CN113427002B - 一种三维多孔结构的无压烧结制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，它涉及一种三维多孔结构的制备方法。本发明要解决现有三维多孔结构的制备方法中存在气孔分布不均匀、表面产物难清理、设备成本高及工艺复杂的问题。制备方法：一、前驱体粉末的预处理；二、前驱体固化；三、无压烧结；四、后处理。本发明用于三维多孔结构的无压烧结制备。

Description

一种三维多孔结构的无压烧结制备方法
技术领域
本发明涉及一种三维多孔结构的制备方法。
背景技术
三维多孔结构与普通实体金属相比具有相当多的特点及优良性能，这种低密度材料往往具有良好的能量吸收性能，并由于其中大量的孔隙，使得其在隔热耐热、渗透传导、冷却、隔音等领域具有广泛应用和研究价值。
熔体发泡法、直接注气法和粉末冶金法等是目前制备多孔金属材料的主要手段和途径。以上方法通常涉及热压烧结，对设备具有一定的需求，并且熔体发泡法和直接注气法等方法存在气孔分布不均的问题。故而降低设备使用成本，控制气孔均匀分布，降低制备成本，成为多孔材料的重要课题和挑战。
且上述方法中往往需要额外的添加剂，这些添加剂往往会残留到加工过程结束，导致多孔结构内外表面存在残留物难以清理的问题。表面反应物的残留会出现不均匀相，提高制备难度，降低材料性能。因此，开发新型的多孔结构成型工艺变得具有十分重大的现实意义。
发明内容
本发明要解决现有三维多孔结构的制备方法中存在气孔分布不均匀、表面产物难清理、设备成本高及工艺复杂的问题，进而提供一种三维多孔结构的无压烧结制备方法。
一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、前驱体粉末的预处理：
在转速为100rpm～600rpm的条件下，对前驱体粉末进行球磨，球磨后过滤，得到预处理后的粉末；
所述的预处理后的粉末粒径为100目～1000目；
二、前驱体固化：
将预处理后的粉末均匀铺设于压力容器中，在压力为0.1MPa～100MPa的条件下，压制5s～1000s，压制结束后，得到块状前驱体；
三、无压烧结：
将块状前驱体置于加热炉内，且将加热炉内保护气调节至10torr～1000torr，然后以 5℃/min～20℃/min的升温速率升温至600℃～1500℃，在温度为600℃～1500℃及气压为10torr～1000torr的条件下，保温10min～10h，最后在保护气下，以5℃/min～20℃/min的速率冷却至室温，得到烧结后的三维多孔结构；
四、后处理：
将烧结后的三维多孔结构切割，最后清洗，即完成一种三维多孔结构的无压烧结制备方法。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一定程度上降低了对压力设备的依赖性，以采用较高烧结温度的方式避免了压力的使用。利用氧化性气氛高温下在颗粒表面形成氧化层，可避免高温下颗粒-颗粒间元素扩散过快引发孔隙熔合，从而达到营造多孔结构的效果。在烧结过程中，颗粒由于热膨胀效应会使表面存在的氧化层胀破，颗粒内部的新鲜金属与相邻颗粒熔合而产生颗粒间连接。由于氧化性气氛的存在，新鲜金属表面不断被氧化，不断产生的氧化层对熔合和扩散造成阻隔，从而保留了颗粒间的孔隙。这种“熔合-氧化”循环往复的过程，保证了无压烧结多孔结构的效果。
(2)本发明在一定程度上简化生产工艺。利用颗粒-颗粒间固相结合营造空隙，避免了添加剂的使用，从而避免了内外表面反应残留物难清理的问题。
(3)本发明采用固相冶金结合的方式，利用颗粒间的局部结合营造孔隙，相比发泡、注气方式更有利于保证孔隙的大范围均匀分布，平均孔隙间距在100μm以内。
(4)本发明具有实现均质及非均质复合成分多孔结构的潜力。由于采用颗粒间固相结合的方式，只需根据需要选用不同成分的颗粒，即可营造不同成分的多孔结构。
本发明用于一种三维多孔结构的无压烧结制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的三维多孔结构的SEM图；
图2为实施例一制备的三维多孔结构的宏观数码照片；
图3为对比实验制备的结构微观图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、前驱体粉末的预处理：
在转速为100rpm～600rpm的条件下，对前驱体粉末进行球磨，球磨后过滤，得到预处理后的粉末；
所述的预处理后的粉末粒径为100目～1000目；
二、前驱体固化：
将预处理后的粉末均匀铺设于压力容器中，在压力为0.1MPa～100MPa的条件下，压制5s～1000s，压制结束后，得到块状前驱体；
三、无压烧结：
将块状前驱体置于加热炉内，且将加热炉内保护气调节至10torr～1000torr，然后以 5℃/min～20℃/min的升温速率升温至600℃～1500℃，在温度为600℃～1500℃及气压为 10torr～1000torr的条件下，保温10min～10h，最后在保护气下，以5℃/min～20℃/min的速率冷却至室温，得到烧结后的三维多孔结构；
