CN111945050A - 一种复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种CoCrNiCuFe0.5Mn‑TiN‑TiC‑AlN‑WC复合材料及其制备方法。本发明提供的CoCrNiCuFe0.5Mn‑TiN‑TiC‑AlN‑WC复合材料，以百分含量计，包括CoCrNiCuFe0.5Mn 10～25wt.％，TiNx20～50wt.％，AlN 2～10wt.％，WC 2～10wt.％，余量为TiC；其中x为0.3～0.9。在本发明中，CoCrNiCuFe0.5Mn为复合材料的粘结剂，TiC和非化学计量比TiNx为硬质相，AlN和WC为增强相，各组分配合作用能够显著提高复合材料的硬度和断裂韧性。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金技术领域，具体涉及一种CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，高熵合金(HEA)由于性能优异而被人们广泛研究。多种主元组成的HEA因具有高熵效应、晶格畸变效应、迟缓扩散效应和鸡尾酒效应等一系列特性，使其具有优异的物理、化学及力学性能，如高强度、高硬度、高耐磨性、高耐腐蚀性和高的低温韧性等，因此可以解决硬质合金硬度高而韧性不足，或者即使满足了高硬度与高韧性要求，又不能实现高温下的抗氧化或耐腐蚀等问题。
朱刚等采用真空烧结制备了Ti(C0.7N0.3)-WC-Mo2C-TaC-AlCoCrFeNi体系金属陶瓷，研究了该金属陶瓷在烧结过程中的微观结构形成和相转变规律，研究结果表明，AlCoCrFeNi高熵合金粘结相的引入一方面延长了WC扩散固溶形成(W,M)C环形相的过程，抑制了灰色外环相的生长，使得组织中几乎很难观察到连续分布的外环相；另一方面在烧结的初期阶段，组织中形成了大量的M6C型η相，并且含量随着温度的升高而减少，在1350℃之后η相逐渐溶解消失(参见朱刚，谢明，陈家林，et al.Ti(C,N)/AlCoCrFeNi基金属陶瓷烧结过程中的微观结构和相变[J].材料科学与工程学报,2016(3):353-356.)；朱刚等还研究了Ti(C,N)/AlCoCrFeNi金属陶瓷烧结过程中粘结相的表面富集行为，结果表明，在1300℃下烧结60min后，合金烧结体表面发生了明显的富集，并形成了第三相，即类似M6C结构的缺碳相(η)(参见朱刚，陈家林，贾海龙，et al.Ti(C,N)/AlCoCrFeNi金属陶瓷烧结过程中的粘结相表面富集行为研究[J].材料导报,2017(16).)。但上述高熵合金结合的硬质合金的力学性能仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料及其制备方法，本发明提供的复合材料具有较高的硬度和断裂韧性，力学性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料，以百分含量计，包括CoCrNiCuFe0.5Mn 10～25wt.％，TiNx 20～50wt.％，AlN 2～10wt.％，WC 2～10wt.％，余量为TiC；其中x为0.3～0.9。
优选地，所述CoCrNiCuFe0.5Mn的粒径为150nm以下；所述TiNx的粒径为150nm以下；所述TiC的纯度＞99％，粒径为150nm以下；所述AlN的纯度＞99％，粒径为150nm以下；所述WC的纯度＞99％，粒径为150nm以下。
本发明提供了上述技术方案所述复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、TiNx粉末、AlN粉末、WC粉末和TiC粉末进行球磨混合，得到混合料；其中x为0.3～0.9；各制备原料的用量对应上述技术方案中制备原料的用量；
将所述混合料进行真空热压烧结，得到CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料。
优选地，所述球磨混合的球料质量比为6～10:1，转速为200～350r/min，球磨时间为1.5～5h。
优选地，所述球磨混合时采用的磨球为大WC硬质合金球、中WC硬质合金球和小WC硬质合金球；所述大WC硬质合金球的直径为8mm，所述中WC硬质合金球的直径为5mm，所述小WC硬质合金球的直径为2mm；所述大WC硬质合金球、中WC硬质合金球和小WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
优选地，所述真空热压烧结的真空度为40Pa，烧结压力为30～50MPa，烧结温度为1200～1800℃，保温时间为20～90min。
优选地，所述真空热压烧结的具体烧结工艺为：对所述混合料施加压力至30～50MPa；抽真空至真空度为40Pa；以25℃/min的升温速率从室温升到1000℃，在1000℃保温30min；再以10～30℃/min的升温速率从1000℃升到1200～1800℃，保温20～90min。
优选地，所述CoCrNiCuFe0.5Mn粉末的制备方法包括以下步骤：
将Co粉末、Cr粉末、Ni粉末、Cu粉末、Fe粉末和Mn粉末按2:2:2:2:1:2的摩尔比混合，进行球磨，得到CoCrNiCuFe0.5Mn粉末。
优选地，所述TiNx粉末的制备方法包括以下步骤：
将Ti粉末和CH4N2O混合，进行球磨，得到TiNx粉末；所述Ti粉末和CH4N2O的摩尔比为6～20:1～9。
本发明提供了一种CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料，以百分含量计，包括CoCrNiCuFe0.5Mn 10～25wt.％，TiNx 20～50wt.％，AlN 2～10wt.％，WC 2～10wt.％，余量为TiC；其中x为0.3～0.9。在本发明中，CoCrNiCuFe0.5Mn作为复合材料的粘结剂，具有优异的综合性能，超过了传统的Ni、Co、Fe等金属粘结剂，能提高复合材料的硬度和韧性；本发明以TiC和非化学计量比TiNx为硬质相，非化学计量比TiNx由于N空位的存在能够促进各物相的扩散和固溶，促进烧结，从而降低CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的烧结温度；本发明以AlN和WC为增强相，AlN在高温时分解产生纳米晶Al2O3，能极大地提高CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的硬度，并提高断裂韧性，WC能改善硬质相和粘结相的润湿性，提高复合材料的断裂韧性。实施例结果表明，本发明提供的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的硬度为24～25.2GPa，断裂韧性为9.2～11.1MPa·m1/2，致密度为98～99.2％，说明本发明提供的复合材料具有较高的硬度和断裂韧性，力学性能优异。
附图说明
图1为实施例1、实施例2和实施例6制备的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的XRD图；
图2为实施例1、实施例2和实施例6制备的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的FESEM图；
图3为实施例1、实施例2和实施例6制备的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的EDS测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料，以百分含量计，包括CoCrNiCuFe0.5Mn 10～25wt.％，TiNx 20～50wt.％，AlN 2～10wt.％，WC 2～10wt.％，余量为TiC；其中x为0.3～0.9。
以百分含量计，本发明提供的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料包括CoCrNiCuFe0.5Mn 10～25wt.％，优选为15～20wt.％。在本发明中，所述CoCrNiCuFe0.5Mn的粒径优选为150nm以下。CoCrNiCuFe0.5Mn作为复合材料的粘结剂，具有优异的综合性能，超过了传统的Ni、Co、Fe等金属粘结剂，能提高复合材料的硬度和韧性。
以百分含量计，本发明提供的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料包括TiNx20～50wt.％，优选为30～45wt.％，更优选为35～40wt.％。其中，TiNx中的x为0.3～0.9，具体优选为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9。在本发明中，所述TiNx的粒径优选为150nm以下。在本发明中，TiNx为非化学计量比化合物，能促进烧结并降低CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的烧结温度，在较低的烧结温度下即可使合金充分的致密化，并在烧结过程中具有良好的传质能力，有利于硬质相和粘结相形成良好的界面结合。
以百分含量计，本发明提供的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料包括AlN2～10wt.％，优选为3～6wt.％，更优选为4～5wt.％。在本发明中，所述AlN的纯度优选＞99％，粒径优选为150nm以下。在本发明中，AlN在高温时分解产生纳米晶Al2O3，能极大地提高CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的硬度，并提高断裂韧性。
以百分含量计，本发明提供的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料包括WC2～10wt.％，优选为4～9wt.％，更优选为5～8wt.％，进一步优选为6～7wt.％。在本发明中，所述WC的纯度优选＞99％，粒径优选为150nm以下。在本发明中，WC能改善硬质相和粘结相的润湿性，提高复合材料的断裂韧性。
本发明提供的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料包括余量的TiC。在本发明中，所述TiC的纯度优选＞99％，粒径优选为150nm以下。在本发明中，TiC作为增强相，能够提高复合材料的综合力学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、TiNx粉末、AlN粉末、WC粉末和TiC粉末进行球磨混合，得到混合料；其中x为0.3～0.9；各制备原料的用量对应上述技术方案所述制备原料的用量；
将所述混合料进行真空热压烧结，得到CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料。
本发明将CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、TiNx粉末、AlN粉末、WC粉末和TiC粉末进行球磨混合，得到混合料。在本发明中，所述球磨混合优选在氩气气氛中进行；所述球磨混合的球料质量比优选为6～10:1，更优选为7～9:1；所述球磨混合的转速优选为200～350r/min，更优选为280～300r/min；所述球磨混合的时间优选为1.5～5h，更优选为2～4h，进一步优选为3～3.5h。
本发明优选在所述球磨混合的过程中，每转1h停机10min进行散热，能够促进各物相混合更加均匀。
在本发明中，所述球磨混合时采用的磨球优选为大WC硬质合金球、中WC硬质合金球和小WC硬质合金球；所述大WC硬质合金球的直径优选为8mm；所述中WC硬质合金球的直径优选为5mm；所述小WC硬质合金球的直径优选为2mm；所述大WC硬质合金球、中WC硬质合金球和小WC硬质合金球的质量比优选为3:1:1。
在本发明中，所述CoCrNiCuFe0.5Mn粉末的制备方法优选包括以下步骤：将Co粉末、Cr粉末、Ni粉末、Cu粉末、Fe粉末和Mn粉末按2:2:2:2:1:2的摩尔比混合，进行球磨，得到CoCrNiCuFe0.5Mn粉末。在本发明中，所述Co粉末、Cr粉末、Ni粉末、Cu粉末、Fe粉末和Mn粉末的纯度独立优选＞99％；所述Co粉末的粒径优选为1～3μm；所述Cr粉末的粒径优选＜75μm；所述Ni粉末、Cu粉末、Fe粉末和Mn粉末的粒径独立地优选为＜45μm。在本发明中，所述混合和球磨优选均在氩气气氛中进行。在本发明中，所述球磨的球料质量比优选为10～20:1，具体优选为11:1、12:1、14:1、16:1或18:1；所述球磨的转速优选为200～400r/min，更优选为250～380r/min，进一步优选为300～350r/min；所述球磨的时间优选为20～50h，更优选为25～48h，进一步优选为35～45h。本发明优选在所述球磨过程中，每2h停机30min散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨。在本发明中，所述球磨时采用的磨球优选为大WC硬质合金球、中WC硬质合金球和小WC硬质合金球；所述大WC硬质合金球的直径优选为8mm；所述中WC硬质合金球的直径优选为5mm；所述小WC硬质合金球的直径优选为2mm；所述大WC硬质合金球、中WC硬质合金球和小WC硬质合金球的质量比优选为3:1:1。
在本发明中，所述TiNx粉末的制备方法优选包括以下步骤：将Ti粉末和CH4N2O混合，进行球磨，得到TiNx粉末；所述Ti粉末和CH4N2O的摩尔比优选为6～20:1～9，具体优选为6:1、5:1、4:1、10:3、20:7、5:2或20:9。在本发明中，所述Ti粉末的粒径为优选＜30μm，纯度优选＞99.36％；所述CH4N2O的纯度优选＞99％。在本发明中，所述混合和球磨优选均在氩气气氛中进行。在本发明中，所述球磨的球料质量比优选为10～20:1，更优选为10～15:1；所述球磨的转速优选为200～500r/min，更优选为250～450r/min，进一步优选为300～400r/min；所述球磨的时间优选为30～60h，更优选为40～45h。本发明优选在所述球磨过程中，每10h停机30min散热。在本发明中，所述球磨时采用的磨球优选与制备CoCrNiCuFe0.5Mn粉末时的磨球一致，这里不再赘述。
在本发明中，所述AlN粉末的制备方法优选包括以下步骤：将AlN原料进行球磨细化，得到AlN粉末。在本发明中，所述AlN原料的粒径优选为1～3μm，纯度优选＞99％。在本发明中，所述球磨细化的球料质量比优选为10～20:1，更优选为11:1、12:1、13:1、14:1、15:1或16:1；所述球磨细化的转速优选为250～400r/min，更优选为280r/min、300r/min、320r/min、340r/min、360r/min或380r/min；所述球磨细化的时间优选为10～40h，更优选为14h、18h、22h、26h、30h或34h。在本发明中，优选每转5h停机10min进行散热。在本发明中，所述球磨细化时采用的磨球优选与制备CoCrNiCuFe0.5Mn粉末时的磨球一致，这里不再赘述。
在本发明中，所述WC粉末的制备方法优选包括以下步骤：将WC原料进行球磨细化，得到WC粉末。在本发明中，所述WC原料的粒径优选为1～3μm，纯度优选＞99％。在本发明中，所述球磨细化的球料质量比优选为10～20:1，更优选为11:1、12:1、13:1、14:1、15:1或16:1；所述球磨细化的转速优选为250～400r/min，更优选为280r/min、300r/min、320r/min、340r/min、360r/min或380r/min；所述球磨细化的时间优选为10～40h，更优选为14h、18h、22h、26h、30h或34h。在本发明中，优选每转5h停机10min进行散热。在本发明中，所述球磨细化时采用的磨球优选与制备CoCrNiCuFe0.5Mn粉末时的磨球一致，这里不再赘述。
在本发明中，所述TiC粉末的制备方法优选包括以下步骤：将TiC原料进行球磨细化，得到TiC粉末。在本发明中，所述TiC原料的粒径优选为1～3μm，纯度优选＞99％。在本发明中，所述球磨细化的球料质量比优选为10～20:1，更优选为11:1、12:1、13:1、14:1、15:1或16:1；所述球磨细化的转速优选为250～400r/min，更优选为280r/min、300r/min、320r/min、340r/min、360r/min或380r/min；所述球磨细化的时间优选为10～40h，更优选为14h、18h、22h、26h、30h或34h。在本发明中，优选每转5h停机10min进行散热。在本发明中，所述球磨细化时采用的磨球优选与制备CoCrNiCuFe0.5Mn粉末时的磨球一致，这里不再赘述。
得到混合料后，本发明将所述混合料进行真空热压烧结，得到CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料。在本发明中，所述真空热压烧结的真空度优选为40Pa，烧结压力优选为30～50MPa，更优选为40～50MPa；烧结温度优选为1200～1800℃，更优选为1300℃、1400℃、1500℃、1600℃或1700℃；保温时间优选为20～90min，更优选为30～80min，进一步优选为60～70min。
在本发明中，所述真空热压烧结的具体烧结工艺优选为：对所述混合料施加压力至30～50MPa；抽真空至真空度为40Pa；以25℃/min的升温速率从室温升到1000℃，在1000℃保温30min；再以10～30℃/min的升温速率从1000℃升到1200～1800℃，保温20～90min。
本发明在进行所述真空热压烧结前，优选先将所述混合料进行预压，能够提高粉体的密实性，利于烧结和提高烧结体的性能。在本发明中，所述预压的压力优选为10～300MPa，更优选为100MPa、120MPa、150MPa、180MPa、200MPa或250MPa；所述预压的时间优选为10～120s，更优选为30s、40s、50s、60s、80s或100s。
本发明优选在所述真空热压烧结后，将所得体系随炉冷却卸压，得到毛坯；然后将所述毛坯依次进行表面磨削和去毛刺处理，得到CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中采用的球磨机型号为QM-3SP4型(中国)；采用的热压烧结仪型号为ZRY-120(中国)。
实施例1
