CN114686745B - 一种粉末冶金改性低合金超高强度钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末冶金改性低合金超高强度钢及其制备方法，属于粉末冶金领域。本发明所述粉末冶金改性低合金超高强度钢原料由低合金超高强度钢雾化粉末及改性元素粉末构成。本发明通过改性元素设计，改性混合粉末制备以及热等静压烧结，即可得到粉末冶金改性低合金超高强度钢材料。本发明通过材料设计以及制备工艺的搭配制备的粉末冶金改性超高强度钢材料具有工艺简单、无需后续加工和热处理等优势。通过本发明制备的粉末冶金改性低合金超高强度钢材料的抗拉强度超过1700MPa，延伸率可保持在8％左右；可广泛应用于复杂异形低合金超高强度钢构件的工业生产中。

Description

一种粉末冶金改性低合金超高强度钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，尤其涉及一种粉末冶金改性低合金超高强度钢及其制备方法。
背景技术
低合金超高强度钢具有高强度、高硬度、良好的韧性以及耐腐蚀性等优异特点，被广泛用于工程机械、航空航天、船舶以及武器装备等领域。随着科技的不断发展，超高强度钢构件的形状逐渐向复杂化、异型化发展。例如，为了增加动能侵彻武器的侵彻性能，弹体头部形状由常规卵形向双卵形等异形结构转变。然而受到超高强度钢的高硬度以及加工技术的限制，难以获得大尺寸的复杂、异型构件，发展粉末冶金超高强度钢代替传统铸锻钢不仅可以实现制备与加工的一体化，还能保证构件整体性能的均匀性。
目前，通过常规的粉末冶金技术(压制+真空/气氛烧结、热压烧结等)制备的超高强度钢内部通常含有较多的孔隙，导致粉末冶金制品的性能偏低，且其服役可靠性难以得到保证，因此难以应用于实际生产中。
文献“Strengths and toughnesses of some PM steels consolidated byrotary forging and sintering,S.Peacock,J.R.Moon:Powder Metallurgy 2000；43:p.49-55.”采用旋锻成形+气氛烧结并经过油淬后成功制备出抗拉强度达1400MPa的粉末冶金超高强度钢材料，然而较低的相对密度(0.95)导致延伸率仅为1％。
同时，由于低合金超高强度钢较差的淬透性，在烧结后难以得到高强高硬的材料，往往需要对烧结材料进行后续热处理(淬火+回火)以实现强硬化。然而，淬火处理容易导致薄壁构件如战斗部壳体材料等的变形，尺寸难以控制，难以满足粉末冶金超高强钢的一体化成形加工的需求。
文献“薄壁壳体零件热处理变形控制工艺研究，葛瑞荣:四川大学2005.”对薄壁壳体零件的热处理变形控制工艺进行了探索，提出在易变形区域采用工装夹持的方式可以减小热处理变形的程度，但仍无法完全避免变形的发生。
基于此，本领域迫切需要开发一种简单、无需后续加工和热处理的粉末冶金超高强度钢制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供了一种粉末冶金改性低合金超高强度钢及其制备方法，有效解决了现有粉末冶金低合金超高强度钢致密度低、淬透性差等难题，实现了粉末冶金低合金超高强度钢的成形加工一体化。
本发明一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性元素设计：选取Mn、Cr、Ni中的至少一种作为改性元素；选取低合金超高强度钢雾化粉末作为基体粉末；并根据炉冷速度以及CCT曲线设计出优化的改性元素的添加量；
当改性元素含有Mn且烧结后的冷却速度为5～12℃/min时，Mn的添加量为2.5-3.5wt.％；
当改性元素含有Mn且烧结后的冷却速度为12.01～24℃/min时，Mn的添加量为2-2.49wt.％；
当改性元素含有Mn且烧结后的冷却速度为24.01～48℃/min时，Mn的添加量为1.5-1.99wt.％；
当改性元素含有Mn且烧结后的冷却速度为48.01～60℃/min时，Mn的添加量为1-1.49wt.％；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为1～3℃/min时，Cr的添加量为4-4.5wt.％；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为3.01～5℃/min时，Cr的添加量为3-3.99wt.％；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为5.01～12℃/min时，Cr的添加量为2-2.99wt.％；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为12.01～24℃/min时，Cr的添加量为1.5-1.99wt.％；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为24.01～48℃/min时，Cr的添加量为1-1.49wt.％；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为48.01～60℃/min时，Cr的添加量为0.5-0.99wt.％；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为1～3℃/min时，Ni的添加量为4.5-5wt.％；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为3.01～5℃/min时，Ni的添加量为3.5-4.49wt.％；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为5.01～12℃/min时，Ni的添加量为2.5-3.49wt.％；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为12.01～24℃/min时，Ni的添加量为2-2.49wt.％；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为24.01～48℃/min时，Ni的添加量为1.5-1.99wt.％；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为48.01～60℃/min时，Ni的添加量为1-1.49wt.％；
(2)改性混合粉末制备：
