CN110610803B - 一种软磁复合材料的成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有核壳结构的软磁复合材料的成型方法，包括以下步骤：提供具有核壳结构的软磁复合材料粉；将软磁复合材料粉与聚乙烯醇溶液混合；在50～700MPa下压制成型以形成初坯；在200～500℃下首次烧结初坯除去上述聚乙烯醇溶液，再在600～1000℃下进行二次烧结。该成型方法步骤简单，成本低，绝缘层破损少，能有效降低涡流损耗。

Description

一种软磁复合材料的成型方法
技术领域
本发明涉及一种软磁复合材料的成型方法，特别涉及一种制备具有核壳结构的软磁复合材料的低压成型方法。
背景技术
铁基软磁复合材料(又称磁粉芯)具备高磁感应强度、高磁导率、低矫顽力和低损耗的性能特点，在电气、计算机、通讯等领域有着诱人的应用前景。随着地球能源紧缺，减少能源损耗成为一种紧迫的要求，解决铁粉芯涡流损耗高的缺点，进行有效的绝缘包覆是关键。现在常见的包覆分为有机包覆和无机包覆，有机包覆包括环氧树脂、酚醛树脂和硅酮树脂等，无机包覆材料包括一些磷酸盐和氧化物，优点是熔点高，热稳定性好。但是绝缘包覆之后，由于引入了非磁性物质，软磁材料的磁性能会进一步下降。
软磁复合材料相对于传统软磁材料可以制备成复杂的形状，从而形成复杂三维各向同性的磁路。这种优点对设备小型化、复杂化有着巨大的优势。但是，目前软磁复合材料的制备多采用高于800MPa的压力压制。例如，中国发明专利CN104934180A采用表面氧化工艺使铁粉表面生成Fe3O4及Fe2O3，然后和硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂等粘结剂混合，在800～2000MPa下压制。中国发明专利CN104036899A使用表面渗氮工艺使铁粉表面生成一层Fe4N膜，然后在800～1300MPa下压制成型，但是这种压制方式一方面容易使包覆层破碎，另一方面后续工艺进行退火释放应力时，有机粘结剂层容易分解，导致包覆失效。
发明内容
本发明提供一种软磁复合材料的成型方法，通过采用低压成型、高温烧结的步骤，使得软磁复合材料的工艺进一步简化，一方面低压成型步骤减少了绝缘包覆层的破损和材料的应力，另一方面高温烧结步骤除去了粘结剂，同时进一步提高了软磁材料的磁性能。
根据本发明的一个方面，提供一种软磁复合材料的低压成型方法，包括以下步骤：
提供具有核壳结构的软磁复合材料粉；
将所述软磁复合材料粉与聚乙烯醇溶液混合，以形成混合物；
在50～700MPa下将所述混合物压制成型以形成初坯；
在200～500℃下首次烧结所述初坯除去所述聚乙烯醇溶液，再在600～1000℃下进行二次烧结。
优选地，所述具有核壳结构的软磁复合材料粉选自由二氧化硅包覆铁粉、三氧化二铝包覆铁粉、四氧化三铁包覆铁粉、氧化镁包覆铁粉组成的组。
所述聚乙烯醇溶液的质量百分比为10～20％。
基于每克所述软磁复合材料粉，所述聚乙烯醇溶液的用量为0.3～1mL。
所述压制成型步骤在100～300MPa下进行。
根据本发明的成型方法具有以下优点：
1、除去了用于软磁复合材料的常规粘结剂，降低损耗的同时进一步提高了磁性能；
2、大幅降低了成型压力，降低了材料应力，并减少了包覆层破损；
3、工艺更简单，制造成本更低，可以实现产品的批量化生产，具有很好的市场前景。
附图说明
图1为示出根据本发明实施例1形成的被非晶二氧化硅包覆的铁粉粒子形态的图片。
具体实施方式
本发明提供了一种具有核壳结构的软磁复合材料的成型方法，包括以下步骤：提供具有核壳结构的软磁复合材料粉；将软磁复合材料粉与聚乙烯醇溶液混合；在50～700MPa下压制成型以形成初坯；在200～500℃下首次烧结初坯除去上述聚乙烯醇溶液，再在600～1000℃下进行二次烧结。
上述聚乙烯醇溶液通常为聚乙烯醇水溶液，其中对聚乙烯醇的分子量没有特别限制。优选地，聚乙烯醇的数均分子量为25000～100000，优选50000～75000。
根据一个具体实施方式，上述聚乙烯醇溶液的质量百分比为10～20％，优选12～17％，更优选15％。
具有核壳结构的软磁复合材料粉通常为铁粉和无机绝缘层组成的核壳结构的软磁粉末，优选选自由二氧化硅包覆铁粉、三氧化二铝包覆铁粉、四氧化三铁包覆铁粉、氧化镁包覆铁粉组成的组。
软磁复合材料粉的核壳结构可以采用例如正硅酸乙酯水解法、溶胶凝胶法、磷酸钝化法来形成，优选采用优化的正硅酸乙酯水解法。
具体地，采用优化的正硅酸乙酯水解法制备具有核壳结构的软磁复合材料包括以下步骤：
向铁粉中加入第一醇类溶剂，搅拌均匀；
向铁粉与第一醇类溶剂的混合物中加入碳原子数为12至18的包含一个烯键的不饱和脂肪酸，进行超声处理；
搅拌下，向超声处理后的混合物中加入pH调节溶液和第二醇类溶剂，得到表面处理混合物；
搅拌下，向表面处理混合物加入正硅酸乙酯，得到具有核壳结构的软磁复合材料。
上述第一醇类溶剂和第二醇类溶剂可相同或不同，并且独立地可为低级脂肪醇，优选无水低级脂肪醇，例如无水C1-4脂肪醇。具体地，该第一醇类溶剂和第二醇类溶剂分别可为无水甲醇、无水乙醇、无水丙醇、无水丁醇中的一种或多种，进一步优选为无水乙醇。
上述铁粉优选为高纯铁粉(即纯度为99％以上的铁粉)，例如粒径为100～200目，优选150～180目的高纯铁粉。
第一醇类溶剂与铁粉的使用比例为每克铁粉5～15mL，优选7～10mL的第一醇类溶剂，混合均匀后，能润湿铁粉表面。
上述碳原子数为12至18的包含一个烯键的脂肪酸进一步优选为油酸。基于每克磁性金属粉，该不饱和脂肪酸的加入量为50～100μL，优选60～95μL，更优选65～90μL，最优选70～85μL。
上述不饱和脂肪酸在与铁粉、第一醇类溶剂超声混合之后，其亲水链端将结合到铁粉表面，另一端亲油端将捕获后续加入的正硅酸乙酯(TEOS)分子。被捕获的正硅酸乙酯分子在pH适宜(例如4～7或10～12)的水溶液中水解形成非晶SiO2。该非晶SiO2附着于铁粉表面，从而在其上形成包覆层，即形成了核壳结构。
该不饱和脂肪酸用量少于50μL/g铁粉时，将不能充分改性铁粉表面，从而不能在铁粉表面捕获足够的TEOS分子，进而不能在铁粉表面形成足够厚度的包覆层(壳层)。
在本发明中，可使用常规的pH调节溶液来调节体系的pH值。例如，用于将进行表面处理的混合物的pH调节为4～7或10～12。优选地，可使用氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或多种作为上述pH调节溶液，可将体系pH调节至10～12，优选11。更优选地，使用氨水作为上述pH调节溶液。或者，可使用盐酸、磷酸中的一种或多种作为上述pH调节溶液，可将体系pH调节至4～7，优选5。更优选地，使用稀盐酸作为上述pH调节溶液。
向包含上述pH调节溶液和第二醇类溶剂的表面处理混合物加入正硅酸乙酯，使得正硅酸乙酯在上述适宜的pH范围内水解生成非晶SO2。基于每克铁，正硅酸乙酯的用量为1～3mL，优选1.5～2.5mL，更优选2mL。若正硅酸乙酯的用量低于1mL/g铁粉，则不能在铁粉表面形成有效包覆层；若正硅酸乙酯的用量大于3mL/g铁，则被捕获的正硅酸乙酯不能充分水解，或者造成水解产生的非晶SO2包覆层厚度过大，不能精确控制包覆层厚度。
根据一个具体实施方式，正硅酸乙酯的水解温度可在20～40℃的范围内，优选25～35℃，更优选30℃。
第二醇类溶剂的用量可与第一醇类溶剂相同，即可为每克铁粉5～15mL第二醇类溶剂，优选7～10mL的第二醇类溶剂。
根据本发明的另一具体实施方式，根据本发明的软磁复合材料进一步用上述第二醇类溶剂和去离子水清洗，经磁选后，进行真空干燥，得到软磁复合材料粉。
根据上述方法制备的软磁复合材料粉具有核壳结构，在核心的磁性铁粉表面形成厚度可控的壳层，即非晶SiO2包覆层，由此获得壳层厚度在1～5μm范围内的具有核壳结构的软磁复合材料粉。该软磁复合材料粉具有优异的磁性能，磁损耗低，并且可高温热处理。
上述软磁复合材料粉与聚乙烯醇溶液的混合比例约为每克软磁复合材料粉0.3～1mL，优选0.5～0.8mL聚乙烯醇溶液。聚乙烯醇溶液用量过低，则不利于混合物压制成型；聚乙烯醇溶液用量过高，则聚乙烯醇溶液不易去除完全，影响软磁复合材料的磁性能。
在本发明中，利用了聚乙烯醇的高分子成膜性能，对铁粉能产生一定的绝缘包覆作用，同时利用其水溶性，可以直接采用其水溶液用于粘结铁粉，从而在压制成型过程中避免使用对环境有污染的有毒有机溶剂，例如丙酮、二甲苯等。
软磁复合材料粉与聚乙烯醇溶液的混合物在50～700MPa，优选80～500MPa，更优选100～300MPa下压制成型以形成初坯。低于50MPa下压制，则不能形成紧密均匀的初坯；在高于700MPa下压制，则会损坏软磁复合材料粉的核壳结构，从而影响复合材料的磁性能。
根据本发明的具体实施方式，对初坯进行两次烧结。首次烧结在200～500℃下进行，用于充分除去聚乙烯醇溶液。二次烧结在600～1000℃下进行，以形成结构紧密的具有一定形状的软磁复合材料。
根据本发明的软磁复合材料成型方法采用水溶性聚乙烯醇树脂作为粘结剂，应用过程中不需要使用诸如丙酮、二甲苯等有毒有机溶剂进行稀释，避免使用常规的环氧树脂、硅树脂或酚醛树脂时所需要的稀释有机溶剂，因而无污染，更环保。此外，本发明的上述方法步骤简单，成本低，绝缘层破损少，能有效降低涡流损耗。
给出以下具体实施例以更清楚地阐述本发明。
实施例1
1.称量20g高纯(>99％)铁粉，用无水乙醇清洗，然后加入200mL无水乙醇。滴入1.5mL油酸对高纯铁粉进行表面处理，室温(25℃)下超声处理1h，然后静置30min使油酸充分和铁粉表面结合。加入25mL质量百分数为25％的氨水和200mL无水乙醇至pH为12，室温(25℃)下搅拌。在20℃，在搅拌下，以10mL/h的速度向悬浮液中逐滴加入TEOS共30mL，每小时超声处理5min。所得产物依次用无水乙醇和去离子水清洗，磁选分离，80℃真空干燥，得到被非晶二氧化硅包覆的铁粉。
用扫描电镜(日本，Hitachi，FESEM SU-70)观察上述包覆铁粉的样品的形貌，图片如图1所示。参见图1，可明显地看成铁粉粒子表面形成了完整的绝缘包覆层。
2.称量5g包覆后的铁粉和3mL质量分数15％的聚乙烯醇(数均分子量50000)水溶液混合均匀。
3.80MPa下压制成型。
4.烧结成型。烧结制度为升温速率5℃/min，200℃保温30分钟，然后800℃保温1小时，降温速率5℃/min。
实施例2
1.采用异丙醇铝和0.5M硝酸铝水溶液作为溶剂。氧化铝溶胶(ALP/ALN)是3:1，不断搅拌溶液。加入双-2-乙基己基磺基琥珀酸盐(Na(AOT))和1,3-苯二甲酸二钠盐(SDBS)，调节加入酸醇盐与表面活性剂的摩尔比为0.1。将溶液加热至60℃并不断搅拌蒸发至透明凝胶状。然后加热凝胶于90℃下处理8小时。干凝胶在1000～1200℃的温度下煅烧。得到产物破碎成粉末，过200目筛。制得三氧化二铝包覆的具有核壳结构的铁粉。
2.称量5g包覆后的铁粉和3mL质量分数10％的聚乙烯醇(数均分子量50000)水溶液混合均匀。
3.100MPa下压制成型。
4.烧结成型。烧结制度为升温速率5℃/min，200℃保温30分钟，然后1000℃保温1小时，降温速率5℃/min。
实施例3
1.称量20g高纯(>99％)铁粉，用丙酮清洗，然后加入200mL丙酮，滴入0.2mL磷酸对高纯铁粉进行表面处理，室温(25℃)下机械搅拌1h，然后静置30min使磷酸充分和铁粉表面结合，所得产物依次用丙酮和去离子水清洗，磁选分离，80℃真空干燥得到被Fe3P绝缘层包覆的铁粉。
2.称量5g包覆后的铁粉和3mL质量分数20％的聚乙烯醇(数均分子量50000)水溶液混合均匀。
3.300MPa下压制成型。
4.烧结成型。烧结制度为升温速率5℃/min，200℃保温30分钟，然后600℃保温1小时，降温速率5℃/min。
实施例4
1.采用与实施例1相同的方法制备二氧化硅包覆的铁粉。
2.称量5g包覆后的铁粉和3mL质量分数15％的聚乙烯醇(数均分子量50000)水溶液混合均匀。
3.80MPa下压制成型。
4.烧结成型。烧结制度为升温速率5℃/min，200℃保温30分钟，然后800℃保温1小时，降温速率5℃/min。
实施例5
1.采用与实施例1相同的方法制备二氧化硅包覆的铁粉。
2.称量5g包覆后的铁粉和5mL质量分数15％的聚乙烯醇(数均分子量50000)水溶液混合均匀。
3.200MPa下压制成型。
4.烧结成型。烧结制度为升温速率5℃/min，500℃保温30分钟，然后900℃保温1小时，降温速率5℃/min。
实施例6
1.采用与实施例1相同的方法制备二氧化硅包覆的铁粉。
2.称量5g包覆后的铁粉和4mL质量分数15％的聚乙烯醇(数均分子量50000)水溶液混合均匀。
3.50MPa下压制成型。
4.烧结成型。烧结制度为升温速率5℃/min，400℃保温30分钟，然后700℃保温1小时，降温速率5℃/min。
对比例1
1.采用与实施例1相同的优化的正硅酸乙酯水解法制备非晶二氧化硅包覆的铁粉；
2.称量5g包覆后的铁粉和3mL质量分数15％的环氧树脂(数均分子量50000)二甲苯溶液混合均匀。
3.80MPa下压制成型。
4.烧结成型。烧结制度为升温速率5℃/min，200℃保温30分钟，然后800℃保温1小时，降温速率5℃/min。
对比例2
1.采用与实施例1相同的优化的正硅酸乙酯水解法制备非晶二氧化硅包覆的铁粉；
2.称量5g包覆后的铁粉和3mL质量分数15％的聚乙烯醇(数均分子量50000)水溶液混合均匀；
3.800MPa下压制成型；
4.烧结成型。烧结制度为升温速率5℃/min，800℃保温1小时，降温速率5℃/min。
对比例3
1.采用与实施例1相同的优化的正硅酸乙酯水解法制备非晶二氧化硅包覆的铁粉；
2.称量5g包覆后的铁粉和3mL质量分数15％的聚乙烯醇(数均分子量50000)水溶液混合均匀；
3.80MPa下压制成型；
4.烧结成型。烧结制度为升温速率5℃/min，800℃保温1小时，降温速率5℃/min。
性能评价
在1kHz交流电下，采用联众MATS-2010SD Hysteresisgraph磁性材料测量装置、MATS-3000M硅钢材料测量装置对实施例1～6以及对比例1～3的成型样品测定其实际总损耗、磁感应强度、矫顽力等磁性能。测量结果示于以下表1中。
Figure BDA0001697913730000091
注：Fe：包覆铁粉(g)
PVA：聚乙烯醇水溶液(mL)
EP：环氧树脂二甲苯溶液(mL)
P：成型压力(MPa)
T1：首次烧结温度(℃)
T2：二次烧结温度(℃)
Ps：在1kHz下测量的实际总损耗(W/kg)
Br：剩余磁感应强度(T)
Bm：最大磁场强度下对应的磁感应强度(T)
Hc：矫顽力(Hc)
Hm：最大磁场强度(Hm)
由以上表1中数据可看出，根据本发明的成型方法在低压下成型的样品都具有<100W/kg的实际磁性总损耗，>1.5T的磁感应强度，<300A/m的矫顽力，以及高于6500A/m的磁场强度。
对比地，对比例1与实施例1相比，采用环氧树脂的二甲苯溶液代替了聚乙烯醇水溶液，但是其各项磁性能都劣于实施例1的样品。对比例2与实施例1相比，成型压力大于700MPa，其各项磁性能也较差，这是由于较大的成型压力造成包覆层的损坏，从而影响成型样品的磁性能。对比例3相比于实施例1，只有第二烧结步骤，没有第一烧结步骤，其样品的磁性能也差于实施例1的样品，这是因为没有第一烧结步骤，聚乙烯醇溶液不能完全去除，从而其残留物对成型样品的磁性能也有不利影响。
综上所述，根据本发明的软磁复合材料的成型方法在以下方面具有显著优势：
首先，通过使用水性聚乙烯醇溶液作为粘合剂，避免在该方法中使用有机溶剂；
其次，通过在50～700MPa下低压压制，可以避免使用硬脂酸锌等润滑剂，并且对核壳结构的包覆层损伤小，同时降低了复合材料的应力；
再次，通过首次烧结可部分去除甚至完全去除聚乙烯醇溶液，从而使该成型方法环保经济。

Claims (5)

1.一种具有核壳结构的软磁复合材料的成型方法，其特征在于，所述成型方法由以下步骤组成：
提供具有核壳结构的软磁复合材料粉；
将所述软磁复合材料粉与聚乙烯醇溶液混合，以形成混合物；
在50～300MPa下将所述混合物压制成型以形成初坯；
在200～500℃下首次烧结所述初坯除去所述聚乙烯醇溶液，再在600～1000℃下进行二次烧结；
所述聚乙烯醇溶液的质量百分比为10～20％；
所述软磁复合材料粉与聚乙烯醇溶液的质量体积比为5g：1.5～5mL。
2.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述具有核壳结构的软磁复合材料粉选自由二氧化硅包覆铁粉、三氧化二铝包覆铁粉、四氧化三铁包覆铁粉、氧化镁包覆铁粉组成的组。
3.根据权利要求1或2所述的成型方法，其特征在于，所述压制成型步骤在100～300MPa下进行。
4.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，称量5g包覆后的铁粉和3mL质量分数15％的聚乙烯醇水溶液混合均匀；80MPa下压制成型；烧结成型：烧结制度为升温速率5℃/min，200℃保温30分钟，然后800℃保温1小时，降温速率5℃/min。
5.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，称量5g包覆后的铁粉和4mL质量分数15％的聚乙烯醇水溶液混合均匀；50MPa下压制成型；烧结成型：烧结制度为升温速率5℃/min，400℃保温30分钟，然后700℃保温1小时，降温速率5℃/min。
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