CN108405848B - 一种多孔镍骨架材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔镍骨架材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔镍骨架材料及其制备方法，多孔镍骨架材料具有三维立体连通的孔隙，该材料密度为5.32～9.76g/cm3，显微硬度为120～539.8HV，室温抗压强度为186～930MPa，孔隙度为30～83％。制备方法如下：A、将所制备的球形金属镍粉末进行筛分、除杂、干燥并密封保存；B、采用烧结工艺对步骤A所述的球形金属镍粉末进行烧结成形，即可得到多孔镍骨架块体材料。该多孔镍骨架材料强度高，三维立体孔隙分布均匀，致密度好，制备工艺简单可靠，且制备过程无有害气体产生，不会造成环境污染。同时具有功能与结构双重属性优点的前沿工程材料，能够应用在工业废水处理、过滤与分离，汽车尾气处理，催化剂载体，能量储存，化学工程等领域。

Description

一种多孔镍骨架材料及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种金属功能材料的制备方法。
背景技术
多孔材料是通过互穿或闭合孔形成网络结构的材料，孔的边界或表面由支柱或板组成。与连续介质材料相比，多孔材料通常具有相对密度低，比强度高，重量轻，比表面积大，隔热，隔音和渗透性好的优点。具有三维立体连通空隙的多孔材料是有别于致密材料的特殊功能材料，由于其特殊的孔结构，使其具有致密材料难以胜任的用途，发挥着特殊的功能。多孔材料由于具有一定孔径范围分布的孔隙、较大的比表面积、吸附容量和许多特殊的性能，可实现过滤、分离节流、催化反应、隔音、隔热、抗震、吸附等多种功能，广泛应用于海水淡化、环境保护、药物分离、冶金、能量存储、化学工程等领域。无机多孔材料按照材料种类可分为金属多孔材料和陶瓷多孔材料两种。陶瓷多孔材料具有优异的高温抗氧化性能、抗酸、碱等介质的腐蚀性能。然而，其室温脆性严重、抗热震性能差。金属多孔材料具有高的室温力学性能、良好的加工工艺性能等优点，同时，大多数金属多孔材料存在抗腐蚀性能低、高温下抗氧化性能差和力学性能低等缺陷。因此为各领域提供一种综合性具有良好的力学性能、加工工艺性能，并具有优异的抗腐蚀性能和高温下抗氧化性能的多孔材料，是多孔材料领域的研究方向。
多孔金属不仅具有突出的高温抗氧化性、抗碳化和耐腐蚀性能，而且具有较高的强度、较高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等优点，能广泛应用于石化、冶金、医药、环保、机械等行业的过滤、消音、隔热、催化等工艺中。
采用放电等离子烧结将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。相比于传统的自蔓延高温合成方法，放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点以及工艺相对较简单、技术工艺性可控、时间短等，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密，使材料更具有优异性能。
CN102212735B公开了一种多孔NiAl/Al2TiO5复合材料以及制备方法，它是采用工业纯的Ni、Al、TiO2、Al2O3粉末为原料，首先通过高温烧结反应，合成Al2TiO5，再将破碎后的Al2TiO5与Ni、Al粉末混合，并加入C粉做造孔剂兼作发热剂，均匀混合后压制成坯体，通过自蔓延高温合成反应生成由NiAl和Al2TiO5两相组成的多孔复合材料。反应原料采用了多种元素，多孔材料成分复杂，同时工艺复杂，成本较高，所制备的多孔材料力学性能较差。
目前为止，未见采用多孔镍球形粉末制成多孔镍骨架材料的报道。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种多孔镍骨架材料的制备方法，它能有效地解决制备金属镍形成三维立体连通孔隙且具有相对低的密度，比强度高以及致密性材料的技术问题。
本发明的第二目的是提供一种多孔镍骨架材料，它能有效地解决金属镍形成三维立体连通孔隙且具有相对低的密度，比强度高以及致密性的材料功能问题。
本发明的第一发明目的是提供一种多孔镍骨架材料的制备方法。该方法制备的多孔镍骨架材料不仅具有良好的电化学活性，三维立体连通孔隙和高的高温抗氯化、抗碳化等性能，而且具有极高的力学性能、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等优点，能广泛应用于催化反应、环境保护、能量储存、化学工程等领域的过滤、消音、隔热、催化等工艺中。且该方法简单可靠，技术工艺可控性好，安全性好，成本低。
本发明实现其第一发明目的所采取的技术方案是：一种多孔镍骨架材料的制备方法，其步骤如下：
步骤A、将球形金属镍粉末进行筛分，筛分后取粒径为30～100μm的球形金属镍粉末干燥并密封保存，备用；
步骤B、采用放电等离子烧结工艺，烧结温度为640～1200℃，总保温时间为5～40min，脱气处理过后加热速率为100～150℃/min，压力为10～50MPa；
