CN106222502A - 一种高钪含量的超高强度铝合金及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高钪含量的超高强度铝合金及其制造方法，抗拉强度超过900MPa，属于材料加工领域。粉末冶金技术可以制备普通铸锭法难以制备的高合金化合金，尤其是Zr、Sc等元素含量高的合金，这些合金的强度极高，可以作为航空航天器的重要关键结构材料。本发明的目的是研制一种采用粉末冶金加后续挤压加工的方法制备高钪含量的超高强度铝合金。抗拉强度超过900MPa，满足航空航天器的材料要求。

Description

一种高钪含量的超高强度铝合金及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种高钪含量的超高强度铝合金及其制造方法，抗拉强度超过900MPa，属于材料加工领域。
背景技术
粉末冶金技术可以制备普通铸锭法难以制备的高合金化合金，尤其是Zr、Sc等元素含量高的合金，这些合金的强度极高，可以作为航空航天器的重要关键结构材料。
目前，采用铸锭法(Ingot metallurgy，IM法)已经可以批量生产600MPa级的超高强铝合金，但普通铸锭法中Zn含量一般在5％～9％，Zn含量再增高，采用半连续铸锭法生产就容易发生铸锭开裂问题。中国专利《粉末冶金法制备高强度铝合金》(专利号02109897.2)公开了一种采用此方法制备的高强度铝合金。该方法主要工艺参数为：粉末粒度≤40μm、压制压力为1～1.6GPa、压制温度为480～530℃。其强调了压制温度，但是没有提到粉末制备时的雾化温度。从其结果来看，其雾化温度应该为常用温度(≤1000℃)，因此存在温度过热较低，合金元素固溶度较小的问题。利用该方法制备的合金，其强度提高有限。另外，《中国有色金属学报》2005年第07期上的《Zn含量对喷射成形7×××系高强铝合金组织与性能的影响》文献公开了一种采用雾化的方法制备高强度铝合金，其工艺参数为：雾化温度为800～850℃，雾化距离400～500mm，接收盘旋转速度30～60r/min，下降速度1～3mm。但是由于仍然没有突破雾化温度不够高的瓶颈，其制备的合金的强度提高仍然有限。
另外，《中国有色金属学报》2004年第14期上的《7A60超高强铝合金的低频电磁铸造(Ⅱ)--直径0.2m锭坯合金元素晶内固溶度及其力学性能》文献公开了一种采用电磁铸造的方式制备高强度铝合金，调整电磁场频率和增强电磁场强度有利于提高合金元素Zn、Mg、Cu在晶内的固溶度、锭坯的维氏硬度、抗拉强度和延伸率。但是，由于电磁技术受限，锭坯直径扩大后无法完全保证中心部性能，且单纯依靠电磁铸造技术，抗拉强度强度上升空间有限。
《兵器材料科学与工程》2013年第2期上的《喷射沉积超高强铝合金自然时效行为分析》文献公开了采用中频感应炉熔炼原材料，主要成分的质量分数为：10％～12％Zn，2.0％～2.4％Mg，1.0％～1.3％Cu，0.1％～0.3％Zr，余量为Al。其中Mg和Zn采用纯锭的形式加入，Cu以Al-50Cu中间合金的形式加入。Zr以颗粒的形式加入。铝合金坯锭采用喷射沉积设备研制，采用氮气作为雾化气体，沉积距离为700mm，雾化压力为0.6～0.9MPa。获得的喷射沉积铝合金的坯锭尺寸为(Φ180～220)mm×(450～500)mm，采用2 000t正向挤压机对坯锭进行挤压变形，变形比为16∶1，固溶处理工艺为450℃×1h+475℃×2h，之后进行自然时效。该文中化学成分未提到Sc元素，且根据其最终数据，抗拉强度无法达到900MPa。
发明内容
本发明的目的是研制一种采用粉末冶金加后续挤压加工的方法制备高钪含量的超高强度铝合金。
本发明高钪含量的超高强度铝合金的制造方法为：
(1)按照如下合金成分进行配料(wt.％)：Zn:8.0～9.5，Mg:1.8～3.5，Cu:1.2～2.5，Sc:0.3～1.0，Zr:0.3～1.5，Al余量；
(2)将精Al料、Al-Cu中间合金在1000℃下采用中频炉进行熔化；
(3)待完全熔化后加入纯Zn、Al-Zr和Al-Sc，充分搅拌，温度过热至1100℃时，中频炉断电，用钟罩迅速将纯Mg压入合金液中，合金液充分搅拌后进行除气精炼处理从而控制杂质Si和Fe的含量，所用的精炼剂为C2Cl6+TiO2；
(4)精炼后边搅拌边浇铸，获得预制锭；
(5)预制锭在超声雾化炉中进行二次重熔，重熔温度1100℃，然后采用氮气进行超声雾化制粉；
