WO2022134380A1 - 一种钒钨合金靶坯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本文涉及一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨靶坯中以质量百分含量计包括：11-19％W，余量为钒；所述制备方法包括如下步骤：(1)将钒粉和钨粉按配方进行混合，之后装入模具中；(2)放入炉中并抽真空，之后进行热压烧结，得到所述钒钨合金靶坯。
Description
本申请属于靶材制备领域，涉及一种钒钨合金靶坯的制备方法。
近年随着国内红外检测等行业的发展，对高纯度钒钨靶材的需求量大幅增长，目前国内生产的钒钨靶材密度低，无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅仅部分用于低端产品中。目前世界上只有美国少数发达国家和地区能生产高纯度高密度钒钨靶材，研制开发钒钨靶材生产技术是打破国外垄断，降低微电子行业成本的有力手段。
如CN104946950A一种钒钨合金靶材及其制备方法，该靶材由钒粉、钨粉及粘结剂制作组成，其中钒粉与钨粉的质量配比为19:1-3:2，所述钒粉与钨粉的纯度大于99.5％。该制备方法包括以下步骤：按比例称取钒粉与钨粉，并将两者充分混匀；将混匀的钒粉和钨粉加入粘结剂进一步混匀，并处理得到干燥的钒钨粉与粘结剂的复合粉末材料；将步骤(2)的复合粉末材料进行等离子喷涂操作；取下喷涂所得的构件，并对所述构件进行处理得到成品。此发明的钒钨合金靶材均匀性好，稳定性高。此发明的制备方法采用等离子喷涂方式简单易行，无需模具设计和昂贵的压制设备，操作方便，制备所得的靶材溅射性能优良，杂质少，适用于光学镀膜。
CN105463387A公开了采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材,制备工艺流程步骤依次为：选取纯度≥99.95％，粒度≤5μm的金属钨粉或钒钨合金粉为原料，使用造粒设备将其制成1-3mm粒子，填入模具内振实；等静压压制成型，真空烧结完成后，静置冷却获得靶材成品；粉体先制粒后等静压烧结， 工艺简单易行，操作方便，易控制；制备所得的靶材溅射性能优良，杂质少，靶材均匀性好，稳定性高。满足热致变色应用，也适用于光学镀膜。
然而上述制备方法仍存在制备过程中需要添加别的试剂、制备过程复杂或致密度差等问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种钒钨合金靶坯的制备方法，通过该方法制备得到的钒钨合金靶坯致密度≥98.79％，利用该靶坯制备的靶材进行溅射时，具有优异的溅射性能，溅射过程中可避免异常放电等现象。
为达此目的，本申请采用以下技术方案：
本申请提供了一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨靶坯中以质量百分含量计包括：11-19％W，余量为钒；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钒粉和钨粉按配方进行混合，之后装入模具中；
(2)放入炉中并抽真空，之后进行热压烧结，得到所述钒钨合金靶坯。
本申请提供的制备方法，通过对靶坯中钒和钨配比的重新设计，采用特定的烧结工艺实现了致密度≥98.79％的钒钨合金靶坯的制备，利用该靶坯制备的靶材进行溅射时，具有优异的溅射性能，溅射过程中可避免异常放电等现象。
作为本申请可选的技术方案，步骤(1)所述混合的方式为干混。
可选地，步骤(1)所述混合中氧化锆球和粉料的质量比为(1-2):10，例如可以是1:10、1.1:10、1.2:10、1.3:10、1.4:10、1.5:10、1.6:10、1.7:10、1.8:10、1.9:10或2:10等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本申请可选的技术方案，所述混合的时间为24-26h，例如可以是24h、 24.1h、24.2h、24.3h、24.4h、24.5h、24.6h、24.7h、24.8h、24.9h、25h、25.1h、25.2h、25.3h、25.4h、25.5h、25.6h、25.7h、25.8h、25.9h或26h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
可选地，所述钒粉的粒度＜75μm，例如可以是74μm、73μm、72μm、71μm、70μm、65μm、60μm、55μm、50μm、45μm、40μm或34μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
可选地，所述钨粉的粒度为2-3μm，例如可以是2μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.7μm、2.8μm、2.9μm或3μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本申请可选的技术方案，步骤(2)所述的抽真空的终点抽真空至绝对真空度≤40Pa，例如可以是40Pa、30Pa、20Pa、10Pa、5Pa、3Pa或1Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本申请中，热压烧结前将粉料置于热压炉配套的石墨模具内时，保证平面度＜5mm，b)人工用压柱将钒钨粉末压实，并保证平面度＜0.5mm；烧结结束后冷却时充入氩气至压力-0.06至-0.08MPa，待炉内温度＜200℃后，将模具及坯料取出。
作为本申请可选的技术方案，步骤(2)所述热压烧结包括以10-15℃/min升温至恒温并保温，之后再以5-8℃/min进行升温并保温保压，例如可以是10℃/min、10.5℃/min、11℃/min、11.5℃/min、12℃/min、12.5℃/min、13℃/min、13.5℃/min、14℃/min、14.5℃/min或15℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本申请可选的技术方案，所述恒温的温度为1000-1050℃，例如可以是 1000℃、1005℃、1010℃、1015℃、1020℃、1025℃、1030℃、1035℃、1040℃、1045℃或1050℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
