CN113846257B - 一种中熵合金粘结剂硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中熵合金粘结剂硬质合金及其制备方法。中熵合金粘结剂硬质合金由中熵合金粘结剂和硬质相组成；中熵合金粘结剂的元素组成为Co、Ni、Fe和Cu，或为Co、Fe和Cu，或为Co、Ni和Cu，或为Ni、Fe和Cu。按照中熵合金粘结剂元素组成称量各种原料，装入球墨罐中球磨处理，得到中熵合金粘结剂粉末原料；按照中熵合金粘结剂硬质合金组成称取中熵合金粘结剂粉末原料和硬质相，装入球磨罐中球磨处理，得到中熵合金粘结剂硬质合金混合粉末，置于石墨模具中预压处理，处理后置于放电等离子烧结炉中烧结，得到中熵合金粘结剂硬质合金材料。利用本发明制备的中熵合金粘结剂硬质合金，能够在很大程度上降低生产成本，易于推广应用。

Description

一种中熵合金粘结剂硬质合金及其制备方法
一、技术领域：
本发明属于硬质合金材料技术领域，具体涉及一种中熵合金粘结剂硬质合金及其制备方法。
二、背景技术：
硬质合金是以难熔金属碳化物为硬质基体，以较低熔点过渡族金属为粘结相，采用粉末冶金方法制备的一种高硬度、高强度合金材料，广泛应用于切削加工、矿山工具、模具制造、石油钻井等领域。硬质合金通常采用钴作为粘结剂，但我国钴资源贫乏，加之以钴锂化合物为正极材料的锂电池发展迅速，致使钴的价格越来越昂贵，因此，寻找新的粘结相，代替价格昂贵的钴，对降低硬质合金的成本、促进硬质合金行业的可持续发展具有重要的意义。
高熵合金是由五种或五种以上主要组成元素形成的合金材料，其熵值大于等于1.5R(R为摩尔气体常数)，自2004年我国学者叶均蔚和英国学者Cantor提出以来，高熵合金以其优异的力学性能和简单的组织结构引起人们的广泛关注。中熵合金的概念起源于高熵合金，是指由3～4种主要组成元素组成、熵值在1～1.5R之间的合金材料。Gao等以Fe、Ni、Co合金为粘结剂，采用低压烧结技术制备得到中熵合金粘结剂硬质合金，发现硬质合金的硬度随Fe/Ni比值的增大而增大，Fe/Ni比为4.3时，合金硬度为1087HV(Ceram.Int.,2018，44:2030-2041)，与钴粘结剂硬质合金相比硬度偏低。
与普通烧结相比，放电等离子烧结(SPS)是利用脉冲电流直接通电进行烧结的一种新技术，具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等特点。Rosa等用放电等离子烧结制备了FeNiNb中熵合金粘结剂硬质合金，结果表明1300℃烧结后硬质合金硬度达1513HV，性能优越(Int.J.Refract.Met.H.,2020,92:105316)，但铌元素的使用，仍然存在价格昂贵的问题。因此，获得低成本、高性能中熵合金粘结剂硬质合金是目前本领域技术人员研究的重要问题。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：根据目前中熵合金粘结剂硬质合金存在的不足之处，本发明提供一种低成本、高性能的中熵合金粘结剂硬质合金及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种中熵合金粘结剂硬质合金，所述中熵合金粘结剂硬质合金由中熵合金粘结剂和硬质相组成；
以摩尔百分含量表示，所述中熵合金粘结剂的元素组成为：Co 10.0～40.0％、Ni10.0～40.0％、Fe 10.0～40.0％和Cu 10.0～40.0％，或者为Co 20.0～40.0％、Fe 20.0～40.0％和Cu 20.0～40.0％，或者为Co 20.0～40.0％、Ni 20.0～40.0％和Cu 20.0～40.0％，或者为Ni 20.0～40.0％、Fe 20.0～40.0％和Cu 20.0～40.0％；
以质量百分含量表示，所述中熵合金粘结剂硬质合金组成中中熵合金粘结剂所占含量为5.0～25.0％，余量为硬质相。
根据上述的中熵合金粘结剂硬质合金，所述硬质相为硬质相WC和硬质相TiC中的至少一种。
