CN109097657A - 一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法，属于复合材料制备技术领域，该复合材料的复合粉末由基体CoCrNi中熵合金粉和包覆层Mo纳米颗粒组成，所述复合粉末由以下组分按重量百分比组成：CoCrNi中熵合金95～99wt％；Mo纳米颗粒1～5wt％。本发明Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料，致密度较高，力学性能优异，材料的抗拉强度和硬度得到显著提升，具有良好的细晶强化作用，保持了良好的韧性，充分发挥了纳米颗粒增强复合材料的性能优点。本发明制备方法的工艺简单，利用包覆法制备的复合粉末中，Mo纳米颗粒分布较为均匀，与传统的球磨和机械合金化相比，包覆后煅烧及还原的粉末没有氧化和污染，具有很大的优势。

Description

一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法。
背景技术
高熵合金和中熵合金是近些年来设计的新型的金属材料，相对于传统的合金体系，其独特的成分及相结构使得不同体系的合金具有不同的优良性能。比如较高的强度、硬度，良好的耐腐蚀、抗氧化和抗辐照性能等。相比于高熵合金来说，中熵合金具有更好的塑性和断裂韧性。大量的研究表明，高熵合金及中熵合金在硬质合金、高温合金、磁性材料、耐热和耐磨涂层、模具内衬方面均有潜在的用途。然而，FCC系单相中熵合金虽然塑韧性非常好，但较低的屈服强度、硬度和耐磨性限制了其在结构材料方面的应用，如何提高中熵合金的强度及耐磨性且不损失过多的韧性，一直是研究者追求的目标。
颗粒增强金属基复合材料具有较高的比强度和比刚度、耐磨性、成本低和制备工艺简单等特性，因而在航空航天、汽车等现代技术领域有着极其广阔的应用前景。以纳米颗粒作为增强相来弥补FCC系中熵合金强度不足是一种潜在可取的强化方式，利用增强相粒子在变形过程中阻碍位错运动的特点，复合材料很有可能突破FCC系中熵合金强度不足的问题，良好的细晶强化作用也不会对FCC系中熵合金的优良的塑韧性造成太大的损失。然而，目前引入增强相粒子主要是传统的球磨或机械合金化工艺，这种长时间的混合工艺很难去避免氧化或污染粉末等缺点，且会导致合金粉末中产生多余的孔隙。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种强度高、耐磨性好、成本低、高韧性的Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供的这种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料，该复合材料的复合粉末由基体CoCrNi中熵合金粉和包覆层Mo纳米颗粒组成，所述复合粉末由以下组分按重量百分比组成：
CoCrNi中熵合金 95～99wt％；
Mo纳米颗粒 1～5wt％。
作为优选，所述复合粉末中包覆层Mo纳米颗粒的平均粒径为50～500nm。
作为优选，所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的屈服强度为469～815MPa，维氏硬度为203～375HV。
作为一个总的发明构思，本发明还提供所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四钼酸铵粉末溶于去离子水，于预定温度条件下加热搅拌至完全溶解，得到四钼酸铵溶液；
(2)按照设定比例将气雾化CoCrNi中熵合金粉末加入到步骤(1)所得四钼酸铵溶液中，将溶液中的水分蒸干，然后进行真空干燥，得到混合粉末；
(3)将步骤(2)所得混合粉末置于惰性气氛下进行煅烧处理，得到煅烧后的混合粉末；
(4)将步骤(3)所得煅烧后的混合粉末置于还原气氛下进行还原处理，得到复合粉末；
(5)将步骤(4)所得复合粉末进行放电等离子烧结(SPS烧结)，得到Mo-CoCrNi复合材料，即所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料。
作为优选，所述气雾化CoCrNi中熵合金粉末的平均粒度为30～75μm。
作为优选，所述步骤(1)中，四钼酸铵的溶解温度为60℃。