可选地，所述保温的时间为1-1.2h，例如可以是1h、1.01h、1.02h、1.03h、1.04h、1.05h、1.06h、1.07h、1.08h、1.09h、1.1h、1.12h、1.14h、1.16h、1.18h或1.2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本申请可选的技术方案，所述保温保压中的温度为1260-1300℃，例如可以是1260℃、1265℃、1270℃、1275℃、1280℃、1285℃、1290℃、1295℃或1300℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本申请可选的技术方案，所述保温保压中在120-130min内加压至35-40MPa，例如可以是120min、121min、122min、123min、124min、125min、126min、127min、128min、129min或130min等，例如可以是35MPa、35.5MPa、36MPa、36.5MPa、37MPa、37.5MPa、38MPa、38.5MPa、39MPa、39.5MPa或40MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本申请可选的技术方案，所述保温保压的时间为1.5-2h，例如可以是1.5h、1.55h、1.6h、1.65h、1.7h、1.75h、1.8h、1.85h、1.9h、1.95h或2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本申请中，在采用热压烧结时，需要严苛控制升温过程，同时在保温时需要严苛的限定保温温度，温度过高或过低都会对靶坯的性能造成影响。
作为本申请可选的技术方案，所述钒钨靶坯中以质量百分含量计包括：W11-19％，余量为钒；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钒粉和钨粉按配方进行混合，之后装入模具中；
(2)放入炉中并抽真空，之后进行热压烧结，得到所述钒钨合金靶坯；
所述热压烧结包括以10-15℃/min升温至恒温并保温，之后再以5-8℃/min进行升温并保温保压；所述保温保压中的温度为1260-1300℃。
与现有技术方案相比，本申请至少具有以下有益效果：
本申请提供的制备方法，通过对靶坯中钒和钨配比的重新设计，采用特定的烧结工艺实现了致密度≥98.79％的钒钨合金靶坯的制备，利用该靶坯制备的靶材进行溅射时，具有优异的溅射性能，溅射过程中可避免异常放电等现象。
图1是本申请实施例1提供的钒钨合金靶坯的SEM照片；
图2是本申请实施例2提供的钒钨合金靶坯的SEM照片；
图3是本申请实施例3提供的钒钨合金靶坯的SEM照片。
下面对本申请进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本申请的简易例子，并不代表或限制本申请的权利保护范围，本申请的保护范围以权利要求书为准。
为更好地说明本申请，便于理解本申请的技术方案，本申请的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本申请提供了一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨靶坯中以质量百分含量计包括：11％W，余量为钒；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钒粉和钨粉按配方进行混合，之后装入模具中；
(2)放入炉中并抽真空，之后进行热压烧结，得到所述钒钨合金靶坯。
步骤(1)所述混合的方式为干混，所述混合中氧化锆球和粉料的质量比为1:10；所述混合的时间为24h；所述钒粉的粒度＜为74μm；所述钨粉的粒度为2-2.5μm；
步骤(2)所述的抽真空的终点抽真空至绝对真空度为40Pa；所述热压烧结包括以12℃/min升温至恒温并保温，之后再以7℃/min进行升温并保温保压；所述恒温的温度为1020℃；所述保温的时间为1.1h；所述保温保压中的温度为1280℃；所述保温保压中在125min内加压至37MPa；所述保温保压的时间为1.5h。
所得钒钨合金靶坯如图1所示，致密度为99.82％，制为靶材后在溅射性能良好。
实施例2
本申请提供了一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨靶坯中以质量百分含量计包括：19％W，余量为钒；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钒粉和钨粉按配方进行混合，之后装入模具中；
(2)放入炉中并抽真空，之后进行热压烧结，得到所述钒钨合金靶坯。
步骤(1)所述混合的方式为干混，所述混合中氧化锆球和粉料的质量比为2:10；所述混合的时间为25h；所述钒粉的粒度＜为55μm；所述钨粉的粒度为2.7-3μm；
步骤(2)所述的抽真空的终点抽真空至绝对真空度为20Pa；所述热压烧结 包括以10℃/min升温至恒温并保温，之后再以5℃/min进行升温并保温保压；所述恒温的温度为1000℃；所述保温的时间为1h；所述保温保压中的温度为1300℃；所述保温保压中在120min内加压至40MPa；所述保温保压的时间为2h。
所得钒钨合金靶坯如图2所示，致密度为98.82％，制为靶材后在溅射性能良好。
实施例3
本申请提供了一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨靶坯中以质量百分含量计包括：15％W，余量为钒；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钒粉和钨粉按配方进行混合，之后装入模具中；
