CN115519123A - 一种钨骨架及其制备方法与用途 - Google Patents
一种钨骨架及其制备方法与用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115519123A CN115519123A CN202211166497.5A CN202211166497A CN115519123A CN 115519123 A CN115519123 A CN 115519123A CN 202211166497 A CN202211166497 A CN 202211166497A CN 115519123 A CN115519123 A CN 115519123A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten
- sintering
- temperature
- framework
- stage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical group [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 201
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 94
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 94
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 84
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 16
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 10
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 6
- SBYXRAKIOMOBFF-UHFFFAOYSA-N copper tungsten Chemical compound [Cu].[W] SBYXRAKIOMOBFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 16
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 239000010949 copper Substances 0.000 abstract description 13
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 7
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 abstract description 6
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000691 Re alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 150000002751 molybdenum Chemical class 0.000 description 3
- DECCZIUVGMLHKQ-UHFFFAOYSA-N rhenium tungsten Chemical compound [W].[Re] DECCZIUVGMLHKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 2
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 2
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910001080 W alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009924 canning Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 molybdenum oxide metal oxide Chemical class 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 230000035900 sweating Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
Abstract
本发明提供了一种钨骨架及其制备方法与用途,所述制备方法包括以下步骤:将类球形钨粉装进模具,模具承载的类球形钨粉进行三段式热压烧结,得到钨骨架粗坯,对钨骨架粗坯依次进行粗磨、切割和清洗,得到所述钨骨架,得到的钨骨架纯度较高,孔隙分布较为均匀且相互连通,钨骨架晶粒尺寸可控,钨骨架经渗铜得到的钨铜合金具有很好的导电导热性,较好的高温强度和一定的塑性;所述制备方法采用三段式热压,且升温速率递减,方法简便,成本较低,安全性高。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域,尤其涉及一种钨骨架及其制备方法与用途。
背景技术
钨铜合金是钨和铜组成的合金。常用合金的含铜量为10%~50%,具有很好的导电导热性、较好的高温强度和一定的塑性。在很高的温度下,如3000℃以上,合金中的铜被液化蒸发,大量吸收热量,降低材料表面温度。所以这类材料也称为金属发汗材料。由于钨铜热沉材料是由互不固溶的钨和铜组成的假合金,该材料结合了钨的低的热膨胀系数、高硬度、高导热性能和铜的导电导热性能。针对材料的使用工况,通常采用改变铜含量的方法来达到目标的导热率、热膨胀系数,钨铜合金因其优异的理化性能,在航空航天、电子通信等领域得到广泛的应用。