步骤B放电等离子烧结方法的具体步骤为：
S1.将步骤A准备好的球形金属镍粉末进行超声波清洗并除杂干燥后，称取重量为45g，置于直径为30mm的石墨模具中；
S2.施加10～20MPa的压力对球形金属镍粉末进行预压处理后，以3～12℃/min的加热速率升温至300℃，进行脱气处理0.5～2h；
S3.脱气处理完成后，随即再施加20～50MPa的压力，以100～150℃/min的加热速率继续升温，当温度升至640～950℃之间时，停止升温并保温2～20min，随后继续加热升温至950～1200℃并继续保温3～20min；然后随炉冷却，即得到具有三维立体连通的孔隙，孔隙度为30～83％的多孔镍骨架材料。
本发明实现其第二发明目的所采取的技术方案是：所述的球形金属镍粉末进行放电等离子烧结成形，选用的球形金属镍粉末的平均比表面积为44.308～75.838m2/g，平均孔径为29.631～30.12nm；经放电等离子烧结获得的多孔镍骨架材料具有三维立体连通的孔隙，材料密度为5.32～9.76g/cm3，显微硬度为120～539.8HV，室温抗压强度为186～930MPa，孔隙度为30～83％。
平均比表面积在44.308～75.838m2/g之间时，多孔镍骨架球形金属粉末具有孔状结构更加稳定与均匀，同时使其具有的三维相互连通的孔隙更加紧密相连，金属粉末的多孔性能更加优异。
本发明所述多孔镍骨架材料在室温抗压强度最优为186～930MPa，显微硬度最优为120～539.8HV时，该材料具有较好的力学性能，应用于催化剂载体，能量储存化学工程等很多领域中，使多孔镍骨架材料成为同时具有功能与结构双重属性优点的前沿工程材料。
与现有技术相比的有益效果是：本技术方案所制备的多孔镍骨架材料强度高，三维立体孔隙分布均匀，致密度好，制备工艺简单可靠，且制备过程无有害气体产生，不会造成环境污染。与现有技术制备的多孔NiAl/Al2TiO5复合材料相比，本技术方案可以提供显微硬度为120～539.8HV，室温抗压强度为186～930MPa，孔隙度为30～83％的多孔材料，且制备的多孔材料具有三维立体连通孔隙适合用于催化剂方面。本技术方案制备的多孔镍骨架材料不仅具有良好的电化学活性，三维立体连通孔隙和高的高温抗氯化、抗碳化等性能，而且具有极高的力学性能、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等优点，能广泛应用于催化反应、环境保护、能量储存、化学工程等领域的过滤、消音、隔热、催化等工艺中。
使用放电等离子烧结方法，将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。烧结时间快速，烧结材料不易氧化，经试验验证，在加热加压能提高材料力学性能以及致密度的烧结工艺中，放电等离子烧结方法是最佳选择。
更进一步，所述采用的多孔镍球形金属粉末其粒径范围为0～180μm，筛分最终取30～100μm范围的多孔镍球形金属粉末进行烧结工艺。
采取上述粒径范围为30～100μm的多孔镍球形金属粉末进行烧结工艺，是因为该粒径范围内的介孔粉末其三维立体孔隙结构更加明显，且其基本没有出现粉体坍塌现象，以便于烧结工艺制备的多孔镍骨架材料能够很好的继承粉体的形态并没有造成孔隙堵塞情况。
与现有技术相比，本发明材料的有益效果是：多孔镍球形金属粉末本身具有一定电化学活性成分，三维立体连通的孔隙度和高导电性以及突出的高温抗氯化、抗碳化等性能，同时多孔镍球形金属粉末具有较高的表面积、规则有序的孔隙，上述多孔镍骨架材料继承了上述优点。多孔镍骨架材料由多孔镍球形金属粉末烧结而成，使其具有较高的室温力学性能，因此使多孔镍骨架材料成为同时具有功能与结构双重属性优点的前沿工程材料，能够应用在工业废水处理、过滤与分离，汽车尾气处理，催化剂载体，能量储存，化学工程等很多领域。
附图说明
图1为本发明实施例一中多孔镍球形金属粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2为本发明实施例一中多孔镍球形金属粉末以及放电等离子烧结制备的多孔镍骨架材料的X射线衍射(XRD)谱图。
图3为本发明实施例一中中放电等离子烧结工艺所制备的多孔镍骨架材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4为本发明实施例一中中经640℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线。
图5为本发明实施例二中放电等离子烧结工艺所制备的多孔镍骨架材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图6为本发明实施例二中经700℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线。
图7为本发明实施例三中放电等离子烧结工艺所制备的多孔镍骨架材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图8为本发明实施例三中经750℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线。