称取低合金超高强度钢雾化粉末以及改性元素粉末，在保护气氛下进行混料，得到改性混合粉末；定义改性元素粉末的平均粒径为M，低合金超高强度钢雾化钢粉的平均粒径为N，且M/N＝1/14～2/7；
(3)热等静压烧结：
将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1200～1400℃，保温时间选取1～5h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；定义热等静压烧结温度为T，烧结时间为t，烧结系数为C＝T*t1/2；
烧结系数C应满足以下关系：当1/14≤M/N≤1/7时，1400≤C≤2100；当1/7＜M/N≤2/7时，2100＜C≤3000。
在本发明中，改性元素的添加量的计算方法为：所添加改性元素的质量/(基体粉末质量+所添加改性元素质量)*100％。
作为优选方案，本发明一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，所述低合金超高强度钢选自30CrMnSiNi2A、40CrNi2Si2MoVA、42CrNi2Si2MoVA中的至少一种。
作为优选方案，本发明将低合金超高强度钢棒料通过雾化制粉方式制成球形粉末；得到低合金超高强度钢雾化粉末。
作为优选方案，本发明所述雾化制粉方式包括水雾化、气雾化和等离子旋转电极雾化中的一种。
作为优选方案，本发明所用的雾化粉末平均粒径N为30μm～130μm。
作为优选方案，本发明所用的雾化粉末平均粒径N优选45～110μm，进一步优选50～80μm。
作为优选方案，所述改性元素粉末为Mn、Cr、Ni单质粉末或Fe-Mn、Fe-Cr、Fe-Ni预合金粉末中的至少一种。
作为优选方案，本发明一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，改性元素粉末平均粒径M为1～45μm。
作为优选方案，本发明一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，改性元素粉末平均粒径M优选为3～30μm，进一步优选5～10μm；
在本发明中，严格控制M/N＝1/14～2/7，是因为比值过小，改性粉末容易偏聚，比值过大，烧结时难以扩散均匀。
本发明所述保护气氛包括氩气气氛。
作为优选方案，本发明一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，当基体粉末为30CrMnSiNi2A雾化粉末，热等静压的冷却速度为5.01～6℃/min，添加2.5～3.49wt.％Ni粉作为改性元素；控制M/N＝1/14～1/7、烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，所得产品的硬度为HRC50.4-HRC51.6，相对密度大于99.6％，拉伸强度为1745-1790MPa，断后伸长率为7.6-8.8％。
作为优选方案，本发明一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，当基体粉末为30CrMnSiNi2A雾化粉末，热等静压的冷却速度为5.01～6℃/min，添加2.5～3.5wt.％Mn粉作为改性元素；控制M/N＝1/14～1/7、烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，所得产品的硬度为HRC49.5-HRC50.5，相对密度大于99.6％，拉伸强度为1700-1740MPa，断后伸长率为7.1-7.9％。
作为优选方案，本发明一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，当基体粉末为30CrMnSiNi2A雾化粉末，热等静压的冷却速度为5.01～6℃/min，添加2～2.99wt.％Cr粉作为改性元素；控制M/N＝1/14～1/7、烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，所得产品的硬度为HRC50-HRC50.7，相对密度大于99.6％，拉伸强度为1710-1755MPa，断后伸长率为7.4-8.3％。
原理和优势
原理
低合金超高强度钢异形构件的应用难点在于材料硬度高及形状复杂带来的加工问题，很难找到一种适用于不同低合金超高强度钢异形构件的高效加工手段。本发明提出了一种粉末冶金改性低合金超高强度钢及其制备方法。针对加工问题，提出通过热等静压技术进行构件的近净形制备；然而，依靠传统的粉末冶金技术难以获得高致密的材料，其性能无法满足实际应用的要求；同时低合金超高强度钢较差的淬透性使得烧结态材料需要进行后续淬火处理来实现强硬化，而淬火过程难以避免变形的发生，不利于复杂异型构件的成形加工一体化。因此，本发明创新思路，一方面通过对低合金超高强度钢粉末的改性，使其在烧结冷却阶段实现强硬化；另一方面，通过粉末粒径调配和热等静压工艺搭配实现粉末冶金超高强度钢的近全致密均匀制备。即通过改性低合金超高强度钢粉末设计与制备工艺的协同优化，开发出粉末冶金改性低合金超高强度钢材料及与之适配的制备方法。
本发明中，发明人根据合金体系以及CCT曲线设计出适用于不同炉冷速度的改性元素及适配的添加量，通过在低合金超高强度钢雾化粉末中添加对应比例的改性元素粉末，实现其淬透性的提高，使其在烧结冷却阶段即可获得热处理的效果。此外，通过改性元素粉末与低合金超高强度钢雾化粉末平均粒径比值的设计以及烧结温度、时间的协同搭配，实现了材料的近全致密同时避免了改性元素偏聚、扩散不均匀的现象。
优势
相比现有技术，本发明的优点在于：
(1)可以实现低合金超高强度钢构件材料的近净成形，无需后续加工、生产效率高；
(2)解决了现有粉末冶金方法制备低合金超高强度钢淬透性差的难题，无需进行后续热处理，同时避免了后续热处理过程材料变形问题；
(3)通过粉末粒径调配和热等静压烧结工艺的协同优化，获得了高强韧性的粉末冶金低合金超高强度钢。
附图说明
附图1为实施例9所制备粉末冶金改性低合金超高强度钢材料的组织特征，以板条马氏体组织为主；
附图2为对比例1所制备粉末冶金低合金超高强度钢材料的组织特征，以粒状贝氏体组织为主；
附图3为对比例2所制备粉末冶金改性低合金超高强度钢材料的组织特征，以板条贝氏体组织为主；
附图4为对比例4所制备粉末冶金改性低合金超高强度钢材料的组织特征，形成了大量富镍区域；
