CN111893358A - 一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法，材料包括CoCrNiCuFeAl、TiC、WC和TiNx。制备方法包括：制备150nm以细的CoCrNiCuFeAl粉末；制备150nm以细的TiNx粉末；制备150nm以细的TiC粉末；制备150nm以细的WC粉末；混料、预压、真空热压烧结制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。本发明中CoCrNiCuFeAl能提高复合材料的硬度和韧性，WC能改善硬质相和粘结相的润湿性，进而提高合金的硬度和断裂韧性。

Description

一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，特别涉及一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金 属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，高熵合金(HEA)由于性能优异而被人们广泛研究。多种主元 组成的HEA因具有高熵效应、晶格畸变效应、迟缓扩散效应和鸡尾酒效应 等一系列特性，使其具有优异的物理、化学及力学性能，如高强度、高硬 度、高耐磨性、高耐腐蚀性、高的低温韧性等，因此可以解决硬质合金硬度 高而韧性不足，或者即使满足了高硬度与高韧性的问题，又不能实现高温下 的抗氧化或耐腐蚀等问题。
朱刚等采用真空烧结制备了Ti(C0.7N0.3)-WC-Mo2C-TaC-AlCoCrFeNi体系 金属陶瓷。研究了该金属陶瓷在烧结过程中的微观结构形成和相转变规律。 研究结果表明，AlCoCrFeNi高熵合金粘结相的引入一方面延长了WC扩散固 溶形成(W,M)C环形相的过程，抑制了灰色外环相的生长，使得组织中几乎 很难观察到连续分布的外环相。另一方面在烧结的初期阶段，组织中形成了 大量的M6C型η相，并且含量随着温度的升高而减少，在1350℃之后η相 逐渐溶解消失。[朱刚,谢明,陈家林,et al.Ti(C,N)/AlCoCrFeNi基金属陶瓷烧结过程中的微观结构和相变[J].材料科学与工程学报,2016(3):353-356.]。
朱刚等还研究了Ti(C,N)/AlCoCrFeNi金属陶瓷烧结过程中粘结相的表面 富集行为。其结果表明，在1300℃下烧结60min后，合金烧结体表面发生 了明显的富集，并形成了第三相，即类似M6C结构的缺碳相(η)。[朱刚, 陈家林,贾海龙,et al.Ti(C,N)/AlCoCrFeNi金属陶瓷烧结过程中的粘结相表面 富集行为研究[J].材料导报,2017(16).]。
但以上研究对高熵合金结合的硬质合金的力学性能报道较少。杨梅等采 用微波烧结制备了Ti(C,N)/CoNiFeCuMnx(x＝0.3～1)硬质合金，提高了Ti(C,N)硬质合金性能。[杨梅；韩冰；龙剑平.一种高熵合金粘结相Ti(C,N)基金属陶瓷 的制备方法.CN109022990A.成都理工大学.2018.12.18。]。
刘颖等采用低压烧结，以高熵合金为粘结剂，以碳化物和碳氮化钛固 溶体为硬质相制备了碳氮化钛基硬质合金。[刘颖；叶金文；张豪.基于高熵合 金粘结相的碳氮化钛基金属陶瓷及其制备方法.CN102787266A.四川大学. 2012.11.21。]
以上两个专利配方与制备方法均与本专利不同。
非化学计量比化合物一改共价键化合物难以烧结的定律，在较低的烧结 温度下即可充分的致密化，并且烧结过程中具有良好的传质能力，这十分有 利于硬质合金中硬质相和粘结相形成良好的界面结合。Sun等在前期研究中 发现将非化学计量比TiNx或TiCx与其它过渡族金属碳化物混合在较低烧结温 度下即可制得充分致密化的陶瓷烧结体。该陶瓷的硬度和断裂韧性分别达到 了21.4GPa和7.67MPa·m1/2[Jin-Feng Sun,Xiao-Pu Li,Bao-Yan Liang,et al. Effects of raw material content on efficiency of TiNsynthesized by reactive ball milling Ti and urea.Chinese Physics Letters,2009,26(7):078102]。WC能改善硬 质相和粘结相的润湿性，进而提高合金的硬度和断裂韧性。
发明内容
本发明将CoCrNiCuFeAl用作CoCrNiCuFeAl-TiN-TiC-WC复合材料的粘 结剂，以TiNx和TiC为硬质相，以WC为增强相，采用真空热压烧结的方法 制备了CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。旨在降低烧结温度，提高 其综合性能。
本发明采用的技术手段如下：
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料，原料配方包含 CoCrNiCuFeAl、TiC、WC和TiNx，其中x＝0.3～0.9，所述CoCrNiCuFeAl的 质量百分比为5～20wt.％，TiNx的质量百分比为20～50wt.％，WC的质量百分 比为2～10wt.％，余量为TiC。
进一步地，所述CoCrNiCuFeAl的粒径为150nm以细；所述TiNx的粒径 为150nm以细；所述TiC粉末纯度为＞99％，粒径为150nm以细；所述WC 的纯度为＞99％，粒径为150nm以细。
本发明还提供了一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的制备方 法，包括如下步骤：
S1、制备150nm以细的CoCrNiCuFeAl粉末：
将Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al粉末进行球磨，制得制备150nm以细的 CoCrNiCuFeAl粉末；
S2、制备150nm以细的TiNx粉末：
将按预设摩尔比的Ti粉和CH4N2O进行球磨，制得150nm以细的TiNx粉末，其中x＝0.3～0.9；
S3、制备150nm以细的TiC粉末：
将TiC粉末进行球磨，制得150nm以细的TiC粉末；
S4、制备150nm以细的WC粉末：
将WC粉末进行球磨，制得150nm以细的WC粉末；
S5、混料、预压、真空热压烧结制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶 瓷材料：
称取质量百分比为5～20wt.％的所述CoCrNiCuFeAl粉末，称取质量百分 比为20～50wt.％的所述150nm以细的TiNx粉末，称取质量百分比为2～10wt.％ 的所述150nm以细的WC粉末，并将其一起加入所述150nm以细的TiC粉末 中进行球磨，得到混合料；