钨铜合金因其性能和使用的工况的实际需要,要求其微观组织要均匀、杂质含量少,主要的制备方法有铜钨粉混合注模法、氧化铜粉基体法和钨骨架熔渗法。
CN114160787A公开了一种不收缩钨骨架的制造方法,所述制造方法在钨粉中添加氧化钨或氧化钼金属氧化物粉末,并加入石蜡或硬脂酸等作为成形剂,粉末混合均匀后在模具内压制成坯块;通过在200-400℃气氛炉中脱胶,然后在氢气气氛中还原,还原温度在700-900℃之间,形成不收缩钨骨架;采用氧化钨粉末使得钨骨架和钨铜合金的纯度不高,影响导电和导热性。
CN107498047A公开了一种钨铜复合材料及其制备方法,包括钨骨架、钨多孔体和铜填充相,所述钨骨架具有多孔的三维点阵结构,所述钨骨架的孔隙中填充有钨多孔体,所述钨多孔体与钨骨架之间具有孔隙,所述铜填充相填充在钨多孔体的孔隙中以及钨多孔体与钨骨架之间的孔隙中,所述钨多孔体和钨骨架形成的复合结构提高了钨铜复合材料的强度,所述铜填充相均匀分布在钨多孔体的孔隙以及钨多孔体与钨骨架之间的孔隙中,增强了钨铜复合材料的抗烧蚀性能;还提供了一种钨铜复合材料的制备方法,先采用高能束选区熔化成形的方法制备钨骨架,然后通过冷等静压法和高温烧结法使钨粉填充到钨骨架中形成钨多孔体,再与渗铜法相结合制备铜填充相,所述方法精确度高,高效可靠,但是所需的环境要求和造价过高,不适合用于工业生产。
CN114367664A公开了一种湿法制备不收缩钨骨架工艺,将脱胶并预烧后的钨压坯浸入含钨、钼盐溶液中,经一定时间后捞出并加热烘干,然后在氢气气氛加热,此时钨钼盐溶液析出物在氢气作用下发生还原反应并使钨颗粒之间形成烧结颈。烧结颈由于在还原阶段形成且温度较低,因此钨骨架不发生收缩。该方法通过控制溶液中钨或钼盐溶液浓度和浸入时间,能精确控制钨压坯中钨或钼元素添加量,且析出物在钨颗粒连接处均匀分布,保证钨骨架各处强度均匀一致。本发明降低了钨骨架形成温度,工艺简单,且由于钨骨架不收缩,能精确控制后续渗入金属含量,大大提高了熔渗产品化学成分及性能一致性;所述反应使用氢气高温反应,安全性较低。
为提升钨铜合金的纯度、均匀性,需要一种安全性较高、简便易操作的方法制备钨铜合金。
发明内容
针对现有技术存在的工艺复杂,氧化物的应用不同程度影响钨铜合金的热导率等问题,本发明提出了一种钨骨架及其制备方法与用途,以三段式控制升温速率、温度和压力的热压烧结步骤,控制产品钨骨架的致密度、纯度和晶粒尺寸,进一步通过渗铜得到性能优良的钨铜合金。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种钨骨架热压烧结的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将类球形钨粉装进模具,模具承载的类球形钨粉进行热压烧结,得到钨骨架粗坯,对钨骨架粗坯依次进行粗磨、切割和清洗,得到所述钨骨架。
本发明提供的钨骨架热压烧结的制备方法,采用热压设备对类球形钨粉进行加压烧结,其中热压烧结指将粉末填入模具内,再从单轴方向,使用压机设备对模具进行加压,边加压边加热,使成型和烧结同时完成的一种烧结方法,热压方法得到的钨骨架纯度较高,孔隙分布较为均匀且相互连通,不需要对氧化物进行氢气还原,也不需要额外添加强化金属,操作简便。
优选地,所述类球形钨粉的粒径为3-20μm,例如可以是3μm、5μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm或20μm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述模具的材质包括石墨。
优选地,类球形钨粉装进模具后的装模平面度<1mm,例如可以是0.9mm、0.8mm、0.7mm或0.5mm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述三段式热压烧结包括如下步骤:
(1)烧结初期:从初始温度以一段升温速率升温至第一温度,在第一温度和第一压力下烧结第一时间,保证钨骨架的致密度达到25-35%,例如可以是25%、28%、30%、32%或35%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用;
(2)烧结中期:从第一温度以二段升温速率升温至第二温度,在第二温度和第二压力下烧结第二时间,保证钨骨架的致密度达到40-55%,例如可以是40%、45%、50%或55%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用;
(3)烧结后期:再从第二温度以三段升温速率升温至第三温度,在第三温度和第三压力下烧结第三时间,保证钨骨架的致密度达到60-80%,例如可以是60%、65%、70%、75%或80%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,冷却得到钨骨架粗坯。
优选地,步骤(1)所述抽真空达到的压力为<40Pa,例如可以是35Pa、30Pa、25Pa或20Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述初始温度为20-30℃,例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述一段升温速率为9.5-10.5℃/min,例如可以是9.5℃/min、9.8℃/min、10℃/min、10.2℃/min或10.5℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第一温度为980-1020℃,例如可以是980℃、990℃、1000℃、1010℃或1020℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第一压力为9-11MPa,例如可以是9MPa、9.5MPa、10MPa、10.5MPa或11MPa