JPH03153868A - 円筒形状のｉｔｏターゲットの製造法 - Google Patents
円筒形状のｉｔｏターゲットの製造法Info
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- JPH03153868A JPH03153868A JP1291025A JP29102589A JPH03153868A JP H03153868 A JPH03153868 A JP H03153868A JP 1291025 A JP1291025 A JP 1291025A JP 29102589 A JP29102589 A JP 29102589A JP H03153868 A JPH03153868 A JP H03153868A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はインジウム−スズ酸化物（以下、！Ｔ０という
）膜をスパッタリング法により形成するために用いられ
るＩＴＯターゲットに関するものであり、特にＩＴＯ膜
を効率良く得るために有用なＥＣＲ（エレクトロン サ
イクロトロン レゾナンス） 、ＲＯＭ （ローチータ
プル シリンドリカル マグネトロン）などのスパッタ
リング装置に用いられる円筒形状のＩＴＯターゲットの
製造方法に関するものである。
）膜をスパッタリング法により形成するために用いられ
るＩＴＯターゲットに関するものであり、特にＩＴＯ膜
を効率良く得るために有用なＥＣＲ（エレクトロン サ
イクロトロン レゾナンス） 、ＲＯＭ （ローチータ
プル シリンドリカル マグネトロン）などのスパッタ
リング装置に用いられる円筒形状のＩＴＯターゲットの
製造方法に関するものである。
なお、ＩＴＯ膜は透明導電膜であり、例えば液晶デイス
プレィ、ＥＬ （エレクトロルミネセンス）デイスプレ
ィ、選択透過膜、面発熱体、タッチパネルの電極などと
して広く使用されている。
プレィ、ＥＬ （エレクトロルミネセンス）デイスプレ
ィ、選択透過膜、面発熱体、タッチパネルの電極などと
して広く使用されている。
（従来の技術）
現在、ＩＴＯ膜をスパッタリング法により得るために、
平板形状のＩＴＯターゲットが用いられており、これら
平板形状のＩＴＯターゲットの製造方法としては、 ■ＩＴＯ粉末を金型プレスし、焼成してＩＴＯインゴッ
トを得、これを加工してターゲットを得る方法 ■ＩＴＯ粉末をホットプレスしてＩＴＯインゴ・ソトを
得、これを加工してターゲットを得る方法などが知られ
ている。
平板形状のＩＴＯターゲットが用いられており、これら
平板形状のＩＴＯターゲットの製造方法としては、 ■ＩＴＯ粉末を金型プレスし、焼成してＩＴＯインゴッ
トを得、これを加工してターゲットを得る方法 ■ＩＴＯ粉末をホットプレスしてＩＴＯインゴ・ソトを
得、これを加工してターゲットを得る方法などが知られ
ている。
ところで、平板形状のターゲットを使用したマグネトロ
ンスパッタリング法においては、マグネットによってプ
ラズマを制御しながらターゲットをスパッタリングする
ために、ターゲット表面には、マグネット形状のエロー
ジョン部が発生し、その部分の厚み方向がなくなった時
点においてターゲット寿命となってしまい、ターゲット
使用効率は２０％前後と低いものであった。そこでター
ゲットの使用効率の点から、近年、円筒形状のターゲッ
トを使用したＥＣＲ％ＲＯＭなどのスバ・ツタリング装
置が開発され、すでに金属ターゲットではこの装置を用
い成膜が行われてきている。
ンスパッタリング法においては、マグネットによってプ
ラズマを制御しながらターゲットをスパッタリングする
ために、ターゲット表面には、マグネット形状のエロー
ジョン部が発生し、その部分の厚み方向がなくなった時
点においてターゲット寿命となってしまい、ターゲット
使用効率は２０％前後と低いものであった。そこでター
ゲットの使用効率の点から、近年、円筒形状のターゲッ
