CN112226661B - 一种耐烧蚀钼合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐烧蚀钼合金，包括以下重量分数的组分：CrCoNi合金0.1～1％、LuO2 0.2～1％、Si 0.01～0.2％，余量为Mo；其中，CrCoNi合金中Cr、Co、Ni的质量占比分别为：Cr 30～36％、Co 30～36％、Ni 30～36％。本发明将CrCoNi中熵合金粉体、氧化镥‑硅作为添加成分应用于钼合金的制备，球形CrCoNi中熵合金粉体为单相固溶体，可有效促进材料基体致密化烧结，显著提高材料韧性，降低粉末冶金烧结温度，并解决了钼基材料韧性差核心技术难题；LuO2‑Si的添加可实现弥散强化及固溶强化，LuO2‑Si原位反应相大幅提高材料的抗高温蠕变能力，添加相的协同强化显著提高材料耐烧蚀性及高温力学性能。

Description

一种耐烧蚀钼合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金领域，尤其涉及一种耐烧蚀钼合金及其制备方法。
背景技术
钼是具有重要战略意义的稀有金属，比强度高、易加工，比其它难熔金属有着更广泛的应用。在高温下具有高强度、高硬度、高弹性模量、高导热率、高耐蚀性的特性，在军工和民用领域有着不可替代的作用。随着航天技术、冶金工业、电子工业等行业的发展，促进了钼合金的研究和发展。开发新的制备工艺、提供更高性能的材料，开辟新的应用领域成为钼及钼合金发展的关键。在高温、燃气冲蚀、热震冲击等特殊工况，如火箭发动机喷孔、舵片、高温燃气管道、配气阀等构件，当前纯钼金属及传统钼合金已不能满足要求，存在不耐氧化烧蚀、高冲击过载及热震等问题，不能长时服役。
发明内容
针对现有纯钼金属耐高温(烧蚀)性不足的问题，本发明提供一种耐烧蚀钼合金，包括以下重量分数的组分：CrCoNi合金0.1～1％、LuO20.2～1％、Si 0.01～0.2％，余量为Mo；其中，CrCoNi合金中Cr、Co、Ni的质量占比分别为：Cr 30～36％、Co 30～36％、Ni 30～36％。CrCoNi合金粒径为1～10μm。
本发明钼合金的制备方法如下：
1)按重量分数将Cr、Co和Ni单质置入真空感应炉中熔炼，对合金熔体进行电磁搅拌后进行高压气雾化，筛分后获得所需粒径的球形CrCoNi中熵合金粉体；
2)将LuO2和硅粉混合后放入空气气氛高温炉进行热处理，降至室温后100目过滤，得LuO2-Si混合粉体；
3)按比例将纯钼、步骤1)所得球形CrCoNi中熵合金粉体和步骤2)所得LuO2-Si混合粉体置入真空三维运动混料机，抽真空后充氮气保护，开启搅拌混料，得钼基复合粉体；
4)将步骤3)所得钼基复合粉体模具中进行冷等静压成型，制得钼合金素坯件，将素坯件干燥后放入真空感应烧结炉，抽真空后升温至1650-1850℃烧结；
5)步骤4)烧结后的钼合金素坯件的开坯温度设置为1350～1500℃，保温60～120min，终锻温度为1200～1300℃，回火温度为1400～1500℃，锻造至变形量为65～75％后在热处理炉中1150～1200℃保温30～90min消除残余应力后即制得钼合金。
其中，步骤1)中，熔炼温度为1700～1800℃；雾化温度为1600～1700℃；步骤2)中，热处理温度为300～600℃，时间为30～90min；步骤3)中，抽真空度为-0.15～-0.1MPa；搅拌速度为30～80rpm，搅拌时间为10～16h；步骤4)中，冷等静压压力为180～250MPa，保压时间为60～240s；升温速率为5～20℃/min。
本发明的有益效果是：本发明将CrCoNi中熵合金粉体、氧化镥-硅作为添加成分应用于钼合金的制备，球形CrCoNi中熵合金粉体为单相固溶体，可有效促进材料基体致密化烧结，显著提高材料韧性，降低粉末冶金烧结温度，并解决了钼基材料韧性差核心技术难题；LuO2-Si的添加可实现弥散强化及固溶强化，LuO2-Si原位反应相大幅提高材料的抗高温蠕变能力，添加相的协同强化显著提高材料耐烧蚀性及高温力学性能。本发明钼合金室温抗拉强度＞800MPa、800℃抗拉强度＞350MPa，抗弯强度＞1600MPa、平均线烧蚀率＜0.005mm/s、断裂韧性＞20MPa·m1/2。
