁性合金粉末主要由于含有1.2质量％以上的Si，因而能够具有高导磁率。而且，该软磁性合金粉末主要由于含有Co，因而显示了优良的直流叠加特性。
本发明的软磁性合金粉末中，优选Fe-Ni系粒子的平均粒径大于10μm小于100μm。如此，本发明的软磁性合金粉末作为软磁性材料能够同时具有优良的低矫顽力和高导磁率，处理的简便性，以及涡流损耗减少的效果。
再者，本发明提供了一种压粉体，其含有Fe-Ni系粒子，该Fe-Ni系粒子的表面的一部分或全部被绝缘材料覆盖，并且，相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的Fe和45～55质量％的Ni；相对于Fe、Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～12质量％的Co和1.2～6.5质量％的Si。该压粉体由于含有本发明涉及的Fe-Ni粒子，在从低频区域到高频区域的范围内磁芯损耗充分地被降低，而且，在电子仪器所工作的高温区域也显示十分优良的磁性能。
本发明提供了一种电感元件，其包括由压粉体构成的压粉磁芯，上述压粉体含有Fe-Ni系粒子，该Fe-Ni系粒子的表面的一部分或全部被绝缘材料覆盖，并且，相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的Fe和45～55质量％的Ni；相对于Fe、Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～12质量％的Co和1.2～6.5质量％的Si。
再者，本发明提供了一种电感元件，其包括：由压粉体构成的压粉磁芯和埋设在该压粉磁芯内的线圈，上述压粉体含有Fe-Ni系粒子，该Fe-Ni系粒子的表面的一部分或全部被绝缘材料覆盖，并且，相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的Fe和45～55质量％的Ni；相对于Fe、Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～12质量％的Co和1.2～6.5质量％的Si。该电感元件由于能够尽量地减小元件内的空间，所以能够满足进一步小型化的要求。
根据本发明能够提供一种既能够充分地减小压粉磁芯的磁芯损耗、又能够使在元件的实际工作温度下的磁性十分优良的、含有Fe-Ni系粒子的软磁性合金粉末，和含有该粉末的压粉体，以及使用该压粉体的电感元件。
附图说明
图1是本发明涉及的电感元件的模式立体示意图。
图2是表示实施例中的软磁性合金粉末的颗粒内电阻的图表。
图3是表示实施例中的压粉磁芯的磁芯损耗的图表。
图4是表示实施例中的压粉磁芯的导磁率以及直流叠加特性的图表。
图5是表示实施例中的压粉磁芯的维氏硬度的图表。
图6是实施例中的软磁性合金粉末的居里温度的等高线示意图。
图7是实施例中的软磁性合金粉末在室温下的饱和磁化的等高线示意图。
图8是实施例中的软磁性合金粉末的居里温度的示意图表。
图9是实施例中的软磁性合金粉末在室温下的饱和磁化的等高线示意图。
图10是实施例中的压粉磁芯的维氏硬度的示意图表。
图11是实施例中的软磁性合金粉末的饱和磁化的温度特性的示意图。
图12是实施例中的软磁性合金粉末的饱和磁化的温度特性的示意图。
图13是实施例中的软磁性合金粉末的饱和磁化的温度特性的示意图。
图14是实施例中的软磁性合金粉末的饱和磁化的温度特性的示意图。
图15是实施例中的软磁性合金粉末的饱和磁化的温度特性的示意图。
图16是实施例中的软磁性合金粉末的饱和磁化的温度特性的示意图。
图17是实施例中的软磁性合金粉末的饱和磁化的温度特性的示意图。
图18是实施例中的软磁性合金粉末的饱和磁化的温度特性的示意图。
图19是实施例中的软磁性合金粉末的XRD谱的示意图。
图20是比较例中的软磁性合金粉末的XRD谱的示意图。
符号的说明
100…电感元件，110…磁芯，120…线圈。
具体实施方式
下面，一边在必要的时候参照附图，一边详细地说明本发明的优选实施方式。而且，附图中，用相同符号标记相同的要素，省略重复的说明。另外，上下左右等的位置关系，只要没有特别说明，就基于附图所示的位置关系。而且，附图的尺寸比率并不限于图示的比率。
图1是本发明的优选实施方式涉及的电感元件的模式立体示意图。如图1所示，电感元件100，包括：磁芯110，呈各面互相以直角相连的六面体状，且成形为一体；线圈120，被埋设在磁芯110内，仅露出两端部。