トを使用したＥＣＲ％ＲＯＭなどのスバ・ツタリング装
置が開発され、すでに金属ターゲットではこの装置を用
い成膜が行われてきている。
しかしながら、セラミックス系ターゲ・ソトであるＩＴ
Ｏターゲットにおいては、上記円筒形状のターゲットを
得るためには前記■または■の製造方法により一旦イン
ゴットを成形し、その後内部をくり抜くという加工が必
要であり、加工難度の点で問題があった。
Ｏターゲットにおいては、上記円筒形状のターゲットを
得るためには前記■または■の製造方法により一旦イン
ゴットを成形し、その後内部をくり抜くという加工が必
要であり、加工難度の点で問題があった。
さらに、ＩＴＯターゲット密度は、成膜速度、膜質ある
いはスパッタリング時の放電安定性などに影響を及ぼす
ため、高密度のＩＴＯターゲットが強く望まれているが
、上記■の方法により得られるＩＴＯターゲットは密度
が低いという問題がある。
いはスパッタリング時の放電安定性などに影響を及ぼす
ため、高密度のＩＴＯターゲットが強く望まれているが
、上記■の方法により得られるＩＴＯターゲットは密度
が低いという問題がある。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、高密度の円筒形状のＩＴＯターゲット
を簡便に製造する方法を提供することにある。
を簡便に製造する方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行
った結果、ＩＴＯ粉末を冷間静水圧プレス（以下、ＣＩ
Ｐという）により成型し、焼成することにより、高密度
の円筒形状のＩＴＯターゲットが歩留まり良く、簡便に
得られることを見出だし本発明を完成するに至った。す
なわち本発明は、ＣＩＰにより円筒形状のＩＴＯ粉末成
型体を得る工程および得られた成型体を焼成する工程を
含むことを特徴とする円筒形状のＩＴＯターゲ・ントの
製造法である。以下、本発明の詳細な説明する。
った結果、ＩＴＯ粉末を冷間静水圧プレス（以下、ＣＩ
Ｐという）により成型し、焼成することにより、高密度
の円筒形状のＩＴＯターゲットが歩留まり良く、簡便に
得られることを見出だし本発明を完成するに至った。す
なわち本発明は、ＣＩＰにより円筒形状のＩＴＯ粉末成
型体を得る工程および得られた成型体を焼成する工程を
含むことを特徴とする円筒形状のＩＴＯターゲ・ントの
製造法である。以下、本発明の詳細な説明する。
本発明における円筒形状のＩＴＯターゲットの製造法は
、ＣＩＰにより円筒形状のＩＴＯ粉末成型体を得る工程
を含むが、該工程は例えば円筒形状のＣＩＰ型にＩＴＯ
粉末を充填し、これを直接ＣＩＰする方法あるいはＩＴ
Ｏ粉末をあらかじめ円筒形状に予備成型し、これにより
得られた予備成型体をＣＩＰする方法などにより行なう
ことができる。また、このＣＩＰにおける圧力は５００
）ｃｇ ／ ｃｄ以上で行なうことが好ましく、ＣＩＰ
圧を上げることにより得られる円筒形状のＩＴＯターゲ
ットの密度は向上する。
、ＣＩＰにより円筒形状のＩＴＯ粉末成型体を得る工程
を含むが、該工程は例えば円筒形状のＣＩＰ型にＩＴＯ
粉末を充填し、これを直接ＣＩＰする方法あるいはＩＴ
Ｏ粉末をあらかじめ円筒形状に予備成型し、これにより
得られた予備成型体をＣＩＰする方法などにより行なう
ことができる。また、このＣＩＰにおける圧力は５００
）ｃｇ ／ ｃｄ以上で行なうことが好ましく、ＣＩＰ
圧を上げることにより得られる円筒形状のＩＴＯターゲ
ットの密度は向上する。
ＩＴＯ粉末を直接ＣＩＰする場合、得られるＩＴｏ粉末
の加工性を容易にするために、用いるＩＴｏ粉末の粒度
を１０００μｍ以下に調整することが好ましく、更に粒
度３００〜７５０μｍに調整することが好ましい。また
、直接ＣＩＰする場合に用いられるＣＩＰ型は円筒形状
であれば特に限定されないが、例えば第１図に示すよう
な型を用いることができる。第１図に示すＣＩＰ型は、