将混合料装入硬质合金模具中预压，得到样品；
将所述样品进行真空热压烧结制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷 材料。
进一步地，在所述步骤S1中，所述Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al按照 1:1:1:1:1摩尔比混合进行球磨；且所述Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al粉末纯度为 ＞99％，其中，所述Co粉末粒径为1～3μm，所述Cr粉末粒径为＜75μm，所 述Ni粉末、所述Cu粉末、所述Fe粉末和所述Al粉末的粒径均＜45μm。
进一步地，在所述步骤S2中，所述Ti粉和CH4N2O的摩尔比为6:1或 5:1或4:1或10:3或20:7或5:2或20:9；所述Ti粉的粒径为＜30μm，纯度为 ＞99.36％；所述CH4N2O的纯度为分析纯＞99％。
进一步地，在所述步骤S3中，所述TiC粉末的粒径为1～3μm，纯度为＞ 99％；在所述步骤S4中，所述WC粉末的粒径为1～3μm，纯度为＞99％。
进一步地，在所述步骤S1中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将 Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为 10:1～20:1，转速为300～600r/min，球磨时间为20～50h，每转5h停机30min 散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得 150nm以细的CoCrNiCuFeAl粉末；
在所述步骤S2中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将Ti粉和 CH4N2O混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速 为200～500r/min，球磨时间为30～60h，每10h停机30min散热，制得150nm 以细的TiNx粉末；
在所述步骤S3中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将TiC粉末装入 WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速为250～400r/min， 球磨10～40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC粉末；
在所述步骤S4中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将WC粉末装入 WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速为250～400r/min， 球磨时间为10～40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC 粉末；
在所述步骤S5中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中，称取质量百分 比为5～20wt.％的所述CoCrNiCuFeAl粉末，称取质量百分比为20～50wt.％的 所述150nm以细的TiNx粉末，称取质量百分比为2～10wt.％的所述150nm以 细的WC粉末，一起加入已经在WC硬质合金球磨罐中的所述150nm以细的 TiC粉末中进行球磨，球、料质量比为6:1～10:1，转速为200～350r/min，球磨 时间为1.5～5h，每转1h停机10min进行散热，制得所述混合料；
在所述步骤S1、S2、S3、S4和S5中球磨过程均采用直径分别为8mm、 5mm和2mm三种外径的WC硬质合金球，且三种所述WC硬质合金球的质 量比为3:1:1。
进一步地，步骤S5中，所述预压的工艺为：预压压力为10～400MPa， 预压时间为60～120s。
进一步地，在所述步骤S5中，所述真空热压烧结工艺为：抽真空度为 40Pa，然后对所述样品施加压力至40～50MPa，以10～30℃/min的升温速率将 烧结温度提升至1200～1700℃，之后保温20～90min，最后降温卸压，制得 CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
进一步地，所述以10～30℃/min的升温速率将烧结温度提升至 1200～1700℃的过程中：以20℃/min的升温速率从室温升到1000℃，在 1000℃保温20min；再以10～30℃/min的升温速率从1000℃升到 1200～1700℃；
在所述降温卸压后，对降温卸压获得的毛坯进行表面磨削、去毛刺处 理，得到所述CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、CoCrNiCuFeAl高熵合金具有优异的综合性能，超过了传统的Ni、 Co、Fe等金属粘结剂，能提高复合材料的硬度和韧性。
2、非化学计量比TiNx能促进烧结并降低复合材料烧结温度。
3、WC能改善硬质相和粘结相的润湿性，进而提高合金的硬度和断裂韧 性。
基于上述理由本发明可在复合材料等领域广泛推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本 发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发 明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得 的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料，原料配方包 含CoCrNiCuFeAl、TiC、WC和TiNx，其中x＝0.3～0.9，所述CoCrNiCuFeAl 的质量百分比为5～20wt.％，TiNx的质量百分比为20～50wt.％，WC的质量百 分比为2～10wt.％，余量为TiC。
进一步地，所述CoCrNiCuFeAl的粒径为150nm以细；所述TiNx的粒径 为150nm以细；所述TiC粉末纯度为＞99％，粒径为150nm以细；所述WC 的纯度为＞99％，粒径为150nm以细。
本发明还提供了一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的制备方 法，包括如下步骤：
S1、制备150nm以细的CoCrNiCuFeAl粉末：
将Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al粉末进行球磨，制得制备150nm以细的 CoCrNiCuFeAl粉末；