线圈120由截面为长方形的扁平状的平角金属线在保持其长方形的一条短边朝向中心侧的前提下，缠绕成螺旋状而成。线圈120的两端部从缠绕的部分引出。另外，线圈120被绝缘层覆盖其外周。线圈120的两端部，从磁芯110的互相平行的2个侧面的高度方向中间部向外突出。该两端部从缠绕的部分，先沿着磁芯110的上述侧面弯曲，然后前端部分沿着磁芯110的背面弯曲。线圈120的两端部作为端子而起作用，因此没有被上述绝缘层所覆盖。
线圈120以及覆盖其的绝缘层的材料，只要使用作为与目前的电感元件相对应的线圈以及绝缘层的材料而使用的材料，就没有特别的限定。
该电感元件100的磁芯110由本发明涉及的压粉体构成。磁芯110是使用无图示的加压成形装置即加压机械的金属模(成形模)进行加压成型而成的压粉体(加压成形体)。在磁芯110成型之前，线圈120定位地配置在金属模内，伴随着磁芯110的加压成形而被一体地埋设在磁芯110内。
磁芯110是通过向本发明的软磁性合金粉末中添加绝缘材料，进行混合，之后在规定的条件进行加压而制成。因此，磁芯110中，软磁性合金粉末被绝缘材料覆盖。而且，优选对添加了绝缘材料的软磁性合金粉末实施干燥后，向干燥后的软磁性粉末添加润滑剂，并进行混合。
软磁性合金粉末含有Fe-Ni系粒子，该粒子相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的Fe，45～55质量％的Ni，相对于Fe、Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～12质量％的Co，1.2～6.5质量％的Si。该Fe-Ni系粒子是具有面心立方格子的结晶结构的粒子。
Fe-Ni系粒子中的Fe以及Ni的组成比为，相对于Fe以及Ni的合计质量，Fe为45～55质量％，Ni为45～55质量％。如果Ni的含有量低于45质量％(Fe的含有量超过55质量％)，则与位于45～55质量％的范围内的情况相比，饱和磁通量密度将变得过小，同时居里温度将变得过低。另外，如果Ni的含有量超过55质量％(Fe的含有量低于45质量％)，则与位于45～55质量％的范围内的情况相比，粉体自身的电阻和饱和磁化将变得过小。另外，如果Ni的含有量位于45～55质量％的范围内，则由于软磁性合金粉末的硬度降低到能够确保足够的成形性的程度，所以能够用于压粉磁芯。
相对于Fe以及Ni的合计量，优选Ni的含有量为45～50质量％，进一步优选为47～48质量％。由此，能够在Si以及Co的含有量较少的组成中进一步提高压粉磁芯的高温特性的同时，能够进一步提高居里温度。
Co的含有量相对于Fe、Ni、Co以及Si的合计质量为1～12质量％。如果Co的含有量不满1质量％，则与位于1～12质量％的范围内的情况相比，居里温度降低，同时软磁性合金粉末的饱和磁化在Si的含有量较少的区域明显减少。因此，电子仪器的工作温度下的软磁性合金粉末的磁性能将变得不足。而且，压粉磁芯的直流叠加特性下降。另一方面，如果Co的含有量超过12质量％，那么矫顽力变大，软磁性合金粉末的软磁性能下降，同时很难降低磁滞损耗。另外，由于Co的添加效果见不到进一步的提高，所以不适合作为实用的压粉磁芯。从同样的观点看，优选Co的含有量相对于Fe、Ni、Co以及Si的合计质量为3～6质量％。
Si的含有量相对于Fe、Ni、Co以及Si的合计质量为1.2～6.5质量％。如果Si的含有量不满1.2质量％，那么与位于1.2～6.5质量％的范围内的情况相比，磁芯损耗的降低不足，其影响在高频范围内尤其明显。并且，软磁性合金粉末的导磁率下降。另一方面，如果Si的含有量超过6.5质量％，则与位于1.2～6.5质量％范围内的情况相比，不仅磁芯损耗的降低效果达到饱和，而且饱和磁通量密度以及居里温度也会下降。其结果，在电子仪器所工作的高温下的磁性能不够。另外，通过含有1.2～6.5质量％的Si，本发明的软磁性合金粉末，能够抑制硬度低到可以完全适用于压粉磁芯的程度。从同样的观点看，优选Si的含有量为1.5～6.5质量％，进一步优选为1.5～3质量％。
而且，本发明涉及的Fe-Ni系粒子也可以含有不可避免的杂质。
虽然对软磁性合金粉末的形状没有特别的限制，但是从将电感维持至高磁场区域的观点看，优选为球状和椭圆体状。其中，从增大压粉磁芯强度的观点看，优选为椭圆体状。另外，软磁性合金粉末的平均粒径，优选大于10μm小于100μm，进一步优选为15～75μm。如果平均粒径为10μm以下，则导磁率降低，作为软磁性材料的磁性能有下降的倾向，并且，难以使用。另一方面，如果平均粒径超过100μm，则涡流损耗变大，而且非正常损耗有增大的倾向。
本发明的软磁性合金粉末，能够通过与已知的软磁性合金粉末的调制方法相同的方法而得到。这时，可以使用气体雾化法、水雾化法、旋转圆盘法等进行调制。其中，为了容易地制作具有期望磁性能的软磁性合金粉末，优选水雾化法。
