JP3409345B2 - セラミックスタ−ゲットの製造方法 - Google Patents
セラミックスタ−ゲットの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスタ−ゲット
の製造方法に関する。更に詳しくは、従来の方法に比
べ、歩留まり(生産性)、生産速度が高く、かつ高焼結
密度のタ−ゲットが得られる乾式成型焼結方法に関する
ものである。 【0002】 【従来の技術】セラミックスタ−ゲットの製造方法は、
すでに種々の方法が提案されている。特に、セラミック
スタ−ゲットとして、液晶の透明電極用ITOタ−ゲッ
トが良く知られており、幾つかの製造方法が提案されて
いる。しかし、従来の製造方法はそれぞれにいくつかの
解決すべき点を有していた。以下、セラミックスタ−ゲ
ットとしてITOタ−ゲットを例にとって説明する。 【0003】セラミックスタ−ゲットに共通する特徴と
して、高密度である程そのスパッタ特性が優れているこ
とが知られており、ITOタ−ゲットにおいても例外で
はない。 【0004】高密度ITOタ−ゲットの製造方法のひと
つとして、熱間プレス焼結法(ホットプレス法)が提案
されている(例えば、特開昭59−136480号公報
等)。しかし、ホットプレス法は製造コストがかかる
上、得られたITOタ−ゲットが極度に還元されてお
り、高密度であるにもかかわらず、スパッタ性能が十分
でなかった。 【0005】次に、我々もITOタ−ゲットの製造方法
として、湿式成型法のスリップキャスティング法を提案
している(特開平1−290550)。スリップキャス
ティング法は複雑形状のタ−ゲット製造が可能なため、
様々な形状のタ−ゲットを用いるスパッタ装置に対応可
能である。しかしながら、湿式プロセスであるために乾
燥、脱バインダ−処理等に長時間を要し、汎用の板型タ
−ゲットの製造用には向かなかった。 【0006】さらに我々は乾式成型プロセスとして粉末
の直接CIP法も提案している(特開平3−15386
7)。しかし、粉末の直接CIP法は、原料粉末の利用
歩留まりが低いという課題を有していた。 【0007】一方、粉末の成型方法としては金型プレス
成型法が古くから知られている。金型プレス成型法と
は、成型圧力500〜1000kg/cm2の範囲で、
偏平な製品を作る技術である(例えば、ファインセラミ
ックスハンドブック 通商産業省ファインセラミックス
室編 オ−ム社 p63等)。ITOタ−ゲットに関し
ても一軸プレス成型した後、CIP処理する方法が既に
知られている(例えば、米国特許第4962071号
等)。しかし、従来の金型プレス法は、粉末成型体に強
度をもたせるためにバインダ−を添加することが必須で
あり、また500kg/cm2以上の高圧でプレスする
ため、成型体の密度むら、ラミネ−ション(剥離割れ)
の問題があり、特に密度むらが原因となる焼結体のそり
は大きなサイズになるほど歩留まりの低下をもたらすと
いう問題があった。 【0008】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、割れ、そり
がなく、歩留まり、生産速度に優れ、なおかつスパッタ
特性にも優れたタ−ゲットが製造可能な方法を提供する
ものである。 【0009】 【課題を解決するための手段】本発明者等はセラミック
スタ−ゲットの成型、焼結方法について詳細に検討した
結果、金型プレスの下ポンチ上に、下ポンチとは独立し
た板状物が介在するプレス金型を用い、セラミックス粉
末をプレス圧力100kg/cm2以上300kg/c
m2以下で金型プレスし、成型密度50%未満の成型体
を調製し、粉末プレス成型体を該板状物と一体で取り出
した後、成型体のみを真空封入し、1ton/cm2以
上の圧力で複数回の静水圧プレス(CIP)処理し、成
型体密度を50%以上とした後、焼結することにより、
割れ、そり、密度むらが全くない高密度焼結体が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。 【0010】以下、本発明を図面を用いて詳細に説明す
る。 【0011】図1にプレス金型のプレス部断面を示す。
本発明では、プレス金型1として金型プレスの下ポンチ
3上に、下ポンチ3とは独立した板状物4が介在するプ
レス金型を用いる。従来の金型プレスでは上ポンチ2と
下ポンチ3との間でプレスされた粉末成型体を単独で取
り出すが、成型体密度の低いプレス成型体はそれ単独で
取り出すと割れてしまうため、高いプレス圧力をかける
か、あるいはプレス粉末にバインダ−を加えていた。本
発明の方法によって得られる焼結体の用途は、スパッタ
リングタ−ゲットという特殊用途であり、バインダ−は
用いないことが好ましい。なぜならバインダ−を用いた
場合、焼結体の還元及び焼結体内部に微量炭素の残存が
あり、スパッタして得られる膜の性能が低下するためで
ある。 【0012】また本発明では、焼結体の密度むら、そり
をなくすため、100kg/cm2以上300kg/c
m2以下の低圧でプレスするため、プレスで得られる成
型体の強度が小さく、それ単独での取扱いができない。
そのためプレスした後に成型体を下ポンチ上の板状物と
一体で取り扱うことにより、低圧でプレスした成型体を