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第一时间为30-60min,例如可以是30min、40min、50min或60min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述二段升温速率为4.5-5.5℃/min,例如可以是4.5℃/min、4.8℃/min、5℃/min、5.2℃/min或5.5℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第二温度为1080-1220℃,例如可以是1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃、1200℃或1220℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第二压力为14-16MPa,例如可以是14MPa、14.5MPa、15MPa、15.5MPa或16MPa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第二时间为50-70min,例如可以是50min、55min、60min、65min或70min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述三段升温速率为<5℃/min,例如可以是4.5℃/min、4℃/min、3℃/min、2℃/min或1℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第三温度为1400-1550℃,例如可以是1400℃、1450℃、1480℃、1500℃、1520℃或1550℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第三压力为19-21MPa,例如可以是19MPa、19.5MPa、20MPa、20.5MPa或21MPa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第三时间为60-180min,例如可以是60min、70min、80min、100min、120min、150min或180min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明优选采用三段式升温,同时采用依温度增长而递减的升温速率,其优势在于三段式升温的热压工艺操作简单、粗坯制备性价比高,生产周期短,所得钨材料的孔隙分布满足要求考虑炉体的加热方式,升温速率随依温度增长而递减,是由于热压工艺中辐射传热的特点,需要尽可能在中高温阶段随着温度升高保证温度的均匀性,而且烧结后期温度的递减有利于提高钨骨架孔隙分布的均匀性。
优选地,所述粗磨采用的装置包括磨床。
优选地,所述切割采用的装置包括线切割机。
优选地,所述清洗包括依次进行的超声波清洗和干燥步骤。
优选地,所述超声波清洗的时间为60-120min,例如可以是60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述干燥的温度为65-75℃,例如可以是65℃、68℃、70℃、72℃或75℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述干燥的时间为60-120min,例如可以是60min、80min、100min或120min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述制备方法包括以下步骤:
将粒径为3-20μm的类球形钨粉装进石墨模具,石墨模具承载的类球形钨粉进行三段式热压烧结,所述三段式热压烧结包括如下步骤:
(1)烧结初期:模具承载的类球形钨粉进入装置并抽真空达到<40Pa,从20-30℃以9.5-10.5℃/min的速率升温至980-1020℃,在980-1020℃和9-11MPa下烧结30-60min,保证钨骨架的致密度达到25-35%;
(2)烧结中期:从980-1020℃以4.5-5.5℃/min的速率升温至1080-1220℃,在1080-1220℃和14-16MPa下烧结50-70min,保证钨骨架的致密度达到40-55%;
(3)烧结后期:再从1080-1220℃以<5℃/min的速率升温至1400-1550℃,在1400-1550℃和19-21MPa下烧结60-180min,保证钨骨架的致密度达到60-80%,冷却得到钨骨架粗坯;
对钨骨架粗坯用磨床进行粗磨,并配合线切割机切割成目标尺寸,再依次进行60-120min的超声波清洗,65-75℃、60-120min的干燥,得到所述钨骨架。
第二方面,本发明还提供了一种如第一方面所述的钨骨架热压烧结的制备方法得到的钨骨架。
本发明提供的钨骨架,纯度较高,孔隙分布较为均匀且相互连通,钨骨架晶粒尺寸可控,内部孔隙分布均匀,晶粒尺寸和内部孔隙的调控主要是通过烧结后期温度和时间的调整进行。
第三方面,本发明还提供一种如第二方面所述的钨骨架,用于航空航天或电子通信。
本发明提供的钨骨架,经过渗铜得到钨铜合金,其具有高热导率、低膨胀系数、高强度、耐高温等优异性能,可以制作高压开关、电加工电极,在航空航天和电子通信行业中有广泛应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的钨骨架热压烧结的制备方法,采用类球形钨粉为原料进行三段式热压烧结,保证了钨骨架的纯度,提升了钨骨架的致密度和晶粒尺寸,且方法简便,操作难度低,适合推广;
(2)本发明提供的钨骨架,具有高纯度,均匀且相互连通的孔隙分布,钨骨架晶粒尺寸还可根据实际要求调控;
(3)本发明提供的钨骨架,由孔隙分布均匀度较高的钨骨架上渗铜得到钨铜合金,具有优异的导热性能,在航空和通信领域具有广袤前景。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的钨骨架的扫描电镜形貌图。