图9为本发明实施例八中放电等离子烧结工艺所制备的多孔镍骨架材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图10为本发明实施例八中经1000℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线。
图11为本发明实施例十中放电等离子烧结工艺所制备的多孔镍骨架材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图12为本发明实施例十中经1100℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线。
具体实施方式
实施例一
第一步：多孔镍球形金属粉末前期处理
将所采用的多孔镍球形金属粉末进行超声波清洗和干燥处理后筛分，取平均粒径范围为30～100μm粉末密封保存备用。由BET法测定本例制取的多孔镍球形金属粉末其相关性能结构参数如表1所示，由表1可知，多孔镍球形金属平均粉末粒径为45～80μm时，其比表面积最大，孔径分布均匀，相比其他粒径的多孔镍球形金属粉末性能更优。图1为本例所采用的多孔镍球形金属粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片，图1A为多孔镍球形金属粉末表面形貌图，图1B为单颗多孔镍球形金属粉末内部组织形貌图，图中示出，本发明所采用的多孔镍金属粉末为球形粉末，并且其具有连通的孔隙结构。
表1.本例中多孔镍球形粉末结构参数
第二步：多孔镍骨架材料的制备
将经过第一步处理后的平均粒径为100μm，平均比表面积为44.308m2/g，平均孔径为30.12nm的多孔镍球形金属粉末，称取45g置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺分段烧结，烧结前需对多孔镍球形金属粉末预压处理，在施加10MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理后，首先以3℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理0.5h，再施加20MPa的压力继续加热，并以100℃/min的加热速率加热至640℃并保温5min，结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。
图2为本例中多孔镍球形金属粉末以及放电等离子烧结制备的多孔镍骨架材料的X射线衍射(XRD)谱图，图2中，(a)曲线为本例中所制备的多孔镍球形粉末的X射线衍射(XRD)谱图，图2中，(b)曲线为本例中放电等离子烧结工艺所制备的多孔镍骨架材料的X射线衍射(XRD)谱图，图中示出，本发明采用的多孔镍球形金属粉末主要存在单质Ni相，同时经过放电等离子烧结工艺制备的多孔镍骨架材料也主要存在单质Ni相，这也足以说明后期所制备的多孔镍骨架材料由富含纯Ni相的多孔镍球形粉末为原材料并表明该材料相稳定性较好。其微观结构如图3所示，由于烧结温度的影响，明显发现该原多孔镍球形金属粉末材料基本没有熔化，导致在640℃温度下放电等离子烧结的材料没有达到合金化，依旧保持着多孔镍球形金属粉末形状，使其致密度较低，力学性能较弱。图4为本实施例经640℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线，图中示出其室温抗压强度较低。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为5.32g/cm3，显微硬度为120HV，室温抗压强度为186MPa，孔隙率为83％。
实施例二
本实施例采用实施例一中筛分的平均粒径为90μm，平均比表面积为44.308m2/g，平均孔径为30.12nm的多孔镍球形金属粉末，进行超声波清洗并除杂干燥，称取45g多孔镍球形金属粉末置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺，施加11MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理，首先以4℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理0.8h，随后施加22MPa的压力继续加热，并以105℃/min的加热速率加热至700℃并保温8min，烧结结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。其微观结构如图5所示，经过700℃温度放电等离子烧结，大部分多孔镍球形金属粉末仍未发生合金化，但是其致密度仍然较低，与对比例中640℃温度下放电等离子烧结制备的材料相比较基本没有什么变化。图6为经700℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线，图中示出，经过升高烧结温度后材料的室温抗压强度得到加强。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为5.74g/cm3，显微硬度为223.5HV，室温抗压强度为269MPa，孔隙度为80％。