割ることなく取り扱うことが可能となる。 【0013】板状物4としては、プレス成型した成型体
を割れないようにできるものであれば特に限定されない
が、例えば、厚さ3〜20mmの金属板状物をあげるこ
とができる。また薄い板状物を数枚重ねて用いることも
可能である。 【0014】このような板状物を用いることにより、後
処理で取り除かなければならないバインダ−の様な補強
剤を用いなくても粉末成型体を調製し、取扱うことが可
能である。高純度が要求されているタ−ゲットの製造に
おいて、バインダ−を用いずに成型、焼結できることは
極めて有利である。 【0015】本発明のプレス圧力としては100kg/
cm2以上、300kg/cm2以下、好ましくは、10
0kg/cm2以上、200kg/cm2以下の範囲で実
施する。プレス圧力が100kg/cm2未満では、粉
末成型体の強度が著しく小さいため好ましくなく、プレ
ス圧力が300kg/cm2を越えると、粉末成型体に
ラミネ−ション(剥離)割れが生じたり、成型体内部に
密度分布が生じ、焼結体のそりの原因となる。 【0016】本発明の圧力範囲でプレスされた成型体の
密度は、理論密度の50%以下であり、40%から45
%の範囲が好ましい。 【0017】本発明の製造方法に使用するセラミックス
粉末は特に限定されないが、圧密してあることが好まし
い。かさ高い粉末は、金型プレス時に圧力を開放した
際、プレス軸に対して垂直方向(横面)の割れが生じ易
く、また粉末が金型に付着し易い。圧密の程度として
は、粉末のタップ密度が理論密度の25%から40%の
範囲につまった状態であることが好ましく、この様な粉
末はボ−ルミル等で圧密することにより容易に調製可能
である。また金型成型用に流動性を持たせた球状造粒粉
末の使用も可能である。 【0018】上述のようにして得られた成型体にCIP
(Cold IsostaticPress)すべく後
処理を施す。図2に示すごとく、金型の板状物4と一体
で取り出した成型体5は、図3のようにその上に真空封
入用のシ−ト6並びに別の板状物7を重ねて置かれ、反
転させられて図4のように金型の板状物4を外される。
続いて、別の板状物7を取り去った後、成型体全体を真
空封入用シート6で覆う。次に真空封入用シ−トで覆っ
た成型体を図5のごとく真空封入する。真空封入された
成型体は、封入圧力により支えの板状物を外しても取り
扱いできる程度の強度を有する。真空封入は厚さ0.1
mm〜1mm肉厚の防水ゴムシ−トで行えばよい。 【0019】次に、本発明では真空封入したプレス成型
体をCIP処理する。CIP処理は1回では密度むらの
解消、高密度化が達成されないため、CIPは2回以上
行うことが必要である。一方、CIP回数が多すぎても
その効果は飽和してくるので2回から3回で十分であ
る。 【0020】CIP処理の圧力としては、1ton/c
m2以上、特に3ton/cm2から5ton/cm2の
高圧で処理することが好ましい。 【0021】1回のCIP処理時間としては、数分から
数十分、一般には1分から10分程度で十分である。C
IP処理された粉末成型体は理論密度の50%以上、特
に55%から65%の範囲が好ましい。 【0022】また成型体をCIP処理する際、成型体を
単独でCIPすると、金型プレス時の密度むらが原因で
成型体にそりが生じるため、CIP時に成型体を多孔質
板で挟んでCIPすることが好ましい。 【0023】CIP処理された成型体の焼結方法は特に
限定されず、それぞれの原料粉末にあった焼結方法で実
施することが可能である。焼結雰囲気としては例えば、
大気中、酸素雰囲気中、酸素付加雰囲気中、不活性ガス
中、真空中などが例示される 【0024】。 【実施例】以下、実施例に基づき本発明を説明するが、
本発明は実施例になんら限定されるものではない。 【0025】実施例1 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgとをボ−
ルミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc
(理論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末
を図1の金型を用い、プレス圧力150kg/cm2で
2分間プレスした。得られたプレス成型体は密度43%
であった。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で
取り出し、図3〜図5の方法で真空封入し、5ton/
cm2でCIP処理を1回行った。この処理後の成型体
密度は56%であった。 【0026】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び5ton/cm2でCIP処理を実施した。得られた
成型体密度は58%であった。成型体を大気中1500
℃で5時間焼結したところ、割れがなく、そりが0.5
mm未満で、焼結密度96%の直径210mmの焼結体
が得られた。 【0027】実施例2 BET25m2/gの酸化インジウム粉末1.8kgと
BET5m2/gの酸化錫粉末0.2kgをボ−ルミル
で混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理論密