四、后处理：
将烧结后的三维多孔结构切割，最后清洗，即完成一种三维多孔结构的无压烧结制备方法。
本实施方式的有益效果是：
(1)本实施方式一定程度上降低了对压力设备的依赖性，以采用较高烧结温度的方式避免了压力的使用。利用氧化性气氛高温下在颗粒表面形成氧化层，可避免高温下颗粒- 颗粒间元素扩散过快引发孔隙熔合，从而达到营造多孔结构的效果。在烧结过程中，颗粒由于热膨胀效应会使表面存在的氧化层胀破，颗粒内部的新鲜金属与相邻颗粒熔合而产生颗粒间连接。由于氧化性气氛的存在，新鲜金属表面不断被氧化，不断产生的氧化层对熔合和扩散造成阻隔，从而保留了颗粒间的孔隙。这种“熔合-氧化”循环往复的过程，保证了无压烧结多孔结构的效果。
(2)本实施方式在一定程度上简化生产工艺。利用颗粒-颗粒间固相结合营造空隙，避免了添加剂的使用，从而避免了内外表面反应残留物难清理的问题。
(3)本实施方式采用固相冶金结合的方式，利用颗粒间的局部结合营造孔隙，相比发泡、注气方式更有利于保证孔隙的大范围均匀分布，平均孔隙间距在100μm以内。
(4)本实施方式具有实现均质及非均质复合成分多孔结构的潜力。由于采用颗粒间固相结合的方式，只需根据需要选用不同成分的颗粒，即可营造不同成分的多孔结构。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的前驱体粉末为纯铁粉、纯锡粉、纯铝粉、纯锌粉、银基钎料、锡基钎料、铝基钎料、硅基钎料和卤素盐中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的块状前驱体底表面积为10mm2～10m2，高度为1mm～100mm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的保护气为氧气与其他气体的混合气体，所述的保护气中氧气的体积百分比 10％～40％；所述的其他气体为空气、Ar气、Ar/H2混合气和N2气中的一种或其中几种。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中所述的清洗具体为在清洗液中超声清洗0.5min～10min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的清洗液为去离子水、无水乙醇、丙酮、质量百分数为0.1％～20％的氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、硝酸溶液、草酸溶液、氟化铵溶液、氯化铵溶液、氯化铁溶液、过氧化氢溶液和次氯酸钠溶液中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中在转速为300rpm～600rpm的条件下，对前驱体粉末进行球磨，球磨后过滤，得到预处理后的粉末。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中所述的预处理后的粉末粒径为300目～1000目。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中将预处理后的粉末均匀铺设于压力容器中，在压力为10MPa～100MPa的条件下，压制 5s～60s，压制结束后，得到块状前驱体。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中将块状前驱体置于加热炉内，且将加热炉内保护气调节至500torr～1000torr，然后以 10℃/min～20℃/min的升温速率升温至1000℃～1500℃，在温度为1000℃～1500℃及气压为500torr～1000torr的条件下，保温1h～10h，最后在保护气下，以10℃/min～20℃/min的速率冷却至室温，得到烧结后的三维多孔结构。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、前驱体粉末的预处理：
在转速为300rpm的条件下，对前驱体粉末进行球磨，球磨后过滤，得到预处理后的粉末；
所述的预处理后的粉末粒径为200目～300目；
二、前驱体固化：
将预处理后的粉末均匀铺设于压力容器中，在压力为10MPa的条件下，压制60s，压制结束后，得到块状前驱体；
三、无压烧结：
将块状前驱体置于加热炉内，且将加热炉内保护气调节至1000torr，然后以10℃/min 的升温速率升温至1000℃，在温度为1000℃及气压为1000torr的条件下，保温1h，最后在保护气下，以20℃/min的速率冷却至室温，得到烧结后的三维多孔结构；
四、后处理：
将烧结后的三维多孔结构切割成底表面积为4cm2且高度为5mm的块体，最后清洗，即得到三维多孔结构。