另外，提供一种中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、按照上述中熵合金粘结剂的元素组成配比称量各种单质粉末原料，然后将全部原料装入球墨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨后得到中熵合金粘结剂粉末原料；
b、按照上述中熵合金粘结剂硬质合金组成配比称取步骤a中所得中熵合金粘结剂粉末原料和硬质相，然后装入球磨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨后得到中熵合金粘结剂硬质合金混合粉末原料；
c、将步骤b所得混合粉末置于石墨模具中进行预压处理，预压处理后将所得物料置于放电等离子烧结炉中，并开始抽真空，当真空度达到1～50Pa时开始烧结，烧结后得到中熵合金粘结剂硬质合金材料。
根据上述的中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，步骤a中所述球磨处理过程中，球磨转速为150～300rpm，球磨时间为5～30h。
根据上述的中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，步骤b中所述球磨处理过程中，球磨转速为150～300rpm，球磨时间为1～5h。
根据上述的中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，步骤a中步骤b中所述球墨罐采用的材质为不锈钢或碳化钨。
根据上述的中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，步骤c中所述预压处理过程中，预压压力为10～30MPa，保压时间为1～5min。
根据上述的中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，步骤c中所述烧结过程中，烧结压力为10～50MPa，保压时间为5～50min，烧结温度为1100～1250℃，保温时间2～15min。
本发明的积极有益效果：
1、本发明技术方案采用主要组成元素数量比高熵合金少的中熵合金作为硬质合金粘结剂，能够避免使用Al等易氧化元素及Cr等强碳化物形成元素，有利于提升硬质合金的性能。
2、本发明技术方案采用中熵合金作为硬质合金粘结剂，能够显著降低金属钴的用量，甚至可以不采用钴。因而，能够在很大程度上降低生产成本，易于推广应用。
3、本发明技术方案采用放电等离子烧结快速制备中熵合金粘结剂硬质合金，从而有效避免硬质相晶粒长大现象，性能优异，可广泛应用于切削加工、矿山工具、模具制造、石油钻井等领域。
四、附图说明：
图1本发明实施例1制备所得中熵合金粘结剂硬质合金的XRD图；
由图1可见，烧结后实施例1中熵合金粘结剂硬质合金主要有WC和面心立方结构粘结相，并伴有少量η相(M6C)的生成。
图2本发明实施例1制备所得中熵合金粘结剂硬质合金的SEM照片；
图2为中熵合金粘结剂硬质合金烧结后表面形貌，其中灰白色区域为WC基体相，黑色区域多为粘结相。
图3本发明实施例2制备所得中熵合金粘结剂硬质合金的XRD图；
图3表明了实施例2硬质合金主要由WC基体相、FCC粘结相和η相组成。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
实施例1：
本发明中熵合金粘结剂硬质合金，由中熵合金粘结剂和硬质相组成，其中中熵合金粘结剂和硬质相所占重量百分含量分别为：中熵合金粘结剂20％，硬质相80％，硬质相为WC；
以摩尔百分含量表示，所述中熵合金粘结剂的元素组成为：Co 25.0％、Ni25.0％、Fe 25.0％和Cu 25.0％。
实施例2：
本发明实施例1所述中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、按照实施例1中所述中熵合金粘结剂的元素组成配比称量Co、Ni、Fe、Cu单质粉末原料，然后将全部原料装入球墨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨转速为250rpm，球磨时间为10h，球磨后得到中熵合金粘结剂粉末原料；
