CN106537527B - 磁芯的制造方法、磁芯以及使用该磁芯的线圈部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供兼具高强度和高电阻率的磁芯、使用该磁芯的线圈部件以及能够容易地得到高强度和高电阻率的磁芯的磁芯制造方法。本发明的磁芯的制造方法是具有分散有Fe基软磁性合金粒子的组织的磁芯的制造方法，其特征在于，具有：第一工序，所述第一工序将含有Al和Cr的第一Fe基软磁性合金粉末、含有Cr和Si的第二Fe基软磁性合金粉末以及粘合剂混合，第二工序，所述第二工序对经过所述第一工序而得到的混合物进行成型，以及，第三工序，所述第三工序对经过所述第二工序而得到的成型体进行热处理；通过所述热处理在所述Fe基软磁性合金粉末的表面形成氧化物层，通过该氧化物层使Fe基软磁性合金粉末彼此结合。

Description

磁芯的制造方法、磁芯以及使用该磁芯的线圈部件
技术领域
本发明涉及使用Fe基软磁性合金粉末而构成的磁芯的制造方法、磁芯以及在磁芯上卷绕线圈而构成的线圈部件。
背景技术
以往，在家电设备、工业设备、车辆等各种各样的用途中，使用感应器、变压器、扼流圈等线圈部件。线圈部件由磁芯和卷绕于该磁芯周围的线圈构成。近年来，随着电子设备等电源装置向小型化的推进，对小型、低高度且大电流下也能够使用的线圈部件的要求越来越强烈，作为磁心，趋向采用使用了饱和磁通密度高的金属系磁性粉末的压粉磁芯。作为金属系磁性粉末，例如，使用Fe-Si系等软磁性合金粉末。对于线圈部件而言，除了在加压成型而得到的压粉磁芯周围卷绕线圈的一般结构以外，为了满足小型、低高度的要求，也采用线圈和磁性粉末一体成型的结构(线圈封入结构)。
与如铁氧体那样的氧化物磁性体相比，对Fe-Si系等软磁性合金粉末进行压密化而得到的压粉磁芯的饱和磁通密度高，另一方面，所使用的软磁性合金粉末的电阻率(电阻率)低。因此，采用在软磁性合金粉末的表面形成绝缘性包覆等提高软磁性合金粉末之间的绝缘性的方法。例如，在专利文献1中，公开了在400℃至900℃的条件下对由含有Fe、Si以及比Fe容易氧化的金属元素Cr或Al的软磁性合金的粒子群构成的成型体进行热处理的方法，以及通过由所述热处理形成的氧化层使粒子彼此结合的磁芯。其目的在于，在成型时不需要高压的情况下，得到高导磁率、高饱和磁通密度的磁芯。
在专利文献2中,公开了使用Fe-Cr-Al系磁性粉末作为能够自生成形成绝缘性包覆的高电阻物质。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-249774号公报；
专利文献2：日本特开2005-220438号公报。
发明内容
发明所要解决的问题
对于专利文献1记载的磁芯而言，根据实施例中记载的热处理条件，虽然得到大于1×103Ω·m的电阻率，但是断裂应力小于100MPa，强度与铁氧体磁芯的程度相同。通过将热处理温度升高至1000℃，断裂应力提高至20kgf/mm2(196MPa)，而电阻率显著地下降至2×102Ω·cm(2Ω·m)。即，导致没有兼顾高电阻率和高强度。
另外，对于专利文献2记载的磁芯而言，由于氧化覆膜，显示出电阻提高2.5倍左右，而电阻值本身与是否存在氧化覆膜无关，仅为几mΩ左右。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于，提供兼具高强度和高电阻率的磁芯、使用该磁芯的线圈部件以及能够容易地得到高强度和高电阻率的磁芯的磁芯制造方法。
解决问题的技术方案
本发明的磁芯的制造方法是具有分散有Fe基软磁性合金粒子的组织的磁芯的制造方法，其特征在于，具有：第一工序，所述第一工序将含有Al和Cr的第一Fe基软磁性合金粉末、含有Cr和Si的第二Fe基软磁性合金粉末以及粘合剂混合，第二工序，所述第二工序对经过所述第一工序而得到的混合物进行成型，以及第三工序，所述第三工序对经过所述第二工序而得到的成型体进行热处理；通过所述热处理在所述Fe基软磁性合金粉末的表面形成氧化物层，通过该氧化物层使Fe基软磁性合金粉末彼此结合。
另外，在所述磁芯的制造方法中，优选所述第一Fe基软磁性合金粉末相对于所述第一Fe基软磁性合金粉末与第二Fe基软磁性合金粉末的总和的比率为以质量比计40％以上。
本发明的磁芯具有分散有Fe基软磁性合金粒子的组织，其特征在于，所述Fe基软磁性合金粒子具有：第一Fe基软磁性合金粒子，所述第一Fe基软磁性合金粒子含有Al和Cr，以及第二Fe基软磁性合金粒子，所述第二Fe基软磁性合金粒子含有Cr和Si；所述Fe基软磁性合金粒子彼此通过形成于该粒子表面的氧化物层结合。
本发明的线圈部件的特征在于，具有所述磁芯和卷绕于所述磁芯的线圈。
发明效果