S2、制备150nm以细的TiNx粉末：
将按预设摩尔比的Ti粉和CH4N2O进行球磨，制得150nm以细的TiNx粉末，其中x＝0.3～0.9；
S3、制备150nm以细的TiC粉末：
将TiC粉末进行球磨，制得150nm以细的TiC粉末；
S4、制备150nm以细的WC粉末：
将WC粉末进行球磨，制得150nm以细的WC粉末；
S5、混料、预压、真空热压烧结制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶 瓷材料：
称取质量百分比为5～20wt.％的所述CoCrNiCuFeAl粉末，称取质量百分 比为20～50wt.％的所述150nm以细的TiNx粉末，称取质量百分比为2～10wt.％ 的所述150nm以细的WC粉末，并将其一起加入所述150nm以细的TiC粉末 中进行球磨，得到混合料；
将混合料装入硬质合金模具中预压，得到样品；
将所述样品进行真空热压烧结制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷 材料。
进一步地，在所述步骤S1中，所述Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al按照 1:1:1:1:1摩尔比混合进行球磨；且所述Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al粉末纯度为 ＞99％，其中，所述Co粉末粒径为1～3μm，所述Cr粉末粒径为＜75μm，所 述Ni粉末、所述Cu粉末、所述Fe粉末和所述Al粉末的粒径均＜45μm。
进一步地，在所述步骤S2中，所述Ti粉和CH4N2O的摩尔比为6:1或 5:1或4:1或10:3或20:7或5:2或20:9；所述Ti粉的粒径为＜30μm，纯度为 ＞99.36％；所述CH4N2O的纯度为分析纯＞99％。
进一步地，在所述步骤S3中，所述TiC粉末的粒径为1～3μm，纯度为＞ 99％；在所述步骤S4中，所述WC粉末的粒径为1～3μm，纯度为＞99％。
进一步地，在所述步骤S1中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将 Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为 10:1～20:1，转速为300～600r/min，球磨时间为20～50h，每转5h停机30min 散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得 150nm以细的CoCrNiCuFeAl粉末；
在所述步骤S2中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将Ti粉和 CH4N2O混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速 为200～500r/min，球磨时间为30～60h，每10h停机30min散热，制得150nm 以细的TiNx粉末；
在所述步骤S3中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将TiC粉末装入 WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速为250～400r/min， 球磨10～40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC粉末；
在所述步骤S4中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将WC粉末装入 WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速为250～400r/min， 球磨时间为10～40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC 粉末；
在所述步骤S5中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中，称取质量百分 比为5～20wt.％的所述CoCrNiCuFeAl粉末，称取质量百分比为20～50wt.％的 所述150nm以细的TiNx粉末，称取质量百分比为2～10wt.％的所述150nm以 细的WC粉末，一起加入已经在WC硬质合金球磨罐中的所述150nm以细的 TiC粉末中进行球磨，球、料质量比为6:1～10:1，转速为200～350r/min，球磨 时间为1.5～5h，每转1h停机10min进行散热，制得所述混合料；
在所述步骤S1、S2、S3、S4和S5中球磨过程均采用直径分别为8mm、 5mm和2mm三种外径的WC硬质合金球，且三种所述WC硬质合金球的质 量比为3:1:1。
进一步地，步骤S5中，所述预压的工艺为：预压压力为10～400MPa， 预压时间为60～120s。
进一步地，在所述步骤S5中，所述真空热压烧结工艺为：抽真空度为 40Pa，然后对所述样品施加压力至40～50MPa，以10～30℃/min的升温速率将 烧结温度提升至1200～1700℃，之后保温20～90min，最后降温卸压，制得 CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
进一步地，所述以10～30℃/min的升温速率将烧结温度提升至 1200～1700℃的过程中：以20℃/min的升温速率从室温升到1000℃，在 1000℃保温20min；再以10～30℃/min的升温速率从1000℃升到 1200～1700℃；
在所述降温卸压后，对降温卸压获得的毛坯进行表面磨削、去毛刺处 理，得到所述CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
下表1中公开了下面所有实施例中制备TiNx的原料及其质量配比和摩尔 比：
表1制备TiNx的原料及其质量配比
Figure BDA0002617971030000081
下面表2中公开了下面所有实施例中的制备CoCrNiCuFeAl的原料及其 质量配比和摩尔比：
表2制备CoCrNiCuFeAl的原料及其质量配比
Figure BDA0002617971030000082
Figure BDA0002617971030000091
下面所有实施例中的球磨机采用型号为QM-3SP4型(中国)，热压真空 烧结采用热压烧结仪型号为ZRY-120(中国)。
实施例1
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料配方的称量按照下 述百分比进行：
表3制备40g CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料及其配比