上下フタ部１、円筒部２および中子３の部分から構成さ
れており、これらは所定の位置に接合して、中子３を上
下フタ部１に接合し用いられ、円筒部２と中子３に挟ま
れる部分にＩＴＯ粉末が充填され、ＣＩＰが行われる。
の加工性を容易にするために、用いるＩＴｏ粉末の粒度
を１０００μｍ以下に調整することが好ましく、更に粒
度３００〜７５０μｍに調整することが好ましい。また
、直接ＣＩＰする場合に用いられるＣＩＰ型は円筒形状
であれば特に限定されないが、例えば第１図に示すよう
な型を用いることができる。第１図に示すＣＩＰ型は、
上下フタ部１、円筒部２および中子３の部分から構成さ
れており、これらは所定の位置に接合して、中子３を上
下フタ部１に接合し用いられ、円筒部２と中子３に挟ま
れる部分にＩＴＯ粉末が充填され、ＣＩＰが行われる。
また、ＩＴＯ粉末を直接ＣＩＰする場合、はじめから高
圧下でＣＩＰすると得られるＩＴＯ粉末成型体にクラッ
クが発生することがあるので、そのときはＣＩＰを二段
階以上行なうことによりクラックの発生を抑制すること
ができる。このとき、一段階目におけるＣＩＰは５００
〜２０００ｋｇ／ｃ−程度の低圧力下で行ない円筒形状
の一次ＣＩＰ成型体を得、二段階目あるいはそれ以上の
段階において得られた一次成型体をより高い圧力でＣＩ
Ｐすることが好ましい。
圧下でＣＩＰすると得られるＩＴＯ粉末成型体にクラッ
クが発生することがあるので、そのときはＣＩＰを二段
階以上行なうことによりクラックの発生を抑制すること
ができる。このとき、一段階目におけるＣＩＰは５００
〜２０００ｋｇ／ｃ−程度の低圧力下で行ない円筒形状
の一次ＣＩＰ成型体を得、二段階目あるいはそれ以上の
段階において得られた一次成型体をより高い圧力でＣＩ
Ｐすることが好ましい。
一方、あらかじめ得られた予備成型体をＣＩＰする場合
の予備成型は、ＣＩＰに供することのできる円筒形状の
ＩＴＯ粉末の成型体が得られる方法であればよく、金型
ブレス成型法や鋳込成型法などを例示することができる
が、操作の簡便性、原料歩留まりを考慮すれば鋳込成型
法を採用することが好ましい。鋳込成型法はＩＴＯ粉末
を含むスラリーを鋳込用鋳型に注入することにより行わ
れる。このとき用いられる鋳込用鋳型は円筒形状を有し
ていれば特に限定されず、その材質についてはスラリー
の溶媒を吸収するものであれば特に限定されず、例えば
セラコラ製、樹脂製のものなどが用いられる。またＩＴ
Ｏ粉末を含むスラリーは例えばＩＴＯ粉末に水、バイン
ダー、分散剤を加えることにより得られるが、このとき
スラリーに含まれるバインダー、分散剤は少量であるこ
とが好ましい。また、スラリー濃度は７０％以上とする
ことが好ましく、７０％未満の場合ターゲットの作製中
に割れが生ずるおそれがある。更に鋳込成型法において
はスラリーを０．５ｋｇ／ｃＪ以上の加圧で鋳型に注入
を行なう加圧鋳込を行なうことにより、短時間で密度の
高いＩＴＯ粉末の予備成型体を得ることができる。
の予備成型は、ＣＩＰに供することのできる円筒形状の
ＩＴＯ粉末の成型体が得られる方法であればよく、金型
ブレス成型法や鋳込成型法などを例示することができる
が、操作の簡便性、原料歩留まりを考慮すれば鋳込成型
法を採用することが好ましい。鋳込成型法はＩＴＯ粉末
を含むスラリーを鋳込用鋳型に注入することにより行わ
れる。このとき用いられる鋳込用鋳型は円筒形状を有し
ていれば特に限定されず、その材質についてはスラリー
の溶媒を吸収するものであれば特に限定されず、例えば
セラコラ製、樹脂製のものなどが用いられる。またＩＴ
Ｏ粉末を含むスラリーは例えばＩＴＯ粉末に水、バイン
ダー、分散剤を加えることにより得られるが、このとき
スラリーに含まれるバインダー、分散剤は少量であるこ
とが好ましい。また、スラリー濃度は７０％以上とする
ことが好ましく、７０％未満の場合ターゲットの作製中
に割れが生ずるおそれがある。更に鋳込成型法において
はスラリーを０．５ｋｇ／ｃＪ以上の加圧で鋳型に注入