附图5为部分实施例及对比例所制备粉末冶金改性低合金超高强度钢材料的力学性能图。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例旨在对本发明内容进行进一步阐释，而非限制本发明。
实施例1
(1)改性元素设计：选取Mn作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Mn元素的添加量为2.5wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Mn粉，其平均粒径(M)为5.3μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Mn粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N≈0.076＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000061
满足要求；
添加2.5wt.％Mn的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC49.5，相对密度达99.66％，拉伸强度约为1703MPa，断后伸长率约为7.4％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能良好。
实施例2
(1)改性元素设计：选取Mn作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Mn元素的添加量为3.5wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Mn粉，其平均粒径(M)为5.3μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Mn粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N≈0.076＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000071
满足要求；
添加3.5wt.％Mn的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC50.4，相对密度达99.67％，拉伸强度约为1740MPa，断后伸长率约为7.2％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能良好。
实施例3
(1)改性元素设计：选取Mn作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Mn元素的添加量为3wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Mn粉，其平均粒径(M)为5.3μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Mn粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N≈0.076＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000072
满足要求；
添加3wt.％Mn的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC50.2，相对密度达99.66％，拉伸强度约为1730MPa，断后伸长率约为7.8％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能良好。
实施例4
(1)改性元素设计：选取Cr作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Cr元素的添加量为2wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Cr粉，其平均粒径(M)为6.0μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Cr粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N≈0.086＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000081
满足要求；
添加2wt.％Cr的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC50.1，相对密度达99.63％，拉伸强度约为1714MPa，断后伸长率约为7.8％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能良好。
实施例5
(1)改性元素设计：选取Cr作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Cr元素的添加量为2.99wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Cr粉，其平均粒径(M)为6.0μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Cr粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N≈0.086＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000082
满足要求；
添加2.99wt.％Cr的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC50.6，相对密度达99.65％，拉伸强度约为1751MPa，断后伸长率约为7.5％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能良好。
实施例6
(1)改性元素设计：选取Cr作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Cr元素的添加量为2.5wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Cr粉，其平均粒径(M)为6.0μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Cr粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N≈0.086＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000091