构成磁芯110的软磁性合金粉末，被绝缘材料覆盖其表面的一部分或全部。绝缘材料按照必要的磁芯的特性进行选择。作为绝缘材料，例如可以列举出各种有机高分子树脂、硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂以及水玻璃等。可以单独使用其中1种，或者将2种以上组合起来使用。另外，也可以将这些材料与成形助剂等无机材料组合而使用。根据必要的磁芯特性，绝缘材料的添加量有所不同，例如，相对于磁芯110的质量，可以添加1～10质量％左右。如果绝缘材料的添加量超过10质量％，则导磁率降低，损耗有增大的倾向。另一方面，当绝缘材料的添加量不满1质量％，则存在难以确保绝缘的倾向。绝缘材料的进一步优选的添加量相对于磁芯110的质量为1.5～5质量％。
润滑剂的添加量，相对于磁芯110的质量能够达到0.1～1质量％左右，优选的润滑剂的添加量相对于磁芯110的质量为0.2～0.8质量％，进一步优选的润滑剂的添加量为0.3～0.8质量％。如果润滑剂的添加量小于0.1质量％，那么成形后的脱膜变难，存在易生成成形裂缝的倾向。另一方面，如果润滑剂的添加量超过1质量％，则将导致成形密度下降，导磁率减小。作为润滑剂，例如可以列举出硬脂酸铝、硬脂酸钡、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌以及硬脂酸锶等。可以单独使用其中1种，或者将2种以上组合起来使用。其中，从所谓的弹性回复(springback)小的观点看，优选使用硬脂酸铝作为润滑剂。
另外，可以进一步向软磁性合金粉末中添加交联剂。通过添加交联剂，能够在不恶化磁芯110的磁性能的情况下增大机械强度。交联剂的优选添加量是，相对于100份质量的绝缘材料，为10～40份质量。交联剂可以使用有机钛系。
除了使用本发明的软磁性合金粉末作为磁芯110的材料之外，还可以通过目前已知的方法来制造电感元件100。例如，电感元件100可以经由软磁性合金粉末准备工序、绝缘材料覆盖工序、成形工序、热处理工序而被制造出来。首先，在软磁性合金粉末准备工序中，准备上述的软磁性合金粉末。
其次，在绝缘材料覆盖工序中，先混合规定量的软磁性合金粉末和绝缘材料。如果要添加交联剂，那么混合软磁性合金粉末、绝缘材料以及交联剂。使用捏合机(kneader)进行混合，优选在室温下混合20～60分钟。对所得到的混合物优选在100～300℃左右干燥20～60分钟。接着，压碎已干燥的混合物，得到已被绝缘材料覆盖的软磁性合金粉末。然后，在必要的时候，向该软磁性合金粉末添加润滑剂。优选添加润滑剂后，混合10～40分钟。
再次，在成形工序中，将线圈120配置在加压机械的金属模的规定位置的同时，向金属模内填充由被绝缘材料覆盖的软磁性合金粉末构成的磁芯粉末，以掩埋该线圈120。接着，通过对磁性粉末加压实施压缩成形得到成形体。对压缩成形的成形条件并没有特别限定，根据软磁性合金粉末的形状以及尺寸、压粉磁芯的形状、尺寸以及密度而适当决定即可。例如，最大压力通常为100～1000MPa左右，优选为100～600MPa左右，保持最大压力的时间为0.1秒～1分钟左右。如果成形压力过低，那么很难得到足够的特性以及机械强度。另一方面，如果成形压力过高，那么线圈120容易短路。
然后，在热处理工序中，在150～300℃ 的温度下，保持如上所述得到的成形体15～45分钟。由此，成形体中含有的作为绝缘体的树脂发生固化，得到由压粉磁芯(压粉体)即磁芯110以及线圈120形成的电感元件100。
而且，必要的时候，可以在热处理工序之后进行防锈处理工序，对电感元件100实施防锈处理。防锈处理通过向如上所述得到的电感元件100喷涂环氧树脂等而进行。喷涂的膜厚是15μm左右。优选实施防锈处理后，在120～200℃ 下进行15～45分钟的热处理。
根据上述说明的本实施方式，磁芯110以含有上述规定量的Si的软磁性合金粉末为主成分。因此，该粉末的颗粒内电阻较高，尤其能够充分降低高频区域的磁芯110的磁芯损耗。而且，软磁性合金粉末含有规定量的Si有利于磁芯110的软磁性能的促进和维持。而且，对于磁芯110来说，尽管软磁性合金粉末里含有Si，但是其硬度被维持得较低，这是磁芯的成形性良好的主因。另外，磁芯110的主成分即软磁性合金粉末含有上述规定量的Co。于是，即使含有上述规定量的Si，也可以充分地抑制饱和磁通量密度以及居里温度的下降。所以，磁芯110能够实现尤其在电感元件100所工作的高温区(例如，100～200℃)下的足够高的磁性能，以及足够低的磁芯损耗(磁滞损耗以及涡流损耗)。
再者，对于磁芯110而言，主要由于软磁性合金粉末含有规定量的Si而能够提高导磁率，主要由于含有规定量的Co而能够提高直流叠加特性。所以，磁芯110具有优良的软磁性能。