图2为本发明实施例1提供的钨粉扫描电镜形貌图。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
需要理解的是,在本发明的描述中,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中,本发明提供了一种钨骨架热压烧结的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将粒径为3-20μm的类球形钨粉装进石墨模具,石墨模具承载的类球形钨粉进行三段式热压烧结,所述三段式热压烧结包括如下步骤:
(1)烧结初期:模具承载的类球形钨粉进入装置并抽真空达到<40Pa,从20-30℃以9.5-10.5℃/min的速率升温至980-1020℃,在980-1020℃和9-11MPa下烧结30-60min,保证钨骨架的致密度达到25-35%;
(2)烧结中期:从980-1020℃以4.5-5.5℃/min的速率升温至1080-1220℃,在1080-1220℃和14-16MPa下烧结50-70min,保证钨骨架的致密度达到40-55%;
(3)烧结后期:再从1080-1220℃以<5℃/min的速率升温至1400-1550℃,在1400-1550℃和19-21MPa下烧结60-180min,保证钨骨架的致密度达到60-80%,冷却得到钨骨架粗坯;
对钨骨架粗坯用磨床进行粗磨,并配合线切割机切割成目标尺寸,再依次进行60-120min的超声波清洗,65-75℃、60-120min的干燥,得到所述钨骨架。
在另一个具体实施方式中,本发明提供了一种上述钨骨架热压烧结的制备方法得到的钨骨架。
需明确的是,采用了本发明实施例提供的工艺或进行了常规数据的替换或变化均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
实施例1
本实施例提供一种本发明提供了一种钨骨架的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将粒径为10μm的类球形钨粉装进石墨模具,石墨模具承载的类球形钨粉进行三段式热压烧结,所述三段式热压烧结包括如下步骤:
(1)烧结初期:模具承载的类球形钨粉进入装置并抽真空达到<40Pa,所述类球形钨粉钨粉扫描电镜形貌图如图2所示,类球形钨粉具有凹凸不平的形貌和较大的比表面积,粒径较为均匀;从25℃以10℃/min的速率升温至1000℃,在1000℃和10MPa下烧结45min,保证钨骨架的致密度达到30%;
(2)烧结中期:从1000℃以5℃/min的速率升温至1150℃,在1150℃和15MPa下烧结60min,保证钨骨架的致密度达到50%;
(3)烧结后期:再从1150℃以2℃/min的速率升温至1500℃,在1500℃和20MPa下烧结120min,保证钨骨架的致密度达到70%,冷却得到钨骨架粗坯;
对钨骨架粗坯用磨床进行粗磨,并配合线切割机切割成目标尺寸,再依次进行90min的超声波清洗,70℃、90min的干燥,得到所述钨骨架。
本实施例还提供了一种上述钨骨架的制备方法得到的钨骨架,所述钨骨架的扫描电镜形貌图如图1所示,可以看出图示钨骨架的内部分布有细小且规律的晶粒组织,证明本发明提供的钨骨架产品具有均匀的内部结构。
实施例2
本实施例提供一种本发明提供了一种钨骨架的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将粒径为3μm的类球形钨粉装进石墨模具,石墨模具承载的类球形钨粉进行三段式热压烧结,所述三段式热压烧结包括如下步骤:
(1)烧结初期:模具承载的类球形钨粉进入装置并抽真空达到<40Pa,从30℃以9.5℃/min的速率升温至1020℃,在1020℃和9MPa下烧结30min,保证钨骨架的致密度达到35%;
(2)烧结中期:从1020℃以4.5℃/min的速率升温至1220℃,在1220℃和14MPa下烧结50min,保证钨骨架的致密度达到55%;
(3)烧结后期:再从1220℃以2℃/min的速率升温至1550℃,在1550℃和19MPa下烧结60min,保证钨骨架的致密度达到80%,冷却得到钨骨架粗坯;
对钨骨架粗坯用磨床进行粗磨,并配合线切割机切割成目标尺寸,再依次进行120min的超声波清洗,75℃、120min的干燥,得到所述钨骨架。
本实施例还提供了一种上述钨骨架的制备方法得到的钨骨架。
实施例3
本实施例提供一种本发明提供了一种钨骨架的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将粒径为20μm的类球形钨粉装进石墨模具,石墨模具承载的类球形钨粉进行三段式热压烧结,所述三段式热压烧结包括如下步骤:
(1)烧结初期:模具承载的类球形钨粉进入装置并抽真空达到<40Pa,从20℃以10.5℃/min的速率升温至980℃,在980℃和11MPa下烧结60min,保证钨骨架的致密度达到25%;
(2)烧结中期:从980℃以5.5℃/min的速率升温至1080℃,在1080℃和16MPa下烧结70min,保证钨骨架的致密度达到40%;
(3)烧结后期:再从1080℃以4.5℃/min的速率升温至1400℃,在1400℃和21MPa下烧结180min,保证钨骨架的致密度达到60%,冷却得到钨骨架粗坯;
对钨骨架粗坯用磨床进行粗磨,并配合线切割机切割成目标尺寸,再依次进行120min的超声波清洗65℃、120min的干燥,得到所述钨骨架。
本实施例还提供了一种上述钨骨架的制备方法得到的钨骨架。
实施例4
本实施例提供一种钨骨架的制备方法和钨骨架,与实施例1在制备方法上的区别在于:烧结后期阶段的升温速率为5℃/min。
实施例5
本实施例提供一种钨骨架的制备方法和钨骨架,与实施例1在制备方法上的区别在于:烧结中期和烧结后期阶段的升温速率均为10℃/min。