を行なう加圧鋳込を行なうことにより、短時間で密度の
高いＩＴＯ粉末の予備成型体を得ることができる。
上記の方法により円筒形状のＩＴＯ成型体が得られるが
、次いでこれを焼成することにより、円筒形状のＩＴＯ
ターゲットが得られる。このときの焼成温度は１３００
〜１４５０℃で１時間以上行うことが好ましい。
、次いでこれを焼成することにより、円筒形状のＩＴＯ
ターゲットが得られる。このときの焼成温度は１３００
〜１４５０℃で１時間以上行うことが好ましい。
以上の方法によって得られた円筒形状のＩＴＯターゲッ
トは、焼成前のＩＴＯ粉末成型体がＣＩＰによりＩＴＯ
粉末が圧密化されているので、相対密度が７５％以上と
高いものとなり、高使用効率、高生産性およびターゲッ
ト特性が良好な円筒形状のＩＴＯターゲットとなる。
トは、焼成前のＩＴＯ粉末成型体がＣＩＰによりＩＴＯ
粉末が圧密化されているので、相対密度が７５％以上と
高いものとなり、高使用効率、高生産性およびターゲッ
ト特性が良好な円筒形状のＩＴＯターゲットとなる。
（実施例）
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
実施例 １
市販のＩｎ２Ｏ３粉末４７５０ ｇ ％Ｓ ｎ ０２粉
末２５０ｇを１１のナイロン製ポット中で直径１５ｍｍ
の鉄芯入り樹脂ボールを用いて回転ボールミルにより１
６時間乾式混合し、原料粉を得た。
末２５０ｇを１１のナイロン製ポット中で直径１５ｍｍ
の鉄芯入り樹脂ボールを用いて回転ボールミルにより１
６時間乾式混合し、原料粉を得た。
次に得られた原料粉を７１０μｍのフルイを用いて粒度
の調整を行ない、粒度調整を行なった原料粉を第１図に
示すＣＩＰ型に充填した。なお、用いたＣＩＰ型はゴム
製で、その円筒形状部分のサイズは外径１３０ｍｍ、内
径９０鰭、高さ７０ｍとした。
の調整を行ない、粒度調整を行なった原料粉を第１図に
示すＣＩＰ型に充填した。なお、用いたＣＩＰ型はゴム
製で、その円筒形状部分のサイズは外径１３０ｍｍ、内
径９０鰭、高さ７０ｍとした。
その後、ＣＩＰ型に充填したＩＴＯ粉末を圧力１５００
ｋｇ／ｃｊでＣＩＰして一次ｃｒｐ成型体を得、更に
得られた一次ＣＩＰ成型体のみを取り出し、これを１１
ａｌ厚のゴム袋中に真空封止し、再度５０００）ｃｇ／
ｃｊの圧力でＣＩＰＬ、円筒形状のｌＴＯ粉末成形体を
得た。
ｋｇ／ｃｊでＣＩＰして一次ｃｒｐ成型体を得、更に
得られた一次ＣＩＰ成型体のみを取り出し、これを１１
ａｌ厚のゴム袋中に真空封止し、再度５０００）ｃｇ／
ｃｊの圧力でＣＩＰＬ、円筒形状のｌＴＯ粉末成形体を
得た。
その後、得られた成形体を１４００’Ｃで５時間焼成し
て焼結体を得、これを加工し、外径１１０韻、内径９０
ｍｍ、高さ５０ｍｍの円筒形状のＩＴＯターゲットを得
た。
て焼結体を得、これを加工し、外径１１０韻、内径９０
ｍｍ、高さ５０ｍｍの円筒形状のＩＴＯターゲットを得
た。
得られた円筒形状ＩＴＯターゲットの相対密度は８２％
であり、原料歩留まりは使用原料粉末に対して６５％で
あった。
であり、原料歩留まりは使用原料粉末に対して６５％で
あった。
実施例 ２
市販のＩｎ２Ｏ３粉末２３７５ ｇ −Ｓ ｎ Ｏ２粉
末１２５ ｇ、アクリルエマルジョン系バインダー（固
形分４０％）１１２．５ｇ、ポリカルボン酸系分散剤（
固形分４０％）５６．２５ｇおよび純水５５４．７ｇを
５ｇナイロン製ポット中で、直径１５ｍｍの鉄芯入り樹
脂ボールを使用し、回転ボールミルにより１６時間混合
し濃度８０％のスラリーを得た。
末１２５ ｇ、アクリルエマルジョン系バインダー（固
形分４０％）１１２．５ｇ、ポリカルボン酸系分散剤（
固形分４０％）５６．２５ｇおよび純水５５４．７ｇを
５ｇナイロン製ポット中で、直径１５ｍｍの鉄芯入り樹
脂ボールを使用し、回転ボールミルにより１６時間混合
し濃度８０％のスラリーを得た。
次いで、得られたスラリーを充分脱泡した後、円筒形状