作为优选，所述步骤(2)中，将溶液置于100～120℃的油浴锅中恒温搅拌，以将溶液中的水分蒸干。
作为优选，所述步骤(2)中，真空干燥温度为50～70℃，干燥时间为16～24h。
作为优选，所述步骤(3)中，煅烧温度为450～520℃，在氩气气氛条件下煅烧0.5～1.5h，煅烧处理将前驱体四钼酸铵转变为三氧化钼。
作为优选，所述步骤(4)中，还原温度为800～850℃，在氢气流量为1～4m3/min的条件下还原2～3h，还原结束后，将氢气气氛换成氮气，防止粉末氧化。
作为优选，所述步骤(5)中，放电等离子烧结使用的模具为40mm，烧结温度为900～1200℃，烧结压力为30～70MPa，保温时间为10～20min。
本发明的原理如下：本发明提供一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料，复合粉末通过包覆、煅烧和还原方法制得，再将复合粉末通过SPS放电等离子烧结最终获得所述复合材料，其合金相组织由基体FCC相和弥散分布的μ纳米颗粒相组成，复合粉末制备中先将前驱体四钼酸铵溶于去离子水中，再将中熵合金粉末溶于四钼酸铵溶液中；蒸干水分再煅烧处理将前驱体四钼酸铵转变为三氧化钼；最后，氢气还原将三氧化钼还原得到Mo纳米颗粒，得到复合粉末，与传统的球磨和机械合金化方法相比，包覆法的过程较为轻柔，可最大程度的避免球磨过程中不必要的机械能，氧化，污染及粉末的孔隙，且增强相颗粒在基体粉末中分布更加均匀。此外，SPS放电等离子烧结相比于传统的熔炼方法来说，更快的降温速度可以获得更小的晶粒尺寸，进一步增强复合材料整体的变形抗力，提高复合材料的硬度和韧性。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
(1)本发明Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料，致密度较高，力学性能优异，材料的抗拉强度和硬度得到显著提升，具有良好的细晶强化作用，保持了良好的韧性，充分发挥了纳米颗粒增强复合材料的性能优点。
(2)本发明Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料，均匀分布的Mo纳米颗粒增强的CoCrNi中熵合金复合材料，实现了几种强化机制的结合，大尺寸的Mo颗粒实现的固溶强化效果，均匀分布的μ析出相提供了良好的细晶强化效果和在变形过程中阻碍位错运动的强化作用。
(3)本发明制备方法的工艺简单，利用包覆法制备的复合粉末，Mo纳米颗粒分布较为均匀，与传统的球磨和机械合金化相比，包覆后煅烧及还原的粉末没有氧化和污染，具有很大的优势。
附图说明
图1为实施例3所得复合粉末的SEM图。
图2为实施例3中不同阶段的混合粉体的XRD谱线。
图3为实施例3制备的5wt％Mo-CoCrNi复合材料的低倍率SEM图。
图4为实施例3制备的5wt％Mo-CoCrNi复合材料的高倍率SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步说明：
实施例1
本发明提供一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取1.19g四钼酸铵粉末溶于40ml去离子水，于60℃下加热搅拌至完全溶解，得到四钼酸铵溶液；
(2)将63.81g气雾化CoCrNi中熵合金粉末加入到四钼酸铵溶液中，在120℃油浴温度下边搅拌边蒸干烧杯中的水分，待到烧杯中粉末用玻璃棒完全搅不动为止，然后放入真空干燥箱下60℃干燥24h，得到混合粉末；
(3)将混合粉末过80目的网筛，再将过完筛的粉末平铺到石墨坩埚中，粉末在氩气氛围中进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为30min，得到煅烧后的混合粉末；
(4)将煅烧后的混合粉末在氢气气氛下进行还原，还原温度为800℃，开始先在管式炉中先通一段时间的氮气从而排出炉内的空气，当温度到达800℃时，关掉氮气阀，开氢气阀，2h过后，关掉氢气阀，开氮气阀，在炉内温度降至300℃以下时，为防止粉末颗粒长大，将舟皿推至管式炉一侧进行降温，降到室温时，还原结束，得到复合粉末；