度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図1の
金型を用い、プレス圧力150kg/cm2で2分間プ
レスした。得られたプレス成型体は密度43%であっ
た。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り出
し、図3〜図5の方法で真空封入し、5ton/cm2
でCIP処理を1回行った。この処理後の成型体密度は
56%であった。 【0028】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び5ton/cm2でCIP処理を実施した。得られた
成型体密度は58%であった。成型体を大気中1500
℃で5時間焼結したところ、割れがなく、そりが0.5
mm未満で、焼結密度97%の一辺が150mmの矩形
焼結体が得られた。 【0029】実施例3 BET15m2/gの酸化亜鉛粉末1.96kgとBE
T10m2/gのアルミナ粉末40gをボ−ルミルで混
合圧密処理し、タップ密度1.5g/cc(理論密度の
35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図1の金型
を用い、プレス圧力150kg/cm2で2分間プレス
した。得られたプレス成型体は密度43%(2.4g/
cm3)であった。得られたプレス成型体を金型板状物
と一体で取り出し、図3〜図5の方法で真空封入し、5
ton/cm2でCIP処理を1回行った。この処理後
の成型体密度は56%(3.1g/cm3)であった。 【0030】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び5ton/cm2でCIP処理を実施した。得られた
成型体密度は58%(3.2g/cm3)であった。成
型体を大気中1500℃で5時間焼結したところ、割れ
がなく、そりが0.5mm未満で、焼結密度95%
(5.3g/cm3)の一辺が150mmの矩形焼結体
が得られた。 【0031】実施例4 BET10m2/gの酸化タンタル粉末2.0kgをボ
−ルミルで圧密処理し、タップ密度3.0g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型を用い、プレス圧力150kg/cm2で2分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度43%
(3.7g/cm3)であった。得られたプレス成型体
を金型板状物と一体で取り出し、図3〜図5の方法で真
空封入し、5ton/cm2でCIP処理を1回行っ
た。この処理後の成型体密度は56%(4.9g/cm
3)であった。 【0032】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び5ton/cm2でCIP処理を実施した。得られた
成型体密度は58%(5.1g/cm3)であった。成
型体を大気中1500℃で5時間焼結したところ、割れ
がなく、そりが0.5mm未満で、焼結密度95%
(8.3g/cm3)の一辺が150mmの矩形焼結体
が得られた。 【0033】比較例1 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型を用い、プレス圧力150kg/cm2で2分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度43%であ
った。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り
出し、図3〜図5の方法で真空封入し、5ton/cm
2でCIPを1回だけ実施した。この処理後の成型体密
度は56%であった。 【0034】成型体を大気中1500℃で5時間焼結し
たところ、割れなかったが、焼結体厚み10mmに対し
て1.5mmのそりのある、焼結密度89%の焼結体し
か得られなかった。 【0035】比較例2 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型を用い、プレス圧力90kg/cm2で2分間
プレスした。得られたプレス成型体は密度38%であっ
た。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り出
そうとしたところ、割れてしまった。 【0036】比較例3 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型を用い、プレス圧力700kg/cm2で2分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度51%であ
ったが、成型体表面に剥離割れ(ラミネ−ション)が生
じた。実施例1同様のCIP処理及び焼結処理をしたと
ころ、密度は95%で高密度となったが、ラミネ−ショ
ン部分から反り、割れてしまった。 【0037】比較例4 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型(但し、この際、成型機の下ポンチ上の板状物