S1、在充满氩气的手套箱中将3.37g Co粉末、3.29g Cr粉末、3.712g Ni粉末、4.022g Cu粉末、1.768g Fe粉末和3.476g Mn粉末混合装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为10:1，转速为400r/min，球磨时间为50h，每转2h停机30min散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得粒径在150nm以下的CoCrNiCuFe0.5Mn粉末；
S2、在充满氩气的手套箱中将16.55g Ti粉末和3.45g CH4N2O装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为10:1，转速为500r/min，球磨时间为30h，每10h停机30min散热，制得粒径在150nm以下的TiN0.3粉末；
S3、将TiC原料进行球磨细化，球料质量比为10:1，转速为400r/min，球磨时间为10h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的TiC粉末；
S4、将AlN原料进行球磨细化，球料质量比为10:1，转速为400r/min，球磨时间为10h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的AlN粉末；
S5、将WC原料进行球磨细化，球料质量比为10:1，转速为400r/min，球磨时间为10h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的WC粉末；
S6、在充满氩气的手套箱中，称取4g CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、20g TiN0.3粉末、9.6gTiC粉末、2.4gAlN粉末和4gWC粉末装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为6:1，转速为350r/min，球磨时间为1.5h，每转1h停机10min进行散热，得到混合料；
将所述混合料装入硬质合金模具中预压，预压压力为300MPa，预压120s；然后进行真空热压烧结，首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至50MPa；然后以25℃/min的升温速率从室温升至1000℃并保温30min；然后以20℃/min升温速率从1000℃升至1400℃，保温30min；最后降温卸压，将制备的毛坯依次进行表面磨削和去毛刺处理，制得CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料；以质量百分比计，所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的组成为：CoCrNiCuFe0.5Mn 10wt.％，TiN0.350wt.％，TiC 24wt.％，AlN 6wt.％，WC 10wt.％；
其中，步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6的球磨过程均采用直径分别为8mm、5mm和2mm三种大、中、小WC硬质合金球，大、中、小WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
将所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料试样打磨抛光后进行组织及性能检测，所得技术参数如表1所示；
表1实施例1制备的复合材料的性能测试结果
实施例2
S1、在充满氩气的手套箱中将3.37g Co粉末、3.29g Cr粉末、3.712g Ni粉末、4.022g Cu粉末、1.768g Fe粉末和3.476g Mn粉末混合装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为12:1，转速为350r/min，球磨时间为45h，每转2h停机30min散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得粒径在150nm以下的CoCrNiCuFe0.5Mn粉末；
S2、在充满氩气的手套箱中将16g Ti粉末和4g CH4N2O装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为20:1，转速为200r/min，球磨时间为60h，每10h停机30min散热，制得粒径在150nm以下的TiN0.4粉末；
S3、将TiC原料进行球磨细化，球料质量比为11:1，转速为380r/min，球磨时间为14h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的TiC粉末；
S4、将AlN原料进行球磨细化，球料质量比为11:1，转速为380r/min，球磨时间为14h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的AlN粉末；
S5、将WC原料进行球磨细化，球料质量比为11:1，转速为380r/min，球磨时间为14h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的WC粉末；
S6、在充满氩气的手套箱中，称取6g CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、18g TiN0.4粉末、26gTiC粉末、5gAlN粉末和9g WC粉末装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为10:1，转速为200r/min，球磨时间为5h，每转1h停机10min进行散热，得到混合料；