满足要求；
添加2.5wt.％Cr的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC50.4，相对密度达99.66％，拉伸强度约为1741MPa，断后伸长率约为8.2％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能良好。
实施例7
(1)改性元素设计：选取Ni作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Ni元素的添加量为2.5wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Ni粉，其平均粒径(M)为5.6μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Ni粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N＝0.08＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000092
满足要求；
添加2.5wt.％Ni的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC50.5，相对密度达99.68％，拉伸强度约为1745MPa，断后伸长率约为8.1％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能良好。
实施例8
(1)改性元素设计：选取Ni作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Ni元素的添加量为3.49wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Ni粉，其平均粒径(M)为5.6μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Ni粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N＝0.08＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000101
满足要求；
添加3.49wt.％Ni的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC51.5，相对密度达99.71％，拉伸强度约为1786MPa，断后伸长率约为7.7％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能良好。
实施例9
(1)改性元素设计：选取Ni作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Ni元素的添加量为3wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Ni粉，其平均粒径(M)为5.6μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Ni粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N＝0.08＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000102
满足要求；
添加3wt.％Ni的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC51，相对密度达99.70％，拉伸强度约为1764MPa，断后伸长率约为8.7％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能优异；
实施例10
(1)改性元素设计：选取Ni作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Ni元素的添加量为3wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择40CrNi2Si2MoVA低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为75μm；改性元素粉末为单质Ni粉，其平均粒径(M)为5.6μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的40CrNi2Si2MoVA雾化粉末以及单质Ni粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N≈0.075＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000111
满足要求；
添加3wt.％Ni的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC51.4，相对密度达99.68％，拉伸强度约为1781MPa，断后伸长率约为8.4％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能优异。
实施例11
(1)改性元素设计：选取Ni作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Ni元素的添加量为3wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择42CrNi2Si2MoVA低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为78μm；改性元素粉末为单质Ni粉，其平均粒径(M)为5.6μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的42CrNi2Si2MoVA雾化粉末以及单质Ni粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N≈0.072＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000121