(6)合金粉末进行筛粉，取60～110um之间的粉末，装入铝合金制备的包套中；
(7)在400℃下对装有合金粉末的包套进行真空除气处理，真空度＜5×10-2Pa，保持2小时以上；
(8)除气后对包套进行密封，包套在380℃～420℃下进行挤压，获得一次挤压棒材；
(9)一次挤压棒材在390℃～420℃下进行二次挤压；
(10)二次挤压棒材在435℃～445℃下进行固溶处理，固溶处理后进行冷水淬火，淬火后的棒材在130℃～135℃下进行人工时效处理。
由上述制造方法加工出的高钪含量的超高强度铝合金，合金成分为(wt.％)：Zn:8.0～9.5，Mg:1.8～3.5，Cu:1.2～2.5，Sc:0.3～1.0，Zr:0.3～1.5，Si≤0.12，Fe≤0.15，Al余量。
本发明的有益效果是：通过本发明的制造方法加工出的高钪含量的超高强度铝合金，抗拉强度超过900MPa，满足航空航天器的重要关键结构材料要求。
具体实施方式
实施例一
一、选取合金组份：
选取合金组份为(Wt.％)：Zn:8.0；Mg:1.8；Cu:1.2；Zr:0.3；Sc:0.3；Al余量。
二、制备材料：
(1)将精Al料、Al-Cu中间合金在1000℃下采用中频炉进行熔化；
(2)待合金完全熔化后加入纯Zn、Al-Zr、Al-Sc，充分搅拌，温度过热至1100℃时，中频炉断电，用钟罩迅速将纯Mg压入合金液中，合金液充分搅拌后进行除气精炼处理，所用的精炼剂为C2Cl6+TiO2；
(3)精炼后边搅拌边浇铸，获得预制锭；
(4)预制锭在超声雾化炉中进行二次重熔，重熔温度1100℃，然后采用氮气进行超声雾化制粉；
(5)合金粉末进行筛粉，取60～110um之间的粉末，并将粉末装入铝合金制备的包套中；
(6)在400℃下对装有铝合金粉末的包套进行真空除气处理，真空度要求达到＜5×10－2Pa，并保持2小时以上；
(7)除气后包套进行密封，包套在380℃～420℃下进行挤压，获得一次挤压棒材；
(8)一次挤压棒材在390℃～420℃下进行二次挤压；
(9)二次挤压棒材在435℃～445℃下进行固溶处理，固溶处理后进行冷水淬火，淬火后的棒材在130℃～135℃下进行人工时效处理。
三、性能测试：
对最终获得的挤压棒材进行力学性能测试。其结果为：
力学性能 试样1 试样2 试样3 平均值
抗拉强度σb/MPa 935 956 923 938
屈服强度σ0.2/MPa 894 913 882 896
延伸率δ/％ 8.2 7.6 8.5 8.1
实施例二
一、选取合金组份：
选取合金组份为(Wt.％)：Zn:9.5；Mg:3.5；Cu:2.5；Zr:1.5；Sc:1.0；Al余量。
二、制备材料：
(1)将精Al料、Al-Cu中间合金在1000℃下采用中频炉进行熔化；
(2)待合金完全熔化后加入纯Zn、Al-Zr、Al-Sc，充分搅拌，温度过热至1100℃时，中频炉断电，用钟罩迅速将纯Mg压入合金液中，合金液充分搅拌后进行除气精炼处理，所用的精炼剂为C2Cl6+TiO2；
(3)精炼后边搅拌边浇铸，获得预制锭；
(4)预制锭在超声雾化炉中进行二次重熔，重熔温度1100℃，然后采用氮气进行超声雾化制粉；
(5)合金粉末进行筛粉，取60～110um之间的粉末，并将粉末装入铝合金制备的包套中；
(6)在400℃下对装有铝合金粉末的包套进行真空除气处理，真空度要求达到＜5×10－2Pa，并保持2小时以上；
(7)除气后包套进行密封，包套在380℃～420℃下进行挤压，获得一次挤压棒材；
(8)一次挤压棒材在390℃～420℃下进行二次挤压；
(9)二次挤压棒材在435℃～445℃下进行固溶处理，固溶处理后进行冷水淬火，淬火后的棒材在130℃～135℃下进行人工时效处理。
三、性能测试：
对最终获得的挤压棒材进行力学性能测试。其结果为：
力学性能 试样1 试样2 试样3 平均值
抗拉强度σb/MPa 996 987 1063 1015
屈服强度σ0.2/MPa 951 942 964 952
延伸率δ/％ 6.6 7.2 5.9 6.6
实施例三
一、选取合金组份：
选取合金组份为(Wt.％)：Zn:8.8；Mg:2.7；Cu:1.8；Zr:0.8；Sc:0.6；Al余量。
二、制备材料：
(1)将精Al料、Al-Cu中间合金在1000℃下采用中频炉进行熔化；
(2)待合金完全熔化后加入纯Zn、Al-Zr、Al-Sc，充分搅拌，温度过热至1100℃时，中频炉断电，用钟罩迅速将纯Mg压入合金液中，合金液充分搅拌后进行除气精炼处理，所用的精炼剂为C2Cl6+TiO2；