将所述混合料装入硬质合金模具中预压，预压压力为250MPa，预压100s；然后进行真空热压烧结，首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至50MPa；然后以25℃/min的升温速率从室温升至1000℃并保温30min；然后以20℃/min升温速率从1000℃升至1300℃，保温30min；最后降温卸压，将制备的毛坯依次进行表面磨削和去毛刺处理，制得CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料；以质量百分比计，所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的组成为：CoCrNiCuFe0.5Mn 15wt.％，TiN0.445wt.％，TiC 26wt.％，AlN 5wt.％，WC 9wt.％；
其中，步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6的球磨过程均采用直径分别为8mm、5mm和2mm三种大、中、小WC硬质合金球，大、中、小WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
将所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料试样打磨抛光后进行组织及性能检测，所得技术参数如表2所示；
表2实施例2制备的复合材料的性能测试结果
实施例3
S1、在充满氩气的手套箱中将3.37g Co粉末、3.29g Cr粉末、3.712g Ni粉末、4.022g Cu粉末、1.768g Fe粉末和3.476g Mn粉末混合装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为14:1，转速为300r/min，球磨时间为40h，每转2h停机30min散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得粒径在150nm以下的CoCrNiCuFe0.5Mn粉末；
S2、在充满氩气的手套箱中将15.24g Ti粉末和4.76g CH4N2O装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为15:1，转速为400r/min，球磨时间为40h，每10h停机30min散热，制得粒径在150nm以下的TiN0.5粉末；
S3、将TiC原料进行球磨细化，球料质量比为12:1，转速为360r/min，球磨时间为18h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的TiC粉末；
S4、将AlN原料进行球磨细化，球料质量比为12:1，转速为360r/min，球磨时间为18h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的AlN粉末；
S5、将WC原料进行球磨细化，球料质量比为12:1，转速为360r/min，球磨时间为18h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的WC粉末；
S6、在充满氩气的手套箱中，称取8g CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、16g TiN0.5粉末、11.2gTiC粉末、1.6gAlN粉末和3.2g WC粉末装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为8:1，转速为300r/min，球磨时间为2h，每转1h停机10min进行散热，得到混合料；
将所述混合料装入硬质合金模具中预压，预压压力为200MPa，预压80s；然后进行真空热压烧结，首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至50MPa；然后以25℃/min的升温速率从室温升至1000℃并保温30min；然后以20℃/min升温速率从1000℃升至1400℃，保温30min；最后降温卸压，将制备的毛坯依次进行表面磨削和去毛刺处理，制得CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料；以质量百分比计，所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的组成为：CoCrNiCuFe0.5Mn 20wt.％，TiN0.540wt.％，TiC 28wt.％，AlN 4wt.％，WC 8wt.％,；
其中，步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6的球磨过程均采用直径分别为8mm、5mm和2mm三种大、中、小WC硬质合金球，大、中、小WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
将所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料试样打磨抛光后进行组织及性能检测，所得技术参数如表3所示；
表3实施例3制备的复合材料的性能测试结果
实施例4
S1、在充满氩气的手套箱中将3.37g Co粉末、3.29g Cr粉末、3.712g Ni粉末、4.022g Cu粉末、1.768g Fe粉末和3.476g Mn粉末混合装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为16:1，转速为250r/min，球磨时间为35h，每转2h停机30min散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得粒径在150nm以下的CoCrNiCuFe0.5Mn粉末；
S2、在充满氩气的手套箱中将14.545g Ti粉末和5.455g CH4N2O装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为10:1，转速为400r/min，球磨时间为45h，每10h停机30min散热，制得粒径在150nm以下的TiN0.6粉末；
S3、将TiC原料进行球磨细化，球料质量比为13:1，转速为340r/min，球磨时间为22h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的TiC粉末；
S4、将AlN原料进行球磨细化，球料质量比为13:1，转速为340r/min，球磨时间为22h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的AlN粉末；
S5、将WC原料进行球磨细化，球料质量比为13:1，转速为340r/min，球磨时间为22h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的WC粉末；
S6、在充满氩气的手套箱中，称取8g CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、14g TiN0.6粉末、14gTiC粉末、1.2gAlN粉末和2.8gWC粉末装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为9:1，转速为300r/min，球磨时间为2.5h，每转1h停机10min进行散热，得到混合料；
将所述混合料装入硬质合金模具中预压，预压压力为180MPa，预压60s；然后进行真空热压烧结，首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至40MPa；然后以25℃/min的升温速率从室温升至1000℃并保温30min；然后以10℃/min升温速率从1000℃升至1500℃，保温90min；最后降温卸压，将制备的毛坯依次进行表面磨削和去毛刺处理，制得CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料；以质量百分比计，所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的组成为：CoCrNiCuFe0.5Mn 20wt.％，TiN0.635wt.％，TiC 35wt.％，AlN 3wt.％，WC 7wt.％,；
其中，步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6的球磨过程均采用直径分别为8mm、5mm和2mm三种大、中、小WC硬质合金球，大、中、小WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
将所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料试样打磨抛光后进行组织及性能检测，所得技术参数如表4所示；
表4实施例4制备的复合材料的性能测试结果
实施例5
S1、在充满氩气的手套箱中将3.37g Co粉末、3.29g Cr粉末、3.712g Ni粉末、4.022g Cu粉末、1.768g Fe粉末和3.476g Mn粉末混合装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为18:1，转速为200r/min，球磨时间为30h，每转2h停机30min散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得粒径在150nm以下的CoCrNiCuFe0.5Mn粉末；
S2、在充满氩气的手套箱中将13.915g Ti粉末和6.085g CH4N2O装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为10:1，转速为300r/min，球磨时间为45h，每10h停机30min散热，制得粒径在150nm以下的TiN0.7粉末；
S3、将TiC原料进行球磨细化，球料质量比为14:1，转速为320r/min，球磨时间为26h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的TiC粉末；
S4、将AlN原料进行球磨细化，球料质量比为14:1，转速为320r/min，球磨时间为26h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的AlN粉末；
S5、将WC原料进行球磨细化，球料质量比为14:1，转速为320r/min，球磨时间为26h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的WC粉末；
S6、在充满氩气的手套箱中，称取4g CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、12g TiN0.7粉末、20gTiC粉末、0.8gAlN粉末和2.4gWC粉末装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为8:1，转速为280r/min，球磨时间为3.5h，每转1h停机10min进行散热，得到混合料；
将所述混合料装入硬质合金模具中预压，预压压力为150MPa，预压50s；然后进行真空热压烧结，首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至40MPa；然后以25℃/min的升温速率从室温升至1000℃并保温30min；然后以10℃/min升温速率从1000℃升至1600℃，保温80min；最后降温卸压，将制备的毛坯依次进行表面磨削和去毛刺处理，制得CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料；以质量百分比计，所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的组成为：CoCrNiCuFe0.5Mn 10wt.％，TiN0.730wt.％，TiC 50wt.％，AlN 2wt.％，WC 6wt.％,；
其中，步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6的球磨过程均采用直径分别为8mm、5mm和2mm三种大、中、小WC硬质合金球，大、中、小WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
将所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料试样打磨抛光后进行组织及性能检测，所得技术参数如表5所示；
表5实施例5制备的复合材料的性能测试结果
实施例6
S1、在充满氩气的手套箱中将3.37g Co粉末、3.29g Cr粉末、3.712g Ni粉末、4.022g Cu粉末、1.768g Fe粉末和3.476g Mn粉末混合装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为20:1，转速为200r/min，球磨时间为20h，每转2h停机30min散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得粒径在150nm以下的CoCrNiCuFe0.5Mn粉末；
S2、在充满氩气的手套箱中将13.335g Ti粉末和6.665g CH4N2O装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为20:1，转速为250r/min，球磨时间为40h，每10h停机30min散热，制得粒径在150nm以下的TiN0.8粉末；
S3、将TiC原料进行球磨细化，球料质量比为15:1，转速为300r/min，球磨时间为30h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的TiC粉末；
S4、将AlN原料进行球磨细化，球料质量比为15:1，转速为300r/min，球磨时间为30h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的AlN粉末；
S5、将WC原料进行球磨细化，球料质量比为15:1，转速为300r/min，球磨时间为30h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的WC粉末；
S6、在充满氩气的手套箱中，称取4g CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、14g TiN0.8粉末、17.2gTiC粉末、2.8gAlN粉末和2gWC粉末装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为8:1，转速为300r/min，球磨时间为4h，每转1h停机10min进行散热，得到混合料；
将所述混合料装入硬质合金模具中预压，预压压力为120MPa，预压40s；然后进行真空热压烧结，首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至40MPa；然后以25℃/min的升温速率从室温升至1000℃并保温30min；然后以10℃/min升温速率从1000℃升至1700℃，保温70min；最后降温卸压，将制备的毛坯依次进行表面磨削和去毛刺处理，制得CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料；以质量百分比计，所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的组成为：CoCrNiCuFe0.5Mn 10wt.％，TiN0.835wt.％，TiC 43wt.％，AlN 7wt.％，WC 5wt.％,；
其中，步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6的球磨过程均采用直径分别为8mm、5mm和2mm三种大、中、小WC硬质合金球，大、中、小WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
将所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料试样打磨抛光后进行组织及性能检测，所得技术参数如表6所示；
表6实施例6制备的复合材料的性能测试结果
实施例7
S1、在充满氩气的手套箱中将3.37g Co粉末、3.29g Cr粉末、3.712g Ni粉末、4.022g Cu粉末、1.768g Fe粉末和3.476g Mn粉末混合装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为11:1，转速为380r/min，球磨时间为48h，每转2h停机30min散热，每10h停机把粘到磨球及罐内壁的原料刮掉混匀后继续球磨，制得粒径在150nm以下的CoCrNiCuFe0.5Mn粉末；
S2、在充满氩气的手套箱中将12.8g Ti粉末和7.2g CH4N2O装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为15:1，转速为450r/min，球磨时间为40h，每10h停机30min散热，制得粒径在150nm以下的TiN0.9粉末；
S3、将TiC原料进行球磨细化，球料质量比为16:1，转速为280r/min，球磨时间为34h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的TiC粉末；
S4、将AlN原料进行球磨细化，球料质量比为16:1，转速为280r/min，球磨时间为34h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的AlN粉末；
S5、将WC原料进行球磨细化，球料质量比为16:1，转速为280r/min，球磨时间为34h，每转5h停机10min进行散热，制得粒径在150nm以下的WC粉末；
S6、在充满氩气的手套箱中，称取4g CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、8g TiN0.9粉末、23.2gTiC粉末、3.2gAlN粉末和1.6g WC粉末装入WC硬质合金球磨罐中，球料质量比为7:1，转速为350r/min，球磨时间为4.5h，每转1h停机10min进行散热，得到混合料；