Figure BDA0002617971030000092
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的制备方法如下：
S1、在充满氩气的手套箱中将3.73g Co、3.29g Cr、3.715g Ni、4.022g Cu、3.534gFe和1.709g Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比 为10:1，转速为600r/min，球磨时间为50h，每转5h停机30min散热，每10h 停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得150nm以细的 CoCrNiCuFeAl粉末。
S2、在充满氩气的手套箱中将16.55g Ti粉和3.45g CH4N2O装入WC硬 质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1，转速为500r/min，球磨时间为 30h，每10h停机30min散热，制得150nm以细的TiN0.3粉末。
S3、将TiC粉末进行球磨细化，球、料质量比为10:1，转速为 400r/min，球磨40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC 粉末。
S4、将WC粉末进行球磨细化，球、料质量比为10:1，转速为 400r/min，球磨40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC 粉末。
S5、在充满氩气的手套箱中，称取4g CoCrNiCuFeAl、8g TiN0.3、27.2g TiC和0.8gWC装入WC硬质合金球磨罐中。球、料质量比为6:1，转速为350r/min，球磨时间为1.5h，每转1h停机10min进行散热。将混合料装入硬 质合金模具中预压，预压压力为300MPa，预压60s。然后进行真空热压烧 结。首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至40MPa；然后以20℃/min的升 温速率从室温升至1000℃并保温20min；然后以10℃/min升温速率从1000℃ 升至1400℃，保温30min；最后降温卸压，将制备的毛坯进行表面磨削、去 毛刺处理，制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
将热压烧结后CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料试样打磨抛光后 进行组织及性能检测，所得烧结块体技术参数如下：
表4实施例1中CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的性能参数和具体数值
Figure BDA0002617971030000101
实施例2
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料配方的称量按照下 述百分比进行：
表5制备40g CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料及其配比
Figure BDA0002617971030000102
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的制备方法如下：
S1、在充满氩气的手套箱中将3.73g Co、3.29g Cr、3.715g Ni、4.022g Cu、3.534gFe和1.709g Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比 为20:1，转速为300r/min，球磨时间为20h，每转5h停机30min散热，每10h 停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得150nm以细的 CoCrNiCuFeAl粉末。
S2、在充满氩气的手套箱中将16g Ti粉和4g CH4N2O装入WC硬质合金 球磨罐中，球、料质量比为20:1，转速为200r/min，球磨时间为60h，每10h 停机30min散热，制得150nm以细的TiN0.4粉末。
S3、将TiC粉末进行球磨细化，球、料质量比为20:1，转速为 250r/min，球磨10h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC 粉末。
S4、将WC粉末进行球磨细化，球、料质量比为20:1，转速为 250r/min，球磨10h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC 粉末。
S5、在充满氩气的手套箱中，称取4g CoCrNiCuFeAl、8g TiN0.4、26g TiC和2g WC装入WC硬质合金球磨罐中。球、料质量比为10:1，转速为 200r/min，球磨时间为5h，每转1h停机10min进行散热。将混合料装入硬质 合金模具中预压，预压压力为300MPa，预压60s。然后进行真空热压烧结。 首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至40MPa；然后以20℃/min的升温速 率从室温升至1000℃并保温20min；然后以10℃/min升温速率从1000℃升至 1400℃，保温30min；最后降温卸压，将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺 处理，制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
将热压烧结后CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料试样打磨抛光后 进行组织及性能检测，所得烧结块体技术参数如下：
表6实施例2中CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的性能参数和具体数值
Figure BDA0002617971030000111
实施例3
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料配方的称量按照下 述百分比进行：
表7制备40g CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料及其配比
Figure BDA0002617971030000112
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的制备方法如下：