对比例1
本对比例提供一种钨骨架的制备方法和钨骨架,与实施例1在制备方法上的区别在于:进行不分段的热压烧结:从25℃以10℃/min的速率升温至1500℃,在1500℃和20MPa下烧结225min。
对比例2
本对比例提供一种钨骨架的制备方法,所述钨骨架采用CN110565033A的实施例1的步骤制备钨骨架,所述钨骨架采用在热压模具或热等静压包套罐中铺设经碱洗的钨铼合金纤维,然后装入近圆形钨粉,在高真空环境下采用低压力热压或热等静压进行均匀化烧结以形成强化的多孔钨骨架,尽管钨铼合金纤维相比铼金属网,尽可能少引入了部分杂质,仍引入铼金属,且步骤较复杂,得到的多孔钨材料性能也不及本发明提供的钨骨架。
实施例1-5和对比例1-2的钨骨架的致密度、强度和晶粒尺寸如表1所示。
表1
热导率(W/M·K) | 电导率(Ω·M) | 钨晶粒尺寸均值(μm) | |
实施例1 | 77.8 | 5.40×10<sup>-8</sup> | <20 |
实施例2 | 75.6 | 4.75×10<sup>-8</sup> | <20 |
实施例3 | 74.2 | 4.14×10<sup>-8</sup> | <20 |
实施例4 | 76.9 | 4.80×10<sup>-8</sup> | <20 |
实施例5 | 75.6 | 4.70×10<sup>-8</sup> | <20 |
对比例1 | 75.6 | 4.07×10<sup>-8</sup> | <20 |
对比例2 | 76.4 | 4.30×10<sup>-8</sup> | <20 |
综合表1中的数据我们可以看出:
(1)实施例1-3的方法得到的钨骨架,采用三段式热压,且升温速率递减,确保了钨骨架内部晶粒尺寸细密且分布均匀,钨晶粒尺寸均值<20μm,从而具有良好的热导率和电导率,热导率≥74.2W/M·K,电导率≥4.14×10-8Ω·M,步骤简便,生产效率高;
(2)综合实施例1和实施例4-5可以看出,实施例4采用加热温度两段式递减的热压,实施例5采用加热温度不递减的热压,而实施例1采用加热温度三段式递减的热压,实施例4和实施例5的热导率仅分别为76.9W/M·K和75.6W/M·K,电导率仅分别为4.80×10-8Ω·M和4.70×10-8Ω·M,而实施例1的热导率为77.8W/M·K,电导率为5.40×10-8Ω·M,由此表明,在热压时采用温度递减的加热曲线,有利于其孔隙分布的均匀性提高,可以得到内部结构更均匀,热导率和电导率更高的钨骨架;
(3)综合实施例1和对比例1-2可以看出,对比例1采用不分段式热压,对比例2采用钨铼合金纤维掺杂钨粉制备钨骨架,实施例1采用三段式热压,对比例1和对比例2的热导率仅分别为75.6W/M·K和76.4W/M·K,电导率仅分别为4.07×10-8Ω·M和4.30×10-8Ω·M,而实施例1的热导率为77.8W/M·K,电导率为5.40×10-8Ω·M,由此表明,采用本申请的钨粉进行分段式热压得到的钨骨架,有效减少杂质含量,保证均匀度,提升了热导率和电导率。
综上所述,本发明提供的一种钨骨架及其制备方法与用途,采用分段式热压烧结的方法,同时控制升温速率,制备出组织均匀,孔隙相互连通、不同致密度的钨骨架,方法简便,成本低,适合工业推广使用。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种钨骨架的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将类球形钨粉装进模具,模具承载的类球形钨粉进行热压烧结,得到钨骨架粗坯;对钨骨架粗坯依次进行粗磨、切割和清洗,得到所述钨骨架。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述类球形钨粉的粒径为3-20μm;
优选地,所述模具的材质包括石墨;
优选地,类球形钨粉装进模具后的装模平面度<1mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述三段式热压烧结包括如下步骤:
(1)烧结初期:模具承载的类球形钨粉进入热压烧结装置后抽真空,从初始温度以一段升温速率升温至第一温度,在第一温度和第一压力下烧结第一时间,保证钨骨架的致密度达到25-35%;
(2)烧结中期:从第一温度以二段升温速率升温至第二温度,在第二温度和第二压力下烧结第二时间,保证钨骨架的致密度达到40-55%;
(3)烧结后期:再从第二温度以三段升温速率升温至第三温度,在第三温度和第三压力下烧结第三时间,保证钨骨架的致密度达到60-80%,冷却得到钨骨架粗坯。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述抽真空达到的压力为<40Pa;
优选地,步骤(1)初始温度为20-30℃;
优选地,步骤(1)所述一段升温速率为9.5-10.5℃/min;
优选地,步骤(1)所述第一温度为980-1020℃;
优选地,步骤(1)所述第一压力为9-11MPa;
优选地,步骤(1)所述第一时间为30-60min。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述二段升温速率为4.5-5.5℃/min;
优选地,步骤(2)所述第二温度为1080-1220℃;
优选地,步骤(2)所述第二压力为14-16MPa;
优选地,步骤(2)所述第二时间为50-70min。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述三段升温速率为≤5℃/min;
优选地,步骤(3)所述第三温度为1400-1550℃;
优选地,步骤(3)所述第三压力为19-21MPa;
优选地,步骤(3)所述第三时间为60-180min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述粗磨采用的装置包括磨床;