(3)精炼后边搅拌边浇铸，获得预制锭；
(4)预制锭在超声雾化炉中进行二次重熔，重熔温度1100℃，然后采用氮气进行超声雾化制粉；
(5)合金粉末进行筛粉，取60～110um之间的粉末，并将粉末装入铝合金制备的包套中；
(6)在400℃下对装有铝合金粉末的包套进行真空除气处理，真空度要求达到＜5×10－2Pa，并保持2小时以上；
(7)除气后包套进行密封，包套在380℃～420℃下进行挤压，获得一次挤压棒材；
(8)一次挤压棒材在390℃～420℃下进行二次挤压；
(9)二次挤压棒材在435℃～445℃下进行固溶处理，固溶处理后进行冷水淬火，淬火后的棒材在130℃～135℃下进行人工时效处理。
三、性能测试：
对最终获得的挤压棒材进行力学性能测试。其结果为：
力学性能 试样1 试样2 试样3 平均值
抗拉强度σb/MPa 965 968 972 968
屈服强度σ0.2/MPa 923 922 951 932
延伸率δ/％ 7.8 7.7 7.3 7.6
实施例四
一、选取合金组份：
选取合金组份为(Wt.％)：Zn:8.7；Mg:2.5；Cu:1.8；Zr:0.6；Sc:0.6；Al余量。
二、制备材料：
(1)将精Al料、Al-Cu中间合金在1000℃下采用中频炉进行熔化；
(2)待合金完全熔化后加入纯Zn、Al-Zr、Al-Sc，充分搅拌，温度过热至1100℃时，中频炉断电，用钟罩迅速将纯Mg压入合金液中，合金液充分搅拌后进行除气精炼处理，所用的精炼剂为C2Cl6+TiO2；
(3)精炼后边搅拌边浇铸，获得预制锭；
(4)预制锭在超声雾化炉中进行二次重熔，重熔温度1100℃，然后采用氮气进行超声雾化制粉；
(5)合金粉末进行筛粉，取60～110um之间的粉末，并将粉末装入铝合金制备的包套中；
(6)在400℃下对装有铝合金粉末的包套进行真空除气处理，真空度要求达到＜5×10－2Pa，并保持2小时以上；
(7)除气后包套进行密封，包套在380℃～420℃下进行挤压，获得一次挤压棒材；
(8)一次挤压棒材在390℃～420℃下进行二次挤压；
(9)二次挤压棒材在435℃～445℃下进行固溶处理，固溶处理后进行冷水淬火，淬火后的棒材在130℃～135℃下进行人工时效处理。
三、性能测试：
对最终获得的挤压棒材进行力学性能测试。其结果为：
力学性能 试样1 试样2 试样3 平均值
抗拉强度σb/MPa 958 982 973 971
屈服强度σ0.2/MPa 924 941 933 932
延伸率δ/％ 8.0 7.7 7.5 7.7

Claims (3)

1.一种高钪含量的超高强度铝合金的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照如下合金成分进行配料(wt.％)：Zn:8.0～9.5，Mg:1.8～3.5，Cu:1.2～2.5，Sc:0.3～1.0，Zr:0.3～1.5，Al余量；
(2)将精Al料、Al-Cu中间合金在1000℃下采用中频炉进行熔化；
(3)待完全熔化后加入纯Zn、Al-Zr和Al-Sc，充分搅拌，温度过热至1100℃时，中频炉断电，用钟罩迅速将纯Mg压入合金液中，合金液充分搅拌后进行除气精炼处理从而控制杂质Si和Fe的含量，所用的精炼剂为C2Cl6+TiO2；
(4)精炼后边搅拌边浇铸，获得预制锭；
(5)预制锭在超声雾化炉中进行二次重熔，重熔温度1100℃，然后采用氮气进行超声雾化制粉；
(6)合金粉末进行筛粉，取60～110um之间的粉末，装入铝合金制备的包套中；
(7)在400℃下对装有合金粉末的包套进行真空除气处理，真空度＜5×10-2Pa，保持2小时以上；
(8)除气后对包套进行密封，包套在380℃～420℃下进行挤压，获得一次挤压棒材；
(9)一次挤压棒材在390℃～420℃下进行二次挤压；
(10)二次挤压棒材在435℃～445℃下进行固溶处理，固溶处理后进行冷水淬火，淬火后的棒材在130℃～135℃下进行人工时效处理。
2.一种超高强度铝合金，其特征在于：由权利要求1所述的方法获得。
3.根据权利要求2所述的超高强度铝合金，其特征在于：合金成分为(wt.％)：Zn:8.0～9.5，Mg:1.8～3.5，Cu:1.2～2.5，Sc:0.3～1.0，Zr:0.3～1.5，Si≤0.12，Fe≤0.15，Al余量。
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