b、按照实施例1中所述中熵合金粘结剂硬质合金组成配比称取步骤a中所得中熵合金粘结剂粉末原料和硬质相，然后装入球磨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨后得到中熵合金粘结剂硬质合金混合粉末原料；
c、将步骤b所得混合粉末置于石墨模具中进行预压处理，预压压力为20MPa，保压时间为1min；预压处理后将所得物料居中放置于放电等离子烧结炉中，并开始抽真空，真空度达到5～10Pa开始烧结，烧结过程中控制烧结压力为30MPa，保压时间为40min，烧结温度为1200℃，保温时间为5min；烧结后得到产品中熵合金粘结剂硬质合金。
经检测，所得产品中熵合金粘结剂硬质合金的致密度为98.4％，硬度和断裂韧性分别为1503HV和9.79MPa·m1/2。
实施例3：
本发明中熵合金粘结剂硬质合金，由中熵合金粘结剂和硬质相组成，其中中熵合金粘结剂和硬质相所占重量百分含量分别为：中熵合金粘结剂20％，硬质相80％，硬质相为WC；
以摩尔百分含量表示，所述中熵合金粘结剂的元素组成为：Co 33.4％、Ni 33.3％和Cu 33.3％。
实施例4：
本发明实施例3所述中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、按照实施例3中所述中熵合金粘结剂的元素组成配比称量Co、Ni、Cu单质粉末原料，然后将全部原料装入球墨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨转速为250rpm，球磨时间为10h，球磨后得到中熵合金粘结剂粉末原料；
b、按照实施例3中所述中熵合金粘结剂硬质合金组成配比称取步骤a中所得中熵合金粘结剂粉末原料和硬质相，然后装入球磨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨后得到中熵合金粘结剂硬质合金混合粉末原料；
c、将步骤b所得混合粉末置于石墨模具中进行预压处理，预压压力为20MPa，保压时间为1min；预压处理后将所得物料居中放置于放电等离子烧结炉中，并开始抽真空，真空度达到5～10Pa开始烧结，烧结过程中控制烧结压力为30MPa，保压时间为40min，烧结温度为1175℃，保温时间为5min；烧结后得到产品中熵合金粘结剂硬质合金。
经检测，所得产品中熵合金粘结剂硬质合金的致密度为97.8％，硬度和断裂韧性分别为1722HV和10.06MPa·m1/2。
实施例5：
本发明中熵合金粘结剂硬质合金，由中熵合金粘结剂和硬质相组成，其中中熵合金粘结剂和硬质相所占重量百分含量分别为：中熵合金粘结剂25％，硬质相75％，硬质相为WC；
以摩尔百分含量表示，所述中熵合金粘结剂的元素组成为：Co 25.0％、Ni25.0％、Fe 25.0％和Cu 25.0％。
实施例6：
本发明实施例5所述中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、按照实施例5中所述中熵合金粘结剂的元素组成配比称量Co、Ni、Fe、Cu单质粉末原料，然后将全部原料装入球墨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨转速为250rpm，球磨时间为10h，球磨后得到中熵合金粘结剂粉末原料；
b、按照实施例5中所述中熵合金粘结剂硬质合金组成配比称取步骤a中所得中熵合金粘结剂粉末原料和硬质相，然后装入球磨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨后得到中熵合金粘结剂硬质合金混合粉末原料；
c、将步骤b所得混合粉末置于石墨模具中进行预压处理，预压压力为20MPa，保压时间为1min；预压处理后将所得物料居中放置于放电等离子烧结炉中，并开始抽真空，真空度达到5～10Pa开始烧结，烧结过程中控制烧结压力为30MPa，保压时间为45min，烧结温度为1200℃，保温时间为5min；烧结后得到产品中熵合金粘结剂硬质合金。
经检测，所得产品中熵合金粘结剂硬质合金的致密度为97.2％，硬度和断裂韧性分别为1234HV和11.54MPa·m1/2。
实施例7：
本发明中熵合金粘结剂硬质合金，由中熵合金粘结剂和硬质相组成，其中中熵合金粘结剂和硬质相所占重量百分含量分别为：中熵合金粘结剂15％，硬质相85％，硬质相为WC；