实施例三
采用实施例一中所筛分的平均粒径为85μm，平均比表面积为44.308m2/g，平均孔径为30.12nm的多孔镍球形金属粉末，进行超声波清洗并除杂干燥，称取45g多孔镍球形金属粉末置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺，施加13MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理，首先以5℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理0.9h，随后施加24MPa的压力继续加热，并以110℃/min的加热速率加热至750℃并保温10min，烧结结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。其微观结构如图7所示，经过750℃温度下放电等离子烧结的材料内部依旧为多孔镍球形金属粉末，说明该温度依旧没有使多孔镍球形金属粉末发生合金化，导致材料致密度较低，从而影响其力学强度。图8为经750℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线，图中示出，随着温度升高，烧结材料的室温抗压强度继续增强。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为5.96g/cm3，显微硬度为245.9HV，室温抗压强度为298MPa，孔隙度为78％。
实施例四
采用实施例一中所筛分平均粒径为80μm，平均比表面积为60.073m2/g，平均孔径为29.876nm的多孔镍球形金属粉末，进行超声波清洗并除杂干燥，称取45g多孔镍球形金属粉末置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺，施加14MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理，首先以6℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理1h，随后施加28MPa的压力继续加热，并以115℃/min的加热速率加热至800℃并保温13min，烧结结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为6.14g/cm3，显微硬度为308.7HV，室温抗压强度为365MPa，孔隙度为74％。
实施例五
采用实施例一中所筛分平均粒径为75μm，平均比表面积为75.838m2/g，平均孔径为29.631nm的多孔镍球形金属粉末，进行超声波清洗并除杂干燥，称取45g多孔镍球形金属粉末置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺，施加15MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理，首先以7℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理1.2h，随后施加32MPa的压力继续加热，并以120℃/min的加热速率加热至850℃并保温15min，烧结结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为7.54g/cm3，显微硬度为382.8HV，室温抗压强度为540MPa，孔隙度为68％。
实施例六
采用实施例一中所筛分平均粒径为70μm，平均比表面积为75.838m2/g，平均孔径为29.631nm的多孔镍球形金属粉末，进行超声波清洗并除杂干燥，称取45g多孔镍球形金属粉末置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺，施加16MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理，首先以8℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理1.4h，随后施加32MPa的压力继续加热，并以125℃/min的加热速率加热至900℃并保温20min，烧结结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为7.94g/cm3，显微硬度为416.1HV，室温抗压强度为660MPa，孔隙度为58％。
实施例七