满足要求；
添加3wt.％Ni的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条马氏体，硬度约为HRC51.6，相对密度达99.68％，拉伸强度约为1791MPa，断后伸长率约为8.2％；在此添加量下已实现烧结强硬化，综合力学性能优异。
对比例1
(1)改性元素设计：选择不添加改性元素作为对比；
(2)粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；
(3)热等静压烧结：将雾化粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金低合金超高强度钢；
未添加改性元素的粉末冶金低合金超高强度钢的组织主要为粒状贝氏体，硬度约为HRC40.5，相对密度达99.67％，拉伸强度约为1310MPa，断后伸长率约为15.2％；在此条件下性能远未达到应用要求。
对比例2
(1)改性元素设计：选取Ni作为低合金超高强度钢的改性元素，选择Ni添加量为1.5wt.％作为对比，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01-6℃/min)，此添加量未满足要求；
(2)选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Ni粉，其平均粒径(M)为5.6μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Ni粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N＝0.08＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中
Figure BDA0003456006950000122
满足要求；
添加1.5wt.％Ni的粉末冶金改性低合金超高强度钢的组织主要为板条贝氏体，硬度约为HRC45，相对密度达99.68％，拉伸强度约为1463MPa，断后伸长率约为9.6％；在此添加量下未实现有效的烧结强硬化，组织及力学性能尚未达到预期要求。
对比例3
(1)改性元素设计：选取Ni作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Ni元素的添加量为3wt.％；
(2)选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Ni粉，其平均粒径(M)为5.6μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Ni粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取4h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N＝0.08＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中C＝2800不满足要求；
由于未选择公式范围内的烧结温度及保温时间组合，导致粉末冶金改性低合金超高强度钢晶粒粗大；硬度约为HRC49，相对密度达99.73％，拉伸强度约为1680MPa，断后伸长率约为8.1％，综合性能不能满足要求。
对比例4
(1)改性元素设计：选取Ni作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5.01～6℃/min)选择Ni元素的添加量为3wt.％；
(2)选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Ni粉，其平均粒径(M)为5.6μm，M/N满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Ni粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1350℃，保温时间选取0.5h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；由于1/14＜M/N＝0.08＜1/7，烧结系数C＝T*t1/2应在1400～2100范围，在本实施例中C≈954不满足要求；
由于未选择公式范围内的烧结温度及保温时间组合，导致粉末冶金改性低合金超高强度钢中形成了大量的未完全扩散均匀的富镍区；硬度约为HRC47.2，相对密度达99.65％，拉伸强度约为1580MPa，断后伸长率约为7.4％，综合性能不能满足要求。
对比例5
(1)改性元素设计：选取Ni作为低合金超高强度钢的改性元素，根据热等静压设备的炉冷速度(5～6℃/min)选择Ni元素的添加量为3wt.％；
(2)改性混合粉末制备：选择30CrMnSiNi2A低合金超高强度钢棒料为原材料，采用等离子旋转电极雾化设备制备出雾化粉末，其平均粒径(N)为70μm；改性元素粉末为单质Ni粉，其平均粒径(M)为25μm；M/N＝25/70，不满足1/14～2/7的要求；称取相应质量的30CrMnSiNi2A雾化粉末以及单质Ni粉，在氩气气氛下进行混料，混料时间选取180min，得到改性混合粉末；
(3)热等静压烧结：将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1400℃，保温时间选取2h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；
由于单质Ni粉与30CrMnSiNi2A雾化粉末的粒径调配不合适，导致粉末冶金改性低合金超高强度钢中存在大量未扩散完全的富镍区；硬度约为HRC46，相对密度达99.58％，拉伸强度约为1520MPa，断后伸长率约为6.5％，综合性能不能满足要求。

Claims (10)

1.一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 改性元素设计：选取Mn、Cr、Ni中的至少一种作为改性元素；选取低合金超高强度钢雾化粉末作为基体粉末；并根据炉冷速度以及CCT曲线设计出优化的改性元素的添加量；
当改性元素含有Mn且烧结后的冷却速度为5~12℃/min时，Mn的添加量为2.5-3.5wt.%；
