CN111455204B - 一种制备NiAl金属间化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备NiAl金属间化合物的方法，它涉及一种制备金属间化合物的方法。本发明的目的是为了解决现有制备NiAl金属间化合物存在能耗高，工序复杂，易引入杂质和力学性能差的问题。方法：一、将金属Ni粉末、金属Al粉末和钴铬15球混合；二、利用滚筒式球磨机混粉；三、向均匀的混合粉末施加压力；四、放电等离子烧结；五、降温，得到NiAl金属间化合物。本发明解决了传统铸造和热压烧结法制备NiAl金属间化合物能耗高，耗时长，易偏析等问题，减少了预合金化的步骤优化了工艺，采用低能球磨可有效减少杂质元素的引入，可获得成形良好、力学性能优良的NiAl金属间化合物块体材料。本发明可获得一种NiAl金属间化合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备金属间化合物的方法。
背景技术
随着21世纪航空航天领域的迅速发展，对于飞行器飞行马赫数提出了更高的要求，而发动机热端构件综合性能的提高是解决飞行器飞行马赫数限制瓶颈的关键因素。与传统金属相比，金属间化合物中的共价键使得原子间的结合力增强，从而化学键相当稳定。因此金属间化合物具有熔点高、抗磨损、抗氧化性能优异等优点，是介于高温合金和陶瓷之间最有前景的高温结构材料之一。其中Ni-Al系金属间化合物由于其优异的耐高温性能和抗氧化性能，在航空航天领域具有广泛的应用前景。
放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。
但现有制备NiAl金属间化合物的方法存在能耗高，工序复杂，易引入杂质和力学性能差的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备NiAl金属间化合物存在能耗高，工序复杂，易引入杂质和力学性能差的问题，而提供一种制备NiAl金属间化合物的方法。
一种制备NiAl金属间化合物的方法，是按以下步骤完成的：
一、在真空手套箱中称取金属Ni粉末和金属Al粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；
二、将混粉桶从真空手套箱中取出并放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；
三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；
四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，升温至500℃～600℃保温，然后升温至1200℃～1400℃，再在1200℃～1400℃和压力为30MPa～50MPa的条件下保温；
五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃～900℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到NiAl金属间化合物。
进一步的，步骤一中所述的金属Ni粉末与金属Al粉末的摩尔比为1:1。
进一步的，步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为(2.5～3.5):1。
进一步的，步骤一中所述的金属Ni粉末的粒径为10μm～200μm，纯度大于99.5％。
进一步的，步骤一中所述的金属Al粉末的粒径为10μm～200μm，纯度大于99.9％。
进一步的，步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm或8mm。
进一步的，步骤二中所述的混粉时滚筒式球磨机的转速为300r/min～500r/min，混粉时间为0.5h～2h。
进一步的，步骤三中所述的压力为5MPa～20MPa，保压时间为1min～5min。
进一步的，步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60MPa。
进一步的，步骤四中所述的升温速率为50℃/min～100℃/min，在500℃～600℃下的保温时间为5min～10min，在1200℃～1400℃和压力为30MPa～50MPa的条件下保温的时间为20min～60min。
本发明具有以下有益效果：
一、本发明公开了一种制备NiAl金属间化合物的方法，通过放电等离子烧结Ni元素粉末和Al元素粉末制备NiAl金属间化合物，解决了传统铸造和热压烧结法制备NiAl金属间化合物能耗高，耗时长，易偏析等问题，减少了预合金化的步骤优化了工艺，采用低能球磨可有效减少杂质元素的引入，可获得成形良好、力学性能优良的NiAl金属间化合物块体材料；
二、本发明制备的NiAl金属间化合物有优良的性能，其室温压缩屈服强度为950MPa～1150MPa，压缩极限变形量为24％～26％，抗压强度为2300MPa～2500MPa，显微硬度为310HV～330HV；在1200℃下，其压缩屈服强度为100MPa～120MPa。
本发明可获得一种NiAl金属间化合物。
附图说明
图1为实施例一制备的NiAl金属间化合物去除表面氧化皮的宏观图；
图2为实施例一制备的NiAl金属间化合物的XRD图；
图3为实施例一制备的NiAl金属间化合物的微观组织图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种制备NiAl金属间化合物的方法是按以下步骤完成的：
一、在真空手套箱中称取金属Ni粉末和金属Al粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；
二、将混粉桶从真空手套箱中取出并放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；
三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；
四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，升温至500℃～600℃保温，然后升温至1200℃～1400℃，再在1200℃～1400℃和压力为30MPa～50MPa的条件下保温；
五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃～900℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到NiAl金属间化合物。
本实施方式步骤二使用滚筒式球磨机，低能球磨耗能低且不易于引入杂质；
本实施方式步骤四在500℃～600℃有一温度台阶，是为了避免升温速率过快导致Al液化从而使得材料偏析；
本实施方式步骤五在800℃～900℃时泄压，是为了避免材料内部产生微裂纹；
本实施方式步骤五待温度下降至400℃关闭扩散泵，是为了避免材料表面氧化。
本实施方式具有以下有益效果：
一、本实施方式公开了一种制备NiAl金属间化合物的方法，通过放电等离子烧结Ni元素粉末和Al元素粉末制备NiAl金属间化合物，解决了传统铸造和热压烧结法制备NiAl金属间化合物能耗高，耗时长，易偏析等问题，减少了预合金化的步骤优化了工艺，采用低能球磨可有效减少杂质元素的引入，可获得成形良好、力学性能优良的NiAl金属间化合物块体材料；
二、本实施方式制备的NiAl金属间化合物有优良的性能，其室温压缩屈服强度为950MPa～1150MPa，压缩极限变形量为24％～26％，抗压强度为2300MPa～2500MPa，显微硬度为310HV～330HV；在1200℃下，其压缩屈服强度为100MPa～120MPa。