优选地,所述切割采用的装置包括线切割机;
优选地,所述清洗包括依次进行的超声波清洗和干燥步骤;
优选地,所述超声波清洗的时间为60-120min;
优选地,所述干燥的温度为65-75℃;
优选地,所述干燥的时间为60-120min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将粒径为3-20μm的类球形钨粉装进石墨模具,石墨模具承载的类球形钨粉进行三段式热压烧结,所述三段式热压烧结包括如下步骤:
(1)烧结初期:模具承载的类球形钨粉进入装置并抽真空达到<40Pa,从20-30℃以9.5-10.5℃/min的速率升温至980-1020℃,在980-1020℃和9-11MPa下烧结30-60min,保证钨骨架的致密度达到25-35%;
(2)烧结中期:从980-1020℃以4.5-5.5℃/min的速率升温至1080-1220℃,在1080-1220℃和14-16MPa下烧结50-70min,保证钨骨架的致密度达到40-55%;
(3)烧结后期:再从1080-1220℃以≤5℃/min的速率升温至1400-1550℃,在1400-1550℃和19-21MPa下烧结60-180min,保证钨骨架的致密度达到60-80%,冷却得到钨骨架粗坯;
对钨骨架粗坯用磨床进行粗磨,并配合线切割机切割成目标尺寸,再依次进行60-120min的超声波清洗65-75℃、60-120min的干燥,得到所述钨骨架。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的钨骨架热压烧结的制备方法得到的钨骨架。
10.一种如权利要求9所述的钨骨架的用途,其特征在于,所述钨骨架用于航空航天或电子通信。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211166497.5A CN115519123A (zh) | 2022-09-23 | 2022-09-23 | 一种钨骨架及其制备方法与用途 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211166497.5A CN115519123A (zh) | 2022-09-23 | 2022-09-23 | 一种钨骨架及其制备方法与用途 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115519123A true CN115519123A (zh) | 2022-12-27 |
Family
ID=84700575
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211166497.5A Pending CN115519123A (zh) | 2022-09-23 | 2022-09-23 | 一种钨骨架及其制备方法与用途 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115519123A (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107604188A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-01-19 | 北京科技大学 | 一种制备梯度多孔钨的方法 |
CN111778424A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-10-16 | 西安理工大学 | 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法 |
CN111945121A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-17 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽铝合金溅射靶材及其制备方法 |
RU2761813C1 (ru) * | 2021-03-11 | 2021-12-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт гидродинамики им. М.А. Лаврентьева Сибирского отделения Российской академии наук (ИГиЛ СО РАН) | Аддитивный способ получения габаритных изделий из токопроводящей керамики методом искрового плазменного спекания |
CN114192774A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-18 | 浙江福达合金材料科技有限公司 | 高弥散度和高致密性的银钨电触头材料及其制备方法 |
CN114540692A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-05-27 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钒钨合金靶材及其制备方法与应用 |
WO2022134380A1 (zh) * | 2020-12-22 | 2022-06-30 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钒钨合金靶坯的制备方法 |
-
2022
- 2022-09-23 CN CN202211166497.5A patent/CN115519123A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107604188A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-01-19 | 北京科技大学 | 一种制备梯度多孔钨的方法 |