S1、在充满氩气的手套箱中将3.73g Co、3.29g Cr、3.715g Ni、4.022g Cu、3.534gFe和1.709g Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比 为15:1，转速为300r/min，球磨时间为30h，每转5h停机30min散热，每10h 停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得150nm以细的CoCrNiCuFeAl粉末。
S2、在充满氩气的手套箱中将15.24g Ti粉和4.76g CH4N2O装入WC硬 质合金球磨罐中，球、料质量比为15:1，转速为400r/min，球磨时间为 40h，每10h停机30min散热，制得150nm以细的TiN0.5粉末。
S3、将TiC粉末进行球磨细化，球、料质量比为15:1，转速为 300r/min，球磨30h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC 粉末。
S4、将WC粉末进行球磨细化，球、料质量比为15:1，转速为 300r/min，球磨30h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC 粉末。
S5、在充满氩气的手套箱中，称取4g CoCrNiCuFeAl、8g TiN0.5、24.8g TiC和3.2gWC装入WC硬质合金球磨罐中。球、料质量比为8:1，转速为 300r/min，球磨时间为2h，每转1h停机10min进行散热。将混合料装入硬质 合金模具中预压，预压压力为300MPa，预压60s。然后进行真空热压烧结。 首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至40MPa；然后以20℃/min的升温速 率从室温升至1000℃并保温20min；然后10℃/min升温速率从1000℃升至 1400℃，保温30min；最后降温卸压，将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺 处理，制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
将热压烧结后CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料试样打磨抛光后 进行组织及性能检测，所得烧结块体技术参数如下：
表8实施例3中CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的性能参数和具体数值
Figure BDA0002617971030000121
实施例4
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料配方的称量按照下 述百分比进行：
表9制备40g CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料及其配比
Figure BDA0002617971030000122
Figure BDA0002617971030000131
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的制备方法如下：
S1、在充满氩气的手套箱中将3.73g Co、3.29g Cr、3.715g Ni、4.022g Cu、3.534g Fe和1.709g Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1， 转速为350r/min，球磨时间为30h，每转5h停机30min散热，每10h停机把 粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得150nm以细的 CoCrNiCuFeAl粉末。
S2、在充满氩气的手套箱中将14.545g Ti粉和5.455g CH4N2O装入WC 硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1，转速为400r/min，球磨时间为45h， 每10h停机30min散热，制得150nm以细的TiN0.6粉末。
S3、将TiC粉末进行球磨细化，球、料质量比为10:1，转速为350r/min， 球磨35h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC粉末。
S4、将WC粉末进行球磨细化，球、料质量比为10:1，转速为350r/min， 球磨35h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC粉末。
S5、在充满氩气的手套箱中，称取6g CoCrNiCuFeAl、12g TiN0.6、18g TiC 和4g WC装入WC硬质合金球磨罐中。球、料质量比为9:1，转速为300r/min， 球磨时间为2.5h，每转1h停机10min进行散热。将混合料装入硬质合金模具 中预压，预压压力为400MPa，预压120s。然后进行真空热压烧结。首先抽 真空度至40Pa，缓慢施加压力至50MPa；然后以20℃/min的升温速率从室 温升至1000℃并保温20min；然后以10℃/min升温速率从1000℃升至1700℃，保温20min；最后降温卸压，将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理， 制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
将热压烧结后CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料试样打磨抛光后 进行组织及性能检测，所得烧结块体技术参数如下：
表10实施例4中CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的性能参数和具体数值
Figure BDA0002617971030000132
实施例5
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料配方的称量按照下 述百分比进行：
表11制备40g CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料及其配比
Figure BDA0002617971030000141
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的制备方法如下：