(5)SPS烧结：将复合粉末放入到石墨模具中，使用的模具为40mm，上面覆盖两层锡箔纸隔热，烧结温度为1200℃，压力为40MPa，保温时间为15min，得到1wt％Mo-CoCrNi复合材料。
实施例2
本发明提供一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取3.57g四钼酸铵粉末溶于40ml去离子水，于60℃下加热搅拌至完全溶解，得到四钼酸铵溶液；
(2)将61.43g气雾化CoCrNi中熵合金粉末加入到四钼酸铵溶液中，在120℃油浴温度下边搅拌边蒸干烧杯中的水分，待到烧杯中粉末用玻璃棒完全搅不动为止，然后放入真空干燥箱下60℃干燥24h，得到混合粉末；
(3)将混合粉末过80目的网筛，再将过完筛的粉末平铺到石墨坩埚中，粉末在氩气氛围中进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为30min，得到煅烧后的混合粉末；
(4)将煅烧后的混合粉末在氢气气氛下进行还原，还原温度为800℃，开始先在管式炉中先通一段时间的氮气从而排出炉内的空气，当温度到达800℃时，关掉氮气阀，开氢气阀，2h过后，关掉氢气阀，开氮气阀，在炉内温度降至300℃以下时，为防止粉末颗粒长大，将舟皿推至管式炉一侧进行降温，降到室温时，还原结束，得到复合粉末；
(5)SPS烧结：将复合粉末放入到石墨模具中，使用的模具为40mm，上面覆盖两层锡箔纸隔热，烧结温度为1000℃，压力为50MPa，保温时间为15min，得到3wt％Mo-CoCrNi复合材料。
实施例3
本发明提供一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取5.97g四钼酸铵粉末溶于40ml去离子水，于60℃下加热搅拌至完全溶解，得到四钼酸铵溶液；
(2)将59.03g气雾化CoCrNi中熵合金粉末加入到四钼酸铵溶液中，在120℃油浴温度下边搅拌边蒸干烧杯中的水分，待到烧杯中粉末用玻璃棒完全搅不动为止，然后放入真空干燥箱下60℃干燥24h，得到混合粉末；
(3)将混合粉末过80目的网筛，再将过完筛的粉末平铺到石墨坩埚中，粉末在氩气氛围中进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为30min，得到煅烧后的混合粉末；
(4)将煅烧后的混合粉末在氢气气氛下进行还原，还原温度为850℃，开始先在管式炉中先通一段时间的氮气从而排出炉内的空气，当温度到达850℃时，关掉氮气阀，开氢气阀，2h过后，关掉氢气阀，开氮气阀，在炉内温度降至300℃以下时，为防止粉末颗粒长大，将舟皿推至管式炉一侧进行降温，降到室温时，还原结束，得到复合粉末，具体如图1所示；
(5)SPS烧结：将复合粉末放入到石墨模具中，使用的模具为40mm，上面覆盖两层锡箔纸隔热，烧结温度为1200℃，压力为40MPa，保温时间为15min，得到5wt％Mo-CoCrNi复合材料。
对比例1
(1)将气雾化CoCrNi中熵合金粉末过80目的网筛，再将过完筛的粉末平铺到石墨坩埚中，粉末在氩气氛围中进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为30min，得到煅烧后的粉末；
(2)将煅烧后的粉末在氢气气氛下进行还原，还原温度为850℃，开始先在管式炉中先通一段时间的氮气从而排出炉内的空气，当温度到达850℃时，关掉氮气阀，开氢气阀，2h过后，关掉氢气阀，开氮气阀，在炉内温度降至300℃以下时，为防止粉末颗粒长大，将舟皿推至管式炉一侧进行降温，降到室温时，还原结束，得到还原后的粉末；
(3)SPS烧结：将还原后的粉末放入到石墨模具中，使用的模具为40mm，上面覆盖两层锡箔纸隔热，烧结温度为1200℃，压力为40MPa，保温时间为15min，得到CoCrNi中熵合金材料。
图1为实施例3所得复合粉末的SEM图，从图1可以看出，CoCrNi中熵合金表面均匀包覆了一层Mo纳米颗粒，Mo纳米颗粒的粒径为50～500nm，CoCrNi中熵合金和Mo纳米增强颗粒的界面结合较好，其致密度较高，力学性能优异，Mo纳米增强颗粒可有效的提高中熵合金的强度和硬度。