根据本发明，能够提供兼具高强度和高电阻率的磁芯、使用该磁芯的线圈部件以及能够容易地得到高强度和高电阻率的磁芯的磁芯制造方法。
附图说明
图1是用于说明本发明的磁芯的制造方法的实施方式的工序流程。
图2是表示本发明的磁芯的实施方式的立体图。
图3是表示本发明的第一Fe基软磁性合金粉末的含有率与径向抗压强度的关系的曲线图。
图4是表示本发明的第一Fe基软磁性合金粉末的含有率与电阻率的关系的曲线图。
图5是本发明的磁芯的剖面的SEM图像和元素映射。
图6是比较例的磁芯的剖面的SEM图像和元素映射。
具体实施方式
下面，对本发明的磁芯的制造方法、磁芯以及线圈部件的实施方式进行具体的说明。但是，本发明并非限定于此。
图1是用于说明本发明的磁芯的制造方法的实施方式的工序流程。该制造方法是具有分散有Fe基软磁性合金粒子的组织的磁芯的制造方法，具有：第一工序，所述第一工序将含有Al和Cr的第一Fe基软磁性合金粉末、含有Cr和Si的第二Fe基软磁性合金粉末以及粘合剂混合；第二工序，所述第二工序对经过所述第一工序而得到的混合物进行成型；以及第三工序，所述第三工序对经过所述第二工序而得到的成型体进行热处理。分散有Fe基软磁性合金粒子的组织是Fe基软磁性合金粒子的集合体构成的组织。通过热处理在Fe基软磁性合金粉末的表面形成氧化物层，并通过该氧化物层使Fe基软磁性合金粉末彼此结合。因此，所得到的磁芯具有Fe基软磁性合金粒子和夹杂在所述Fe基软磁性合金粒子之间的氧化物相。其中，氧化物相包括两个Fe基软磁性合金粒子之间的晶界的氧化物层，以及三个处于Fe基软磁性合金粒子彼此的晶界的三重点的例如未采取层状形态的氧化物。
通过上述构成，能够得到下面说明的效果。
本发明中使用的第一Fe基软磁性合金粉末是以质量比计含有最多的Fe，还含有Al和Cr的Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末。另外，第二Fe基软磁性合金粉末是含有以质量比计最多的Fe，还含有Si和Cr的Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末。在磁芯中使用Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末对高耐蚀性、低铁损有利，另一方面，加压成型需要高压，对提高磁芯强度不利。另一方面，Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末与Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末同样地比Fe-Si系合金粉末的耐蚀性优异，并且，与Fe-Si系、Fe-Cr-Si系的合金粉末相比，容易塑性变形。因此，通过不单独使用Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末而与Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末并用，即使在低成型压力的情况下也能够得到具有高占积率和强度的磁芯。因此，也能够避免成型机的大型化、复杂化。另外，由于能够在低压下成型，因此，也抑制了模具破损，提高生产效率。
进一步地，如下文所述，通过成型后的热处理能够在Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末和Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末的表面形成绝缘性的氧化物层。因此，能够省略在成型前形成绝缘性氧化物的工序，并且，也使绝缘性包覆的形成方法变得简单，因此在这方面也提高了生产效率。另外，随着上述氧化物层的形成，Fe基软磁性合金粉末彼此通过该氧化物层结合，得到高强度的磁芯。
在本发明的磁芯的制造方法的实施方式中，首先，对提供于第一工序的Fe基软磁性合金粉末进行说明。另外，以下除非另有说明，含量、百分率以质量比计。对于第一Fe基软磁性合金粉末而言，在构成软磁性合金的各成分中，含有Fe作为含有率最高的主要成分，含有Al和Cr作为副成分。即，Fe、Al和Cr是含有率高的三个主要金属元素。对于第二Fe基软磁性合金粉末而言，在构成软磁性合金的各成分中，含有Fe作为含有率最高的主要成分，含有Cr和Si作为副成分。即，Fe、Cr和Si是含有率高的三个主要金属元素。只要能够构成磁芯，对第一Fe基软磁性合金粉末的Al和Cr的含量以及第二Fe基软磁性合金粉末的Cr和Si的含量就没有特别的限定，下面，对优选构成进行说明。
Fe是构成Fe基软磁性合金粉末的主要磁性元素。从确保高饱和磁通密度的观点出发，Fe的含量优选为80质量％以上。