(2)放入炉中并抽真空，之后进行热压烧结，得到所述钒钨合金靶坯。
步骤(1)所述混合的方式为干混，所述混合中氧化锆球和粉料的质量比为1.2:10；所述混合的时间为26h；所述钒粉的粒度＜为35μm；所述钨粉的粒度为2.5-3μm；
步骤(2)所述的抽真空的终点抽真空至绝对真空度为10Pa；所述热压烧结包括以15℃/min升温至恒温并保温，之后再以8℃/min进行升温并保温保压；所述恒温的温度为1050℃；所述保温的时间为1.2h；所述保温保压中的温度为1260℃；所述保温保压中在130min内加压至35MPa；所述保温保压的时间为1.7h。
所得钒钨合金靶坯如图3所示，致密度为98.79％，制为靶材后在溅射性能良好。
实施例4
本申请提供了一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨靶坯中以质量百分含量计包括：13％W，余量为钒；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钒粉和钨粉按配方进行混合，之后装入模具中；
(2)放入炉中并抽真空，之后进行热压烧结，得到所述钒钨合金靶坯。
步骤(1)所述混合的方式为干混，所述混合中氧化锆球和粉料的质量比为1.7:10；所述混合的时间为24h；所述钒粉的粒度＜为40μm；所述钨粉的粒度为2-2.7μm；
步骤(2)所述的抽真空的终点抽真空至绝对真空度为40Pa；所述热压烧结包括以13℃/min升温至恒温并保温，之后再以6℃/min进行升温并保温保压；所述恒温的温度为1030℃；所述保温的时间为1h；所述保温保压中的温度为1270℃；所述保温保压中在127min内加压至38MPa；所述保温保压的时间为1.7h。
所得钒钨合金靶坯的致密度为99.25％，制为靶材后在溅射性能良好。
对比例1
与实施例1的区别仅在于所述钒钨合金中W的含量为25％，所得钒钨合金靶坯的致密度为96.25％，制为靶材后在溅射过程中存在异常放电。
对比例2
与实施例1的区别仅在于所述钒钨合金中W的含量为4％，所得钒钨合金靶坯的致密度为97.05％，制为靶材后在溅射过程中存在异常放电。
对比例3
与实施例1的区别仅在于热压烧结中直接升温至1280℃进行保温，所得钒钨合金靶坯的致密度为95.65％，制为靶材后在溅射过程中存在异常放电。
对比例4
与实施例1的区别仅在于所述保温保压中的温度为1100℃，所得钒钨合金靶坯的致密度为98.15％，制为靶材后在溅射过程中所得镀膜厚度不均匀。
对比例5
与实施例1的区别仅在于所述保温保压中的温度为1400℃，所得钒钨合金靶坯的致密度为97.45％，制为靶材后在溅射过程中所得镀膜质量差。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本申请提供的制备方法，通过对靶坯中钒和钨配比的重新设计，采用特定的烧结工艺实现了致密度≥98.79％的钒钨合金靶坯的制备，利用该靶坯制备的靶材进行溅射时，具有优异的溅射性能，溅射过程中可避免异常放电等现象。
申请人声明，本申请通过上述实施例来说明本申请的详细结构特征，但本申请并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本申请必须依赖上述详细结构特征才能实施。
以上详细描述了本申请的可选实施方式，但是，本申请并不限于上述实施方式中的具体细节，在本申请的技术构思范围内，可以对本申请的技术方案进行多种简单变型。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本申请对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本申请的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不 违背本申请的思想，其同样应当视为本申请所公开的内容。
Claims (10)
- 一种钒钨合金靶坯的制备方法，其中，所述钒钨靶坯中以质量百分含量计包括：11-19％W，余量为钒；所述制备方法包括如下步骤：(1)将钒粉和钨粉按配方进行混合，之后装入模具中；(2)放入炉中并抽真空，之后进行热压烧结，得到所述钒钨合金靶坯。
- 如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)所述热压烧结包括以10-15℃/min升温至恒温并保温，之后再以5-8℃/min进行升温并保温保压。
- 如权利要求2所述的制备方法，其中，所述恒温的温度为1000-1050℃。
- 如权利要求3所述的制备方法，其中，所述保温的时间为1-1.2h。
- 如权利要求2-4任一项所述的制备方法，其中，所述保温保压中的温度为1260-1300℃。
- 如权利要求2-5任一项所述的制备方法，其中，所述保温保压中在120-130min内加压至35-40MPa。
- 如权利要求2-6任一项所述的制备方法，其中，所述保温保压的时间为1.5-2h。
- 如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)所述混合的方式为干混；可选地，步骤(1)所述混合中氧化锆球和粉料的质量比为(1-2):10。
- 如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)所述混合的时间为24-26h；可选地，步骤(1)所述钒粉的粒度＜75μm；可选地，步骤(1)所述钨粉的粒度为2-3μm；可选地，步骤(2)所述的抽真空的终点抽真空至绝对真空度≤40Pa。
- 如权利要求1-9任一项所述的制备方法，其中，所述钒钨靶坯中以质量百分含量计包括：W 11-19％，余量为钒；所述制备方法包括如下步骤：(1)将钒粉和钨粉按配方进行混合，之后装入模具中；(2)放入炉中并抽真空，之后进行热压烧结，得到所述钒钨合金靶坯；所述热压烧结包括以10-15℃/min升温至恒温并保温，之后再以5-8℃/min进行升温并保温保压；所述保温保压中的温度为1260-1300℃。
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