当改性元素含有Mn且烧结后的冷却速度为12.01~24℃/min时，Mn的添加量为2-2.49wt.%；
当改性元素含有Mn且烧结后的冷却速度为24.01~48℃/min时，Mn的添加量为1.5-1.99wt.%；
当改性元素含有Mn且烧结后的冷却速度为48.01~60℃/min时，Mn的添加量为1-1.49wt.%；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为1~3℃/min时，Cr的添加量为4-4.5wt.%；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为3.01~5℃/min时，Cr的添加量为3-3.99wt.%；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为5.01~12℃/min时，Cr的添加量为2-2.99wt.%；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为12.01~24℃/min时，Cr的添加量为1.5-1.99wt.%；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为24.01~48℃/min时，Cr的添加量为1-1.49wt.%；
当改性元素含有Cr且烧结后的冷却速度为48.01~60℃/min时，Cr的添加量为0.5-0.99wt.%；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为1~3℃/min时，Ni的添加量为4.5-5wt.%；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为3.01~5℃/min时，Ni的添加量为3.5-4.49wt.%；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为5.01~12℃/min时，Ni的添加量为2.5-3.49wt.%；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为12.01~24℃/min时，Ni的添加量为2-2.49wt.%；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为24.01~48℃/min时，Ni的添加量为1.5-1.99wt.%；
当改性元素含有Ni且烧结后的冷却速度为48.01~60℃/min时，Ni的添加量为1-1.49wt.%；
(2) 改性混合粉末制备：
称取低合金超高强度钢雾化粉末以及改性元素粉末，在保护气氛下进行混料，得到改性混合粉末；定义改性元素粉末的平均粒径为M，低合金超高强度钢雾化钢粉的平均粒径为N，且M/N=1/14~2/7；
(3) 热等静压烧结：
将改性混合粉末置于钢制包套中，脱气封焊后置于热等静压机中进行烧结，烧结温度选取1200~1400℃，保温时间选取1~5h，随炉冷却至室温，得到粉末冶金改性低合金超高强度钢；定义热等静压烧结温度为T，烧结时间为t，烧结系数为C=T*t1/2；
烧结系数C应满足以下关系：当1/14≤M/N≤1/7时，1400≤C≤2100；当1/7＜M/N≤2/7时，2100＜C≤3000。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于：低合金超高强度钢选自30CrMnSiNi2A、40CrNi2Si2MoVA、42CrNi2Si2MoVA中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于：将低合金超高强度钢棒料通过雾化制粉方式制成球形粉末，得到低合金超高强度钢雾化粉末。
4.根据权利要求3所述的一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于：所述雾化制粉方式包括水雾化、气雾化和等离子旋转电极雾化中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于：所用的雾化粉末平均粒径N为30μm~130μm。
6.根据权利要求5所述的一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于：所用的雾化粉末平均粒径N为45~110μm。
7.根据权利要求1所述的一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于：所述改性元素粉末为Mn、Cr、Ni单质粉末或Fe-Mn、Fe-Cr、Fe-Ni预合金粉末中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于：改性元素粉末平均粒径M为1~45μm。
9.根据权利要求8所述的一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于：改性元素粉末平均粒径M为3~30μm。
10.根据权利要求1所述的一种粉末冶金改性低合金超高强度钢的制备方法，其特征在于：
当基体粉末为30CrMnSiNi2A雾化粉末，热等静压的冷却速度为5.01~6℃/min，添加2.5~3.49wt.% Ni粉作为改性元素；控制M/N=1/14~1/7、烧结系数C=T*t1/2应在1400~2100范围，所得产品的硬度为HRC50.4-HRC51.6，相对密度大于99.6%，拉伸强度为1745-1790MPa，断后伸长率为7.6-8.8%；
当基体粉末为30CrMnSiNi2A雾化粉末，热等静压的冷却速度为5.01~6℃/min，添加2.5~3.5wt.%Mn粉作为改性元素；控制M/N=1/14~1/7、烧结系数C=T*t1/2应在1400~2100范围，所得产品的硬度为HRC49.5-HRC50.5，相对密度大于99.6%，拉伸强度为1700-1740MPa，断后伸长率为7.1-7.9%；
当基体粉末为30CrMnSiNi2A雾化粉末，热等静压的冷却速度为5.01~6℃/min，添加2~2.99wt.%Cr粉作为改性元素；控制M/N=1/14~1/7、烧结系数C=T*t1/2应在1400~2100范围，所得产品的硬度为HRC50-HRC50.7，相对密度大于99.6%，拉伸强度为1710-1755MPa，断后伸长率为7.4-8.3%。
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