于是，包括具有上述特性的磁芯110的电感元件100，在电子仪器实际工作的温度下，能够具有充分的低损耗以及高电感密度。这种电感元件100，与目前的技术相比，能够实现进一步的小型化，如果在例如笔记本型个人电脑、搭载于以汽车为首的温度环境严酷的移动体上的电子仪器和电源部、使用以SiC为首的工作在高温的半导体的电子电路、基板、芯片组等各种部件上安装，则能够有效地发挥其优点。
以上，对本发明的优选的实施方式进行了说明，但是本发明并不限定于上述实施方式。本发明能够在不脱离其要旨的范围内进行多种变形。例如，本发明的其他实施方式中，具备本发明涉及的压粉磁芯的元件并不限定于电感元件，也可以是各种变压器、磁屏蔽件。如果是这些元件，则除了使用本发明的软磁性合金粉末之外，其他可以是已知的样态。
另外，本发明的电感元件中，线圈可以不用埋设在压粉磁芯内。这种电感元件的构成可以为，例如，压粉磁芯具有例如圆柱状的磁芯(中脚)部、在其磁芯部的外周侧隔开空间设置的筒(外脚)部、以及连接磁芯部和筒部的连接部，线圈缠绕在磁芯部的外周。
而且，本发明的电感元件，只要是使用本发明的压粉磁芯，就不限定于如上所述的线圈并缠绕而成的所谓的绕线型。例如，本发明的电感元件可以为，作为绕线型的线圈的替代，以通道连接印刷的导体图案的，所谓叠层型的电感元件。或者，本发明的电感元件可以为，作为绕线型的线圈的替代，具备平面螺旋形的导体的，所谓薄膜型的电感元件。
[实施例]
下面，通过实施例更加详细地说明本发明，但是本发明并不限定于这些实施例。而且，下面的实施方式中，Fe以及Ni的含有量以Fe以及Ni的合计质量为基准，Co以及Si的含有量以Fe、Ni、Co以及Si的含有量为基准。
(软磁性合金粉末的调制)
首先，准备Fe-Ni合金、Fe单质、Ni单质、Co单质以及Si单质的铸锭、块体、或颗粒。接着，按照表1、表2所示的组成混合它们，收容于配置在水雾化装置内的坩埚内。然后，在惰性氛围中，使用设置在坩埚外部的工作线圈，利用高频感应将坩埚加热到1500℃以上，使坩埚中的铸锭、块体、或颗粒熔融、混合，得到熔融体。
其次，从设置在坩埚的喷嘴喷出坩埚内的熔融体，同时通过使喷出的熔融体与高压(50MPa)水流相冲突实施淬火，从而制作出由Fe-Ni系粒子构成的软磁性合金粉末。另外，利用激光衍射式粒度测量装置·HELOS系统(JEOL公司制)测量平均粒径的数值。
(表1)
    Fe(质量％)     Ni(质量％)     Co(质量％)     Si(质量％)     平均粒径(μm)
    比较例1     55     45     0     0     23.41
    比较例2     55     45     0     1.5     36.06
    比较例3     55     45     0     2.8     ---
    比较例4     55     45     0     3.15     31.43
    比较例5     55     45     0     4.5     37.13
    实施例22     55     45     2     8     ---
    实施例23     55     45     2     12     ---
    实施例1     55     45     3     1.5     42.67
    实施例2     55     45     3     2     38.76
    实施例3     55     45     3     2.5     38.78
    实施例4     55     45     3     2.75     35.66
    实施例5     55     45     3     2.8     ---
    实施例6     55     45     3     3     41.00
    实施例7     55     45     4     2.75     39.04
    实施例8     55     45     4     2.8     ---
    实施例9     55     45     4.5     2.5     32.43
    比较例6     55     45     6     0     ---
    比较例7     55     45     6     1     ---
    实施例10     55     45     6     1.5     43.83
    实施例11     55     45     6     2     33.28
    实施例12     55     45     6     2.5     34.58
    实施例13     55     45     6     2.8     ---
    实施例14     55     45     6     3     ---
    实施例15     55     45     6     3.15     ---
    实施例16     55     45     6     4.5     ---
    实施例17     55     45     8     3     42.42
    比较例8     55     45     11.36     0     ---
    比较例9     55     45     12     0     23.36
(表2)
    Fe(质量％)     Ni(质量％)     Co(质量％)     Si(质量％)     平均粒径(μm)
  比较例10     52.5     47.5     0.5     2     ---
  实施例24     52.5     47.5     1.5     2     ---
  实施例18     52.5     47.5     3     2     ---
  实施例19     52.5     47.5     4.5     2.5     ---
  实施例20     52.5     47.5     6     3     32.29
  实施例25     52.5     47.5     12     6     ---
  比较例11     52.5     47.5     12     7     ---
  实施例21     50     50     4.5     2.5     ---
  实施例26     45     55     12     2     ---
  实施例27     45     55     12     3     ---
  实施例28     45     55     12     4     ---
(压粉磁芯的制作)
向所得到的软磁性合金粉末添加硅树脂(Dow Corning Silicones(株)制：SR2414LV)作为绝缘材料，添加三丁基锡(tributyltin)作为固化催化剂，其添加量分别相对于全体量为2.4质量％、0.4质量％，并利用加压捏合机在室温下混合30分钟。接着，对混合物在空气中在110℃的温度下干燥30分钟。向干燥后的磁性粉末添加相对于其全体量的0.4质量％的硬脂酸铝(堺化学制：SA-1000)作为润滑剂，然后利用V混合机混合15分钟。
接着，对得到的混合物进行成形，制作了外径：17mm，内径：10mm，厚度：5mm的压粉磁芯。而且，成形压为490MPa。通过对加压后的成形体在240℃下实施30分钟热处理，使作为绝缘材料的硅树脂固化，得到压粉磁芯。
[各种评价]
(颗粒内电阻)
采用范德华法(van der Pauw)，使用原子力显微镜，测量实施例10、13、15以及16、比较例6以及7的压粉磁芯中的软磁性合金粉末的颗粒内电阻。结果如表3以及图2所示。图2中，横轴表示Si的含有量。
(表3)
  颗粒内电阻(μΩcm)     室温下的饱和磁化(T)     居里温度(℃)
  比较例1   ---     1467     484
  比较例2   ---     1.381     377
  比较例3   ---     1.243     323
  比较例4   ---     ---     ---
  比较例5   ---     1.023     ---
  实施例22   ---     1.48     474
  实施例23   ---     1.48     487
  实施例1   ---     1.442     412
  实施例2   ---     1.339     ---
  实施例3   ---     1.319     366
  实施例4   ---     1.293     ---
  实施例5   ---     ---     ---
  实施例6   ---     1.256     ---
  实施例7   ---     1.31     368
  实施例8   ---     ---     ---
  实施例9   ---     1.332     385
  比较例6   38.2     ---     ---
  比较例7   55.5     ---     ---