のセラコラ製鋳込用鋳型に注入し、注入後２ ｋｇ ／
ｃＪで加圧成形を行ない円筒形状のＩＴＯ粉末子備成
型体を得た。なお、鋳込用鋳型の円筒形状部分のサイズ
は外径１３０ｍｍ、内径９５ｍｍ。
のセラコラ製鋳込用鋳型に注入し、注入後２ ｋｇ ／
ｃＪで加圧成形を行ない円筒形状のＩＴＯ粉末子備成
型体を得た。なお、鋳込用鋳型の円筒形状部分のサイズ
は外径１３０ｍｍ、内径９５ｍｍ。
高さ８０ｍｍとした。
その後、得られたＩＴＯ粉末子備成型体を乾燥し、これ
を１ ａｍ厚のゴム袋中に真空封入し、圧力５０００ｋ
ｇ ／ ｃ−を加えてＣＩＰを行ない円筒形状のＩＴＯ
粉末成型体を得、これを脱バインダーした後１４００℃
で５時間焼成し焼結体を得、さらに得られた焼結体を外
径１１０ｍｍ、内径９０ｍｍ。
を１ ａｍ厚のゴム袋中に真空封入し、圧力５０００ｋ
ｇ ／ ｃ−を加えてＣＩＰを行ない円筒形状のＩＴＯ
粉末成型体を得、これを脱バインダーした後１４００℃
で５時間焼成し焼結体を得、さらに得られた焼結体を外
径１１０ｍｍ、内径９０ｍｍ。
高さ５０ｍｍに加工し、円筒形状のＩＴＯターゲットを
得た。
得た。
得られた円筒形状ＩＴＯターゲットの相対密度は７９％
であり、原料歩留まりは使用原料粉末に対して６３％で
あった。
であり、原料歩留まりは使用原料粉末に対して６３％で
あった。
比較例
市販のＩｎ Ｏ粉末９５００ ｇ −Ｓ ｎ Ｏ２粉
３ 末５００ｇおよびバインダー（パラフィン）３０ｇを、
１０ｇナイロン製ポット中で直径１５關の鉄芯入り樹脂
ボールを使用し回転ボールミルにより１６時時間式混合
し、これにより得られた混合粉末を直径１３０ｍｍ、高
さ１５０龍の円柱形状の金型に充填し、２００ｋｇ／ｃ
ｊでプレスしてＩＴＯ粉末成形体を得た。その後、得ら
れた成形体を脱バインダーし、１３５０℃で５時間焼成
して直径１１５關、高さ８０ｍｍのインゴットを得、く
り抜き加工によって外径１１ｏ１ｍ、内径９（１＋ｍ、
高さ５０ＩＩＩ１１の円筒形状のターゲットを得た。
３ 末５００ｇおよびバインダー（パラフィン）３０ｇを、
１０ｇナイロン製ポット中で直径１５關の鉄芯入り樹脂
ボールを使用し回転ボールミルにより１６時時間式混合
し、これにより得られた混合粉末を直径１３０ｍｍ、高
さ１５０龍の円柱形状の金型に充填し、２００ｋｇ／ｃ
ｊでプレスしてＩＴＯ粉末成形体を得た。その後、得ら
れた成形体を脱バインダーし、１３５０℃で５時間焼成
して直径１１５關、高さ８０ｍｍのインゴットを得、く
り抜き加工によって外径１１ｏ１ｍ、内径９（１＋ｍ、
高さ５０ＩＩＩ１１の円筒形状のターゲットを得た。
以上の方法において、得られたターゲットの相対密度は
６４％と低く、原料歩留りは使用原料粉末に対して１９
％であった。
６４％と低く、原料歩留りは使用原料粉末に対して１９
％であった。
（発明の効果）
以上述べたとおり、本発明によれば高密度の円筒形状の
ＩＴＯターゲットを得ることができる。
ＩＴＯターゲットを得ることができる。
更に、本発明によれば歩留まり良く、簡便に円筒形状の
ＩＴＯターゲットを得ることが可能となる。
ＩＴＯターゲットを得ることが可能となる。
第１図は本発明において用いられるＣＩＰ型の一例を示
す図である。
す図である。
Claims (2)
- （１）冷間静水圧プレスにより円筒形状のＩＴＯ粉末成
型体を得る工程および得られた成型体を焼成する工程を
含むことを特徴とする円筒形状のＩＴＯターゲットの製
造法。 - （２）冷間静水圧プレスにより円筒形状のＩＴＯ粉末成
型体を得る工程においてＩＴＯ粉末を円筒形状に予備成
型して得られた予備成型体を冷間静水圧プレスすること
を特徴とする請求項第１項に記載の円筒形状のＩＴＯタ
ーゲットの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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