本实施方式可获得一种NiAl金属间化合物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的金属Ni粉末与金属Al粉末的摩尔比为1:1。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为(2.5～3.5):1。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的金属Ni粉末的粒径为10μm～200μm，纯度大于99.5％。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的金属Al粉末的粒径为10μm～200μm，纯度大于99.9％。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm或8mm。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的混粉时滚筒式球磨机的转速为300r/min～500r/min，混粉时间为0.5h～2h。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的压力为5MPa～20MPa，保压时间为1min～5min。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60MPa。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中所述的升温速率为50℃/min～100℃/min，在500℃～600℃下的保温时间为5min～10min，在1200℃～1400℃和压力为30MPa～50MPa的条件下保温的时间为20min～60min。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例一：一种制备NiAl金属间化合物的方法是按以下步骤完成的：
一、在真空手套箱中称取金属Ni粉末和金属Al粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；
步骤一中所述的金属Ni粉末与金属Al粉末的摩尔比为1:1；
步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；
步骤一中所述的金属Ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；
步骤一中所述的金属Al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；
步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；
二、将混粉桶从真空手套箱中取出并放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；
步骤二中所述的混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉时间为1h；
三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力10MPa压力，并在10MPa压力下保压1min，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；
步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60MPa；
四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，在600℃下保温10min，然后以50℃/min的升温速率升温至1300℃，再在1300℃和压力为40MPa的条件下保温30min；
五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到NiAl金属间化合物。
实施例一制备的NiAl金属间化合物的室温压缩屈服强度为976MPa，压缩极限变形量为24.8％，抗压强度为2323MPa，显微硬度为312HV；在1200℃下，其压缩屈服强度为102MPa。
图1为实施例一制备的NiAl金属间化合物去除表面氧化皮的宏观图；
从图1可知，放电等离子烧结烧结的NiAl块体表面光洁度高，尺寸精度好，无宏观孔洞出现，说明烧结工艺合理。
图2为实施例一制备的NiAl金属间化合物的XRD图；
从图2可知，实施例一制备的NiAl金属间化合物的主要组成相为NiAl金属间化合物，原始元素粉末Ni和Al及烧结过程固态相变产生的中间相Al3Ni和Al3Ni2均没有出现在最终的产物中，说明烧结过程反应完全。
图3为实施例一制备的NiAl金属间化合物的微观组织图。
从图3可知，无明显的元素偏聚，烧结质量良好，黑色颗粒为转运和烧结过程中不可避免的氧化产生Al2O3，能够阻碍位错运动，使得位错在晶界处堆积，从而提高材料的变形抗力，颗粒还可以起到阻碍裂纹扩展和使裂纹扩展方向发生偏转的作用。
实施例二：一种制备NiAl金属间化合物的方法是按以下步骤完成的：
一、在真空手套箱中称取金属Ni粉末和金属Al粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；
步骤一中所述的金属Ni粉末与金属Al粉末的摩尔比为1:1；
步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；
步骤一中所述的金属Ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；
步骤一中所述的金属Al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；
步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；
二、将混粉桶从真空手套箱中取出并放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；
步骤二中所述的混粉时滚筒式球磨机的转速为500r/min，混粉时间为0.5h；
三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加5MPa压力，并在5MPa下保压5min，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；
步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60MPa；
四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，在600℃下保温10min，然后以50℃/min的升温速率升温至1400℃，再在1400℃和压力为30MPa的条件下保温20min；
五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到NiAl金属间化合物。
实施例二制备的NiAl金属间化合物的室温压缩屈服强度为1020MPa，压缩极限变形量为24.5％，抗压强度为2420MPa，显微硬度为318HV，在1200℃下，其压缩屈服强度为112MPa。
实施例三：一种制备NiAl金属间化合物的方法是按以下步骤完成的：
一、在真空手套箱中称取金属Ni粉末和金属Al粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；
步骤一中所述的金属Ni粉末与金属Al粉末的摩尔比为1:1；
步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；
步骤一中所述的金属Ni粉末的粒径为100μm～150μm，纯度大于99.5％；
步骤一中所述的金属Al粉末的粒径为100μm～150μm，纯度大于99.9％；
步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；
二、将混粉桶从真空手套箱中取出并放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；
步骤二中所述的混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉时间为1h；
三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加20MPa压力，并在20MPa下保压5min，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；