图2为实施例3中不同阶段的混合粉体的XRD谱线，从图2可以看出，基体粉末CoCrNi为FCC系中熵合金，煅烧处理将四钼酸铵转变为MoO3，得到MoO3-CoCrNi复合材料，还原处理将MoO3转变成Mo纳米颗粒，得到Mo-CoCrNi复合材料。
图3、图4为实施例3制备的5wt％Mo-CoCrNi复合材料的SEM图，从图可以看出，所得5wt％Mo-CoCrNi复合材料具有编织结构，没有多余孔隙。
表1实施例1～3和对比例1所得复合材料的性能测试结果
表1为实施例1～3和对比例1所得复合材料的性能测试结果，从表1可以看出，本发明制备的Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料，虽然韧性降低，但其维氏硬度、抗拉强度都比单一的CoCrNi中熵合金具有优势。且5wt％Mo-CoCrNi仍然保持26.8％的韧性，说明了良好的细晶强化的在一定程度上补充增强相的引入损失的韧性。

Claims (10)

1.一种Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料，其特征在于，该复合材料的复合粉末由基体CoCrNi中熵合金粉和包覆层Mo纳米颗粒组成，所述复合粉末由以下组分按重量百分比组成：
CoCrNi中熵合金 95～99wt％；
Mo纳米颗粒 1～5wt％。
2.根据权利要求1所述的Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料，其特征在于，所述复合粉末中包覆层Mo纳米颗粒的平均粒径为50～500nm。
3.根据权利要求1或2所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将四钼酸铵粉末溶于去离子水，于预定温度条件下加热搅拌至完全溶解，得到四钼酸铵溶液；
(2)按照设定比例将气雾化CoCrNi中熵合金粉末加入到步骤(1)所得四钼酸铵溶液中，将溶液中的水分蒸干，然后进行真空干燥，得到混合粉末；
(3)将步骤(2)所得混合粉末置于惰性气氛下进行煅烧处理，得到煅烧后的混合粉末；
(4)将步骤(3)所得煅烧后的混合粉末置于还原气氛下进行还原处理，得到复合粉末；
(5)将步骤(4)所得复合粉末进行SPS烧结，得到Mo-CoCrNi复合材料，即所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料。
4.根据权利要求3所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述气雾化CoCrNi中熵合金粉末的平均粒度为30～75μm。
5.根据权利要求3所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，四钼酸铵的溶解温度为60℃。
6.根据权利要求3所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将溶液置于100～120℃的油浴锅中恒温搅拌，以将溶液中的水分蒸干。
7.根据权利要求3所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，真空干燥温度为50～70℃，干燥时间为16～24h。
8.根据权利要求3所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，煅烧温度为450～520℃，在氩气气氛条件下煅烧0.5～1.5h，煅烧处理将前驱体四钼酸铵转变为三氧化钼。
9.根据权利要求3所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，还原温度为800～850℃，在氢气流量为1～4m3/min的条件下还原2～3h，还原结束后，将氢气气氛换成氮气，防止粉末氧化。
10.根据权利要求3所述Mo纳米颗粒增强CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，放电等离子烧结使用的模具为40mm，烧结温度为900～1200℃，烧结压力为30～70MPa，保温时间为10～20min。
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