附图说明
图1为实施例1所得CrCoNi中熵合金粉体的SEM图；
图2为实施例1所得钼合金粉体的SEM图；
图3为实施例1烧结后钼合金素坯件微观组织；
图4为实施例1所得钼合金微观组织。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种钼合金，按重量分数计，包括CrCoNi合金1％、LuO21％、Si 0.01％，余量为Mo。其制备方法为：
a)按34wt％Cr、33wt％Co、33wt％Ni称取Cr、Co、Ni单质金属，将三种单质金属放入真空感应炉在1750℃进行熔炼，熔化后经充分电磁搅拌，在1700℃条件下对合金熔体进行高压气雾化，获得球形CrCoNi中熵合金粉体；对球形CrCoNi中熵合金粉体进行筛分，选取2.5μm粒径粉体作为添加成分；
b)按比例将氧化镥和硅粉混合粉体放入空气气氛高温炉进行热处理，热处理温度为400℃，保温时间为60min，随炉降至室温，过100目筛，获得氧化镥-硅混合粉体；
c)按比例将纯钼、CrCoNi中熵合金粉体与氧化镥-硅混合粉体放入真空三维运动混料机，抽真空至-0.15MPa，充入氮气保护，保持转速60r/min混料12h，获得钼基复合粉体；
d)将钼基复合粉体预置于模具中，在200MPa压力下冷等静压成型，保压时间为120s，制备素坯件；
e)把压制的素坯件放入干燥箱中，在80℃温度下烘干60min；
f)将烘干后的素坯件放入真空感应烧结炉，真空度控制在低于5×10-2MPa，升温速率控制在10℃/min,最终烧结温度控制在1750℃，保温时间为200min；
g)对烧结坯件进行旋锻：将坯件放入筒式氢气感应炉，在1550℃保温60min，然后进行开坯锻造，终锻温度为1300℃，达到终锻温度后，停止锻造，对坯件进行回火，回火温度为1500℃，重复锻造过程，直至材料变形量达到65％；将锻造完成的坯件放入氢气热处理炉，在1200℃保温60min进行回复热处理，获得钼合金成品。
本实施例钼合金为圆柱棒材，其直径为45mm，锻件材料性能室温抗拉强度为810MPa、抗弯强度为1600MPa、断裂韧性23.2MPa·m1/2、平均线烧蚀率0.004mm/s。
实施例2
一种钼合金，按重量分数计，包括CrCoNi合金0.1％、LuO20.8％、Si 0.2％，余量为Mo。其制备方法为：
a)按等摩尔比组分称取Cr、Co、Ni单质金属，将三种单质金属放入真空感应炉在1750℃进行熔炼，熔化后经充分电磁搅拌，在1700℃条件下对合金熔体进行高压气雾化，获得球形CrCoNi中熵合金粉体；对球形CrCoNi中熵合金粉体进行筛分，选取1μm粒径粉体作为添加成分；
b)按比例将氧化镥和硅粉放入空气气氛高温炉进行热处理，热处理温度为300℃，保温时间为120min，随炉降至室温，过100目筛，获得氧化镥-硅混合粉体；
c)按比例将纯钼、CrCoNi中熵合金粉体与氧化镥-硅混合粉体放入真空三维运动混料机，抽真空至-0.15MPa，充入氮气保护，保持转速50r/min混料15h，获得钼基复合粉体；
d)将钼基复合粉体预置于模具中，在250MPa压力下冷等静压成型，保压时间为100s，制备素坯件；
e)把压制的素坯件放入干燥箱中，在100℃温度下烘干30min；
f)将烘干后的素坯件放入真空感应烧结炉，真空度控制在低于5×10-2MPa，升温速率控制在20℃/min，最终烧结温度控制在1850℃，保温时间为250min；
g)对烧结坯件进行旋锻：将坯件放入筒式氢气感应炉，在1500℃保温90min，然后进行开坯锻造，终锻温度为1350℃，达到终锻温度后，停止锻造，对坯件进行回火，回火温度为1450℃，重复锻造过程，直至材料变形量达到75％；将锻造完成的坯件放入氢气热处理炉，在1150℃保温90min进行回复热处理，获得钼合金成品。
本实施例钼合金坯件为圆柱棒材，其直径为30mm，锻件材料性能室温抗拉强度为820MPa、抗弯强度为1720MPa、断裂韧性26MPa·m1/2、平均线烧蚀率0.004mm/s。
实施例3
一种钼合金，按重量分数计，包括CrCoNi合金0.8％、LuO20.2％、Si 0.1％，余量为Mo。其制备方法为：