第一Fe基软磁性合金粉末含有的Cr和Al是提高耐蚀性等的元素。从提高耐蚀性等观点出发，Cr的含量优选为1.0质量％以上，更优选为2.5质量％以上。另一方面，如果非磁性的Cr增多，则显示出饱和磁通密度降低的倾向，因此，Cr的含量优选为9.0质量％以下，更优选为7.0质量％以下，进一步优选为4.5质量％以下。
另外，如上所述，Al也是提高耐蚀性的元素，特别有利于Fe基软磁性合金粉末的表面氧化物的形成。从该观点出发，Al的含量优选为2.0质量％以上，更优选为3.0质量％以上，进一步优选为5.0质量％以上。另一方面，如果非磁性的Al增多，则显示出饱和磁通密度降低的倾向，因此，Al的含量优选为10.0质量％以下，更优选为8.0质量％以下，进一步优选为6.0质量％以下。另外，由于Al也有利于占积率的提高，更优选使用Al含量高于Cr的Fe基软磁性合金粉末。
如上所述，第二Fe基软磁性合金粉末含有的Cr是提高耐蚀性等的元素。从提高耐蚀性等观点出发，Cr的含量优选为1.0质量％以上，更优选为2.5质量％以上。另一方面，如果非磁性的Cr增多，则显示出饱和磁通密度降低的倾向，因此，Cr的含量优选为9.0质量％以下，更优选为7.0质量％以下，进一步优选为4.5质量％以下。
Si是提高电阻率、导磁率的元素。从该观点出发，例如，Si优选为1.0质量％以上。更优选为2.0质量％以上。另一方面，如果Si过多，则饱和磁通密度的降低增大，因此，优选为10.0质量％以下。更优选为6.0质量％以下，进一步优选为4.0质量％以下。
Fe基软磁性合金粉末可以含有Co、Ni等磁性元素、除Al、Cr以外的非磁性元素。另外，可以含有制造上不可避免的杂质。
第一Fe基软磁性合金粉末可以含有作为不可避免的杂质的Si、Mn、C、P、S、O、N等。即，第一Fe基软磁性合金粉末含有Al和Cr，剩余部分可以由Fe和不可避免的杂质构成。优选该不可避免的杂质的含量分别为Si＜1.0质量％，Mn≤1.0质量％，C≤0.05质量％，O≤0.3质量％，N≤0.1质量％，P≤0.02质量％，S≤0.02质量％。其中，由于Si不利于提高径向抗压强度，因此，在第一Fe基软磁性合金粉末中，更优选控制为Si＜0.5质量％。Si量进一步优选为0.4质量％以下。但是，从批量生产的观点出发，比经过一般制造工序而含有的水平大幅地降低杂质元素是不现实的，因此，例如，优选容许第一Fe基软磁性合金粉末中Si量为0.02质量％以上。
另一方面，第二Fe基软磁性合金粉末可以含有作为不可避免的杂质的Mn、C、P、S、O、N等。即，第二Fe基软磁性合金粉末含有Cr和Si，剩余部分可以由Fe和不可避免的杂质构成。优选该不可避免的杂质的含量分别为，Mn≤1.0质量％、C≤0.05质量％、O≤0.3质量％、N≤0.1质量％、P≤0.02质量％、S≤0.02质量％。
对各Fe基软磁性合金粉末的平均粒径(其中，使用体积累积粒径分布中的中值粒径d50)没有特别的限定，例如，可以使用具有1μm以上且100μm以下的平均粒径的Fe基软磁性合金粉末。通过减小平均粒径改善高频特性，因此，中值粒径d50优选为30μm以下，更优选为20μm以下，进一步优选为15μm以下。另一方面，如果平均粒径小，则存在导磁率降低的倾向，因此，中值粒径d50更优选为5μm以上。另外，更优选采用筛等从Fe基软磁性合金粉末中除去粗粒子。在这种情况下，优选使用至少32μm以下的(即，通过筛孔32μm的筛的)Fe基软磁性合金粉末。
对第一Fe基软磁性合金粉末的平均粒径与第二Fe基软磁性合金粉末的平均粒径的关系没有特别的限定。例如，从成型性的观点出发，优选相对减小硬而成型性低的第二Fe基软磁性合金粉末的平均粒径，从铁损的观点出发，优选相对减小铁损相对大的第一Fe基软磁性合金粉末的平均粒径。
对Fe基软磁性合金粉末的形态没有特别的限定，从流动性等观点出发，优选使用以雾化粉末为代表的粒状粉末。气体雾化、水雾化等雾化法适用于延展性高、难以粉碎的合金粉末的制造。另外，雾化法在制得大致球状的Fe基软磁性合金粉末方面也是适用的。
通过在第二Fe基软磁性合金粉末中混合第一Fe基软磁性合金粉末，能够期待成型性、强度的提高，因此，对第一Fe基软磁性合金粉末和第二Fe基软磁性合金粉末的混合比没有特别的限定。但是，为了充分发挥含有第一Fe基软磁性合金粉末的高强度化的效果，所述第一Fe基软磁性合金粉末相对于第一Fe基软磁性合金粉末和第二Fe基软磁性合金粉末的总和的比率以质量比计优选为40％以上。另外，也可以进一步将除了第一Fe基软磁性合金粉末和第二Fe基软磁性合金粉末以外的磁性粉末进行混合。
另外，如上所述，使用Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末具有使磁芯高强度化等效果。因此，在含有Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末的范围内，作为第二Fe基软磁性合金粉末，除了Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末以外，广泛使用Fe基软磁性合金粉末也能够提高一定的效果。在这种情况下，作为其他软磁性合金粉末，优选如Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末和Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末那样，使用通过热处理在软磁性合金粉末表面形成氧化物层的软磁性合金粉末。例如，其他Fe基软磁性合金粉末为Fe-Si系软磁性合金等。如果使用硬度低于含有Al的Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末的Fe基软磁性合金粉末作为第二Fe基软磁性合金粉末，则能够更好地发挥第一Fe基软磁性合金粉末的添加效果。另外，在这种情况下，所述氧化物层更优选为除了磁性元素Fe以外的副成分浓化的氧化物层。
如上所述，作为第二Fe基软磁性合金粉末，可以使用除了Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末以外的Fe基软磁性合金粉末，但在耐蚀性优异等方面，优选使用Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末。
然后，对第一工序中使用的粘合剂进行说明。粘合剂在成型时使粉体彼此粘接，并对成型体赋予可耐受成型后的操作(handling)的强度。对粘合剂的种类没有特别的限定，例如，可以使用聚乙烯、聚乙烯醇、丙烯酸树脂等各种有机粘合剂。通过成型后的热处理对有机粘合剂进行热分解。因此，在热处理后也可以并用固化、残留、粘接粉末的硅树脂等无机类粘合剂。但是，在本发明的磁芯的制造方法中，由于第三工序中形成的氧化物层发挥粘接Fe基软磁性合金粉末的作用，所以优选省略上述无机类粘合剂的使用而使工序简化。
对于粘合剂的添加量而言，只要设为在Fe基软磁性合金粉末间进行粘合并能够确保充分的成型体强度的量即可。另一方面，如果粘合剂过多，则导致密度、强度降低。从该观点出发，例如，粘合剂的添加量相对于Fe基软磁性合金粉末100重量份，优选设为0.5～3.0重量份。
可以在将第一Fe基软磁性合金粉末和第二Fe基软磁性合金粉末混合后添加、混合粘合剂，也可以将第一Fe基软磁性合金粉末、第二Fe基软磁性合金粉末以及粘合剂同时混合。另外，也可以将第一Fe基软磁性合金粉末和第二Fe基软磁性合金粉末中的任一方与粘合剂混合，接着添加另一方并混合。另外，由于下文所述的造粒粉末含有粘合剂，因此，在第一工序中也包括了将第一Fe基软磁性合金粉末的造粒粉末和第二Fe基软磁性合金粉末的造粒粉末混合的形态，但从均一性的观点出发，更优选在造粒前将第一Fe基软磁性合金粉末和第二Fe基软磁性合金粉末混合。
在第一工序中，对Fe基软磁性合金粉末和粘合剂的混合方法没有特别的限定，可以使用以往公知的混合方法、混合机。在混合有粘合剂的状态下，通过其粘接作用使混合粉末形成具有宽粒径分布的凝集粉末。使用例如振动筛等使该混合粉末通过筛，从而能够得到适于成型的所期望的二次粒径的造粒粉末(颗粒)。作为造粒方法，也可以采用喷雾干燥造粒等湿式造粒方法。其中，优选使用了喷雾干燥器的喷雾干燥造粒，由此，能够得到大致球形的颗粒，而且暴露于加热空气的时间短，能够得到大量的颗粒。另外，为了减少加压成型时粉末与模具的摩擦，优选添加硬脂酸、硬脂酸盐等润滑剂。润滑剂的添加量相对于Fe基软磁性合金粉末100重量份优选设为0.1～2.0重量份。润滑剂也可以涂布于模具。
然后，说明对经过第一工序而得到的混合物进行成型的第二工序。优选如上所述地对第一工序得到的混合物进行造粒，提供于第二工序。例如，使用成型模具将造粒的混合物加压成型为环形(toroidal)、长方体形状等规定形状。如果使用Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末作为Fe基软磁性合金粉末，则即使在低压力下也能够提高压粉磁芯的占积率(相对密度)，提高压粉磁芯的强度。更优选利用该作用将经过热处理的压粉磁芯中的软磁性材料粉末的占积率设定为80～90％的范围内。优选该范围的理由是，通过提高占积率提高磁性特性，另一方面，如果过度提高占积率，则设备的成本负荷增大。占积率进一步优选为82～90％。
另外，由于使用第一Fe基软磁性合金粉末和第二Fe基软磁性合金粉末的混合粉末，因此，使用基于第一Fe基软磁性合金粉末的真密度和第二Fe基软磁性合金粉末的真密度与各合金粉末的混合比的平均加重作为真密度(粒子合金本身的密度)。作为各Fe基软磁性合金粉末的真密度，可以使用通过溶解制造的组成相同的合金锭的密度测定值。
第二工序中的成型可以是室温成型，也可以是在粘合剂不消失的程度下加热而进行的温成型。另外，混合物的调整方法和成型方法并不限定于上述方法。例如，为了代替使用模具的加压成型，也可以进行板成型，对所得到的板进行层叠、压接，得到用于层叠型磁芯的成型体。在这种情况下，将混合物调整为浆料状态，提供于刮刀等板成型机。
然后，说明对经过第二工序而得到的成型体进行热处理的第三工序。为了缓和通过成型等导入的应力应变，获得良好的磁性特性，对经过第二工序的成型体实施热处理。通过该热处理，进一步在Fe基软磁性合金粉末的表面形成氧化物层。该氧化物层通过热处理，使Fe基软磁性合金粉末与氧反应而生长，并且通过超过Fe基软磁性合金粉末的自然氧化的氧化反应形成。通过形成上述氧化物，提高Fe基软磁性合金粉末的绝缘性和耐蚀性。另外，由于该氧化物层是在构成成型体后形成的，因此也有利于Fe基软磁性合金粉末之间通过该氧化物层的结合。通过所述氧化物层结合Fe基软磁性合金粉末，得到高强度的磁芯。
具体而言，通过上述热处理氧化第一和第二的各Fe基软磁性合金粉末，在其表面形成氧化物层。即，存在Fe-Si-Cr系合金粉末和Fe-Al-Cr系合金粉末中含有的金属的氧化物。此时，在第一Fe基软磁性合金粉末中，合金粉末中的Al在表层浓化，形成了Al相对于Fe、Al和Cr之和的比率高于内部合金相的氧化物层。典型地，与内部的合金相相比，在构成金属元素中，A1的比率特别高，Fe的比率低。进一步地，更微观而言，在Fe基软磁性合金粉末之间的晶界中，形成有层中央的Fe比率高于合金相附近的氧化物层。
另一方面，在第二Fe基软磁性合金粉末中，合金粉末中的Cr在表层浓化，形成有Cr相对于Fe、Cr和Si之和的比率高于内部合金相的氧化物层。通过第三工序的热处理而形成的氧化物层如第一Fe基软磁性合金粉末与第二Fe基软磁性合金粉末、第一Fe基软磁性合金粉末彼此、第二Fe基软磁性合金粉末彼此那样，使相邻的Fe基软磁性合金粉末彼此结合。
第三工序的热处理能够在大气中、氧和非活性气体的混合气体中等存在氧的环境中进行。而且，能够在水蒸气与非活性气体的混合气体中等存在水蒸气的环境中进行热处理。其中，大气中的热处理简便而优选。另外，第三工序的热处理可以在形成上述氧化物层的温度下进行。通过该热处理得到强度优异的磁芯。进一步地，第三工序的热处理优选在Fe基软磁性合金粉末未显著烧结的温度下进行。如果Fe基软磁性合金粉末显著烧结，则导致一部分氧化物层被合金相包围而孤立为岛状。因此，导致作为隔开Fe基软磁性合金粉末的母体合金相的氧化物层的功能降低，铁损也增加。具体的热处理温度优选为600～900℃的范围，更优选为700～800℃的范围，进一步优选为750～800℃的范围。上述温度范围内的保持时间根据磁芯的大小、处理量、特性偏差的容许范围等适宜地设定，例如，优选0.5～4小时。
也可以在第一～第三的各工序前后添加其他工序。例如，在第一工序前，可以附加通过热处理、溶胶凝胶法等在软磁性材料粉末上形成绝缘覆膜的准备工序。但是，在本发明的磁芯的制造方法中，由于通过第三工序能够在Fe基软磁性合金粉末的表面形成氧化物层，因此，更优选省略如上所述的准备工序，简化制造工序。另外，氧化物层自身难以塑性变形。因此，通过在成型后采用形成上述氧化物层的工艺，在第二工序的成型中，能够有效地利用Fe基软磁性合金粉末(特别是Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末)具有的高成型性。
通过上述磁芯的制造方法得到具有分散有Fe基软磁性合金粒子的组织的以下磁芯。所述Fe基软磁性合金粒子具有含有Al和Cr的第一Fe基软磁性合金粒子以及含有Cr和Si的第二Fe基软磁性合金粒子，所述Fe基软磁性合金粒子彼此通过形成于该粒子表面的氧化物层结合。通过该氧化物层结合Fe基软磁性合金粒子，从而实现高强度且高电阻率的磁芯。另外，磁芯中的Fe基软磁性合金粒子(以下，也仅称作合金粒子)与制造方法的实施方式中说明的Fe基软磁性合金粒子相对应，其组成等说明是重复的，因此省略。另外，其他磁芯的构成也如上述制造方式的实施方式中说明的那样，因此，省略重复部分的说明。需要说明的是，由于热处理以氧化作为目的之一，因此，热处理后的磁芯的主体组成中的氧量高于成型前Fe基软磁性合金粉末中不可避免的杂质水平。
在磁芯的剖面观察图像中，各合金粒子的最大粒径的平均值优选为15μm以下，更优选为8μm以下，由于构成磁芯的合金粒子细，因此，施加强度而改善高频特性。从该观点出发、在磁芯的剖面观察图像中，最大粒径大于40μm的合金粒子的个数比率优选为小于1.0％。另一方面，从抑制导磁率降低的观点出发，合金粒子的最大粒径的平均值优选为0.5μm以上。最大粒径的平均值可通过如下方法得到：对磁芯的剖面进行研磨、显微镜观察，对存在于规定面积的视野内的30个以上的合金粒子读取最大粒径，计算出其个数平均值。虽然成型后的合金粒子已发生塑性变形，但是，由于在剖面观察中大部分的合金粒子在中心以外部分的剖面露出，所以，上述最大粒径的平均值是比粉末状态下评价的中值粒径d50小的值。对于最大粒径大于40μm的合金粒子的个数比率而言。至少在0.04mm2以上的视野范围内进行评价。
处理后的磁芯中晶界的氧化物层的平均厚度优选为100nm以下。该氧化物层的平均厚度是指：通过透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)例如以60万倍观察磁芯的剖面，在确认观察视野内相邻的Fe基软磁性合金粒子的大致平行的轮廓的部分，测量Fe基软磁性合金粒子彼此最接近的部分的厚度(最小厚度)和最远离的部分的厚度(最大厚度)，作为其算数平均而算出的厚度。具体而言，优选在晶界的三重点之间的中间部附近进行测定。如果氧化物层的厚度大，则存在Fe基软磁性合金粒子彼此的间隔变大，导致导磁率的降低、磁滞损失增加，而且含有非磁性氧化物的氧化物层所占的比例增加，饱和磁通密度降低的情况。另一方面，由于如果氧化物层的厚度小，则存在由在氧化物层流动的隧道电流导致涡流损耗增加的情况，所以氧化物层的平均厚度优选为10nm以上。氧化物层的平均厚度更优选为30～80nm。
可以根据用途决定构成线圈部件所需的磁芯的导磁率。如果是感应器用途，例如，在100kHz的初始导磁率下，优选为30以上，更优选为40以上，进一步优选为50以上。本发明的磁芯是在兼具高电阻率和高强度两方面的优选构成。采用该磁芯的构成能够得到1×103Ω·m以上的电阻率。进一步地，也能够得到1×104Ω·m以上的电阻率。另外，根据本发明的压粉磁芯，也能够得到120MPa以上的径向抗压强度。径向抗压强度优选为150MPa以上。
磁芯的形状可以采用环形、U型、E型、鼓型等各种形状。从有效利用高强度特征的观点出发，本发明的构成优选适用于如图2所示的、具有用于卷绕导线的柱状部1以及配置于该柱状部的一端侧或两端侧的凸缘部2的鼓型磁芯。
本发明提供上述磁芯以及使用卷绕于该磁芯的线圈的线圈部件。线圈可以通过将导线卷绕在磁芯上而构成，也可以通过将导线卷绕在线轴上而构成。例如，将具有上述磁芯和线圈的线圈部件用作扼流圈、感应器、电抗器、变压器等。对使用磁芯和线圈部件的频带区域没有特别的限定，例如，为在1kHz以上，也优选在100kHz以上的频带区域下使用。另外，磁芯和线圈部件不限于固定电感器，也可以适用于旋转机。
磁芯可以在对如上所述仅混合有粘合剂等的Fe基软磁性合金粉末进行加压成型的压粉磁芯单体的形态下制造，也可以在内部配置有线圈的形态下制造。对后者的构成没有特别的限定，例如，可以对Fe基软磁性合金粉末和线圈进行一体加压成型而制造线圈封入结构的压粉磁芯。另外，如果是在层叠型磁芯的情况下，则线圈以图案电极的形态卷绕于磁芯内部。
另外，可以通过电镀、烧结等方法在磁芯的表面形成用于连接线圈的端部的电极。例如，在通过烧结形成电极的情况下，可以使用Ag、Ag-Pd、Cu等作为导体材料。也可以在通过烧结形成的导体膜上进一步通过电镀形成Ni、Au、Sn等导体膜。另外，也可以通过溅射、蒸镀等物理气相沉积法(Physical Vapor Deposition，PVD)形成电极。
从确保磁芯绝缘性等目的出发，也可以设置树脂涂层。另外，也可以用树脂铸造一部分或整个线圈部件。
实施例
作为Fe基软磁性合金粉末，使用Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末(第一Fe基软磁性合金粉末)和Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末(第二Fe基软磁性合金粉末)，如下制造压粉磁芯。
使用的Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末为粒状雾化粉末，其组成为以质量百分率计Fe-5.0％Al-4.0％Cr。另外，最多的杂质是Si，其含量为0.2％。用440目的筛(筛孔32μm)对雾化粉末进行分级，将通过筛的Fe基软磁性合金粉末提供于混合。通过激光衍射散射式粒度分布测定装置(堀场制作所制造的LA-920)测定通过筛的Fe基软磁性合金粉末的平均粒径(中值粒径d50)。平均粒径(中值粒径d50)为16.8μm。
Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末也是粒状雾化粉末，其组成为以质量百分率计Fe-4.0％Cr-3.5％Si。平均粒径(中值粒径d50)为10.4μm。
相对于100重量份改变了Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末和Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末的配合比的Fe基软磁性合金粉末，以2.5重量份(作为固体成分，为0.25重量份)的比例添加作为粘合剂的PVA(可乐丽股份有限公司制造的Poval PVA-205；固体成分10％)，进行混合。在120℃的条件下将该混合粉末干燥10小时，使干燥后的混合粉末通过筛，得到造粒粉末。相对于100质量份Fe基软磁性合金粉末，在该造粒粉末中以0.4质量份的比例添加硬脂酸锌，混合，得到用于成型的混合物。
在室温下，使用压力机在0.74GPa的成型压力下对所得到的混合物进行加压成型。所得到的成型体为内径φ7.8mm、外径φ13.5mm、高度4.3mm的环形。在大气中、温度为750℃、保持时间为1.0小时的条件下对所得到的成型体进行热处理，得到压粉磁芯。
根据其尺寸和质量算出通过以上工序制造的压粉磁芯的密度ds，用压粉磁芯的密度ds除以Fe基软磁性合金的真密度(使用的软磁性合金粉末的真密度的平均加重)，算出占积率(相对密度)。另外，在环形压粉磁芯的直径方向上施加负荷，测定破坏时的最大加重P(N)，根据下式求出径向抗压强度σr(MPa)。
σr(MPa)＝P(D-d)/(Id2)
[其中，D：磁芯的外径(mm)，d：磁芯在直径方向上的厚度(mm)，I：磁芯的高度(mm)]
进一步地，将初级侧绕线和次级侧绕线分别卷绕15圈(turn)，使用岩通计测股份有限公司制造的B-H Analyzer SY-8232，在最大磁通密度30mT、频率300kHz的条件下，测定铁损Pcv。另外，将导线在所述环形压粉磁芯上卷绕30圈(turn)，采用日本惠普(ヒューレット·パッカード)公司制造的4284A，以频率100kHz测定初始导磁率μi。进一步地，作为直流叠加特性，也测定了施加10kA/m的直流磁场时的初始导磁率(增量导磁率μΔ)。
另外，在与所述环形磁芯相对的两平面上涂布导电性粘合剂，干燥、固化后如下对电阻率(电阻率)进行评价，使用电阻测定装置(ADC股份有限公司制造的8340A)施加50V的直流电压，测定电阻值R(Ω)。测定磁芯试样的平面面积A(m2)和厚度t(m)，通过下式算出电阻率ρ(Ω·m)。
电阻率ρ(Ω·m)＝R×(A/t)
将上述评价得到的结果示于表1、图3和图4。
[表1]
如表1所示，对于仅使用Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末而构成的No1压粉磁芯而言，铁损Pcv、增量导磁率μΔ优异，但径向抗压强度不充分。相对于此，可知在Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末中混合Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末而制造的No2～5压粉磁芯具有高径向抗压强度。如表1和图3所示，随着Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末的含有率升高，占积率提高，径向抗压强度也升高。特别是，当Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末的含有率为40％以上时，压粉磁芯显示出高达150MPa以上的值。另外，如表1和图4所示，电阻率也随着Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末的含有率的升高而提高，Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末的含有率为30％以上时，显示出高达1.0×104Ω·m以上的值。即，通过在Fe-Cr-Si系软磁性合金粉末中混合Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末，明确得到高强度、高电阻率的压粉磁芯。另外，初始导磁率也随着Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末的含有率的升高而提高，当Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末的含有率为50％以上时，显示出高达50以上的值。
另一方面，随着Fe-Al-Cr系软磁性合金粉末的含有率的升高，显示出铁损Pcv稍稍增加、增量导磁率稍稍减少的倾向。