は取り除いておいた)を用い、プレス圧力150kg/
cm2で2分間プレスした。得られたプレス成型体は密
度43%であった。得られたプレス成型体を単独で取り
出そうとしたところ2分割に割れてしまった。 【0038】 【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、焼結密度の高い焼結体を、割れ、そりを起すこと
なく、高い収率で製造することが可能である。
の製造方法に関する。更に詳しくは、従来の方法に比
べ、歩留まり(生産性)、生産速度が高く、かつ高焼結
密度のタ−ゲットが得られる乾式成型焼結方法に関する
ものである。 【0002】 【従来の技術】セラミックスタ−ゲットの製造方法は、
すでに種々の方法が提案されている。特に、セラミック
スタ−ゲットとして、液晶の透明電極用ITOタ−ゲッ
トが良く知られており、幾つかの製造方法が提案されて
いる。しかし、従来の製造方法はそれぞれにいくつかの
解決すべき点を有していた。以下、セラミックスタ−ゲ
ットとしてITOタ−ゲットを例にとって説明する。 【0003】セラミックスタ−ゲットに共通する特徴と
して、高密度である程そのスパッタ特性が優れているこ
とが知られており、ITOタ−ゲットにおいても例外で
はない。 【0004】高密度ITOタ−ゲットの製造方法のひと
つとして、熱間プレス焼結法(ホットプレス法)が提案
されている(例えば、特開昭59−136480号公報
等)。しかし、ホットプレス法は製造コストがかかる
上、得られたITOタ−ゲットが極度に還元されてお
り、高密度であるにもかかわらず、スパッタ性能が十分
でなかった。 【0005】次に、我々もITOタ−ゲットの製造方法
として、湿式成型法のスリップキャスティング法を提案
している(特開平1−290550)。スリップキャス
ティング法は複雑形状のタ−ゲット製造が可能なため、
様々な形状のタ−ゲットを用いるスパッタ装置に対応可
能である。しかしながら、湿式プロセスであるために乾
燥、脱バインダ−処理等に長時間を要し、汎用の板型タ
−ゲットの製造用には向かなかった。 【0006】さらに我々は乾式成型プロセスとして粉末
の直接CIP法も提案している(特開平3−15386
7)。しかし、粉末の直接CIP法は、原料粉末の利用
歩留まりが低いという課題を有していた。 【0007】一方、粉末の成型方法としては金型プレス
成型法が古くから知られている。金型プレス成型法と
は、成型圧力500〜1000kg/cm2の範囲で、
偏平な製品を作る技術である(例えば、ファインセラミ
ックスハンドブック 通商産業省ファインセラミックス
室編 オ−ム社 p63等)。ITOタ−ゲットに関し
ても一軸プレス成型した後、CIP処理する方法が既に
知られている(例えば、米国特許第4962071号
等)。しかし、従来の金型プレス法は、粉末成型体に強
度をもたせるためにバインダ−を添加することが必須で
あり、また500kg/cm2以上の高圧でプレスする
ため、成型体の密度むら、ラミネ−ション(剥離割れ)
の問題があり、特に密度むらが原因となる焼結体のそり
は大きなサイズになるほど歩留まりの低下をもたらすと
いう問題があった。 【0008】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、割れ、そり
がなく、歩留まり、生産速度に優れ、なおかつスパッタ
特性にも優れたタ−ゲットが製造可能な方法を提供する
ものである。 【0009】 【課題を解決するための手段】本発明者等はセラミック
スタ−ゲットの成型、焼結方法について詳細に検討した
結果、金型プレスの下ポンチ上に、下ポンチとは独立し
た板状物が介在するプレス金型を用い、セラミックス粉
末をプレス圧力100kg/cm2以上300kg/c
m2以下で金型プレスし、成型密度50%未満の成型体
を調製し、粉末プレス成型体を該板状物と一体で取り出
した後、成型体のみを真空封入し、1ton/cm2以
上の圧力で複数回の静水圧プレス(CIP)処理し、成
型体密度を50%以上とした後、焼結することにより、
割れ、そり、密度むらが全くない高密度焼結体が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。 【0010】以下、本発明を図面を用いて詳細に説明す
る。 【0011】図1にプレス金型のプレス部断面を示す。
本発明では、プレス金型1として金型プレスの下ポンチ
3上に、下ポンチ3とは独立した板状物4が介在するプ
レス金型を用いる。従来の金型プレスでは上ポンチ2と
下ポンチ3との間でプレスされた粉末成型体を単独で取
り出すが、成型体密度の低いプレス成型体はそれ単独で
取り出すと割れてしまうため、高いプレス圧力をかける
か、あるいはプレス粉末にバインダ−を加えていた。本
発明の方法によって得られる焼結体の用途は、スパッタ
リングタ−ゲットという特殊用途であり、バインダ−は
用いないことが好ましい。なぜならバインダ−を用いた
場合、焼結体の還元及び焼結体内部に微量炭素の残存が
あり、スパッタして得られる膜の性能が低下するためで
ある。 【0012】また本発明では、焼結体の密度むら、そり
をなくすため、100kg/cm2以上300kg/c
m2以下の低圧でプレスするため、プレスで得られる成
型体の強度が小さく、それ単独での取扱いができない。
そのためプレスした後に成型体を下ポンチ上の板状物と
一体で取り扱うことにより、低圧でプレスした成型体を
割ることなく取り扱うことが可能となる。 【0013】板状物4としては、プレス成型した成型体
を割れないようにできるものであれば特に限定されない
が、例えば、厚さ3〜20mmの金属板状物をあげるこ
とができる。また薄い板状物を数枚重ねて用いることも
可能である。 【0014】このような板状物を用いることにより、後
処理で取り除かなければならないバインダ−の様な補強
剤を用いなくても粉末成型体を調製し、取扱うことが可
能である。高純度が要求されているタ−ゲットの製造に
おいて、バインダ−を用いずに成型、焼結できることは
極めて有利である。 【0015】本発明のプレス圧力としては100kg/
cm2以上、300kg/cm2以下、好ましくは、10
0kg/cm2以上、200kg/cm2以下の範囲で実
施する。プレス圧力が100kg/cm2未満では、粉
末成型体の強度が著しく小さいため好ましくなく、プレ
ス圧力が300kg/cm2を越えると、粉末成型体に
ラミネ−ション(剥離)割れが生じたり、成型体内部に
密度分布が生じ、焼結体のそりの原因となる。 【0016】本発明の圧力範囲でプレスされた成型体の
密度は、理論密度の50%以下であり、40%から45
%の範囲が好ましい。 【0017】本発明の製造方法に使用するセラミックス
粉末は特に限定されないが、圧密してあることが好まし
い。かさ高い粉末は、金型プレス時に圧力を開放した
際、プレス軸に対して垂直方向(横面)の割れが生じ易
く、また粉末が金型に付着し易い。圧密の程度として
は、粉末のタップ密度が理論密度の25%から40%の
範囲につまった状態であることが好ましく、この様な粉
末はボ−ルミル等で圧密することにより容易に調製可能
である。また金型成型用に流動性を持たせた球状造粒粉
末の使用も可能である。 【0018】上述のようにして得られた成型体にCIP
(Cold IsostaticPress)すべく後
処理を施す。図2に示すごとく、金型の板状物4と一体
で取り出した成型体5は、図3のようにその上に真空封
入用のシ−ト6並びに別の板状物7を重ねて置かれ、反
転させられて図4のように金型の板状物4を外される。
続いて、別の板状物7を取り去った後、成型体全体を真
空封入用シート6で覆う。次に真空封入用シ−トで覆っ
た成型体を図5のごとく真空封入する。真空封入された
成型体は、封入圧力により支えの板状物を外しても取り
扱いできる程度の強度を有する。真空封入は厚さ0.1
mm〜1mm肉厚の防水ゴムシ−トで行えばよい。 【0019】次に、本発明では真空封入したプレス成型
体をCIP処理する。CIP処理は1回では密度むらの
解消、高密度化が達成されないため、CIPは2回以上
行うことが必要である。一方、CIP回数が多すぎても
その効果は飽和してくるので2回から3回で十分であ
る。 【0020】CIP処理の圧力としては、1ton/c
m2以上、特に3ton/cm2から5ton/cm2の
高圧で処理することが好ましい。 【0021】1回のCIP処理時間としては、数分から
数十分、一般には1分から10分程度で十分である。C
IP処理された粉末成型体は理論密度の50%以上、特
に55%から65%の範囲が好ましい。 【0022】また成型体をCIP処理する際、成型体を
単独でCIPすると、金型プレス時の密度むらが原因で
成型体にそりが生じるため、CIP時に成型体を多孔質
板で挟んでCIPすることが好ましい。 【0023】CIP処理された成型体の焼結方法は特に
限定されず、それぞれの原料粉末にあった焼結方法で実
施することが可能である。焼結雰囲気としては例えば、
大気中、酸素雰囲気中、酸素付加雰囲気中、不活性ガス
中、真空中などが例示される 【0024】。 【実施例】以下、実施例に基づき本発明を説明するが、
本発明は実施例になんら限定されるものではない。 【0025】実施例1 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgとをボ−
ルミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc
(理論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末
を図1の金型を用い、プレス圧力150kg/cm2で
2分間プレスした。得られたプレス成型体は密度43%
であった。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で
取り出し、図3〜図5の方法で真空封入し、5ton/
cm2でCIP処理を1回行った。この処理後の成型体
密度は56%であった。 【0026】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び5ton/cm2でCIP処理を実施した。得られた
成型体密度は58%であった。成型体を大気中1500
℃で5時間焼結したところ、割れがなく、そりが0.5
mm未満で、焼結密度96%の直径210mmの焼結体
が得られた。 【0027】実施例2 BET25m2/gの酸化インジウム粉末1.8kgと
BET5m2/gの酸化錫粉末0.2kgをボ−ルミル
で混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理論密
度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図1の
金型を用い、プレス圧力150kg/cm2で2分間プ
レスした。得られたプレス成型体は密度43%であっ
た。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り出
し、図3〜図5の方法で真空封入し、5ton/cm2
でCIP処理を1回行った。この処理後の成型体密度は
56%であった。 【0028】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び5ton/cm2でCIP処理を実施した。得られた
成型体密度は58%であった。成型体を大気中1500
℃で5時間焼結したところ、割れがなく、そりが0.5
mm未満で、焼結密度97%の一辺が150mmの矩形
焼結体が得られた。 【0029】実施例3 BET15m2/gの酸化亜鉛粉末1.96kgとBE
T10m2/gのアルミナ粉末40gをボ−ルミルで混
合圧密処理し、タップ密度1.5g/cc(理論密度の
35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図1の金型
を用い、プレス圧力150kg/cm2で2分間プレス
した。得られたプレス成型体は密度43%(2.4g/
cm3)であった。得られたプレス成型体を金型板状物
と一体で取り出し、図3〜図5の方法で真空封入し、5
ton/cm2でCIP処理を1回行った。この処理後
の成型体密度は56%(3.1g/cm3)であった。 【0030】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び5ton/cm2でCIP処理を実施した。得られた
成型体密度は58%(3.2g/cm3)であった。成
型体を大気中1500℃で5時間焼結したところ、割れ
がなく、そりが0.5mm未満で、焼結密度95%
(5.3g/cm3)の一辺が150mmの矩形焼結体
が得られた。 【0031】実施例4 BET10m2/gの酸化タンタル粉末2.0kgをボ
−ルミルで圧密処理し、タップ密度3.0g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型を用い、プレス圧力150kg/cm2で2分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度43%
(3.7g/cm3)であった。得られたプレス成型体
を金型板状物と一体で取り出し、図3〜図5の方法で真
空封入し、5ton/cm2でCIP処理を1回行っ
た。この処理後の成型体密度は56%(4.9g/cm
3)であった。 【0032】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び5ton/cm2でCIP処理を実施した。得られた
成型体密度は58%(5.1g/cm3)であった。成
型体を大気中1500℃で5時間焼結したところ、割れ
がなく、そりが0.5mm未満で、焼結密度95%
(8.3g/cm3)の一辺が150mmの矩形焼結体
が得られた。 【0033】比較例1 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型を用い、プレス圧力150kg/cm2で2分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度43%であ
った。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り
出し、図3〜図5の方法で真空封入し、5ton/cm
2でCIPを1回だけ実施した。この処理後の成型体密
度は56%であった。 【0034】成型体を大気中1500℃で5時間焼結し
たところ、割れなかったが、焼結体厚み10mmに対し
て1.5mmのそりのある、焼結密度89%の焼結体し
か得られなかった。 【0035】比較例2 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型を用い、プレス圧力90kg/cm2で2分間
プレスした。得られたプレス成型体は密度38%であっ
た。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り出
そうとしたところ、割れてしまった。 【0036】比較例3 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型を用い、プレス圧力700kg/cm2で2分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度51%であ
ったが、成型体表面に剥離割れ(ラミネ−ション)が生
じた。実施例1同様のCIP処理及び焼結処理をしたと
ころ、密度は95%で高密度となったが、ラミネ−ショ
ン部分から反り、割れてしまった。 【0037】比較例4 BET25m2/gの酸化インジウム粉末2.25kg
とBET5m2/gの酸化錫粉末0.25kgをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度2.5g/cc(理
論密度の35%)の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
1の金型(但し、この際、成型機の下ポンチ上の板状物
は取り除いておいた)を用い、プレス圧力150kg/
cm2で2分間プレスした。得られたプレス成型体は密
度43%であった。得られたプレス成型体を単独で取り
出そうとしたところ2分割に割れてしまった。 【0038】 【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、焼結密度の高い焼結体を、割れ、そりを起すこと
なく、高い収率で製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のプレス金型の一部断面を示す図であ
る。 【図2】 粉末成型体を板状物とともに金型プレスより
取出したところを示す図である。 【図3】 粉末成型体を真空封入するための過程を示す
図である。 【図4】 粉末成型体を真空封入するための過程を示す
図である。 【図5】 粉末成型体を真空封入した状態を示す図であ
る。 【符号の説明】 1 : プレス金型 2 : 上ポンチ 3 : 下ポンチ 4 : 板状物 5 : 成型体 6 : 真空封入用シート 7 : 板状物
る。 【図2】 粉末成型体を板状物とともに金型プレスより
取出したところを示す図である。 【図3】 粉末成型体を真空封入するための過程を示す
図である。 【図4】 粉末成型体を真空封入するための過程を示す
図である。 【図5】 粉末成型体を真空封入した状態を示す図であ
る。 【符号の説明】 1 : プレス金型 2 : 上ポンチ 3 : 下ポンチ 4 : 板状物 5 : 成型体 6 : 真空封入用シート 7 : 板状物
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(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
B28B 3/00 102
B28B 3/02
C04B 35/64
C23C 14/00 - 14/58
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 金型プレスの下ポンチ上に、下ポンチと
は独立した板状物が介在するプレス金型を用い、セラミ
ックス粉末をプレス圧力100kg/cm2以上300
kg/cm2以下で金型プレスし、成型密度50%未満
の成型体を調製し、粉末プレス成型体を該板状物と一体
で取り出した後、成型体のみを真空封入し、1ton/
cm2以上の圧力で複数回の静水圧プレス(CIP)処
理し、成型体密度を50%以上とした後、焼結すること
を特徴とするセラミックスタ−ゲットの製造方法。
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---|---|---|---|
JP34031892A JP3409345B2 (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | セラミックスタ−ゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34031892A JP3409345B2 (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | セラミックスタ−ゲットの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06182732A JPH06182732A (ja) | 1994-07-05 |
JP3409345B2 true JP3409345B2 (ja) | 2003-05-26 |
Family
ID=18335804
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP34031892A Expired - Fee Related JP3409345B2 (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | セラミックスタ−ゲットの製造方法 |
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CN105158570B (zh) * | 2015-09-23 | 2018-04-20 | 山东玉皇新能源科技有限公司 | 一种简便的固体电解质电导率测试方法 |
-
1992
- 1992-12-21 JP JP34031892A patent/JP3409345B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JPH06182732A (ja) | 1994-07-05 |
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