a)按30wt％Cr、34wt％Co、36wt％Ni分称取Cr、Co、Ni单质金属，将三种单质金属放入真空感应炉在1750℃进行熔炼，熔化后经充分电磁搅拌，在1750℃条件下对合金熔体进行高压气雾化，获得球形CrCoNi中熵合金粉体；对球形CrCoNi中熵合金粉体进行筛分，选取10μm粒径粉体作为添加成分；
b)按比例将氧化镥和硅粉放入空气气氛高温炉进行热处理，热处理温度为500℃，保温时间为50min，随炉降至室温，过100目筛，获得氧化镥-硅混合粉体；
c)按比例将纯钼、CrCoNi中熵合金粉体与氧化镥-硅混合粉体放入真空三维运动混料机，抽真空至-0.15MPa，充入氮气保护，保持转速80r/min混料12h，获得钼基复合粉体；
d)将钼基复合粉体预置于模具中，在200MPa压力下冷等静压成型，保压时间为120s，制备素坯件；
e)把压制的素坯件放入干燥箱中，在100℃温度下烘干40min；
f)将烘干后的素坯件放入真空感应烧结炉，真空度控制在低于5×10-2MPa，升温速率控制在5℃/min,最终烧结温度控制在1650℃，保温时间为300min；
g)对烧结坯件进行旋锻：将坯件放入筒式氢气感应炉，在1450℃保温120min，然后进行开坯锻造，终锻温度为1200℃，达到终锻温度后，停止锻造，对坯件进行回火，回火温度为1400℃，重复锻造过程，直至材料变形量达到70％；将锻造完成的坯件放入氢气热处理炉，在1150℃保温60min进行回复热处理，获得钼合金成品。
本实施例钼合金坯件为圆柱棒材，其直径为22mm，锻件材料性能室温抗拉强度为830MPa、抗弯强度为1830MPa、断裂韧性28.7MPa·m1/2、平均线烧蚀率0.004mm/s。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钼合金，其特征在于，包括以下重量分数的组分：CrCoNi合金0.1～1％、LuO2 0.2～1％、Si 0.01～0.2％，余量为Mo；
其中，CrCoNi合金中Cr、Co、Ni的质量占比分别为：Cr 30～36％、Co 30～36％、Ni 30～36％。
2.根据权利要求1所述的钼合金，其特征在于，CrCoNi合金粒径为1～10μm。
3.一种如权利要求1或2所述的钼合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量分数将Cr、Co和Ni单质置入真空感应炉中熔炼，对合金熔体进行电磁搅拌后进行高压气雾化，筛分后获得所需粒径的球形CrCoNi中熵合金粉体；
2)将LuO2和硅粉混合后放入空气气氛高温炉进行热处理，降至室温后100目过滤，得LuO2-Si混合粉体；
3)按比例将纯钼、步骤1)所得球形CrCoNi中熵合金粉体和步骤2)所得LuO2-Si混合粉体置入真空三维运动混料机，抽真空后充氮气保护，开启搅拌混料，得钼基复合粉体；
4)将步骤3)所得钼基复合粉体置入模具中进行冷等静压成型，制得钼合金素坯件，将素坯件干燥后放入真空感应烧结炉，抽真空后升温至1650-1850℃烧结；
5)步骤4)烧结后的钼合金素坯件的开坯温度设置为1350～1500℃，保温60～120min，终锻温度为1200～1300℃，回火温度为1400～1500℃，锻造至变形量为65～75％后在热处理炉中1150～1200℃保温30～90min消除残余应力后即制得钼合金。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)中，熔炼温度为1700～1800℃；雾化温度为1600～1700℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)中，热处理温度为300～600℃，时间为30～90min。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3)中，抽真空度为-0.15～-0.1MPa；搅拌速度为30～80rpm，搅拌时间为10～16h。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤4)中，冷等静压压力为180～250MPa，保压时间为60～240s；升温速率为5～20℃/min。
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