采用实施例一中所筛分平均粒径为65μm，平均比表面积为75.838m2/g，平均孔径为29.631nm的多孔镍球形金属粉末，进行超声波清洗并除杂干燥，称取45g多孔镍球形金属粉末置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺，施加17MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理，首先以9℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理1.5h，随后施加36MPa的压力继续加热，并以130℃/min的加热速率加热至950℃并保温25min，烧结结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为8.24g/cm3，显微硬度为444.7HV，室温抗压强度为730MPa，孔隙度为55％。
实施例八
采用实施例一中所筛分平均粒径为60μm，平均比表面积为75.838m2/g，平均孔径为29.631nm的多孔镍球形金属粉末，进行超声波清洗并除杂干燥，称取45g多孔镍球形金属粉末置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺，施加18MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理，首先以10℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理1.6h，随后施加40MPa的压力继续加热，并以135℃/min的加热速率加热至1000℃并保温30min，烧结结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。其微观结构如图9中图(A)和图9(B)所示，经过1000℃温度下放电等离子烧结的材料基本完全发生合金化，该材料中存在部分孔隙，但相比上述实例其致密度有较大的改善。图10为经1000℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线，图中示出，当烧结温度达到1000℃时，材料的室温抗压强度得到了极大地提高，这也说明在本实施例条件下烧结的材料力学强度较好。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为8.74g/cm3，显微硬度为469.9HV，室温抗压强度为812MPa，孔隙度为50％。
实施例九
采用实施例一中所筛分平均粒径为50μm，平均比表面积为75.838m2/g，平均孔径为29.631nm的多孔镍球形金属粉末，进行超声波清洗并除杂干燥，称取45g多孔镍球形金属粉末置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺，施加19MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理，首先以11℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理1.8h，随后施加44MPa的压力继续加热，并以140℃/min的加热速率加热至1050℃并保温35min，烧结结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为9.13g/cm3，显微硬度为495.7HV，室温抗压强度为846MPa，孔隙度为44％。
实施例十
采用实施例一中所筛分平均粒径为45μm，平均比表面积为68.574m2/g，平均孔径为29.743nm的多孔镍球形金属粉末，进行超声波清洗并除杂干燥，称取45g多孔镍球形金属粉末置于直径为30mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺，施加20MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理，首先以12℃/min的加热速率加热至300℃，进行脱气处理2h，随后施加50MPa的压力继续加热，并以145℃/min的加热速率加热至1100℃并保温40min，烧结结束后随炉冷却至室温，即可得到多孔镍骨架材料。其微观结构如图11所示，经过1100℃温度下放电等离子烧结的材料基本完全发生合金化，该材料中存在三维两桶孔隙结构。图12为经1100℃放电等离子烧结材料的室温应力应变曲线，图中示出，当烧结温度达到1100℃时，材料的室温抗压强度得到了极大地提高，这也说明在本实施例条件下烧结的材料各方面性能得到了增强。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为9.56g/cm3，显微硬度为528.5HV，室温抗压强度为917MPa，孔隙度为40％。
实施例十一
一种多孔镍骨架材料的制备方法，其步骤如下：
步骤A、将多孔镍球形金属粉末进行筛分，筛分后取平均粒径为45μm，平均比表面积为68.574m2/g，平均孔径为29.743nm的多孔镍球形金属粉末干燥并密封保存，备用；
步骤B、采用放电等离子烧结工艺，烧结温度为1150℃，保温时间为40min，加热速率为150℃/min，压力为50MPa；
步骤B放电等离子烧结方法的具体步骤为：
