CN113909475B - 一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,它涉及一种三维网状结构增强复合物的制备方法。本发明的目的是为了解决现有金属间化合物存在室温韧性差和高温强度不足的问题。方法:一、称料,真空精炼;二、制备圆柱状铸态合金;三、氩气雾化法制备粉末;四、O2环境下混粉;五、转入模具中施压、保压;六、放电等离子烧结;七、降温。本发明是利用金属间化合物在高温下仍具有良好的抗氧化性和Hf元素极易与O2结合生成HfO2陶瓷相的特点,在合金粉末表面生成由离散的颗粒状HfO2组成的三维网状结构,从而起到强韧化金属间化合物基体的作用。本发明可获得一种原位自生三维网状结构增强复合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维网状结构增强复合物的制备方法。
背景技术
随着国防科技和宇航工业的发展,高温合金及其复合材料在我国工业制造的需求也在日益增长。金属间化合物是近年来研究开发的一类具有重要应用前景、比重较轻的高温结构材料,与传统金属相比,金属间化合物中的共价键使得原子间的结合力增强,化学键稳定。因此金属间化合物具有熔点高、抗磨损、抗氧化性能优异等优点,是介于高温合金和陶瓷之间最有前景的高温结构材料之一。
放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内,利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末,经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点,可用来制备金属材料、陶瓷材料及复合材料等。
但是现有金属间化合物存在室温韧性差和高温强度不足的问题,阻碍了其作为高温结构材料的实际应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有金属间化合物存在室温韧性差和高温强度不足的问题,而提供一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法。
一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、称取金属A、Al颗粒和Hf颗粒,混合均匀,再进行真空精炼,得到液态合金;
步骤一中所述的金属A为Ni、Ti或Fe;
步骤一中所述的金属A、Al颗粒和Hf颗粒的摩尔比为(1~3):(1~3):(0.005~0.05);
二、将液态合金转入到圆柱状的模具中冷却,得到圆柱状铸态合金;
三、采用氩气雾化法将圆柱状铸态合金制备成粉末;
四、将粉末装入混粉桶中,并向混粉桶中充入O2,再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉,得到表面充分附着O2的合金粉末;
五、将合金粉末转入模具中,施加压力并保压,然后将模具放入放电等离子烧结炉中;
六、将放电等离子烧结炉进行通电加热,然后升温至金属间化合物熔点的75%-90%,压力加载至40~60MPa,保温20min~60min;
七、关闭放电等离子烧结炉电源,待温度下降至800℃~900℃时泄压,自然冷却至80℃以下,取出模具,得到原位自生三维网状结构增强复合物。
本发明的原理:
本发明是通过真空精炼法获得含有Hf元素的金属间化合物的合金,并使用氩气雾化法获得合金粉末;在充满O2的桶内混粉,使合金粉末表面充分吸附O2;利用金属间化合物在高温下仍具有良好的抗氧化性和Hf元素极易与O2结合生成HfO2陶瓷相的特点,在烧结过程中使合金粉末表面生成由离散的颗粒状HfO2组成的三维网状结构;三维网状结构可阻碍晶粒的进一步长大,从而通过细晶强化基体;三维网状结构可通过裂纹的偏转,桥接等机制增加基体的韧性;在高温下,三维网状结构可以通过阻碍位错跨越晶界,阻碍晶粒之间的滑动与转动来提高基体的高温强度;此外,由于Hf的添加量很少,所获得的复合物密度较低;因此,可以获得低密度、力学性能优良的三维网状结构增强的复合物,本发明解决了一些金属间化合物存在室温塑性差和高温强度不足的问题,可获得低密度、力学性能优良的三维网状结构增强的复合物;本发明制备复合物的力学性能较原金属间化合物有较大提高。
本发明具有以下有益效果:
一、本发明公开了一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,通过放电等离子烧结制备复合物,解决了金属间化合物存在室温塑性差和高温强度不足的问题,可获得低密度、力学性能优良的三维网状结构增强的复合物;
二、以NiAl为例,室温下应变速率为0.0005s-1时,相同方法制备的纯NiAl室温压缩屈服强度为525MPa,压缩极限变形量为12.8%,在1000℃下应变速率为0.001s-1时,其压缩屈服强度为82MPa;而本发明制备的NiAl-HfO2复合物其室温压缩屈服强度为920MPa,压缩极限变形量为38%,在1000℃下应变速率为0.001s-1时,其压缩屈服强度为410MPa。且经过阿基米德排水法测试,本发明制备的原位自生三维网状结构增强复合物密度仅为5.92g/cm3。由此可知,本发明制备的原位自生三维网状结构增强复合物的力学性能较纯金属间化合物有较大提高,解决现有金属间化合物室温塑性差和高温强度不足的问题,且密度较低。