S1、在充满氩气的手套箱中将3.73g Co、3.29g Cr、3.715g Ni、4.022g Cu、3.534g Fe和1.709g Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1， 转速为500r/min，球磨时间为45h，每转5h停机30min散热，每10h停机把 粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得150nm以细的 CoCrNiCuFeAl粉末。
S2、在充满氩气的手套箱中将13.915g Ti粉和6.085g CH4N2O装入WC 硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1，转速为300r/min，球磨时间为45h， 每10h停机30min散热，制得150nm以细的TiN0.7粉末。
S3、将TiC粉末进行球磨细化，球、料质量比为10:1，转速为300r/min， 球磨40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC粉末。
S4、将WC粉末进行球磨细化，球、料质量比为10:1，转速为300r/min， 球磨40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC粉末。
S5、在充满氩气的手套箱中，称取6g CoCrNiCuFeAl、12g TiN0.7、18g TiC 和4g WC装入WC硬质合金球磨罐中。球、料质量比为8:1，转速为280r/min， 球磨时间为3.5h，每转1h停机10min进行散热。将混合料装入硬质合金模具 中预压，预压压力为200MPa，预压120s。然后进行真空热压烧结。首先抽 真空度至40Pa，缓慢施加压力至50MPa；然后以20℃/min的升温速率从室 温升至1000℃并保温20min；然后以10℃/min升温速率从1000℃升至1600℃，保温20min；最后降温卸压，将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理， 制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
将热压烧结后CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料试样打磨抛光后 进行组织及性能检测，所得烧结块体技术参数如下：
表12实施例5中CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的性能参数和具体数值
Figure BDA0002617971030000151
实施例6
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料配方的称量按照下 述百分比进行：
表13制备40g CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料及其配比
Figure BDA0002617971030000152
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的制备方法如下：
S1、在充满氩气的手套箱中将3.73g Co、3.29g Cr、3.715g Ni、4.022g Cu、3.534g Fe和1.709g Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为15:1， 转速为350r/min，球磨时间为40h，每转5h停机30min散热，每10h停机把 粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得150nm以细的 CoCrNiCuFeAl粉末。
S2、在充满氩气的手套箱中将13.335g Ti粉和6.665g CH4N2O装入WC 硬质合金球磨罐中，球、料质量比为20:1，转速为250r/min，球磨时间为40h， 每10h停机30min散热，制得150nm以细的TiN0.8粉末。
S3、将TiC粉末进行球磨细化，球、料质量比为15:1，转速为300r/min， 球磨30h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC粉末。
S4、将WC粉末进行球磨细化，球、料质量比为15:1，转速为300r/min， 球磨30h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC粉末。
S5、在充满氩气的手套箱中，称取6g CoCrNiCuFeAl、12g TiN0.8、18g TiC 和4g WC装入WC硬质合金球磨罐中。球、料质量比为8:1，转速为300r/min， 球磨时间为4h，每转1h停机10min进行散热。将混合料装入硬质合金模具 中预压，预压压力为10MPa，预压120s、。然后进行真空热压烧结。首先抽 真空度至40Pa，缓慢施加压力至50MPa；然后以20℃/min的升温速率从室 温升至1000℃并保温20min；然后以20℃/min升温速率从1000℃升至1500 ℃，保温20min；最后降温卸压，将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理， 制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
将热压烧结后CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料试样打磨抛光后 进行组织及性能检测，所得烧结块体技术参数如下：
表14实施例6中CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的性能参数和具体数值
Figure BDA0002617971030000161
实施例7
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料配方的称量按照下 述百分比进行：
表15制备40g CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料及其配比
Figure BDA0002617971030000162
S1、在充满氩气的手套箱中将3.73g Co、3.29g Cr、3.715g Ni、4.022g Cu、3.534g Fe和1.709g Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1， 转速为450r/min，球磨时间为45h，每转5h停机30min散热，每10h停机把 粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得150nm以细的 CoCrNiCuFeAl粉末。