以摩尔百分含量表示，所述中熵合金粘结剂的元素组成为：Co 20％、Ni 40％和Cu40％。
实施例8：
本发明实施例7所述中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，其详细步骤如下：
a、按照实施例7中所述中熵合金粘结剂的元素组成配比称量Co、Ni、Cu单质粉末原料，然后将全部原料装入球墨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨转速为300rpm，球磨时间为5h，球磨后得到中熵合金粘结剂粉末原料；
b、按照实施例7中所述中熵合金粘结剂硬质合金组成配比称取步骤a中所得中熵合金粘结剂粉末原料和硬质相，然后装入球磨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨转速为200rpm，球磨时间为5h，球磨后得到中熵合金粘结剂硬质合金混合粉末原料；
c、将步骤b所得混合粉末置于石墨模具中进行预压处理，预压压力为30MPa，保压时间为1min；预压处理后将所得物料居中放置于放电等离子烧结炉中，并开始抽真空，真空度达到5～10Pa开始烧结，烧结过程中控制烧结压力为40MPa，保压时间为10min，烧结温度为1100℃，保温时间为15min；烧结后得到产品中熵合金粘结剂硬质合金。
经检测，所得产品中熵合金粘结剂硬质合金的致密度为97.6％，硬度和断裂韧性分别为1460HV和10.60MPa·m1/2。

Claims (4)

1.一种中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述中熵合金粘结剂硬质合金由中熵合金粘结剂和硬质相组成；
以摩尔百分含量表示，所述中熵合金粘结剂的元素组成为：Co 10.0～40.0%、Ni 10.0～40.0%、Fe 10.0～40.0%和Cu 10.0～40.0%，或者为Co 20.0～40.0%、Fe 20.0～40.0%和Cu 20.0～40.0%，或者为Co 20.0～40.0%、Ni 20.0～40.0%和Cu 20.0～40.0%，或者为Ni20.0～40.0%、Fe 20.0～40.0%和Cu 20.0～40.0%；
以质量百分含量表示，所述中熵合金粘结剂硬质合金组成中中熵合金粘结剂所占含量为 5.0～25.0%，余量为硬质相；所述硬质相为硬质相WC和硬质相TiC中的至少一种；
所述制备方法包括以下步骤：
a、按照上述中熵合金粘结剂的元素组成配比称量各种单质粉末原料，然后将全部原料装入球墨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨后得到中熵合金粘结剂粉末原料；
b、按照上述中熵合金粘结剂硬质合金组成配比称取步骤a中所得中熵合金粘结剂粉末原料和硬质相，然后装入球磨罐中，并在氩气气氛下进行球磨处理，球磨后得到中熵合金粘结剂硬质合金混合粉末原料；
c、将步骤b所得混合粉末置于石墨模具中进行预压处理，预压处理后将所得物料置于放电等离子烧结炉中，并开始抽真空，当真空度达到1～50Pa时开始烧结，烧结后得到中熵合金粘结剂硬质合金材料；
所述预压处理过程中，预压压力为10～30MPa，保压时间为1～5min；所述烧结过程中，烧结压力为10～50MPa，保压时间为5～50min，烧结温度为1100～1250℃，保温时间2～15min。
2.根据权利要求1所述的中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，其特征在于：步骤a中所述球磨处理过程中，球磨转速为150～300rpm，球磨时间为5～30h。
3.根据权利要求1所述的中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，其特征在于：步骤b中所述球磨处理过程中，球磨转速为150～300rpm，球磨时间为1～5h。
4.根据权利要求1所述的中熵合金粘结剂硬质合金的制备方法，其特征在于：步骤a中步骤b中所述球墨罐采用的材质为不锈钢或碳化钨。
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