  实施例10   81.9     1.494     443
  实施例11   ---     1.384     419
  实施例12   ---     1.312     396
  实施例13   86.7     ---     ---
  实施例14   ---     1.293     ---
  实施例15   92.7     ---     ---
  实施例16   80.5     ---     ---
  实施例17   ---     1.273     ---
  比较例8   ---     1.28     586
  比较例9   ---     1.023     ---
从该结果可以明显地看出，如果Si的含有量为1.2质量％以上，那么颗粒内电阻急剧地升高。
(磁芯损耗测量)
关于所得到的实施例1～3、5、6、8、10～12、14以及17、比较例1、2、4以及5的压粉磁芯，在25mT的施加磁场中测量了磁芯损耗(Pcv)。结果如图3所示。图3的(a)显示了高频区域(1MHz)的磁芯损耗，(b)显示了低频区域(0.3MHz)的磁芯损耗，横轴为Si的含有量。并且，(v)、(w)、(x)、(y)、(z)是Co含有量依次为0、3、4、6、8质量％时的磁芯损耗。可以确认的是，通过添加1.2质量％以上的Si，压粉磁芯的磁芯损耗下降，特别是在高频区域有明显下降。并且，将Co的含有量提高到1质量％以上之后，可以明显地确定磁芯损耗的维持或进一步的下降。
(导磁率以及直流叠加特性的测量)
关于所得到的实施例1～3、5、6、8、10～12、14以及17、比较例1、2、4以及5的压粉磁芯，测量0.3MHz下的导磁率(μi/μ0)以及施加6000A/m的偏置磁场时的直流叠加特性(μdc)。结果如图4所示。图4的(a)、(b)分别显示了导磁率和直流叠加特性，横轴是Si的含有量。并且，(v)、(w)、(x)、(y)、(z)显示了Co含有量依次为0、3、4、6、8质量％时的导磁率、直流叠加特性。可以确认的是，通过添加1.2质量％以上的Si可将导磁率提高到45。并且，可以确认：通过含有1质量％以上的Co能够提高直流叠加特性。
(维氏硬度的测量)
关于所得到的实施例1～3、5、10、12以及14、比较例1、2、4以及5的压粉磁芯，使用已知的微型维氏硬度计测量维氏硬度(Hv)。结果如图5所示。图5中，(v)、(w)、(y)显示了Co含有量依次为0、3、6质量％时的维氏硬度，横轴显示了Si的含有量。由于无论哪一种压粉磁芯，软磁性合金粉末以外的材料的组成均相同，因此推测该维氏硬度的数值依赖于软磁性合金粉末的硬度。所以，从图5所示的结果可以确认，尽管添加了Si，但是压粉磁芯以及软磁性合金粉末的硬度依然被抑制得较低。
并且，关于实施例9、19以及21的压粉磁芯，与上述同样，测量维氏硬度(Hv)。结果如图10所示。图10中，横轴是Ni的含有量。从该结果可以确认，将Ni的含有量增加到47质量％以上之后，虽然软磁性合金粉末的硬度变大，但是在实用性上没有任何问题。
(室温下的饱和磁化的测量)
关于所得到的实施例1～4、6、9～12、14、17、22以及23、比较例1～3、5以及9的软磁性合金粉末，使用已知的振动样品型磁强计(VSM)，测量室温下的饱和磁化(Is)。结果如表3、4以及图7所示。图7显示了饱和磁化的等高线，横轴是Si的含有量，纵轴是Co的含有量，以对应于Co以及Si的含有量的饱和磁化数值进行作图。从这些结果可以确认，添加Si后饱和磁化下降，尤其是Si的含有量超过2质量％后该倾向更加明显，但是，进一步添加1质量％以上的Co后饱和磁化升高，能够充分抑制饱和磁化的下降。尤其是，当Si的含有量较低时，添加1质量％以上的Co所带来的抑制饱和磁化下降的效果变大。
(表4)
  室温下的饱和磁化(T)   居里温度(℃)
  比较例10   1.37   426
  实施例24   1.39   436
  实施例18   1.37   428
  实施例19   1.34   416
  实施例20   1.29   411
  实施例25   1.07   349
  比较例11   0.98   314
  实施例21   1.32   460
  实施例26   1.38   570
  实施例27   1.32   535
  实施例28   1.23   476
  实施例21   1.32   460