本发明可获得一种原位自生三维网状结构增强复合物。
附图说明
图1为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的宏观图;
图2为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的微观组织图;
图3为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的微观组织图;
图4为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的TEM图;
图5为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的室温力学性能图;
图6为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的1000℃下力学性能图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。
具体实施方式一:本实施方式一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、称取金属A、Al颗粒和Hf颗粒,混合均匀,再进行真空精炼,得到液态合金;
步骤一中所述的金属A为Ni、Ti或Fe;
步骤一中所述的金属A、Al颗粒和Hf颗粒的摩尔比为(1~3):(1~3):(0.005~0.05);
二、将液态合金转入到圆柱状的模具中冷却,得到圆柱状铸态合金;
三、采用氩气雾化法将圆柱状铸态合金制备成粉末;
四、将粉末装入混粉桶中,并向混粉桶中充入O2,再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉,得到表面充分附着O2的合金粉末;
五、将合金粉末转入模具中,施加压力并保压,然后将模具放入放电等离子烧结炉中;
六、将放电等离子烧结炉进行通电加热,然后升温至金属间化合物熔点的75%-90%,压力加载至40~60MPa,保温20min~60min;
七、关闭放电等离子烧结炉电源,待温度下降至800℃~900℃时泄压,自然冷却至80℃以下,取出模具,得到原位自生三维网状结构增强复合物。
本实施方式步骤三使用氩气雾化法成粉,是为了避免粉末内部被氧化。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的金属A、Al颗粒和Hf颗粒的纯度大于99.5%。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中所述的金属A、Al颗粒和Hf颗粒的摩尔比为1:1:(0.005~0.05)。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一中所述的金属A、Al颗粒和Hf颗粒的摩尔比为3:1:(0.005~0.05)。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤一中所述的金属A、Al颗粒和Hf颗粒的摩尔比为1:3:(0.005~0.05)。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤一中所述的真空精炼的温度为高于金属A的熔点50~150℃,真空熔炼的次数为1~5次,每次真空精炼的时间为2min~10min。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
本实施方式步骤一进行1~5次真空精炼,是为了形成均匀的NiAl合金,并避免材料前期被氧化而导致无法形成三维网状结构。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤二中所述的圆柱状铸态合金的直径为20~100mm;步骤三中所述的粉末为球形合金粉,颗粒粒径小于250μm。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤四中所述的混粉的时间为12h~24h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
本实施方式步骤四在充满O2的桶中混粉12h~24h,是为了使粉末表面充分吸附O2,在后续烧结过程中形成HfO2组成的三维网状结构。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤五中所述的模具为高强石墨模具,所述的压力为10~30MPa,保压的时间为1~10min。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式是步骤六中所述的升温的速率为50℃/min~100℃/min;步骤六中将放电等离子烧结炉进行通电加热,当步骤一中所述的金属A为Ni时,金属间化合物为镍铝间化合物,升温至镍铝间化合物熔点的75%-90%,压力加载至40~60MPa,保温20min~60min;当步骤一中所述的金属A为Ti时,金属间化合物为钛铝间化合物,升温至钛铝间化合物熔点的75%-90%,压力加载至40~60MPa,保温20min~60min;当步骤一中所述的金属A为Fe时,金属间化合物为铁铝间化合物,升温至铁铝间化合物熔点的75%-90%,压力加载至40~60MPa,保温20min~60min。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、称取金属Ni颗粒、Al颗粒和Hf颗粒,混合均匀,再在温度为1600℃下真空精炼2次,每次真空精炼的时间为5min,得到液态合金;
步骤一中所述的金属Ni颗粒、Al颗粒和Hf颗粒的纯度大于99.5%;
步骤一中所述的金属Ni颗粒、Al颗粒和Hf颗粒的摩尔比为1:1:0.01;
二、将液态合金转入到圆柱状的模具中冷却,得到圆柱状铸态合金;
步骤二中所述的圆柱状铸态合金的直径为50mm;
三、采用氩气雾化法将圆柱状铸态合金制备成粉末;
步骤三中所述的粉末为球形合金粉,颗粒粒径小于250μm;
四、将粉末装入混粉桶中,并向混粉桶中充入O2,再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉24h,得到表面充分附着O2的合金粉末;
五、将合金粉末转入高强石墨模具中,然后施加20MPa压力并保压5min,然后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中;
六、将放电等离子烧结炉进行通电加热,然后以100℃/min的升温速率升温至1350℃,压力加载至50MPa,保温30min;
七、关闭放电等离子烧结炉电源,待温度下降至850℃时泄压,自然冷却至80℃以下,取出高强石墨模具,得到原位自生三维网状结构增强复合物。
图1为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的宏观图;
图2为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的微观组织图;
图3为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的微观组织图;
从图2~图3可知,复合物由基体NiAl及分布于晶界上的三维网状结构组成;
从图3可知,三维网状结构由离散的HfO2颗粒组成;
图4为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的TEM图;
从图4可知,HfO2颗粒分布于晶界之上;
图5为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的室温力学性能图;
从图5可知,复合物的室温压缩屈服强度为920MPa,压缩极限变形量为38%。
图6为实施例一制备的原位自生三维网状结构增强NiAl基复合物的1000℃下力学性能图;
从图6可知,复合物的1000℃下压缩屈服强度为410MPa。
实施例一制备的原位自生三维网状结构增强复合物复合物密度仅为5.92g/cm3。
Claims (6)
1.一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,其特征在于一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法是按以下步骤完成的:
一、称取金属Ni颗粒、Al颗粒和Hf颗粒,混合均匀,再进行真空精炼,得到液态合金;
步骤一中所述的金属Ni颗粒、Al颗粒和Hf颗粒的摩尔比为1:1:0.01;
二、将液态合金转入到圆柱状的模具中冷却,得到圆柱状铸态合金;
三、采用氩气雾化法将圆柱状铸态合金制备成粉末;
四、将粉末装入混粉桶中,并向混粉桶中充入O2,再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉,得到表面充分附着O2的合金粉末;
步骤四中所述的混粉的时间为12h~24h;
五、将合金粉末转入模具中,施加压力并保压,然后将模具放入放电等离子烧结炉中;
六、将放电等离子烧结炉进行通电加热,然后升温至镍铝间化合物熔点的75%-90%,压力加载至40~60MPa,保温20min~60min;
七、关闭放电等离子烧结炉电源,待温度下降至800℃~900℃时泄压,自然冷却至80℃以下,取出模具,得到原位自生三维网状结构增强复合物。
2.根据权利要求1所述的一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的金属Ni颗粒、Al颗粒和Hf颗粒的纯度大于99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的真空精炼的温度为高于金属Ni颗粒的熔点50~150℃,真空熔炼的次数为1~5次,每次真空精炼的时间为2min~10min。
4.根据权利要求1所述的一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,其特征在于步骤二中所述的圆柱状铸态合金的直径为20~100mm;步骤三中所述的粉末为球形合金粉,颗粒粒径小于250μm。
5.根据权利要求1所述的一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,其特征在于步骤五中所述的模具为高强石墨模具,所述的压力为10~30MPa,保压的时间为1~10min。
6.根据权利要求1所述的一种原位自生三维网状结构增强复合物的制备方法,其特征在于步骤六中所述的升温的速率为50℃/min~100℃/min。
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