CN111778424A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-10-16 | 西安理工大学 | 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法 |
CN111945121A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-17 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽铝合金溅射靶材及其制备方法 |
WO2022134380A1 (zh) * | 2020-12-22 | 2022-06-30 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钒钨合金靶坯的制备方法 |
RU2761813C1 (ru) * | 2021-03-11 | 2021-12-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт гидродинамики им. М.А. Лаврентьева Сибирского отделения Российской академии наук (ИГиЛ СО РАН) | Аддитивный способ получения габаритных изделий из токопроводящей керамики методом искрового плазменного спекания |
CN114192774A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-18 | 浙江福达合金材料科技有限公司 | 高弥散度和高致密性的银钨电触头材料及其制备方法 |
CN114540692A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-05-27 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钒钨合金靶材及其制备方法与应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110117731B (zh) | 一种超高热导率金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法 | |
CN111957971B (zh) | 一种纯铜、铜合金及铜基复合材料的烧结制备方法 | |
CN104313380A (zh) | 一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法 | |
CN103194629B (zh) | 一种钨钼铜复合材料的制备方法 | |
CN105018768A (zh) | 一种高性能铜铬触头材料及其制备方法 | |
CN110819842A (zh) | 基于还原氧化石墨烯和铜复合材料的成型件制备方法 | |
CN110668821B (zh) | 一种无压制备max相陶瓷的方法 | |
CN111041318A (zh) | 一种钨铜合金及其制备方法 | |
CN110280760B (zh) | 一种高致密度钛制品的活化烧结制备方法 | |
CN114752838A (zh) | 铜基氧化物弥散强化的Cu-Y2O3复合材料制备方法 | |
CN115519123A (zh) | 一种钨骨架及其制备方法与用途 | |
CN110181059A (zh) | 一种共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法 | |
CN106086513B (zh) | 一种电真空用铜钼合金及其制备方法 | |
CN110791674B (zh) | 一种难熔碳化物颗粒增强钨渗铜复合材料的制备方法 | |
CN107433334A (zh) | 一种钨铜合金的制备方法 | |
CN112620631A (zh) | 一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法 | |
CN111421137A (zh) | 一种粉末烧结零件坯体电热锻造烧结一体化方法 | |
CN113351866B (zh) | 一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法 | |
CN111621662B (zh) | 一种孔隙均匀可控的泡沫钨 | |
CN114193856A (zh) | 一种钨/铜层状复合材料、制备方法及其应用 | |
CN114411011A (zh) | 一种氧化铝及钨颗粒协同增强铜合金的制备方法 | |
CN114289718A (zh) | 一种高效制备复杂形状纳米孔隙多孔钨制品的方法 | |
CN110343932B (zh) | 一种具有高强度的WVTaZrSc难熔高熵合金及其制备方法 | |
CN113444949A (zh) | 一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法 | |
AU2023203147B9 (en) | Tungsten electrode for molten salt electrolysis for rare earth metals preparation, and preparation method thereof |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |