CN104372237B - 高致密度和高磁性能粉末冶金铁硅铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁性材料领域，涉及一种高致密度和高磁性能粉末冶金铁硅铝磁体的制备方法。本发明通过添加有机粘结剂对铁硅铝粉末改性，压制成形，排胶处理，然后采用烧结加热等静压技术提高其致密度，通过后续热处理全面提高其磁性能。其中有机粘结剂采用聚乙烯醇、橡胶或石蜡等，排胶气氛为真空或氢气，排胶温度300‑900℃，烧结温度在1200‑1280℃，热等静压温度为1000‑1150℃、压力100‑150MPa、热等静压时间1‑6h，热处理温度1150‑1250℃，热处理时间2‑10h。本发明提供的粉末冶金铁硅铝磁体，其致密度达到99％以上，磁性能与铸造磁体相当。

Description

高致密度和高磁性能粉末冶金铁硅铝合金的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及一种磁性材料的制备方法，具体涉及粉末冶金法制备致密度高且磁性能好的铁硅铝磁体。
背景技术
铁硅铝合金是一种软磁性能突出的磁性材料，它的特性是硬度高，耐磨，磁性对应力不敏感，矫顽力和磁滞损耗很低，电阻率较高，涡流损耗低，抗氧化性和耐蚀性较好。因此，广泛应用于汽车、计算机、打印机等设备元器件中。随着磁路元件向微型化、多功能化方向发展，所使用的软磁合金零部件尺寸越来越小，形状也越来越复杂。采用传统的机械加工方法制备这些软磁合金零件，存在原材料浪费大，周期长，成本高，效率低的缺点。
粉末冶金工艺是以粉末为原料，通过成形、烧结以及后续处理得到产品，适宜复杂形状零件的近净成形，所制备产品无需或只需少量机加工，适宜大批量规模化生产，是一种节约能源、资源、低成本的零部件加工技术。然而，在采用粉末冶金方法制备铁硅铝软磁合金时，由于工艺的限制造成了材料在如密度、微观组织等方面的不足，所制备的软磁合金的性能远远低于熔炼工艺制备的软磁合金，这大大限制了粉末冶金软磁合金零部件在高性能磁路元器件中的应用。因此，如何提高粉末冶金软磁合金的磁性能是充分发挥粉末冶金工艺在软磁合金零部件制备中的优势的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高粉末冶金铁硅铝致密度和磁性能的方法，解决了铁硅铝难加工的问题，克服了粉末冶金磁体难致密和磁性能较低的不足。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明提供的高致密度和高磁性能粉末冶金铁硅铝磁体，通过添加有机粘结剂对铁硅铝粉末改性，压制成形，排胶处理，然后采用烧结加热等静压技术提高其致密度，通过后续热处理全面提高其磁性能，其中有机粘结剂采用聚乙烯醇、橡胶或石蜡等，排胶气氛为真空或氢气，排胶温度为多段换生保温，保温温度300-900℃，烧结温度在1200-1280℃，热等静压温度1000-1150℃、热等静压压力100-150MPa、热等静压时间1-6h，热处理温度1150-1250℃，热处理时间2-10h。
本发明提供的所述铁硅铝磁体的第一优选技术方案中，铁硅铝的成分范围Fe＝86-88％，Si＝8-10％，Al＝4-6％，C<0.1％，O<0.3％。
本发明提供的所述铁硅铝磁体的第二优选技术方案中，热处理需缓冷到500℃，冷却速度低于2℃/min。
本发明提供的所述铁硅铝磁体的第三优选技术方案中，有机粘结剂为聚乙烯醇，比例为1-3wt％。
本发明提供的所述铁硅铝磁体的第四优选技术方案中，排胶气氛为真空。
本发明是以粉末冶金生产工艺为基础，通过改进铁硅铝粉末自身性质和加工工艺来提高铁硅铝烧结零件的密度，改善其致密化程度，通过后续热处理，从而提高零件的综合性能。与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明提供的粉末冶金铁硅铝磁体，其致密度达到99％以上，磁性能与铸造磁体相当。
附图说明：
图1是实施例1中铁硅铝粉末处理前后的形貌(a)包覆前粉末形貌，(b)包覆后粉末形貌
图2是实施例1中铁硅铝压制后的断口形貌
图3是实施例1中铁硅铝压坯排胶样品的断口形貌
图4是实施例1中铁硅铝磁体金相照片(a)烧结后，(b)热等静压后
具体实施方式
实施例1
FeSiAl合金的成分为Fe＝余量、Si＝9.5％、Al＝5％，C＝0.04％，O＝0.2％。粉末改性，采用2％的聚乙烯醇水溶液与铁硅铝粉末混合。聚乙烯醇水溶液制备方法如下：将聚乙烯醇投入计量好的常温去离子水中，浸泡约1h使其充分溶胀、分散。然后逐步提高温度至85℃。升温过程中的搅拌速度为30r/min，升温速度为120℃/h。检验聚乙烯醇是否完全溶解的方法是：取少量溶液，加入1～2滴碘液，并适当摇动，然后进行观察，若色泽能均匀扩散，说明已完全溶解。聚乙烯醇完全溶解后，边搅拌边冷却，直至常温，补水至预定量并搅拌均匀。将定量的聚乙烯醇水溶液逐滴加入Fe-Si-Al粉末中并倒入机械搅拌器中充分搅拌混合，此过程需连续进行以聚乙烯醇成形剂在粉体表面包覆均匀。通过对比图1(a)和(b)可以发现绝缘包覆前后粉末表面形貌和粒度分布均发生了明显的变化，包覆处理后，铁硅铝粉末中的细颗粒比例大大降低，粉末与成形剂混合之后，成形剂包覆在粉末颗粒表面，颗粒表面无明显锋利的尖角，这些均对改善铁硅铝粉末的成形性起了很大的促进作用。粉末用800MPa的压力压制成形。成形坯断面形貌如图2所示，压制后粉体排列紧密，呈有规则排列状态，即致密度提高。排胶过程就是在高温下促使压坯中残留的粘结剂聚乙烯醇蒸发或者发生热分解挥发，在保证坯体不产生缺陷的情况下将聚乙烯醇全部脱除一道工序。在真空气氛下分别在300、500、800℃保温1h，升温速率1℃/min，随炉冷却。图3为预烧结后试样的断口形貌，在排胶后的样品中，粘结剂被脱除后留下了大量空洞，且颗粒之间已形成部分烧结颈，开始了一定程度的烧结，使得试样具有了一定的强度。在1270℃烧结8h材料的相对密度为97％，采用的热等静压工艺为1050℃、150MPa、4h，合金致密度提高到99.4％，图4可以看出烧结后的样品还有孔存在，而热等静压后孔完全消失。在1150℃下热处理4h，1℃/min冷却到500℃，随炉冷却出炉即得到所需磁体。铁硅铝磁体的磁性能Bs＝1.016T，Br＝0.598T，Hc＝3.72A/m，μm＝65.85mH/m。
实施例2
FeSiAl合金的成分为Fe＝余量、Si＝10％、Al＝5％，C＝0.05％，O＝0.1％。粉末改性，采用2％的聚乙烯醇水溶液与铁硅铝粉末混合。聚乙烯醇水溶液制备方法如下：将聚乙烯醇投入计量好的常温去离子水中，浸泡约1h使其充分溶胀、分散。然后逐步提高温度至75℃。升温过程中的搅拌速度为60r/min，升温速度为120℃/h。检验聚乙烯醇是否完全溶解的方法是：取少量溶液，加入1～2滴碘液，并适当摇动，然后进行观察，若色泽能均匀扩散，说明已完全溶解。聚乙烯醇完全溶解后，边搅拌边冷却，直至常温，补水至预定量并搅拌均匀。将定量的聚乙烯醇水溶液逐滴加入Fe-Si-Al粉末中并倒入机械搅拌器中充分搅拌混合，此过程需连续进行以聚乙烯醇成形剂在粉体表面包覆均匀。粉末用800MPa的压力压制成形。在氢气气氛下分别在300、500、900℃保温1h，升温速率1℃/min，随炉冷却。在1270℃烧结10h材料的相对密度为97％，采用的热等静压工艺为1050℃、150MPa、6h，合金致密度提高到99.1％。在1150℃下热处理6h，1℃/min冷却到500℃，随炉冷却出炉即得到所需磁体。铁硅铝磁体的磁性能Bs＝1.026T，Br＝0.608T，Hc＝4.24A/m，μm＝62.42mH/m。

Claims (2)

1.一种高致密度和高磁性能粉末冶金铁硅铝磁体的制备方法，其特征在于通过添加有机粘结剂对铁硅铝粉末改性，压制成形，排胶处理，然后采用烧结加热等静压技术提高其致密度，通过后续热处理全面提高其磁性能，其中有机粘结剂采用聚乙烯醇，排胶气氛为真空或氢气，排胶温度300-900℃，烧结温度在1200-1280℃，热等静压温度1000-1150℃、热等静压压力100-150MPa、热等静压时间1-6h，热处理温度1150-1250℃，热处理时间2-10h；
其中铁硅铝粉末的成分要求范围为Fe＝86-88％，Si＝8-10％，Al＝4-6％，C<0.1％，O<0.3％；
热处理需缓冷到500℃，冷却速度低于2℃/min；
有机粘结剂聚乙烯醇比例为1-3wt％。
2.根据权利要求1所述的高致密度和高磁性能粉末冶金铁硅铝磁体的制备方法，其特征在于，排胶气氛为真空。
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