将所述混合料装入硬质合金模具中预压，预压压力为100MPa，预压30s；然后进行真空热压烧结，首先抽真空度至40Pa，缓慢施加压力至30MPa；然后以25℃/min的升温速率从室温升至1000℃并保温30min；然后以30℃/min升温速率从1000℃升至1800℃，保温60min；最后降温卸压，将制备的毛坯依次进行表面磨削和去毛刺处理，制得CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料；以质量百分比计，所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的组成为：CoCrNiCuFe0.5Mn 10wt.％，TiN0.920wt.％，TiC 58wt.％，AlN 8wt.％，WC 4wt.％,；
其中，步骤S1、S2、S3、S4、S5和S6的球磨过程均采用直径分别为8mm、5mm和2mm三种大、中、小WC硬质合金球，大、中、小WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
将所述CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料试样打磨抛光后进行组织及性能检测，所得技术参数如表7所示；
表7实施例7制备的复合材料的性能测试结果
测试例
实施例1、实施例2和实施例6制备的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的XRD图如图1所示；其中，图1中的a为实施例1，b为实施例2，c为实施例6。由图1可以看出，本发明提供的复合材料由Ti(C,N)硬质相与面心立方(FCC)相固溶体组成。
实施例1、实施例2和实施例6制备的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的FESEM图如图2所示；其中图2中的(a)为实施例1，图2中的(b)为实施例2，图2中的(c)为实施例6。由图2可以看出，本发明提供的复合材料的组织非常均匀致密。
实施例1、实施例2和实施例6制备的CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料的EDS测试图如图3所示；其中，图3中的(a)为实施例1，图3中的(b)为实施例2，图3中的(c)为实施例6。由图3可以看出，本发明提供的复合材料中Ti(C,N)晶粒被固溶体包裹，从而限制了Ti(C,N)晶粒的长达，提高了其性能。
图3中谱图1、谱图2和谱图3区域的EDS测试结果如表8所示；
表8 CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料EDS测试结果
表8中的测试结果为各元素的原子百分含量，由表8可以看出，本发明提供的复合材料由Ti(C,N)硬质相与各物相形成的固溶体组成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料，以百分含量计，包括CoCrNiCuFe0.5Mn 10～25wt.％，TiNx 20～50wt.％，AlN 2～10wt.％，WC2～10wt.％，余量为TiC；其中x为0.3～0.9。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述CoCrNiCuFe0.5Mn的粒径为150nm以下；所述TiNx的粒径为150nm以下；所述TiC的纯度＞99％，粒径为150nm以下；所述AlN的纯度＞99％，粒径为150nm以下；所述WC的纯度＞99％，粒径为150nm以下。
3.权利要求1或2所述复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将CoCrNiCuFe0.5Mn粉末、TiNx粉末、AlN粉末、WC粉末和TiC粉末进行球磨混合，得到混合料；其中x为0.3～0.9；各制备原料的用量对应权利要求1或2中制备原料的用量；
将所述混合料进行真空热压烧结，得到CoCrNiCuFe0.5Mn-TiN-TiC-AlN-WC复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合的球料质量比为6～10:1，转速为200～350r/min，球磨时间为1.5～5h。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合时采用的磨球为大WC硬质合金球、中WC硬质合金球和小WC硬质合金球；所述大WC硬质合金球的直径为8mm，所述中WC硬质合金球的直径为5mm，所述小WC硬质合金球的直径为2mm；所述大WC硬质合金球、中WC硬质合金球和小WC硬质合金球的质量比为3:1:1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结的真空度为40Pa，烧结压力为30～50MPa，烧结温度为1200～1800℃，保温时间为20～90min。
7.根据权利要求3或6所述的制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结的具体烧结工艺为：对所述混合料施加压力至30～50MPa；抽真空至真空度为40Pa；以25℃/min的升温速率从室温升到1000℃，在1000℃保温30min；再以10～30℃/min的升温速率从1000℃升到1200～1800℃，保温20～90min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述CoCrNiCuFe0.5Mn粉末的制备方法包括以下步骤：
将Co粉末、Cr粉末、Ni粉末、Cu粉末、Fe粉末和Mn粉末按2:2:2:2:1:2的摩尔比混合，进行球磨，得到CoCrNiCuFe0.5Mn粉末。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述TiNx粉末的制备方法包括以下步骤：
将Ti粉末和CH4N2O混合，进行球磨，得到TiNx粉末；所述Ti粉末和CH4N2O的摩尔比为6～20:1～9。
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