步骤一中所述的前驱体粉末为纯铝粉。
步骤二中所述的块状前驱体底表面积为100cm2，高度为5mm。
步骤三中所述的保护气为氧气与Ar气的混合气体，所述的保护气中氧气的体积百分比20％。
步骤四中所述的清洗具体为在清洗液中超声清洗5min。
所述的清洗液为去离子水。
图1为实施例一制备的三维多孔结构的SEM图；由图可知，实施例一制备的三维多孔结构中铝粉颗粒之间实现了彼此间的冶金连接，颗粒表面平整，其中大范围内孔隙均匀分布，平均孔隙间距在100μm以内。
图2为实施例一制备的三维多孔结构的宏观数码照片。
对比实验：本实施例与实施例一不同的是：步骤三中所述的保护气为纯氩气。其它与实施例一相同。
图3为对比实验制备的结构微观图。由图可知，无氧条件下，所烧结出的块体孔隙基本熔合，无法产生三维多孔结构。这表明无氧条件下，烧结过程中颗粒会过度熔合。无压烧结过程中气氛氧化性对于控制熔合程度及元素扩散速度是必要的。

Claims (9)

1.一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、前驱体粉末的预处理：
在转速为100rpm～600rpm的条件下，对前驱体粉末进行球磨，球磨后过滤，得到预处理后的粉末；
所述的预处理后的粉末粒径为100目～1000目；
二、前驱体固化：
将预处理后的粉末均匀铺设于压力容器中，在压力为0.1MPa～100MPa的条件下，压制5s～1000s，压制结束后，得到块状前驱体；
三、无压烧结：
将块状前驱体置于加热炉内，且将加热炉内保护气调节至10torr～1000torr，然后以5℃/min～20℃/min的升温速率升温至600℃～1500℃，在温度为600℃～1500℃及气压为10torr～1000torr的条件下，保温10min～10h，最后在保护气下，以5℃/min～20℃/min的速率冷却至室温，得到烧结后的三维多孔结构；
所述的保护气为氧气与其他气体的混合气体，所述的保护气中氧气的体积百分比10％～40％；所述的其他气体为空气、Ar气、Ar/H2混合气和N2气中的一种或其中几种；
四、后处理：
将烧结后的三维多孔结构切割，最后清洗，即完成一种三维多孔结构的无压烧结制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，其特征在于步骤一中所述的前驱体粉末为纯铁粉、纯锡粉、纯铝粉、纯锌粉、银基钎料、锡基钎料、铝基钎料、硅基钎料和卤素盐中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，其特征在于步骤二中所述的块状前驱体底表面积为10mm2～10m2，高度为1mm～100mm。
4.根据权利要求1所述的一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，其特征在于步骤四中所述的清洗具体为在清洗液中超声清洗0.5min～10min。
5.根据权利要求4所述的一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，其特征在于所述的清洗液为去离子水、无水乙醇、丙酮、质量百分数为0.1％～20％的氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、硝酸溶液、草酸溶液、氟化铵溶液、氯化铵溶液、氯化铁溶液、过氧化氢溶液和次氯酸钠溶液中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，其特征在于步骤一中在转速为300rpm～600rpm的条件下，对前驱体粉末进行球磨，球磨后过滤，得到预处理后的粉末。
7.根据权利要求1所述的一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，其特征在于步骤一中所述的预处理后的粉末粒径为300目～1000目。
8.根据权利要求1所述的一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，其特征在于步骤二中将预处理后的粉末均匀铺设于压力容器中，在压力为10MPa～100MPa的条件下，压制5s～60s，压制结束后，得到块状前驱体。
9.根据权利要求1所述的一种三维多孔结构的无压烧结制备方法，其特征在于步骤三中将块状前驱体置于加热炉内，且将加热炉内保护气调节至500torr～1000torr，然后以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至1000℃～1500℃，在温度为1000℃～1500℃及气压为500torr～1000torr的条件下，保温1h～10h，最后在保护气下，以10℃/min～20℃/min的速率冷却至室温，得到烧结后的三维多孔结构。
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