步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60MPa；
四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以100℃/min的升温速率升温至550℃，在550℃下保温10min，然后以100℃/min的升温速率升温至1400℃，再在1400℃和压力为40MPa的条件下保温40min；
五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到NiAl金属间化合物。
实施例三制备的NiAl金属间化合物的室温压缩屈服强度为1132MPa，压缩极限变形量为25.6％，抗压强度为2452MPa，显微硬度为326HV；在1200℃下，其压缩屈服强度为118MPa。
Claims (3)
1.一种制备NiAl金属间化合物的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
一、在真空手套箱中称取金属Ni粉末和金属Al粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；
步骤一中所述的金属Ni粉末与金属Al粉末的摩尔比为1:1；
步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；
步骤一中所述的金属Ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；
步骤一中所述的金属Al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；
步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；
二、将混粉桶从真空手套箱中取出并放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；
步骤二中所述的混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉时间为1h；
三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力10MPa压力，并在10MPa压力下保压1min，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；
步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60MPa；
四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，在600℃下保温10min，然后以50℃/min的升温速率升温至1300℃，再在1300℃和压力为40MPa的条件下保温30min；
五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到NiAl金属间化合物；
步骤五所述的NiAl金属间化合物的室温压缩屈服强度为976MPa，压缩极限变形量为24.8％，抗压强度为2323MPa，显微硬度为312HV；在1200℃下，其压缩屈服强度为102MPa。
2.一种制备NiAl金属间化合物的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
一、在真空手套箱中称取金属Ni粉末和金属Al粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；
步骤一中所述的金属Ni粉末与金属Al粉末的摩尔比为1:1；
步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；
步骤一中所述的金属Ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；
步骤一中所述的金属Al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；
步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；
二、将混粉桶从真空手套箱中取出并放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；
步骤二中所述的混粉时滚筒式球磨机的转速为500r/min，混粉时间为0.5h；
三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加5MPa压力，并在5MPa下保压5min，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；
步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60MPa；
四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，在600℃下保温10min，然后以50℃/min的升温速率升温至1400℃，再在1400℃和压力为30MPa的条件下保温20min；
五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到NiAl金属间化合物；
步骤五所述的NiAl金属间化合物的室温压缩屈服强度为1020MPa，压缩极限变形量为24.5％，抗压强度为2420MPa，显微硬度为318HV，在1200℃下，其压缩屈服强度为112MPa。
3.一种制备NiAl金属间化合物的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
一、在真空手套箱中称取金属Ni粉末和金属Al粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；
步骤一中所述的金属Ni粉末与金属Al粉末的摩尔比为1:1；
步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；
步骤一中所述的金属Ni粉末的粒径为100μm～150μm，纯度大于99.5％；
步骤一中所述的金属Al粉末的粒径为100μm～150μm，纯度大于99.9％；
步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；
二、将混粉桶从真空手套箱中取出并放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；
步骤二中所述的混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉时间为1h；
三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加20MPa压力，并在20MPa下保压5min，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；
步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60MPa；
四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以100℃/min的升温速率升温至550℃，在550℃下保温10min，然后以100℃/min的升温速率升温至1400℃，再在1400℃和压力为40MPa的条件下保温40min；
五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到NiAl金属间化合物；
步骤五所述的NiAl金属间化合物的室温压缩屈服强度为1132MPa，压缩极限变形量为25.6％，抗压强度为2452MPa，显微硬度为326HV；在1200℃下，其压缩屈服强度为118MPa。
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