S2、在充满氩气的手套箱中将12.8g Ti粉和7.2g CH4N2O装入WC硬质 合金球磨罐中，球、料质量比为10:1，转速为350r/min，球磨时间为40h，每 10h停机30min散热，制得150nm以细的TiN0.9粉末。
S3、将TiC粉末进行球磨细化，球、料质量比为15:1，转速为400r/min， 球磨25h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC粉末。
S4、将WC粉末进行球磨细化，球、料质量比为15:1，转速为400r/min， 球磨25h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC粉末。
S5、在充满氩气的手套箱中，称取8g CoCrNiCuFeAl、16g TiN0.9、13.6g TiC和2.4gWC装入WC硬质合金球磨罐中。球、料质量比为10:1，转速为 350r/min，球磨时间为4.5h，每转1h停机10min进行散热。将混合料装入硬 质合金模具中预压，预压压力为200MPa，预压90S。然后进行真空热压烧结。 首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至40MPa；然后以20℃/min的升温速 率从室温升至1000℃并保温20min；然后以30℃/min升温速率从1000℃升至1400℃，保温40min；最后降温卸压，将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺 处理，制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
将热压烧结后CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料试样打磨抛光后 进行组织及性能检测，所得烧结块体技术参数如下：
表16实施例7中CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的性能参数和具体数值
Figure BDA0002617971030000171
实施例8
一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料配方的称量按照下 述百分比进行：
表17制备40g CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的原料及其配比
Figure BDA0002617971030000172
S1、在充满氩气的手套箱中将3.73g Co、3.29g Cr、3.715g Ni、4.022g Cu、3.534g Fe和1.709g Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1， 转速为450r/min，球磨时间为45h，每转5h停机30min散热，每10h停机把 粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得150nm以细的 CoCrNiCuFeAl粉末。
S2、在充满氩气的手套箱中将13.915g Ti粉和6.085g CH4N2O装入WC 硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1，转速为350r/min，球磨时间为40h， 每10h停机30min散热，制得150nm以细的TiN0.7粉末。
S3、将TiC粉末进行球磨细化，球、料质量比为15:1，转速为400r/min， 球磨25h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC粉末。
S4、将WC粉末进行球磨细化，球、料质量比为15:1，转速为400r/min， 球磨25h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC粉末。
S5、在充满氩气的手套箱中，称取2g CoCrNiCuFeAl、20g TiN0.7、16.4g TiC和4gWC装入WC硬质合金球磨罐中。球、料质量比为10:1，转速为 350r/min，球磨时间为4.5h，每转1h停机10min进行散热。将混合料装入硬 质合金模具中预压，预压压力为200MPa，预压90S。然后进行真空热压烧结。 首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至40MPa；然后以20℃/min的升温速 率从室温升至1000℃并保温20min；然后以30℃/min升温速率从1000℃升至1200℃，保温90min；最后降温卸压，将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺 处理，制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
将热压烧结后CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料试样打磨抛光后 进行组织及性能检测，所得烧结块体技术参数如下：
表18实施例8中CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的性能参数和具体数值
Figure BDA0002617971030000181
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对 其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通 技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修 改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替 换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料，其特征在于：原料配方包括CoCrNiCuFeAl、TiC、WC和TiNx，其中x＝0.3～0.9，所述CoCrNiCuFeAl的质量百分比为5～20wt.％，TiNx的质量百分比为20～50wt.％，WC的质量百分比为2～10wt.％，余量为TiC。
2.根据权利要求1所述的CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料，其特征在于：所述CoCrNiCuFeAl的粒径为150nm以细；所述TiNx的粒径为150nm以细；所述TiC粉末纯度为＞99％，粒径为150nm以细；所述WC的纯度为＞99％，粒径为150nm以细。
3.一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备150nm以细的CoCrNiCuFeAl粉末：
将Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al粉末进行球磨，制得制备150nm以细的CoCrNiCuFeAl粉末；
S2、制备150nm以细的TiNx粉末：
将按预设摩尔比的Ti粉和CH4N2O进行球磨，制得150nm以细的TiNx粉末，其中x＝0.3～0.9；
S3、制备150nm以细的TiC粉末：
将TiC粉末进行球磨，制得150nm以细的TiC粉末；
S4、制备150nm以细的WC粉末：
将WC粉末进行球磨，制得150nm以细的WC粉末；
S5、混料、预压、真空热压烧结制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料：
称取质量百分比为5～20wt.％的所述CoCrNiCuFeAl粉末，称取质量百分比为20～50wt.％的所述150nm以细的TiNx粉末，称取质量百分比为2～10wt.％的所述150nm以细的WC粉末，并将其一起加入所述150nm以细的TiC粉末中进行球磨，得到混合料；
将混合料装入硬质合金模具中预压，得到样品；
将所述样品进行真空热压烧结制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al按照1:1:1:1:1摩尔比混合进行球磨；且所述Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al粉末纯度为＞99％，其中，所述Co粉末粒径为1～3μm，所述Cr粉末粒径为＜75μm，所述Ni粉末、所述Cu粉末、所述Fe粉末和所述Al粉末的粒径均＜45μm。
5.根据权利要求3所述的CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述Ti粉和CH4N2O的摩尔比为6:1或5:1或4:1或10:3或20:7或5:2或20:9；所述Ti粉的粒径为＜30μm，纯度为＞99.36％；所述CH4N2O的纯度为分析纯＞99％。
6.根据权利要求3所述的CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，所述TiC粉末的粒径为1～3μm，纯度为＞99％；在所述步骤S4中，所述WC粉末的粒径为1～3μm，纯度为＞99％。
7.根据权利要求3所述的CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料制备方法，其特征在于：
在所述步骤S1中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将Co、Cr、Ni、Cu、Fe、Al混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速为300～600r/min，球磨时间为20～50h，每转5h停机30min散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得150nm以细的CoCrNiCuFeAl粉末；
在所述步骤S2中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将Ti粉和CH4N2O混合装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速为200～500r/min，球磨时间为30～60h，每10h停机30min散热，制得150nm以细的TiNx粉末；
在所述步骤S3中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将TiC粉末装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速为250～400r/min，球磨10～40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的TiC粉末；
在所述步骤S4中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中将WC粉末装入WC硬质合金球磨罐中，球、料质量比为10:1～20:1，转速为250～400r/min，球磨时间为10～40h，每转5h停机10min进行散热，制得150nm以细的WC粉末；
在所述步骤S5中的球磨工艺为：在充满氩气的手套箱中，称取质量百分比为5～20wt.％的所述CoCrNiCuFeAl粉末，称取质量百分比为20～50wt.％的所述150nm以细的TiNx粉末，称取质量百分比为2～10wt.％的所述150nm以细的WC粉末，一起加入已经在WC硬质合金球磨罐中的所述150nm以细的TiC粉末中进行球磨，球、料质量比为6:1～10:1，转速为200～350r/min，球磨时间为1.5～5h，每转1h停机10min进行散热，制得所述混合料；
在所述步骤S1、S2、S3、S4和S5中球磨过程均采用直径分别为8mm、5mm和2mm三种外径的WC硬质合金球，且三种所述WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
8.根据权利要求3所述的一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述预压的工艺为：预压压力为10～400MPa，预压时间为60～120s。
9.根据权利要求3所述的一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料制备方法，其特征在于：在所述步骤S5中，所述真空热压烧结工艺为：抽真空度为40Pa，然后对所述样品施加压力至40～50MPa，以10～30℃/min的升温速率将烧结温度提升至1200～1700℃，之后保温20～90min，最后降温卸压，制得CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
10.根据权利要求9所述的一种CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料制备方法，其特征在于：所述以10～30℃/min的升温速率将烧结温度提升至1200～1700℃的过程中：以20℃/min的升温速率从室温升到1000℃，在1000℃保温20min；再以10～30℃/min的升温速率从1000℃升到1200～1700℃；
在所述降温卸压后，对降温卸压获得的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理，得到所述CoCrNiCuFeAl/(W,Ti)(C,N)金属陶瓷材料。
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