S1.将步骤A准备好的多孔镍球形金属粉末进行超声波清洗并除杂干燥后，称取重量为45g，置于直径为30mm的石墨模具中；
S2.施加20MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理后，以12℃/min的加热速率升温至300℃，进行脱气处理2h；
S3.脱气处理完成后，随即再施加50MPa的压力，以150℃/min的加热速率继续升温，升温至1150℃时保温40min；然后随炉冷却，即得到多孔镍骨架材料。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为9.66g/cm3，显微硬度为534.4HV，室温抗压强度为923MPa，孔隙度为36％。
实施例十二
一种多孔镍骨架材料的制备方法，其步骤如下：
步骤A、将多孔镍球形金属粉末进行筛分，筛分后取平均粒径为30μm，平均比表面积为61.309m2/g，平均孔径为29.854nm的多孔镍球形金属粉末干燥并密封保存，备用；
步骤B、采用放电等离子烧结工艺，烧结温度为1200℃，保温时间为40min，加热速率为150℃/min，压力为50MPa；
步骤B放电等离子烧结方法的具体步骤为：
S1.将步骤A准备好的多孔镍球形金属粉末进行超声波清洗并除杂干燥后，称取重量为45g，置于直径为30mm的石墨模具中；
S2.施加20MPa的压力对多孔镍球形金属粉末进行预压处理后，以12℃/min的加热速率升温至300℃，进行脱气处理2h；
S3.脱气处理完成后，随即再施加50MPa的压力，以150℃/min的加热速率继续升温，升温至1200℃时保温40min；然后随炉冷却，即得到多孔镍骨架材料。
经测定，上述多孔镍骨架材料的密度为9.76g/cm3，显微硬度为539.8HV，室温抗压强度为930MPa，孔隙度为30％。
对比例
将所采用的多孔镍球形金属粉末进行超声波清洗和干燥处理后筛分，随后采用放电等离子烧结工艺制备多孔镍骨架材料，如表2所示为各对比例内容及相关参数，表中示出，采用较低烧结温度以及较小粒径范围的多孔镍球形金属粉末所制备的多孔镍骨架材料，其力学性能较差，孔隙率过大不适于用于催化剂载体、过滤与分离等工程材料。同时，采用较高烧结温度和较大粒径范围的多孔镍球形金属粉末制备多孔镍骨架材料其孔隙率较低，无法满足多孔材料的要求。
表2.各对比例内容及相关参数

Claims (2)

1.一种多孔镍骨架材料的制备方法，其步骤如下：
步骤A、将球形金属镍粉末进行筛分，筛分后取粒径为30～100μm的球形金属镍粉末干燥并密封保存，备用；
步骤B、采用放电等离子烧结工艺，烧结温度为640～1200℃，总保温时间为5～40min，脱气处理过后加热速率为100～150℃/min，压力为10～50MPa；
步骤B放电等离子烧结方法的具体步骤为：
S1.将步骤A准备好的球形金属镍粉末进行超声波清洗并除杂干燥后，称取重量为45g，置于直径为30mm的石墨模具中；
S2.施加10～20MPa的压力对球形金属镍粉末进行预压处理后，以3～12℃/min的加热速率升温至300℃，进行脱气处理0.5～2h；
S3.脱气处理完成后，随即再施加20～50MPa的压力，以100～150℃/min的加热速率继续升温，当温度升至640～950℃之间时，停止升温并保温2～20min，随后继续加热升温至950～1200℃并保温3～20min；然后随炉冷却，即得到具有三维立体连通的孔隙，孔隙度为30～83％的多孔镍骨架材料。
2.一种按照权利要求1所述方法制备的多孔镍骨架材料，其特征在于：所述的球形金属镍粉末的平均比表面积为44.308～75.838m2/g，平均孔径为29.631～30.12nm；经放电等离子烧结获得的多孔镍骨架材料具有三维立体连通的孔隙，材料密度为5.32～9.76g/cm3，显微硬度为120～539.8HV，室温抗压强度为186～930MPa，孔隙度为30～83％。
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CN111450783B (zh) * 2020-04-08 2022-02-01 广州赛隆增材制造有限责任公司 超临界水氧化反应器用改性蒸发壁的制备方法
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CN104402441B (zh) * 2014-10-28 2016-05-04 东华大学 一种低温快速烧结制备碳化硼陶瓷材料的方法
CN105397085B (zh) * 2015-10-16 2017-09-12 中南大学 一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法
CN106513681A (zh) * 2016-10-17 2017-03-22 昆明理工大学 一种分级多孔镍钛合金的制备方法
CN106552940B (zh) * 2016-10-17 2018-05-25 昆明理工大学 一种梯度有序多孔TiAg合金的制备方法
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