另外，关于实施例18～20的软磁性合金粉末，与上述同样，测量室温下的饱和磁化(Is)，结果如表4以及图9所示。在图9中，以上述实施例和实施例2、9以及14的结果进行作图，(p)显示了Ni的含有量为45质量％时，(q)显示了Ni的含有量为47.5质量％时的饱和磁化(Is)。图9显示了从Co的含有量为3质量％、Si的含有量为2质量％的组成变化到Co的含有量为6质量％、Si的含有量为3质量％的组成时，在室温下的饱和磁化(Is)的变化。从该结果可以确认，尤其当Si以及Co的含量少时，通过使Ni的含有量在47质量％以上而产生的提高饱和磁化的效果。
(饱和磁化的温度特性以及居里温度的测量)
关于实施例1、3、7、9～12以及23、比较例1～3以及8的软磁性合金粉末，使用已知的振动样品型磁强计(VSM)进行热磁性能的测量，测量饱和磁化(Is)的温度特性，同时求出居里温度(Tc)。升温速度为200℃/h。居里温度(Tc)的结果表示在表3、4以及图6中。图6显示了居里温度的等高线，横轴是Si的含有量，纵轴是Co的含有量，以对应于Co以及Si的含有量的居里温度的数值进行作图。从这些结果可以确认，虽然添加Si后居里温度有下降的倾向，但是进一步添加1质量％以上的Co之后居里温度上升，从而能够抑制居里温度的下降。另外，可知在本发明的范围内，能够得到与目前的不含有Co以及Si的坡莫合金B相同甚至更好的居里温度。
另外，关于实施例2、14、18～20的软磁性合金粉末，与上述同样地求出居里温度(Tc)。结果如图8所示。图8中，以上述实施例和实施例9的结果进行作图，(p)显示了Ni的含有量为45质量％时，(q)显示了Ni的含有量为47.5质量％时的居里温度(Tc)。图8显示了从Co的含有量为3质量％、Si的含有量为2质量％的组成变化到Co的含有量为6质量％、Si的含有量为3质量％的组成时的居里温度(Tc)的变化。从该结果确认，使Ni的含有量在47质量％以上而产生的提高饱和磁化的效果。
而且，关于实施例18～21的软磁性合金粉末，与上述同样地测量饱和磁化(Is)的温度特性，同时求出居里温度(Tc)。居里温度的结果如表4所示。
另外，实施例1、3、7、9～12以及18～21、比较例1～3以及8的饱和磁化(Is)的温度特性如图11～18所示。各曲线的符号中，(e1)、(e3)…表示实施例，(c1)、(c2)…表示比较例，e或c后面所接的数字表示实施例或比较例的号码。而且，图11～13在同一幅图内显示了只有Si的含有量不同的各种情况。并且，图14～17在同一幅图内显示了只有Co的含有量不同的各种情况。
关于上述实施例18～20、实施例24、25、和比较例10、11的压粉磁芯或软磁性合金粉末，与上述相同地测量了居里温度、饱和磁化、维氏硬度、导磁率、直流叠加特性以及磁芯损耗。结果如表5所示。
(表5)
    Co(质量％)     Si(质量％) 居里温度(℃)   室温下的饱和磁化(T) 维氏硬度Hv 导磁率μi/μ0   直流叠加特性μdc/μ0   磁芯损耗Pcv(kW/m3)
比较例10     0.5     2   426   1.37   157    39.4   28.7   385
实施例24     1.5     2   436   1.39   160    40.9   29.2   355
实施例1 8     3     2   428   1.37   167    44.5   30.8   345
实施例19     4.5     2.5   416   1.34   169    48.4   30.9   374
实施例20     6     3   411   1.30   162    39.5   28.8   323
实施例25     12     6   349   1.07   245    29.1   20.6   475
比较例11     12     7   314   0.98   287    25.4   18.6   609
表5显示了Ni的含有量为47.5质量％(Fe的含有量为52.5质量％)，Si以及Co的含有量发生变化时的上述各个磁性能。Si的含有量从3质量％到6质量％增加3质量％时，居里温度下降约50℃ 。与此相对的是，通过比较实施例25和比较例11可以明确，Si的含有量从6质量％到7质量％仅增加1质量％时，居里温度下降约35℃ 。并且，这些实施例25以及比较例11的压粉磁芯之间，导磁率下降，另一方面磁芯损耗大幅增加。从这可以判断，即使Si的含有量高达6.5质量％，也能够达到本发明的目的。
另外，比较比较例10和实施例24发现，如果Co的含有量从0.5质量％增加到1.5质量％，则磁芯损耗减少30kw/m3。而且，可以断定，由于导磁率以及居里温度得到了进一步改善，所以即使Co的含有量低到1质量％，也能够达到本发明的目的。