对No4的压粉磁芯，使用扫描电子显微镜(SEM/EDX：Scanning ElectronMicroscope/energy dispersive X-ray spectroscopy)进行圧粉磁心的剖面观察，同时检测了各构成元素的分布。将结果示于图5。图5(a)是SEM图像。可知压粉磁芯具有分散有具有明亮的灰色色调的Fe基软磁性合金粒子3的组织。另外，在也包括其他观察视野的剖面观察中，未观察到最大粒径大于40μm的合金粒子，个数比率为0.0％。
图5(b)～(f)分别是表示Fe、O(氧)、Cr、Si、Al的分布的元素映射。色调越明亮，表示对象元素越多。表示A1分布的图5(f)中的白色部分、表示Si分布的图5(e)中的白色部分分别表示第一Fe基软磁性合金粒子、第二Fe基软磁性合金粒子。根据图5可知压粉磁芯具有分散有含有Al和Cr的第一Fe基软磁性合金粒子，以及含有Cr和Si的第二Fe基软磁性合金粒子的组织。另外，可知在各Fe基软磁性合金粒子的表面(晶界)氧较多，形成有氧化物，各Fe基软磁性合金粒子彼此通过该氧化物结合的状态。另外，根据SEM观察，也确认了第一Fe基软磁性合金粒子和第二Fe基软磁性合金粒子均为多晶。
确认了各Fe基软磁性合金粒子表面(晶界)的Fe浓度比内部低，含有Al和Cr的第一Fe基软磁性合金粒子表面的Al浓度显著升高。由此，可知在第一Fe基软磁性合金粒子表面形成有Al相对于Fe、Al与Cr之和的比率高于内部合金相的氧化物层。进一步地，确认了含有Cr和Si的第二Fe基软磁性合金粒子表面的Cr浓度显著升高，Si在含有Cr和Si的第二Fe基软磁性合金粒子的表面与内部无明确的浓度差。由此，可知在第二Fe基软磁性合金粒子的表面形成有Cr相对于Fe、Cr与Si之和的比率高于内部合金相的氧化物层。第一Fe基软磁性合金粒子和第二Fe基软磁性合金粒子的上述元素分布倾向分别在第一Fe基软磁性合金粒子彼此相邻的部分、第二Fe基软磁性合金粒子彼此相邻的部分显著。在第一Fe基软磁性合金粒子与第二Fe基软磁性合金粒子相邻部分的晶界，确认了Cr浓化的形态和Al浓化形态。
另外，在处理前未观察如图5所示的各构成元素的浓度分布的情况下，也可知上述氧化物层是通过热处理而形成的。而且，认为A1比率高的氧化物层、Cr比率高的氧化物层包覆各粒子的构成也有利于高电阻率、低铁损等特性。另外，认为Fe基软磁性合金粒子通过图5所示的晶界相(氧化物层)结合，该构成也有利于提高强度。
另外，如图5所示，在第一Fe基软磁性合金粒子聚集的部分，也确认了不是沿着层状而是沿着Fe基软磁性合金粒子的空隙的形状而成的块状氧化物4。根据图5的元素映射，可知块状氧化物4是除Al外Fe含量也多的氧化物。在图6中示出了不含有第一Fe基软磁性合金粒子的No1的磁芯的元素映射以用于比较。图6(a)为SEM图像。图6(b)～(e)分别表示Fe、O(氧)、Cr、Si的分布。如图6所示，在No1的磁芯中没有明确地确认到在No4的磁芯中所观察的块状氧化物。因此，推测该块状氧化物的存在也与提高强度有关。
附图标记的说明
1：柱状部；2：凸缘部；3：Fe基软磁性合金粒子；4：块状氧化物。

Claims (4)

1.一种磁芯的制造方法，其是具有分散有Fe基软磁性合金粒子的组织的磁芯的制造方法，其特征在于，具有：
第一工序，所述第一工序将含有Al和Cr的第一Fe基软磁性合金粉末、含有Cr和Si的第二Fe基软磁性合金粉末以及粘合剂混合，
第二工序，所述第二工序对经过所述第一工序而得到的混合物进行成型，以及
第三工序，所述第三工序对经过所述第二工序而得到的成型体进行热处理；
通过所述热处理在所述Fe基软磁性合金粉末的表面形成氧化物层，通过该氧化物层使Fe基软磁性合金粉末彼此结合，
并且，在磁芯的剖面观察图像中，最大粒径大于40μm的合金粒子的个数比率为小于1.0％。
2.如权利要求1所述的磁芯的制造方法，其特征在于，所述第一Fe基软磁性合金粉末相对于所述第一Fe基软磁性合金粉末与第二Fe基软磁性合金粉末的总和的比率为以质量比计40％以上。
3.一种磁芯，其具有分散有Fe基软磁性合金粒子的组织，其特征在于，
所述Fe基软磁性合金粒子具有含有Al和Cr的第一Fe基软磁性合金粒子以及含有Cr和Si的第二Fe基软磁性合金粒子，
所述Fe基软磁性合金粒子彼此通过形成于该粒子表面的氧化物层结合，并且，该氧化物层是通过对所述Fe基软磁性合金粒子进行热处理而在所述Fe基软磁性合金粒子的表面形成的氧化物层，
并且，在磁芯的剖面观察图像中，最大粒径大于40μm的合金粒子的个数比率为小于1.0％。
4.一种线圈部件，其特征在于，具有权利要求3所述的磁芯和卷绕于所述磁芯的线圈。
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