为了批量生产电感元件等的元件，从压粉磁芯的成形容易性的观点看，维氏硬度优选较低，优选250附近为上限。因此，如果维氏硬度变大，则不仅成形困难，而且在同时成形线圈导线的时候，容易给更软的导线造成损伤。比较实施例25和比较例11发现，Si的含有量从6质量％到7质量％仅增加1质量％时，维氏硬度从245急剧地上升到287。从该结果判断出，Si以及Co的含有量即使分别高达6.5质量％、12质量％，也能够维持成形性优良的硬度。
而且，对于饱和磁化而言，在实施例25中保持1T以上，而在比较例11中不满1T，结果缺乏实用性。
上述软磁性合金粉末中，关于实施例24以及比较例11的软磁性合金粉末，进行X射线衍射，调查结晶结构。作为结果的XRD谱在图19、20中表示。图19、图20是分别是实施例24、比较例11的压粉磁芯的XRD谱。图中，以“△”标记的峰是基于M(M＝3d过渡金属(Fe、Ni、Co))相的结晶面的峰，以“○”标记的峰是基于M3Si相的结晶面的峰。在实施例24涉及的XRD谱中，仅能确认基于3d过渡金属相的峰，与此相对的是，在比较例11涉及的XRD谱中，出现了在实施例24所涉及的XRD谱中无法确认的基于M3Si相的(220)面的峰。由此推测，如果Si的含有量超过6.5质量％，则容易生成M相以外的异相，磁性能也因此出现大的变化。
关于实施例26～28的压粉磁芯或软磁性合金粉末，与上述相同，测量居里温度、饱和磁化、维氏硬度、导磁率、直流叠加特性以及磁芯损耗。结果如表6所示。
(表6)
    Si(质量％)     居里温度(℃)     室温下的饱和磁化(T) 维氏硬度Hv 导磁率μi/μ0     直流叠加特性μdc/μ0     磁芯损耗Pcv(kW/m3)
实施例26     2     570     1.38     155     47.2     31.5     373
实施例27     3     535     1.32     177     40.5     28.5     341
实施例28     4     476     1.23     203     40.5     27.3     344
表6显示了Ni的含有量为55质量％(Fe的含有量为45质量％)，Co的含有量为12质量％，Si的含有量发生变化时的上述各个磁性能。从这些结果明显可知，即使在Ni的含有量高达55质量％的情况下，也能够实现高导磁率以及低磁芯损耗，而且可以获得1.2～1.4T的高饱和磁化，维氏硬度也是成形性良好的低值。

Claims (5)

1.一种软磁性合金粉末，其特征在于：
含有Fe-Ni系粒子，所述Fe-Ni系粒子中，
相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的所述Fe和45～55质量％的所述Ni，
相对于所述Fe、所述Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～6质量％的所述Co和1.2～6.5质量％的所述Si。
2.根据权利要求1所述的软磁性合金粉末，其特征在于：
所述Fe-Ni系粒子的平均粒径大于10μm小于100μm。
3.一种压粉体，其特征在于：
含有表面的一部分或全部被绝缘材料覆盖的Fe-Ni系粒子，所述Fe-Ni系粒子中，相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的所述Fe和45～55质量％的所述Ni，相对于所述Fe、所述Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～6质量％的所述Co和1.2～6.5质量％的所述Si。
4.一种电感元件，其特征在于：
包括由压粉体构成的压粉磁芯，
所述压粉体含有表面的一部分或全部被绝缘材料覆盖的Fe-Ni系粒子，所述Fe-Ni系粒子中，相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的所述Fe和45～55质量％的所述Ni，相对于所述Fe、所述Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～6质量％的所述Co和1.2～6.5质量％的所述Si。
5.一种电感元件，其特征在于：
包括由压粉体构成的压粉磁芯和埋设在所述压粉磁芯内的线圈，
所述压粉体含有表面的一部分或全部被绝缘材料覆盖的Fe-Ni系粒子，所述Fe-Ni系粒子中，相对于Fe以及Ni的合计质量，含有45～55质量％的所述Fe和45～55质量％的所述Ni，相对于所述Fe、所述Ni、Co以及Si的合计质量，含有1～6质量％的所述Co和1.2～6.5质量％的所述Si。
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